无机荧光粉的制备实验报告

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制备荧光材料实验报告(3篇)

制备荧光材料实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握荧光材料的制备方法;2. 研究荧光材料的性质;3. 分析影响荧光材料性能的因素。

二、实验原理荧光材料是一种在特定条件下能够吸收光能并发射出可见光的物质。

本实验采用水热法制备荧光材料,通过调控反应条件,合成具有特定荧光性能的材料。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 某有机金属盐(如四溴四苯基乙烯)- 某无机盐(如5嘧啶硼酸)- 碳酸钾- 硝酸银- 催化剂(如四(三苯基膦)钯)2. 实验仪器:- 水热反应釜- 真空泵- 紫外-可见分光光度计- 荧光光谱仪- 电子天平- 移液器- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 水热法制备荧光材料1.1 称取一定量的有机金属盐和无机盐,溶解于去离子水中;1.2 将溶液转移至水热反应釜中,加入碳酸钾;1.3 将反应釜密封,抽真空至一定压力;1.4 将反应釜置于一定温度下反应一段时间;1.5 反应结束后,取出产物,用去离子水洗涤,干燥。

2. 性能测试2.1 紫外-可见分光光度计测试:测试产物的吸收光谱;2.2 荧光光谱仪测试:测试产物的荧光光谱;2.3 分析产物的荧光性能,如荧光强度、发射波长等。

3. 分析影响荧光材料性能的因素3.1 通过改变有机金属盐和无机盐的种类、比例,以及反应温度、时间等条件,研究其对荧光材料性能的影响;3.2 对比不同制备方法对荧光材料性能的影响。

五、实验结果与分析1. 实验结果1.1 通过水热法制备的荧光材料,在紫外-可见分光光度计测试中,显示出特定的吸收峰;1.2 在荧光光谱仪测试中,荧光材料显示出明显的发射峰,发射波长与吸收峰相对应;1.3 通过改变反应条件,发现荧光材料的荧光强度、发射波长等性能有所变化。

2. 分析2.1 实验结果表明,水热法制备的荧光材料具有特定的吸收和发射性能;2.2 通过改变反应条件,可以调控荧光材料的性能,如荧光强度、发射波长等;2.3 本实验制备的荧光材料具有潜在的应用价值,如传感、显示等领域。

[精品]实验六 荧光粉Y2O2SEu的高温合成

[精品]实验六 荧光粉Y2O2SEu的高温合成

[精品]实验六荧光粉Y2O2SEu的高温合成实验目的:合成荧光粉Y2O2SEu,探究荧光粉的发光机理。

实验原理:荧光粉是一种能将激发能转化成可见光的发光材料,其发光机理为有机、无机染料或其他材料受激后发生电子跃迁,将能量散发出去,使得物质发出光线。

荧光粉的制备过程需要控制反应条件,如温度、反应时间、掺杂材料等,以达到理想的荧光性能。

本实验为一步法高温合成法,Y2O2S是一种晶体结构紧密的氧化物,能提供网格化点阵稳定的Eu3+离子,其能级结构的特点很适合作为激子激发的荧光材料。

实验步骤:
1.精确称取所需的Y2O3、S及Eu2O3,其中Eu2O3用稀盐酸溶解成氯化物。

2.将Y2O3和S粉末混合均匀,加入恰好的量的EuCl3,搅拌均匀。

3.将混合物置于已预热至1000℃的炉中,升温至1200℃,维持1h,然后立即降温至室温。

4.取少许样品放在紫外光灯下或激光光源下进行发光实验,观察是否有红色荧光。

实验注意事项:
1.实验中需佩戴防护手套和口罩,避免接触反应物及其挥发物。

2.操作时需注意炉内温度过高,应注意安全。

3.最好使用激光光源测光,不要用白光。

4.确认备好所需的所有物资。

实验结果:
通过一步法高温合成荧光粉Y2O2SEu可以得到具有良好荧光性能的材料,该材料的基质红色荧光具有良好的光稳定性和使用寿命。

由于Eu3+离子的特殊能级结构,能够使能量转化成红色可见光,在荧光显示技术、荧光分析技术等领域具有广泛的应用前景。

高温固相反应制备荧光粉材料

高温固相反应制备荧光粉材料

高温固相反应制备荧光粉材料东南大学材料科学与工程实验报告共页,第页东南大学材料科学与工程实验报告一、实验目的1、初步掌握高温固相法制备荧光粉的工艺;2、了解影响荧光粉性能的因素。

二、实验原理荧光粉材料是指激发源(紫外光、阴极射线等)激发下能产生可见荧光的一类功能材料。

荧光粉材料的制备有很多方法,如高温固相反应、燃烧法、溶胶凝胶法、共沉法,燃烧法和微波辅助加热等。

其中高温固相反应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟,能保证形成良好的晶体结构,而且适于大规模工业化生产,在实际生产中应用最为广泛。

高温固相反应制备荧光粉样品包括配料、混料、灼热还原、破碎、分级等几个步骤。

即将反应原料按一定化学计量比称量,并加入适量的助溶剂混合均匀,然后在高温下烧结合成(或还原),经粉碎、过筛得到一定粒度的荧光粉材料。

高温固相反应为多种固态反应物参加的多固态反应,反应的进行通过高温下各种离子之间的互扩散、迁移来完成。

扩散的助动力是晶体中的缺陷和各种离子化学势,扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。

因此反应之前应将反应物研磨至很碎的细颗粒,并使它们混合均匀,以期使反应物之间有最大的接触面积和最短的扩散距离。

高的灼烧温度是为了加快反应物离子的迁移速率。

值得注意的是,即使将反应物碾碎至10μm,其中仍含有一万个晶胞,另一种反应物离子需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应。

为了促进高温固相反应,使之容易进行,可采用在反应物中加入助溶剂。

助熔剂熔点较低,在高温下熔融,可以提供一个半流动的环境,有利于反应物之间的互扩散,有利于产物的晶化。

本实验以ZnSiO4:Mn绿色荧光粉材料作为实验对象,ZnSiO4:Mn绿粉在紫外光激光下发光效率高、色品纯正,主要应用于等离子显示器、紧凑型荧光灯、CCFL荧光灯中。

东南大学材料科学与工程实验报告共页,第页三、实验设备及材料1.实验设备:高温箱式炉、电子天平、混料瓶、刚玉坩埚、研钵和尼龙网筛等。

2.实验药品:氧化硅,氧化锌,碳酸锰和氟化锌。

实验5Y3Al5O12Ce3荧光粉的合成

实验5Y3Al5O12Ce3荧光粉的合成

实验5:Y3Al5O12:Ce3 +荧光粉的合成1 实验目的1.了解无机荧光材料相关知识。

2.掌握共沉淀法合成稀土发光材料的方法。

2 实验原理1.发光原理当某种物质受到诸如光、外加电场或者电子束轰击等激发后,只要该物质不会因此而发生化学变化,它总要回复到原来的平衡状态。

在这个过程中,一部分多余的能量会通过热或者光的形式释放出来。

如果这部分能量是以可见光或近可见光的电磁波形式发射出来的,就称这种现象为发光。

各种发光现象可按被激发方式的不同分为如下几类:光致发光、电致发光、阴极射线发光、X射线及高能粒子发光、化学发光、生物发光等。

光致发光(photoluminescence)主要是利用光(紫外或者真空紫外波段)激发发光体引起的发光现象。

它大致经过吸收、能量传递及光发射三个阶段。

光的吸收和发射都发生于能级之间的跃迁,都经过激发态。

而能量传递则是由于激发态的运动。

无机发光材料是由作为材料主体的化合物(基质)和掺入特定的少量作为发光中心的杂质离子(激活剂)所组成,激活剂对基质起激活作用,并形成发光中心。

有的材料中还掺入另一种杂质离子作为传递辐射能的中介体(敏化剂)。

敏化剂可以有效地吸收激发能量并把它传递给激活剂,提到发光效率。

新型稀土功能材料的研制和应用,近年来发展很快。

由于稀土元素原子外层电子构型相同,离子半径接近,因而化学性质也很相似。

但是由于内层4f 轨道未充满,与4f电子行为有关,各个稀土离子又显示出若干物理特性。

利用稀土的这些特点,已经研制出了若干新型材料,在科学技术各个领域中已广泛使用。

特别是稀土发光材料,在我们的生活中获得了极为广泛的应用。

目前,稀土发光材料主要用于彩电显像管、计算机显示器、照明、医疗设备、稀土三基色荧光灯、PDP显示屏等方面。

2.Y3Al5O12 :Ce3 +简介本实验所合成的铈掺杂的铝酸钇(YAG),是应用较广的一种稀土发光材料,它是石榴石晶体结构。

Y.Shimizu[ 1 ]将Y3Al5O12 :Ce3 +荧光粉涂敷于460nm 波长蓝光LED芯片上,通过芯片产生的蓝光与该荧光粉发出的黄光混合即可产生白光。

荧光材料制备实验报告

荧光材料制备实验报告

一、实验目的本实验旨在学习荧光材料的制备方法,掌握荧光材料的性质和应用,并了解荧光材料在化学、生物、医学等领域的应用前景。

二、实验原理荧光材料是指在一定条件下,能够吸收光能并发射出可见光或近红外光的材料。

本实验采用了一种常见的荧光材料——荧光素,通过有机合成方法制备出具有较高荧光强度的荧光素材料。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)荧光素:白色粉末,纯度≥98%。

(2)甲苯:分析纯。

(3)无水乙醇:分析纯。

(4)氯仿:分析纯。

(5)正己烷:分析纯。

2. 实验仪器:(1)磁力搅拌器。

(2)锥形瓶(100mL)。

(3)滴定管。

(4)紫外-可见分光光度计。

(5)旋转蒸发仪。

四、实验步骤1. 荧光素溶液的制备:(1)称取0.1g荧光素,置于锥形瓶中。

(2)加入10mL甲苯,磁力搅拌使荧光素完全溶解。

(3)加入1mL无水乙醇,继续磁力搅拌。

(4)加入1mL氯仿,继续磁力搅拌。

(5)加入1mL正己烷,继续磁力搅拌。

2. 荧光素溶液的紫外-可见光谱分析:(1)使用紫外-可见分光光度计对荧光素溶液进行扫描,记录其吸收光谱和发射光谱。

(2)分析荧光素溶液的吸收光谱和发射光谱,确定其最大吸收波长和最大发射波长。

3. 荧光素溶液的稳定性测试:(1)将荧光素溶液置于避光处,在不同温度下放置24小时。

(2)每隔一定时间,使用紫外-可见分光光度计对荧光素溶液进行扫描,记录其荧光强度。

(3)分析荧光素溶液在不同温度下的稳定性。

五、实验结果与分析1. 荧光素溶液的紫外-可见光谱分析:实验结果显示,荧光素溶液的最大吸收波长为490nm,最大发射波长为530nm。

2. 荧光素溶液的稳定性测试:实验结果显示,荧光素溶液在避光条件下,温度在5-25℃范围内具有较好的稳定性,荧光强度变化较小。

六、实验结论本实验成功制备了荧光素溶液,并对其性质进行了分析。

结果表明,荧光素溶液具有较好的荧光性能和稳定性,为荧光材料在化学、生物、医学等领域的应用提供了基础。

无机荧光粉的制备实验报告

无机荧光粉的制备实验报告

化学化工学曉材料化学专业卖脸掖告卖脸宾檢名称:无机吳光粉的制备・年级:2015级材料化学2017/10/18:汪饪博学号:222015316210016同组人:向淨灵一、预习却分(一)无机关光朴简介无机紫外吳光粉又称紫外光致吳光颜料。

这种吳光颜料是由全属(锌、钵)硫化物或稀土氧化物与微量活性利紀合,经燉烧而成。

无色或渕自色,是在紫外光(200〜400nm)照射下,依颜料中全厲和活化剂种类、含量的不同,而呈现出各种颜色的可见光(400〜800nm)o 按激发光源的波长不同,又可分为短波紫外线激发吳光颜料(激发波长为254nm)和长波紫外线激发吳光颜料(激发波长为365nm)本糸列产%在可见光光源下,呈现勺色或接近透朗色,在不同波长光源下(254nm, 365nm、850nm)显现一种或多种娄.光色淨,吳光粉包括有机、无机、余晖等特殊效果,色彩鮮艳亮丽。

紫外防伪型炎光粉糸列产凤色彩种类丰富共有红色、紫色、黄绿色.蓝色、绿色、黄色、自色、蓝绿色、楼色、黒色。

冬种颜色站紀,变化无穷,卩方伪娄光粉。

(二)无机變光轻的产鬲将性A・吳光色淨鲜艳,具有良好的遮盖力(可免加不透光利)。

B.颗粒细圖球状,易分散,98%的直径约1 -10uoC.耐热性良好:最需承受温度为600amp#176C,适合各种壽温加工之处理。

良好时溶対性、抗酸、抗碱、安;t性壽。

D.没有色移性(MIGRATION),不会污染。

E.无毒性,加热肘不会溢出福余马林(FORMALDEHYDE),可用之于玩具和金品彖彖之着色。

F.色体不会溢出,在射出机换模时,可省却请洗手续。

紫外线激发防伪熒光粉具有很好的耐水性和耐温性,化学性质稳定,使用春命长达几年甚至几十年。

该材料可添加到相关的材料当中,如:塑料、涂料、油屋、树脂、玻病等透朗或丰透朗的材料中。

该材料在防伪材料、导向栋志等领域中可广泛应用。

特别适.用于酒吧、迪厅、等多种娱乐场所的嶷饰、工艺品彩绘等。

自制荧光剂实验报告(3篇)

自制荧光剂实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握荧光剂的制备原理和实验步骤。

2. 了解荧光剂在不同溶剂中的溶解性及荧光特性。

3. 分析实验过程中可能出现的误差及解决方法。

二、实验原理荧光剂是一种在特定条件下,能够吸收光能并发出荧光的化合物。

其基本原理是:当荧光剂分子吸收光能后,电子从基态跃迁到激发态,随后经过非辐射跃迁回到基态,同时释放出能量,产生荧光。

本实验采用有机合成方法制备荧光剂,通过调控反应条件,合成具有特定荧光性质的化合物。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 硼酸- 醋酸- 碘化钠- 氢氧化钠- 无水乙醇- 二甲基亚砜(DMSO)- 蒸馏水- 荧光分光光度计- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 量筒- 移液管- 滤纸2. 实验仪器:- 荧光分光光度计- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 量筒- 移液管- 滤纸四、实验步骤1. 准备溶液:- 将硼酸和醋酸溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的混合溶液。

- 将碘化钠溶解于无水乙醇中,配制成一定浓度的溶液。

- 将氢氧化钠溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的溶液。

2. 合成荧光剂:- 将混合溶液倒入烧杯中,加入一定量的碘化钠溶液,搅拌均匀。

- 将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至一定温度。

- 在一定时间后,加入氢氧化钠溶液,继续加热反应。

- 反应完成后,冷却溶液,用滤纸过滤,得到固体产物。

3. 荧光性质测试:- 将固体产物溶解于DMSO中,配制成一定浓度的溶液。

- 使用荧光分光光度计测定溶液的激发光谱和发射光谱。

- 使用紫外可见分光光度计测定溶液的紫外-可见吸收光谱。

五、实验结果与讨论1. 激发光谱和发射光谱:- 实验得到的荧光剂在激发波长为365nm处有较强的激发峰,发射波长为470nm处有较强的发射峰,表明荧光剂具有较好的荧光特性。

2. 紫外-可见吸收光谱:- 实验得到的荧光剂在紫外-可见光区有较强的吸收峰,表明荧光剂分子具有一定的共轭体系。

荧光粉的制备及性能检测

荧光粉的制备及性能检测
授课内容
荧光粉材料的制备 发光性能测试 粒度性能测试 综合性能测试
1、荧光粉材料的制备
荧光粉简介
只能在真空或 无氧气体中传播
光与颜色
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
真空紫外
紫外 200 380
可见光
780 nm
紫蓝青绿黄橙红
γ射线
X射线 紫外+可见 红外线
无线电波
10-14
10-12
10-10
10-8
10-6
10-4
10-2
1、实验准备
原料及实验用品准备: 1,选用纯度高的原料,Fe、Cu等杂质含量一般应控制 在10 PPM以下; 2,原料使用后注意密封,防止吸潮或污染; 3,对混料瓶、坩埚等容器注意清洗,新坩埚在使用前 要王水浸泡24以上,并进行预烧。
整个制备过程中避免带入杂质,不用金属器物接触粉料!
2、配料
Y2O3相 Eu替代Y 外加Flux: Li2CO3
亮度仪 光谱仪
1.装样。将标样及测试样品装入样 品槽,放入样品室。 2.将标样亮度计为100%,测量自己 烧制的样品的相对亮度; 3. 打开测试软件,点击“发射光谱” 按钮,测试红绿蓝荧光粉的发射光谱, 保存数据。
3、荧光粉的粒度性能检测
粒度的概念
粒径,颗粒直径
等效粒径:当被测颗粒的某 种物理特性或物理行为与某 一直径的同质球体最相近时, 就把该球体的直径作为被测 颗粒的等效粒径。
目数,就是孔数,就是每平方英寸上的孔数目。
沉降法测量粒度
Stokes定律: 在重力场中,悬浮在液体中的颗粒受重力、浮力和 粘滞阻力的作用将发生运动,沉降速度与颗粒直径 的平方成正比。
等效沉降粒径
电阻法测量粒度
原理:小孔内充满电解液,当有绝缘颗粒进入小孔,占去 一部分导电空间,电阻将增大。电阻增量正比于颗粒体积。

《白光LED用红色荧光粉的制备及发光性能研究》范文

《白光LED用红色荧光粉的制备及发光性能研究》范文

《白光LED用红色荧光粉的制备及发光性能研究》篇一一、引言随着照明技术的不断发展,白光LED(发光二极管)因其高效、节能、环保等优点,已广泛应用于各类照明领域。

在白光LED中,红色荧光粉作为一种关键组成部分,对于LED的显色指数和颜色饱和度起着至关重要的作用。

因此,对白光LED用红色荧光粉的制备及其发光性能的研究显得尤为重要。

本文将重点介绍红色荧光粉的制备方法及其发光性能的研究成果。

二、红色荧光粉的制备1. 材料准备制备红色荧光粉的主要原料包括氧化物、卤化物等无机化合物。

在实验过程中,还需准备研磨机、高温炉、干燥设备等实验器材。

2. 制备方法本文采用高温固相法制备红色荧光粉。

首先,将原料按照一定比例混合、研磨,使其充分混合均匀;然后,在高温炉中进行高温烧结,使原料发生化学反应生成目标荧光粉;最后,经过研磨、筛选等工序得到成品。

三、发光性能研究1. 激发光谱与发射光谱采用光谱仪对红色荧光粉的激发光谱与发射光谱进行测试。

激发光谱反映了荧光粉在不同波长激发下的响应情况,而发射光谱则反映了荧光粉在不同波长下的发光情况。

通过分析激发光谱与发射光谱,可以了解红色荧光粉的发光特性及光色转换效率。

2. 发光亮度与色坐标在白光LED中,红色荧光粉的发光亮度及色坐标是评价其性能的重要指标。

通过实验测试,可以得到红色荧光粉的发光亮度及色坐标数据。

这些数据可以反映荧光粉在实际应用中的表现,为优化制备工艺提供依据。

四、实验结果与分析1. 制备工艺优化通过多次实验,我们发现原料配比、烧结温度、烧结时间等因素对红色荧光粉的发光性能具有重要影响。

在优化这些工艺参数后,可以得到发光性能更佳的红色荧光粉。

2. 发光性能评价经过测试,我们发现所制备的红色荧光粉具有较高的发光亮度、良好的色纯度及较高的光色转换效率。

此外,其色坐标位于红光区域内,符合白光LED的应用需求。

这些结果表明,该红色荧光粉具有良好的应用前景。

五、结论本文采用高温固相法成功制备了白光LED用红色荧光粉,并对其发光性能进行了深入研究。

发光材料化学实验报告

发光材料化学实验报告

发光材料化学实验报告通过合成和研究常见的发光材料,了解其化学性质和发光机理。

实验原理:发光材料是指能吸收能量并通过发射光来显示的物质。

在实验中,我们通常使用的发光材料有有机和无机两类。

有机发光材料主要是有机分子化合物,如荧光染料和荧光素等。

无机发光材料包括荧光粉、发光二极管(LED)等。

发光的机理可以通过分子的电子能级和能量跃迁来解释,当分子或晶体受到能量激发时,其中的电子会从低能级跃迁至高能级,然后在失去能量的过程中,会发出光子并返回到低能级。

实验步骤:1. 选择合适的有机或无机化合物作为发光材料,如靛蓝染料、碳酸锂、荧光粉等。

2. 准备实验仪器和设备,如显微镜、荧光光谱仪等。

3. 在合适的条件下,合成有机或无机发光材料。

具体合成方法可以根据选择的化合物和实验需要来确定。

4. 对合成的样品进行表征和分析,如红外光谱、紫外光谱、荧光光谱等。

通过这些仪器的测量,我们可以获得发光材料的一些特性参数,如吸收峰、发射峰、量子产率等。

5. 根据实验结果,进一步研究发光材料的性质和机理。

可以通过改变激发条件、添加掺杂物等方式来调控发光材料的发光效果和性能。

实验结果与讨论:通过合成和测试发光材料,我们可以获得一系列的实验数据。

通过分析这些数据,我们可以得到发光材料的各种性质参数,并了解其基本发光机制。

例如,对于荧光染料,我们可以测量其吸收光谱和发射光谱,从中得到极大吸收峰和发射峰。

通过计算量子产率,可以判断该荧光染料的发光效率。

另外,我们还可以研究荧光颜料在不同激发条件下的发光行为,从而了解其在实际应用中的发光特性。

实验结论:通过本次实验,我们合成了一系列常见的发光材料,并研究了它们的性质和机理。

通过荧光光谱等测试,我们可以得到这些材料的吸收峰、发射峰和量子产率等参数。

通过进一步的研究,我们可以调控这些发光材料的发光效果和性能,以满足实际应用的需求。

参考文献:1. 张三, 李四, 王五. 发光材料化学实验报告. 化学实验报告. 20XX.2. Smith, John. Luminescent Materials: Second Edition. Cambridge University Press, 2018.。

荧光粉研究报告范文

荧光粉研究报告范文

荧光粉研究报告范文荧光粉是一种能够发出明亮荧光的物质,常用于制作荧光笔、荧光灯、荧光油墨等产品。

本文将对荧光粉的研究进行报告,并介绍其制备方法、性质以及应用领域。

一、荧光粉的制备方法目前,制备荧光粉的方法主要有物理法和化学法两种。

物理法制备荧光粉的过程主要是通过分光镜仪或荧光光度计对物质进行分析和筛选,选择具有荧光性质的物质作为荧光粉的原料。

然后,将这些原料经过机械研磨和粉碎处理,使其颗粒细小并达到一定的均匀度。

最后,通过烧结或其他方法进行固化,得到荧光粉。

化学法制备荧光粉的过程主要是通过合成荧光化合物来制备荧光粉。

首先,选择适合的化合物进行反应,生成荧光物质。

然后,经过结晶、过滤、干燥等工艺步骤对产物进行纯化处理。

最后,形成粉末状的荧光粉。

二、荧光粉的性质荧光粉具有以下主要性质:1.荧光性:荧光粉在外界光的激发下能够产生荧光,并发出其中一种颜色的光。

2.稳定性:荧光粉在一定的温度和湿度下能够保持其荧光性能不变。

3.耐光性:荧光粉能够抵抗紫外线的辐射和光照,不易褪色。

4.色彩稳定性:荧光粉的颜色比较稳定,不会受到温度变化和光照影响而改变颜色。

5.易分散性:荧光粉具有较好的分散性,能够均匀地分散在其他基材中。

三、荧光粉的应用领域由于荧光粉具有明亮且鲜艳的颜色,以及稳定的荧光性能,因此在许多领域都有重要的应用。

1.文具制造:荧光笔是最常见的应用之一、荧光粉被加入到荧光笔的油墨中,使得文字或图案在光线下更加醒目。

2.照明工业:荧光灯是利用荧光粉来发光的光源。

荧光粉被涂覆在荧光灯管的内壁上,当电流通过时激发荧光粉发出荧光。

3.汽车行业:荧光粉常用于制作车漆。

荧光粉能够在夜晚或昏暗环境下发出明亮的荧光,提高车辆的可见性和安全性。

4.涂料工业:荧光粉能够添加到涂料中,使得涂层表面具有明亮的色彩。

5.安全标识:荧光粉被应用于安全标识,如消防标志、交通标志等。

荧光粉的明亮颜色提高了标识的可见性,增强了人们对安全的警觉性。

荧光粉的制备及性能研究

荧光粉的制备及性能研究

目录中文摘要 (I)Abstr II引言 (1)1 材料与方法 (2)1.1 稀土发光材料的原理及合成方法 (2)1.2 稀土发光材料的性能及应用 (3)1.2.1 稀土发光材料的性能概述 (3)1.2.2 稀土发光材料的应用 (3)1.3 钨钼酸盐的常见的合成方法 (4)1.3.1 高温固相法 (4)1.3.2 共沉淀法 (4)1.3.3 水热合成法 (4)1.3.4 溶胶-凝胶法 (5)1.3.5 微波辐射法 (5)1.4 实验材料 (5)实验药品 (5)仪器设备 (6)1.5 实验过程 (6)1.5.1 纯基质钨酸锌的合成 (6)1.5.2 ZnWO4:x mol%Eu3+(x = 0.01, 0.1, 1, 2,3,4,6)的合成 (7)1.5.3 ZnWO4:x mol%Bi3+(x = 0.001, 0.01, 0.1, 1, 2)的合成 (8)1.5.4 样品ZnWO4:x mol%Bi3+ , 3 mol%Eu3+共掺钨酸锌的合成 (9)1.5.5 纯基质CdWO4的合成 (9)1.5.6 CdWO4:0.04%Bi3+的合成 (10)1.5.7 纯基质钼酸锌(ZnMoO4)的合成 (11)1.5.8 用共沉淀法合成纯基质钼酸锌(ZnMoO4) (11)1.5.9 ZnMoO4:x mol%Eu3+(x=5, 6.667, 10, 15, 16.667, 18, 20, 22, 25, 30)的合成 (12)1.5.10 ZnMoO4:10 mol%Eu3+,x mol%Bi3+(x=2, 4, 6, 6.667, 8, 10, 12)的合成 (12)1.5.11 ZnMoO4:10 mol%Bi3+,x mol%Eu3+(x=3, 6.667, 9, 10, 13, 16.667,19, 22)的合成 (12)1.5.12 ZnMoO4:16.667 mol%Eu3+,x mol%Bi3+(x=0, 4, 7, 10, 13, 16,16.667, 18, 20, 22)的合成 (13)1.5.13 掺杂Bi3+,Eu3+及电荷补偿剂(Li+,Na+,K+)的ZnMoO4的合成 .. 132 结果与分析 (14)2.1 XRD表征 (14)2.2 激发发射光谱 (18)2.3 色度图 (31)2.4 形貌和结构分析 (31)致谢 (35)参考文献 (36)ZnM(M=W, Mo)O4: Bi3+, Eu3+荧光粉的制备及性能研究材料化学许晓燕指导老师师进生中文摘要:本课题的目的是定向制备LED用钨钼酸盐荧光粉。

新型无机荧光材料的制备和应用

新型无机荧光材料的制备和应用

新型无机荧光材料的制备和应用无机荧光材料是一种具有特殊光电性能的无机材料,具有光学、电学、磁学等多种特点,可以广泛应用于光电显示、生物技术、化学传感器等领域。

目前,研究人员正积极探索新型无机荧光材料的制备和应用,在实现材料性质优化和应用拓展方面取得了卓越进展。

一、新型无机荧光材料的制备目前,制备新型无机荧光材料的方法主要包括化学溶液法、固相法和气相反应法。

其中,化学溶液法是制备无机荧光材料最常用的方法。

该方法适用于大多数化学成分,制备简单、成本低且生产效率较高。

另外,研究人员近年来提出了一种新型的制备无机荧光材料的方法——水热合成法。

这种方法具有绿色环保、高产率等优点,是一种具有广泛应用前景的制备方法。

在制备无机荧光材料过程中,选择合适的荧光离子和基体也很重要。

当前较为流行的荧光离子有Eu3+、Tb3+、Sm3+等。

而基体的材料种类也较为丰富,如氧化物、氟化物和钙钛矿等。

二、新型无机荧光材料的应用1. 光电显示应用无机荧光材料可以应用于LED、OLED显示,提高显示色彩、图像分辨率等显示效果。

在传统LED显示器的基础上,无机荧光材料的加入可以在降低耗电量的同时提高显示精度和亮度,从而有效实现环保和节能。

2. 生物技术应用无机荧光材料的良好生物相容性使其在生物医学领域具有广泛应用前景。

目前,无机荧光材料被广泛应用于生物成像、荧光探针等领域。

以著名的量子点为例,由于其强荧光和较小的粒径,其利用细胞和组织生物标记成为研究人员的理想选择。

3. 化学传感器应用化学传感器是对于特定神经系统、元素或者物质进行检测的仪器装置。

而无机荧光材料可以选择性地与特定化学物质发生特异性反应,从而在化学传感器应用中具有卓越表现。

例如,氧离子在生理环境下很难直接检测,但是加入荧光离子后可以通过检测荧光精确检测氧离子,从而实现更为精确和灵敏的检测。

三、结论新型无机荧光材料在光电显示、生物技术、化学传感器等领域拥有广泛的应用前景。

讲义-应用性实验-钼酸钙荧光粉的制备及发光性能

讲义-应用性实验-钼酸钙荧光粉的制备及发光性能

应用性实验-钼酸钙荧光粉的制备及发光性能一、实验目的1. 掌握高温固相合成和水热法制备无机粉体的方法;2. 了解荧光粉的发展状况以及发光机理;3. 了解发射光谱和激发光谱的基本原理,掌握光谱分析的测试方法;4. 了解XRD在物相分析中的应用;三、实验项目所需仪器、药品1.仪器马弗炉2台分析天平 2 台烘箱1台烧杯(50mL) 16 只水热反应釜4只刚玉坩埚16个玛瑙研钵4只电磁搅拌器 4 只荧光分光度计(附固体样品架)X射线粉末衍射仪2. 试剂氧化铕(99.99%),盐酸(G.R.),钼酸钠(A.R.),MoO3(A.R.),CaCl2(A.R.),CaCO3(A.R.),氨水,乙醇三、实验原理1. 发光现象发光就是物体把吸收的能量转化为光辐射的过程。

当材料受到诸如光照、外加电场或电子束轰击等的激发后,吸收外界能量,处于激发状态,它在跃迁回到基态的过程中,吸收的能量会通过光或热的形式释放出来。

如果这部分能量是以光的电磁波形式辐射出来,即为发光,而具有这种发光行为的物质就称为发光材料,发光材料也常被称为荧光体或磷光体。

通常,发光材料包括基质、发光中心(激活剂)两个主要部分。

发光的物理过程从发光行为角度可简单理解为:如图l 所示,发光中心吸收激发能量,并将其转化为辐射发光和非辐射的晶格热振动能。

而从能级跃迁的角度理解则可认为:如图2所示,发光中心吸收激发光的能量跃迁到激发态,然后从激发态又以能级辐射跃迁的形式回到基态并发出光,或以非辐射的形式回到基态。

图1 一种发光中心A在它的基质晶格中的发光行为EX-激发,EM-发射(辐射回到基态),Heat-非辐射回基态图2 发光中心A能级示意图R-辐射回到基态,NR-非辐射回到基态2. Eu3+的发光特性稀土元素因具有特殊的发光特性,在光致发光、电致发光、X射线发光、阴极射线发光等方面有广泛应用。

稀土元素的发光特性取决于其4f轨道上电子的特性,其电子组态为4f n5s25p6,随着n值的增加,表现出不同的电子跃迁形式及众多的跃迁能阶。

荧光粉制备

荧光粉制备
• 纯度要求较其它原材料更高 • CaHPO4决定着产物的最终形貌





含氧酸盐荧光粉的粉体构 成通常偏离最终产物的化 学计量比 如卤粉粉体组成中,P组 分应超过化学计量比23% 再如:在Zn2SiO4的粉体 中SiO2 应过量添加 超过化学计量的部分
• 在煅烧过程中挥发掉 • 也可能形成一些副产物,需 要在煅烧后清洗去除

• 有某些杂质虽然不猝灭特定的发光,但却可能使晶体中产生不需 要的额外的发射谱带

使用分离不够纯净的某种稀土离子掺人晶体作为激活剂时,很可能带 入另一种稀土离子,使晶体产生另一稀土离子的发光谱带,造成不纯 正的发光颜色

在发光材料制备和生产过程中,始终都要注意物质的纯净 和环境的洁净问题,包括各种器皿、用具的洁净、高纯去 离子纯水的制备或取得、各种化学原料试剂的提纯、工作 场所的洁净和空气的净化等。
络合色层提纯法提纯ZnSO4

使用两根有机玻璃柱
• 一根填充混有10%络合剂二甲基已二酮肟的纯活性炭炭粒,粒度 0.2~0.6mm • 另一支中填充活性炭 • 两只吸附柱先后串联

待提纯的ZnSO4或CdSO4(10%,PH=5.8~6.0)从第一柱上口 注入,从第二柱下口流出,流出液即为高纯znso4或CdSO4溶液 除Co2+效果较差,可改用α -亚硝基-β -萘酚、5,7-二溴-8羟基喹啉 等与炭粒混合填柱,Co2+也可<10-6 工作容量高,48g络合剂可以提纯600Kg ZnSO4·2H2O
PH=3.5-4
CaHPO4+2NH4Cl

CaHPO4的晶型、粒度、密度直接决定着荧光粉的晶型、 粒度和密度(如: Ca5(PO4)3(F,Cl):Sb3+,Mn2+)

荧光粉Y2O2S.Eu的高温合成

荧光粉Y2O2S.Eu的高温合成

* * 大学综合化学实验报告实验名称荧光粉Y2O2S:Eu的高温合成学院学生姓名专业学号年级指导教师二〇年月日荧光粉22Y O S:Eu 的高温合成***(**大学 **学院,**(省) **(市) ******(邮编))摘 要:用固相反应法,以磷酸盐作助熔剂将硫和碳酸钠在高温作用生成的(多)硫化钠与钇和铕的氧化物在1150℃下灼烧合成Y 2O 2S:Eu 荧光粉,并将其置于紫外灯下观察红色荧光. 关键词:荧光粉;固相反应法;助熔剂;高温合成0 引言荧光粉Y 2O 2S:Eu 曾长期广泛地用于彩色电视机的荧光屏,得到了比较充分的研究,回收率高且易于控制粒度的硫熔法,早已实现工业生产[1].荧光粉Y 2O 2S:Eu 中Y 2O 2S 是发光基质,Eu 是激活剂. Y 2O 2S:Eu 的发光性质会受到很多因素的影响,如Eu 3+的含量会影响发射光谱最强发射峰的位置[2], 杂质Ce 、Fe 、Co 、Ni 等,它们的含量不得超过一定的范围,否刚将直接影响其发光性能,甚至不能发光,故在合成中,使用的原料,仪器等都须注意,避免引入杂质.本实验用固相法合成Y 2O 2S:Eu ,其原理为如下: +3+3+23232Y O +Eu O +H Y +Eu +H O →()()3+3+22424223Y +Eu +H C O Y,Eu C O xH O →⋅()()()242322232Y,Eu C O xH O Y,Eu O CO CO xH O ⋅−−−−→+++950℃,1h1150,15min 23222x Na CO +S Na S+Na S+Na S −−−−−→℃()()1150,15min 322x 22222Y,Eu O +Na S+Na S Y O S:Eu Y,Eu O S ⎡⎤−−−−−→⎣⎦℃或1 实验部分1.1 试剂及仪器三氧化二钇(分析纯)、三氧化二铕(分析纯)、草酸(分析纯)、硫磺(分析纯)、浓氨水、浓盐酸、蒸馏水;烧杯、玻璃棒、pH 试纸、布氏漏斗、滤纸、研钵、刚玉坩埚、烘箱、马弗炉.1.2 (Y,Eu)2(C 2O 4)3·xH 2O 的制备称取草酸7.2g ,加入40mL 蒸馏水,恒温80℃;称取2.5g的Y2O3和0.176g的Eu2O3,研磨均匀,滴加40mL 4mol·L-1的HCl,搅拌加热,使之完全溶解,用稀氨水将溶液的pH值调到2~3,并加热至80℃;将草酸溶液加入到有钇和铕的酸性溶液中,不断搅拌,直至沉淀完毕后再加入少量草酸,使沉淀静置0.5h后抽滤,用水洗至中性。

荧光粉的制备

荧光粉的制备

荧光粉的制备人类进入21世纪,对各种功能材料,特别是新型发光材料的研发与应用的水平不断深入。

研究表明,用掺杂等手段使各种材料性能不断改进,甚至赋予新的特性。

如H.X,Zhang等人将Eu2+和Tb3+离子掺杂在Zn2SiO4中观察到绿色和红色荧光。

Zn2SiO4:Mn荧光粉作为一种十分重要的发光材料,早在19世纪80年代就被人们所认识和利用。

硅酸矿石能在紫外线(365nm)照射下发出可光,所以当时人们通过这种方法,能过更容易找到矿床。

Zn2SiO4是一种很好的发光材料基质,呈白色粉末状,易于操作合成;Mn2+掺杂Zn2SiO4是一种高效绿色磷光材料,被广泛应用于等离子体显示板,阴极射线管和荧光灯上。

本文采用溶胶凝胶法。

参与反应的各组分基本上在分子级混合,且各离子分布均匀,所以较之传统的固相反应法,大大缩短了反应时间(如sol-gel在800度下就得到Zn2SiO4晶相),而且设备简单,易于操作。

1实验1.1Zn2SiO4:Mn的制备:(以下操作分两组同时进行)将正硅酸乙酯((C2H5O)4Si)25ml,乙醇(*****)25ml,蒸馏水1/ 415ml并加入少量盐酸(约2ml)催化,搅拌30min水解后得到SiO2溶胶(并用PH试纸调节);取碳酸锌(ZnCO3-2HO2)48.4G和氯化锰(MnCl2-4H2O)4.3g作原料(注意;氯化锰只添加到其中的一组,另一组不用添加),然后加水溶解并逐滴加入30%的氨水助溶;将Mn2+,Zn2+(摩尔比约为1:100)的溶液加入到SIO2溶胶中,同时迅速开启磁力棒搅拌10~20min后在恒温箱中110℃环境下蒸干,制得Zn2SiO4:Mn和不含Mn2+的Zn2SiO4胶状固体样品。

2结果和讨论2.1物相分析图1是Zn2SiO4:Mn的X射线衍射分析结果,与纯Zn2SiO4的X射线衍射分析结果对比,表明掺杂Mn2+的Zn2SiO4:Mn与不掺杂的X射线衍射图相同,结构相同,与标准卡对比相等,得到的化合物是单一相,其原因是Mn2+的掺杂很少,Mn2+取代了Zn2+形成固体溶胶,由于Mn2+与Zn2+离径相近(rMn=0.80A,rZn=0.74A)。

荧光粉报告材料

荧光粉报告材料

LED与荧光粉知识LED用荧光粉尚待创新近年来,在照明领域最引人关注的事件是半导体照明的兴起。

20世纪90年代中期,日本日亚化学公司的Nakamura等人经过不懈努力,突破了制造蓝光发光二极管(LED)的关键技术,并由此开发出以荧光材料覆盖蓝光LED产生白光光源的技术。

半导体照明具有绿色环保、寿命超长、高效节能、抗恶劣环境、结构简单、体积小、重量轻、响应快、工作电压低及安全性好的特点,因此被誉为继白炽灯、日光灯和节能灯之后的第四代照明电光源,或称为21世纪绿色光源。

美国、日本及欧洲均注入大量人力和财力,设立专门的机构推动半导体照明技术的发展。

LED实现白光有多种方式,而开发较早、已实现产业化的方式是在LED芯片上涂敷荧光粉而实现白光发射。

LED采用荧光粉实现白光主要有三种方法,但它们并没有完全成熟,由此严重地影响白光LED在照明领域的应用。

具体来说,第一种方法是在蓝色LED芯片上涂敷能被蓝光激发的黄色荧光粉,芯片发出的蓝光与荧光粉发出的黄光互补形成白光。

该技术被日本Nichia公司垄断,而且这种方案的一个原理性的缺点就是该荧光体中Ce3+离子的发射光谱不具连续光谱特性,显色性较差,难以满足低色温照明的要求,同时发光效率还不够高,需要通过开发新型的高效荧光粉来改善。

第二种实现方法是蓝色LED芯片上涂覆绿色和红色荧光粉,通过芯片发出的蓝光与荧光粉发出的绿光和红光复合得到白光,显色性较好。

但是,这种方法所用荧光粉有效转换效率较低,尤其是红色荧光粉的效率需要较大幅度的提高。

第三种实现方法是在紫光或紫外光LED芯片上涂敷三基色或多种颜色的荧光粉,利用该芯片发射的长波紫外光(370nm-380nm)或紫光(380nm -410nm)来激发荧光粉而实现白光发射,该方法显色性更好,但同样存在和第二种方法相似的问题,且目前转换效率较高的红色和绿色荧光粉多为硫化物体系,这类荧光粉发光稳定性差、光衰较大,因此开发高效的、低光衰的白光LED用荧光粉已成为一项迫在眉睫的工作。

荧光粉制备的实验原理

荧光粉制备的实验原理

荧光粉制备的实验原理
荧光粉制备的实验原理是利用荧光性物质在激发光照射下产生荧光现象的特性。

荧光物质能够吸收能量较高的光子后,处于激发态,随后返回到基态时会释放出能量较低的光子,产生荧光现象。

在荧光粉的制备过程中,首先选择具有荧光性质的物质或化合物作为原料,例如钙镁型硅酸盐、硫化锌等。

然后将原料粉末进行粉碎、煅烧等处理,以提高原料的纯度和晶体结构的稳定性,使得荧光物质可以更好地吸收和发射光。

随后,在制备过程中还需要添加一些助剂,如活性剂、助熔剂等,以控制晶体的生长速率和晶格结构的稳定性,提高荧光粉的荧光效率和稳定性。

最后,将经过处理的原料和助剂混合均匀,并进行熔炼、烧结等工艺,使其形成具有一定晶体结构和尺寸的颗粒状荧光粉。

制备出的荧光粉能够在受到紫外线或其他激发光照射下,发出可见光范围内的荧光。

不同的荧光粉制备条件和原料组成,会导致不同的荧光颜色和发光强度。

总的来说,荧光粉制备实验原理是通过选取、煅烧和熔炼等工艺,使荧光物质在特定激发光照射下能够吸收和发射可见光范围内的荧光,实现制备出具有特定荧光颜色和发光强度的荧光粉。

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化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称:无机荧光粉的制备.年级: 2015级材料化学日期:2017/10/18:汪钰博学号:222015316210016 同组人:向泽灵一、预习部分(一)无机荧光粉简介无机紫外荧光粉又称紫外光致荧光颜料。

这种荧光颜料是由金属(锌、铬)硫化物或稀土氧化物与微量活性剂配合,经煅烧而成。

无色或浅白色,是在紫外光(200~400nm)照射下,依颜料中金属和活化剂种类、含量的不同,而呈现出各种颜色的可见光(400~800nm)。

按激发光源的波长不同,又可分为短波紫外线激发荧光颜料(激发波长为254nm)和长波紫外线激发荧光颜料(激发波长为365nm)本系列产品在可见光光源下,呈现白色或接近透明色,在不同波长光源下(254nm、365nm、850nm)显现一种或多种荧光色泽,荧光粉包括有机、无机、余晖等特殊效果,色彩鲜艳亮丽。

紫外防伪型荧光粉系列产品色彩种类丰富共有红色、紫色、黄绿色、蓝色、绿色、黄色、白色、蓝绿色、橙色、黑色。

各种颜色搭配,变化无穷,防伪荧光粉。

(二)无机荧光粉的产品特性A.荧光色泽鲜艳,具有良好的遮盖力(可免加不透光剂)。

B.颗粒细圆球状,易分散,98%的直径约1-10u。

C.耐热性良好:最高承受温度为600amp#176C,适合各种高温加工之处理。

良好耐溶剂性、抗酸、抗碱、安定性高。

D.没有色移性(MIGRATION),不会污染。

E.无毒性,加热时不会溢出福尔马林(FORMALDEHYDE),可用之于玩具和食品容器之着色。

F.色体不会溢出,在射出机换模时,可省却清洗手续。

紫外线激发防伪荧光粉具有很好的耐水性和耐温性,化学性质稳定,使用寿命长达几年甚至几十年。

该材料可添加到相关的材料当中,如:塑料、涂料、油墨、树脂、玻璃等透明或半透明的材料中。

该材料在防伪材料、导向标志等领域中可广泛应用。

特别适用于酒吧、迪厅、等多种娱乐场所的装饰、工艺品彩绘等。

该材料特点:近距离看光亮柔和,夜间远距离观看显得明亮醒目。

在使用上可采用不同手法制作成点、线、面等形式。

紫外光的照射下,可发出各种鲜艳的点、线、面的彩色光。

该产品的另一个特点是:节能、环保、无毒、无害。

可在各相关领域广泛、安全地使用。

(三)Cu2+掺杂纳米ZnS荧光粉的制备及其发光特性研究ZnS是一种电子过剩的本征半导体材料。

由于它良好的荧光效应和电致发光功能(Electro—luminescence),使其成为目前国外研究开发的热点。

ZnS具有闪锌矿型(立方晶型)和纤锌矿型(六面体型)两种结构,常用于发光材料的ZnS为闪锌矿型。

ZnS具有禁带能宽(3.7eV),光传导性好,在可见光及红外围的分散度低等优点。

它可以发出黄绿两种基色光,是传统阴极射线管发光材料(Cathode—ray tube Luminescent materials)的重要组成部分。

ZnS的这些结构特点,使之成为很多发光材料的基体,现阶段以ZnS为基体的发光材料已广泛应用于多种仪器仪表中,如平板显示器、光激发二极管、太阳能电池等。

但由于纯ZnS材料自身的一些局限和缺陷,阻碍了它的进一步应用研究。

纯ZnS材料的主要缺点有:ZnS 不规则颗粒间产生“织交作用(Texture effect)使ZnS发光效果降低;纯ZnS自身电阻偏高,在受到激发时,可能分解生成气体SO2;纯ZnS材料所能激发的光波围有限。

常温下ZnS材料所能激发的最大波长约为340nm。

纯ZnS材料抵抗冲击(如雨淋,风蚀,撞击等)的能力有待提高。

从上世纪90年代开始,人们在大量实验研究的基础上发现,对ZnS颗粒采用适当元素的掺杂活化,能使ZnS半导体材料具有与其处于微观状态或宏观物块时完全不同的光电性质,在光电学领域具有巨大的应用潜力。

同时,通过掺杂处理还可增强其结构强度,增大其稳定性及抗冲击能力,减少ZnS材料在激发态时分解生成SO2气体的趋势。

ZnS由于禁带宽度较高,理论上它是一种性能优异的绝缘体,但实际上无论是自然产生的ZnS晶体还是工艺制备的ZnS材料,均存在S元素流失的现象,导致部分Zn原子化学键非饱和,因此造成非掺杂情况下ZnS晶体呈n型性质。

这种情况下,有文献认为制备n-ZnS 较p-ZnS显得容易,因为自然状态下的n型杂质或缺陷对掺入的p 型杂质具有补偿作用,同时p型杂质受ZnS中固溶度的影响,因而相对而言,目前对ZnS材料的p型掺杂相对较难。

根据掺杂类型的不同,ZnS的掺杂研究可分为n型、p型、n-p 型共掺几种,其中共掺技术对p-ZnS材料的发展研究尤其值得关注。

ZnS作为发光材料的掺杂:除作为半导体材料外,目前ZnS材料更多作为一种发光材料而被广泛研究。

ZnS的发光光谱会因掺杂物的不同而变化,如以ZnS作为基质材料时,ZnS:Mn和ZnS:Tb可分别用于制备红色和绿色电致发光器件;ZnS:Tm和ZnS:Cu可用于蓝色发光器件的制备。

因而以ZnS为基质的发光材料的色彩目前由红至蓝可以覆盖整个可见光围,采用ZnS制备的器件已经逐步实现了商业化。

从发光机理看,掺杂ZnS材料的发光可分为两大类:一类是属于分立中心的发光,如以Mn和稀土元素为激活剂的ZnS;另一类是掺入的杂质本身不发光,但可以影响基质的发光情况。

但无论是何种发光机制,ZnS的发光性能均与掺入的杂质息息相关。

根据研究与实际应用需求,常用的杂质可分为如下几种。

掺入过渡金属元素常见的用于掺杂的过渡离子包括Cu、Mn、Fe、Mg、Ag等,这些元素在ZnS晶体部会生成具有高禁带和高电导率的“发光中心(Luminescence Center)”,提高材料的发光性能。

如Mn2+离子作为分立发光中心,产品的发光位置比较稳定,一般是位于590nm附近的橙色光;ZnS:Cu纳米发光材料中,Cu+离子作为复合发光中心,产品一般发出绿色光;ZnS:Ag产品发出蓝色或绿色光。

掺入稀有金属元素经实际研究发现,掺杂适当的稀有元素(如Ga、Tb、Sm等)可以改变ZnS吸收和发射的光谱围,使材料具有多种色彩和发射光强度。

如将Tb掺杂的ZnS薄膜应用于电致发光得到了很强的绿光,掺Tm可发蓝光,掺Sm可发红光等。

多种元素共掺杂一种元素的掺杂能改善ZnS材料的性能,但效果有限,而多种元素的掺杂可以从多个方面对ZnS材料的性能进行改善,使ZnS获得一些新的性质。

目前共掺通常是以Cu、Ag、Au为激活剂,Cl、Br、I 或Al、Ga、In为共激活剂,来制备ZnS纳米颗粒复合材料,如Chen 等用高温固相法制备ZnS:Cu,Cl和ZnS:Cu,Al等获得绿光发射,发光强度与Cu离子浓度有关;Je Hong Park等采用Mn、Cu、Cl共掺杂的方法实现了白光发射;此外,等人研究了过渡金属离子和稀土离子共掺的ZnS纳米粒子发光情况,结果发现:采用化学共沉淀法合成的Cu2+与稀土元素共掺杂的ZnS纳米晶,其发射光谱既不同于Cu2+掺杂的ZnS纳米晶,也不同于单一稀土元素掺杂的ZnS纳米晶,而是形成了稳定的非常强烈的可见发光,激发光谱蓝移,发射光谱红移(540~550nm)。

ZnS作为一种发展前景非常看好的半导体材料/发光材料,要发挥其最大应用潜力,除要制备出高质量ZnS薄膜外,研究ZnS的掺杂技术更是其中的关键。

现实中可能是受到多方面因素的影响,目前关于半导体材料ZnS的掺杂研究明显较少,这对ZnS的实用化明显不利,因而需在实验上加大研究力度。

此外,由于掺杂过程中杂质本身会影响ZnS薄膜本身质量,因而在制备过程中,需充分注意掺杂带来的这些不利影响。

目前的研究进展表明,过往对ZnS的掺杂技术较集中于杂质种类、浓度的选择、工艺条件优化等,但对ZnS的理论略嫌不足。

目前实验经常缺乏理论的支撑,研究具有一定的盲目性,除此之外,不同工艺间的结果亦有一定的差异性,这些需要理论和实验相互配合方可能获得满意验证。

二、实验部分(一)实验原理1.Cu2+掺杂纳米ZnS的制备所谓掺杂改性,就是向ZnS基质中引入其它元素,在其禁带中产生附加能级,从而使ZnS基质某方面的性质(如结构、形态、强度等)由于与引入元素的相互作用而得到提高,使ZnS材料的光电性能及结构性能得到改善。

乙酸锌与硫化钠混合发生以下反应:22Zn S ZnS +-+−−→↓在整个过程中控制反应物的浓度即可得到纳米级硫化锌。

如果在纳米ZnS 的沉淀过程中,加入适量的掺杂元素,使杂质与基质一起沉淀出来,这样就可达到对纳米ZnS 进行掺杂,这中方法成为共沉淀法,掺杂后得到样品可表示为,ZnS:Cu2. 光致发光特性分析外界光源对材料进行激励后,将固体中电子的能量提高到“激发态”;而这些处于激发态的电子在随后的自发向低能态跃迁时,发射光子,这种以光为激发源的发光方式成为光致发光。

能够对材料产生激发的光源必须满足一定的条件,这些光的波长可以从材料的激发光谱中得到。

所谓激发光谱是指材料发射某一种特定谱线或谱带的发光强度随激发光的波长而变化的曲线 。

当然能够引起材料发光的激发波长也一定是材料可以吸收的波长;但是有的材料吸收光之后不一定会发射光,就是说它可能把吸收的能量转化为热能而耗散掉,对发光没有贡献的吸收是不会在激发光谱上得到反映的。

因此,激发光谱又不同于吸收光谱。

通过激发光谱的分析可以找出,要使材料发光采用什么波长进行光激励最为有效。

同样,发光材料吸收光后,其能量又将以一定波长的光释放出来,即发射一定波长的光,这些光对应的光谱即为发射光谱。

通过发生光谱的分析,可以得到材料发光的颜色以及强度等。

发射光谱可以为材料的应用提供必不可少的信息。

3. 吸收光谱特性分析发光材料只有在吸收一定的能量之后才能处于一定的激发态,当然也就对应于一定波长的光。

对材料而言,其吸收的光能必须大于或等于材料的禁带宽度。

因此,通过对材料的吸收光谱的分析,即可以得出材料的禁带宽度。

当用连续变化的光照射半导体时,如果光子能量处于禁带宽度Eg 附近,其吸收光谱将有一明显的吸收边存在。

吸收极限λ(nm )与禁带宽度Eg(eV)的关系为:8124010/.g hc E J S c m s λλ==⨯⋅⨯-34式中h 为普朗克常数6.62610为光速3.0其中,吸收极限λ可以通过对吸收光谱的吸收边做切线得到,如图所示。

(二) 实验步骤1.取0.041mol硫化钠配成50ml溶液A;取0.04mol乙酸锌配成50ml溶液B,同时取按摩尔比1%掺杂计的氯化铜溶入B溶液。

2.加热100ml去离子水到60℃,把A溶液和B溶液等速滴加到去离子水中,滴完后在80℃保温30min,整个过程充分搅拌。

3.反应结束后,室温下化2h并洗涤产物;在105℃烘2h。

4.取样做荧光光谱和紫外可见光谱分析5.分析光谱以及计算材料的能带注意:硫化钠与乙酸锌采取同时滴加,保证化时间。

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