肉制品中亚硝酸盐含量的测定
肉食品中亚硝酸盐含量的测定
肉食品中亚硝酸盐含量的测定亚硝酸盐是一种常见的食品添加剂,它被广泛用于肉制品的加工中,以改善其颜色、口感和保鲜性。
然而,亚硝酸盐也被认为是一种潜在的致癌物质,因此,对肉制品中亚硝酸盐含量的测定显得尤为重要。
亚硝酸盐的来源亚硝酸盐可以通过两种途径进入肉制品中:一种是天然存在于肉类中的亚硝酸盐,另一种是在肉制品加工过程中添加的亚硝酸盐。
天然存在于肉类中的亚硝酸盐主要来自于肉类中的细菌,这些细菌可以将硝酸盐还原为亚硝酸盐。
在肉类中,亚硝酸盐主要存在于肌红蛋白中,它可以与肌红蛋白中的亚铁离子结合,形成亚硝基肌红蛋白,从而使肉类呈现出红色。
在肉制品加工过程中,亚硝酸盐被广泛用于腌制、熏制和加热处理等过程中。
在腌制过程中,亚硝酸盐可以通过渗透作用进入肉类中;在熏制过程中,亚硝酸盐可以通过烟熏进入肉类中;在加热处理过程中,亚硝酸盐可以被还原为亚氨基化合物,从而改善肉类的口感和颜色。
亚硝酸盐的危害亚硝酸盐被认为是一种潜在的致癌物质,它可以在体内转化为亚硝胺,从而增加癌症的风险。
亚硝胺是一种强致癌物质,它可以引起胃癌、食管癌、结肠癌等多种癌症。
亚硝酸盐还可以与胃酸反应,形成亚硝酸,从而引起亚硝酸中毒。
亚硝酸中毒的症状包括头痛、恶心、呕吐、腹泻等,严重时还会引起昏迷和死亡。
因此,对肉制品中亚硝酸盐含量的测定显得尤为重要。
亚硝酸盐的测定方法常用的亚硝酸盐测定方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、电化学法等。
其中,高效液相色谱法是最常用的方法之一。
高效液相色谱法是一种基于液相色谱技术的分析方法,它可以对样品中的亚硝酸盐进行定量分析。
该方法的原理是利用高效液相色谱仪对样品中的亚硝酸盐进行分离和检测,从而确定样品中亚硝酸盐的含量。
该方法的操作步骤如下:1. 取适量样品,加入适量的水或盐酸,使样品溶解。
2. 加入适量的硫酸,使样品中的亚硝酸盐转化为亚硝酸。
3. 加入适量的硫酸亚铁,使亚硝酸还原为氮气。
4. 用氮气将样品中的氮气推入高效液相色谱仪中进行分析。
肉制品中亚硝酸盐的测定原理
肉制品中亚硝酸盐的测定原理肉制品是我国餐桌上的重要食品之一。
而在肉制品生产过程中,为了达到更好的色味效果和保质期,经常使用亚硝酸盐这样的添加剂。
亚硝酸盐在肉制品中的应用,一定程度上能够改善它们的口感,为制造美味肉制品提供帮助。
但亚硝酸盐也对人体健康产生了一定的危害。
在食品检测中,对亚硝酸盐含量的测定就显得非常重要。
本文将介绍肉制品中亚硝酸盐的测定原理。
亚硝酸盐在肉制品中的应用亚硝酸盐是一种经常用于肉制品中的添加剂,它可以起到以下几种作用:1. 促进色泽。
在肉制品中添加亚硝酸盐,可以促进色泽的形成。
这是因为亚硝酸盐在酸性条件下会被还原成一氧化氮,然后与肉类蛋白质反应生成亚硝酸盐-肉色素,从而使肉制品呈现红色。
2. 增加风味。
亚硝酸盐可以通过抑制某些细菌的生长来保持肉制品的新鲜度,同时也可以通过促进肉类特有风味的产生,提高肉制品的风味。
3. 延长保质期。
亚硝酸盐还可以通过抑制细菌的生长来延长肉制品的保质期。
亚硝酸盐对人体健康的影响亚硝酸盐对人体健康产生的危害,主要有以下几种:1. 亚硝胺致癌。
亚硝酸盐在肉制品中与肉中的胺类反应生成亚硝胺,而亚硝胺是一种强致癌物质,长期摄入可能增加癌症的发生风险。
2. 引起急性中毒。
亚硝酸盐过量摄入可能会引起急性中毒,表现为头痛、恶心、呕吐等症状。
在食品生产和检测中,对亚硝酸盐含量的测定变得非常重要。
肉制品中亚硝酸盐的测定原理目前,测定肉制品中亚硝酸盐含量的方法,主要分为两种:荧光法和高效液相色谱法。
荧光法是比较常见的方法之一。
荧光法的原理是:在酸性条件下,亚硝酸盐与荧光素(FL)在3-羟基基团的催化下反应生成荧光素-1,2-N-二乙酰萘肼(NED-FL)。
而NED-FL能够在紫外或蓝色激光的激发下产生荧光信号,荧光强度与亚硝酸盐的浓度成正比关系。
荧光法是比较简便、快速、敏感、准确的亚硝酸盐测定方法之一。
其操作流程如下:1. 采样制备取适量肉制品样品,加入三氯乙酸,进行振荡混合后,进行离心处理。
肉制品中亚硝酸盐的测定(精)
实践操作、启发引导、考核
多媒体课件、视频
实践操作、结果判定
评价
对各个组的操作进行小组自评、互评、教师评价
讨论、考核
学生讨论、评价
思考、讨论、交流,自评、互评
总结
针对实训过程中存在的问题进行归纳,明确重点
启发引导、小组讨论
学生讨论、归纳
思考、讨论、交流,总结、归纳。
作业
1.分光光度计的使用方法及注意事项有哪些?
肉制品中亚硝酸盐测定的方法
教学条件要求
教材、课件、图片、视频、引导等教学方法
借助课件、视频等多媒体手段
参考资料
肉制品生产技术牛红云、于海涛中国农业大学出版社
教学内容设计
步骤
教学内容
教学方法
教学手段
学生活动
引入(任务)
电视剧《悲情母子》故事导入
故事引入、引导
多媒体课件
2.分光光度计的使用方法及注意事项
3.标准曲线的绘制方法
学时
2学时
教学内容
1.肉制品中亚硝酸盐测定的操作方法及注意事项
2.分光光度计的使用方法及注意事项
3.标准曲线的绘制方法
教学目标
技能目标
熟练掌握肉制品中亚硝酸盐测定的操作方法及注意事项
熟练掌握分光光度计的使用方法及注意事项
熟练掌握标准曲线的绘制方法
教学目标
知识目标
了解肉制品中亚硝酸盐测定的意义
学会肉制品中亚硝酸盐测定的原理
学会肉制品中亚硝酸盐测定的方法
了解肉制品中亚硝酸盐测定的注意事项
态度素质目标
善于自学,勤于思考的能力;
分析问题,解决问题的能力;
收集整理,归纳总结的能力。
教学重点
肉制品中亚硝酸盐的测定
所需仪器
分析天平 、水浴锅、比色管、比色皿、722分光光度计
三、操作步骤:
1.亚硝酸钠标准曲线的绘制
加入2mL 发色剂1 (对氨基 苯磺酸溶 液) 摇匀, 静置 3min 加入2mL 发色剂2 (盐酸萘 乙二胺) 摇匀 呈紫 红色
移取标准液至比 加水 色管(0.0mL 稀释 0.2mL 0.4mL 至 0.6mL 0.8mL 1.0mL 六支一组) 10mL
肉制品中亚硝酸盐含量的测定
1331214 张瀚文
一、实验原理:
亚硝酸盐在盐酸溶液中,与芳香族胺,如对氨 基苯磺酸 (H2N—C6H4一SO3H)发生重氮化反 应产生重氮盐,此重氮盐与偶合试剂,盐酸奈 乙二胺生成紫红色偶氮染料。此染料的颜色随 亚硝酸盐的浓度增长而加深,或称与样品中亚 硝酸盐的浓度成正比。因此,可采用分光光度 闭塞测定。
取10mL的滤 液于25mL的 比色管中
摇匀, 静置 3min
静置 用水稀释 至25mL标 10min 线,摇匀, 待测
重复操作测定吸 光度并记录,对 比标准曲线图, 并计算亚硝酸亚 的含量
四、计算
绘出标准曲线图
计算样品中亚硝酸盐的含量
静置 用水稀释 至25mL标 10min 线,摇匀, 待测
用分光光度 计540nm波 长处钠含量,作 出曲线
2、样品中亚硝酸盐的提取
2g切碎红 肠于50mL 烧杯
加入饱和 硼砂溶液 6.5mL 置沸水中水 浴,从水沸 时计时15min
玻棒 搅拌
每次20mL的 70℃左右的 水倒入烧杯 一边转动一边 滴加1.5mL硫 酸锌溶液,使 蛋白质沉淀
洗3、 4次
转入 100mL容 量瓶中
熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定实验报告剖析
熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定华南师范大学09化一摘要:肉制品是一类深受人民群众喜爱的食品,在其生产过程中多采用亚硝酸盐作为发色剂,它不仅能使肉制品保持良好的色泽,还能抑制肉毒梭状芽孢杆菌,保证肉制品的后熟风味。
但近年来由于亚硝酸盐摄入量过多引起的食物时中毒时有发生,且加硝处理过的肉制品中的亚硝酸盐可与胺类生成强致癌物亚硝胺,对人体健康产生潜在的危害。
本实验用紫外分光光度法测定熏肉制品中亚硝酸盐的含量。
关键字:熏肉制品亚硝酸盐紫外分光光度法标准曲线法盐酸-萘乙胺引言盐的性质:亚硝酸和硝酸的钠盐和钾盐常被加入用于腌肉的混合物中,用来产生和保持色泽、抑制微生物和产生特殊的风味。
此外,亚硝酸盐(150-200mg/kg)可抑制罐装碎肉和腌肉中的梭状芽孢杆菌。
亚硝酸盐的抗微生物作用为它使用于可能生成长肉毒梭状芽孢杆菌的腌肉中提供了正当的理由。
亚硝酸盐含量只要控制在安全范围内使用不会对人体造成危害。
肉制品中,亚硝酸盐含量不得超过30mg/kg,这是因为亚硝酸盐的中毒剂量是200毫克以上,而正常膳食中的亚硝酸盐即使是大量用亚硝酸盐做食品添加剂的肉类,也不会超过50毫克。
中毒后症状:亚硝酸盐是不会蓄积在体内的,膳食中绝大部分亚硝酸盐随尿排出,不会对人体造成危害。
过量亚硝酸盐进入人体,会氧化血液中的血红蛋白为高铁血红蛋白,后者无携氧功能,导致组织缺氧,引起肠原性青紫症,皮肤青小时后,3分钟至10紫是本病的特征,尤以口唇青紫最为普遍。
口服亚硝酸盐.可出现头晕、恶心、呕吐等症状。
严重者出现意识丧失、昏迷、呼吸衰竭,甚至死亡。
亚硝酸盐作用机理NHHN22发色机理NCOOH(CH) HOOC(CH)2222(亚铁)当血红蛋白中的铁处于+2CHCH33NN部位时,6并且缺乏配体键合所需的第FeN N CH3HC它被称为肌红蛋白,是由珠蛋白和血红CH CH HC22CH素组成的络合物,位居血红蛋白中央的3)HO(O22图血红蛋白结构图1. 4吡咯环上的氮原子占据,个分别被6具有个配位部位,其中4第铁原子(d2sp3)5个配位部位与珠蛋白的组氨酸残基键合,剩余的第6个配位部位可与各种配基提供的电负性原子络合。
熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定实验报告
熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定华南师范大学09化一摘要:肉制品是一类深受人民群众喜爱的食品,在其生产过程中多采用亚硝酸盐作为发色剂,它不仅能使肉制品保持良好的色泽,还能抑制肉毒梭状芽孢杆菌,保证肉制品的后熟风味。
但近年来由于亚硝酸盐摄入量过多引起的食物时中毒时有发生,且加硝处理过的肉制品中的亚硝酸盐可与胺类生成强致癌物亚硝胺,对人体健康产生潜在的危害。
本实验用紫外分光光度法测定熏肉制品中亚硝酸盐的含量。
关键字:熏肉制品亚硝酸盐紫外分光光度法标准曲线法盐酸-萘乙胺引言盐的性质:亚硝酸和硝酸的钠盐和钾盐常被加入用于腌肉的混合物中,用来产生和保持色泽、抑制微生物和产生特殊的风味。
此外,亚硝酸盐(150-200mg/kg)可抑制罐装碎肉和腌肉中的梭状芽孢杆菌。
亚硝酸盐的抗微生物作用为它使用于可能生成长肉毒梭状芽孢杆菌的腌肉中提供了正当的理由。
亚硝酸盐含量只要控制在安全范围内使用不会对人体造成危害。
肉制品中,亚硝酸盐含量不得超过30mg/kg,这是因为亚硝酸盐的中毒剂量是200毫克以上,而正常膳食中的亚硝酸盐即使是大量用亚硝酸盐做食品添加剂的肉类,也不会超过50毫克。
中毒后症状:亚硝酸盐是不会蓄积在体内的,膳食中绝大部分亚硝酸盐随尿排出,不会对人体造成危害。
过量亚硝酸盐进入人体,会氧化血液中的血红蛋白为高铁血红蛋白,后者无携氧功能,导致组织缺氧,引起肠原性青紫症,皮肤青紫是本病的特征,尤以口唇青紫最为普遍。
口服亚硝酸盐10分钟至3小时后,可出现头晕、恶心、呕吐等症状。
严重者出现意识丧失、昏迷、呼吸衰竭,甚至死亡。
亚硝酸盐作用机理发色机理当血红蛋白中的铁处于+2(亚铁)并且缺乏配体键合所需的第6部位时,它被称为肌红蛋白,是由珠蛋白和血红素组成的络合物,位居血红蛋白中央的铁原子(d2sp3)具有6个配位部位,其中45个配位部位与珠蛋白的组氨酸残基键合,剩余的第6个配位部位可与各种配基提供的电负性原子络合。
亚硝酸盐为强氧化剂,进人人体后,可使血中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,失去运氧的功能,导致组织缺氧。
格里斯试剂比色法测定肉制品中亚硝酸盐含量
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20 0 8年第 7期 总第 37期 2
格 里 斯 试 剂 比 色 法 测 定 肉 制 品 中亚 硝 酸 盐 含 量
f m x e me t a r e p r n sY=0 0 1 1 o i w . 8 x+0. 3 t e c rea in c e ce t 2=0 9 9 5.S h w d t e l e rw sg o .T e 0 0 4. h o r lt o f in o i R . 9 O i s o e h i a a o d h t n
0004 相 关 系数 R 0 995, 性 良好 。 该 方 法 测 定 时 重 复 性 和 稳 定 性 均 较 好 , 复 操 作 过 程 中产 生 的 误 差 较 . 3 , : . 9 线 重 小 , 品 处 理后 在 2h内 完成 测 定 即可 。 另 外 , 过 回收 性 实验 还 证 明该 方 法的 回收 率较 高 , 9 % 以上 。样 品 在 测 样 通 在 6
1 材 料 与 方 法
1 1 实验仪器 与试 剂 .
1 1 1 主 要 仪 器 、 、
制 品 中添加亚 硝酸 盐可使 肉制 品呈 现一 种 漂亮 的鲜
红 色并 且可 使 其 具有 独 特 的风 味 , 同时 能 够 抑 制 有
实验十六肉制品中亚硝酸盐的测定
实验十六肉制品中亚硝酸盐的测定1、目的亚硝酸盐用于肉类制品做发色剂,肉制品由于使用亚硝酸盐而呈鲜红色,亚硝酸盐也是一种防腐剂,它可抑制微生物的繁殖。
但它作为一种食品添加剂,在食品中的使用有一定的限值,通过实验,掌握亚硝酸盐的测定方法,了解亚硝酸盐在肉制品中的使用情况。
2、原理肉制品中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮反应,生成重氮化合物,再与盐酸苯己二胺偶联成紫红色的偶氮染料,颜色的深浅与亚硝酸根含量呈正比关系,可直接比色测定。
3、实验材料与仪器3.1材料火腿(1)亚硝酸钠标准溶液(5ug/ml):精确称取0.1000g亚硝酸钠(优级纯)以重蒸水定容到500ml。
再吸取此溶液25ml,以重蒸水定容到1000ml。
(2)发色试剂:0.4%对氨基苯磺酸溶液:溶解0.4g对氨基苯磺酸于20%盐酸中,并定容到100ml。
0.2%萘基盐酸二氨基乙烯:溶解0.2g萘基盐酸二氨基乙烯于100ml重蒸水中。
蛋白质沉淀剂:(3)硼砂饱和溶液:溶解25g硼砂于500ml热的重蒸水中(4)硫酸锌溶液:溶解150g硫酸锌于500ml重蒸水中3.2仪器721分光光度计,50ml容量瓶、烧杯、玻璃棒、500ml容量瓶、电炉、水浴锅。
4、操作步骤(1)亚硝酸钠标准曲线的绘制:用移液管分别吸取亚硝酸钠标准溶液(5ug/ml)0.2、0.4、0.60、0.8、1.0、1.0、2.0(各含1、2、3、4、5、6、7、8、9、10g亚硝酸钠)于一组50ml容量瓶中,加入0.4%对氨基苯磺酸溶液2ml摇匀,静置3-5min后,用分光光度计在540nm处测定光密度,以蒸馏水为空白,测定。
(2)肉制品中亚硝酸盐的抽提:称取经搅碎混匀的试样2g于50ml烧杯中,加入硼砂饱和溶液10ml,用玻璃棒搅和,继以70℃左右的重蒸水约40ml将其冲入100ml的容量瓶中,置沸水浴中加热15分钟,取出,一面转动,一面滴加2.5ml硫酸锌溶液,摇匀,放置片刻,撇去上层脂肪,清液用滤纸过滤,滤液必须清澈,待用。
肉制品中亚硝酸盐的测定
肉制品中亚硝酸盐的测定
硝酸盐是一种常见的添加剂,在肉制品中用来改善风味、增加色泽。
不过,由
于硝酸盐的容易被人体吸收,因此亚硝酸盐的测定在食品安全中发挥着重要作用。
亚硝酸盐测定具有复杂性、灵敏度高等特点。
主要测定方法有透射电子显微镜法、氨和双色光度法、静电沉积等。
为了保证安全,在测定肉制品中亚硝酸盐时还需要掌握一些技术参数。
首先,在操作亚硝酸盐测定时要准备充足的试剂,包括测定溶液、稀释液、冰
块等,以保证精确度。
其次,在测定过程中也要密切注意温度、搅拌、控制时间等,以保证稳定性。
另外,在测定的结果判断时也要注意液体浓度,根据预设的数值来判断肉制品中的亚硝酸盐含量。
最后,在测定肉制品中的亚硝酸盐含量的过程中,要注意可能出现的各种干扰
因素,以避免影响准确度,保证测定结果的准确性及可靠性。
通过以上角度分析,可以有效地控制肉制品中的亚硝酸盐含量,从而确保食品安全。
肉制品中亚硝酸盐的测定
肉制品中亚硝酸盐的测定一、目的与要求: 1、明确亚硝酸盐的测定与掌握成品质量的关系。
2、明确与把握盐酸萘乙二胺法的基本原理与操作方法。
二、原理:样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,生成的重氮化合物,再与萘基盐酸二氨乙烯偶联成紫红色的重氮染料,产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比,可以比色测定。
反应式如下:三、试剂与仪器1、亚铁氰化钾溶液:称取106克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至1000毫升。
2、乙酸锌溶液:称取220克乙酸锌[Zn(CH2C00)22H20],加30毫升冰乙酸溶于水,并稀释至1000毫升。
3、饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B0710H20),溶于100毫升热水中,冷却后备用。
4、0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸中,避光保存。
5、0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升水中,避光保存。
6、亚硝酸钠标准溶液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。
7、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。
8,小型绞肉机。
9、分光光度计。
四、操作方法:1、样品处理:称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升烧杯中,加工2.5毫升饱和溶液,搅拌匀称,以70℃左右的水约30毫升将样品全部洗入500毫升容量瓶中,置沸水浴中加热15分钟,取出后冷至室温,然后一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加水至刻度,混匀,放置0.5小时,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤弃去初滤液30毫升,滤液备用。
2、测定吸取40毫升上述滤液于50毫升比色管中,另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50毫升亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5微克亚硝酸钠),分别置于50毫升比色管中,于标准与样品管中分别加入2毫升0.4%对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3-5分钟后各加入1毫升0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15分钟,用2厘米比色杯,以零管调整零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
肉制品中亚硝酸盐测定原理
肉制品中亚硝酸盐测定原理一、前言肉制品是人类日常饮食中不可或缺的一部分,但是在生产和加工过程中,可能会添加亚硝酸盐等化学物质。
亚硝酸盐的摄入量过多会对人体健康造成不良影响,因此需要对肉制品中的亚硝酸盐含量进行检测。
本文将介绍肉制品中亚硝酸盐测定的原理。
二、亚硝酸盐的作用1. 防腐剂在肉制品生产加工过程中,添加适量的亚硝酸盐可以起到防腐作用,延长肉制品的保质期。
2. 调味剂适量的亚硝酸盐还可以使肉制品呈现出红色或粉红色,并且增强其口感和风味。
3. 产生致癌物质当亚硝酸盐与氨基化合物(如胆固醇)结合时,会产生致癌物质N-亚硝基化合物。
三、测定原理1. 硫酸铁法该方法是通过测定样品中还原型亚硝酸盐与硫酸铁的反应来测定亚硝酸盐的含量。
具体步骤如下:(1)将待测样品加入试管中;(2)加入硫酸铁溶液,使样品呈现出深蓝色;(3)加入几滴硫酸,使溶液变为棕色;(4)用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定至颜色变为黄色。
2. 高效液相色谱法该方法是通过高效液相色谱仪对样品中亚硝酸盐进行检测。
具体步骤如下:(1)将待测样品加入样品瓶中;(2)加入内标物质,使其达到一定浓度;(3)用甲醇提取样品中的亚硝酸盐;(4)使用高效液相色谱仪进行检测。
四、误差来源在肉制品中亚硝酸盐含量的测定过程中,可能会出现以下误差来源:1. 样品不均匀由于肉制品内部结构复杂,可能会导致样品不均匀,从而影响测试结果。
2. 操作不规范在操作过程中,如样品加入量、试剂加入量等不规范,也会导致测试结果的误差。
3. 仪器误差在使用高效液相色谱仪等仪器进行检测时,可能会出现仪器误差,从而影响测试结果的准确性。
五、结论在肉制品生产和加工过程中,适量的亚硝酸盐可以起到防腐作用和调味作用。
但是亚硝酸盐含量过多会对人体健康造成不良影响。
因此需要对肉制品中的亚硝酸盐含量进行检测。
常用的检测方法包括硫酸铁法和高效液相色谱法。
在测试过程中需要注意样品均匀性、操作规范性和仪器准确性等因素,以保证测试结果的准确性和可靠性。
食品中亚硝酸盐的检测
食品中亚硝酸盐的检测前言大家都知道过量的亚硝酸盐会对我们的身体造成一定的损害,甚至会致癌。
亚硝酸盐经常存在于过夜的饭菜,腌制的泡菜或者肉及肉制品之中。
我国食品添加剂的标准规定在肉制品中亚硝酸盐的使用量不得超过0.15g/kg,残留量不得超过50mg/kg。
那么亚硝酸盐到底该如何检测呢,下面我们就一起来看看吧!亚硝酸盐的检测(分光光度法,)试剂配制1.亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100ml。
2.乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0g乙酸锌,先加20mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL。
3.饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却后备用。
4.盐酸(20%):量取20ml盐酸,用水稀释至100ml。
5.对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于20%盐酸中,混匀放棕色瓶中避光保存。
6.盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100ml水中,混匀后放入棕色试剂瓶避光储存。
样品处理1.称取5g样品(精确至0.001g),置于250ml具塞锥形瓶中,加12.5ml 50g/L 饱和硼砂溶液,70℃左右的热水约150ml,混匀后放沸水浴中加热15分钟后取出放入冷水中冷却,冷却至室温。
2.将试液全部移入200ml的容量瓶中,加5ml的106g/l亚铁氰化钾溶液,混合均匀后再加220g/ml的乙酸锌溶液5ml混匀(沉淀样品中蛋白质)。
定容后摇晃均匀静置30分钟(沉淀脂肪)。
3.上清液用滤纸过滤,弃去初滤液30ml,滤液备用。
4.吸取40.0ml滤液于50ml带塞比色管中,另取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml亚硝酸盐标准溶液分别置于50ml 比色管中,加2ml的4g/l对氨基苯磺酸溶液,混匀后静置3-5分钟加1ml的2g/l 盐酸萘乙二胺溶液加水至刻度并混合均匀静置15分钟。
分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的分析
分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的分析目的:探讨肉制品中亚硝酸盐的测试方法。
方法:采用分光光度法,对肉制品中亚硝酸盐进行测试。
结果:检出限其检测限为 3.68x10-3g/ml。
结论:测定亚硝酸根含量是肉制食品中重要的分析项目之一,分光光度法是其测定的行之有效的方法。
标签:分光光度法;亚硝酸盐;肉制品;分析亚硝酸盐(N023作为食品防腐剂和发色剂,能改善食品的色泽和口感,有发色、防腐双重功效,是国家列入允许使用的食品添加剂之一。
但亚硝酸盐能与胺类化合物作用生成致癌性很强的N-亚硝基化合物,长期摄入可导致消化道癌症,影响人体健康。
还可使血红蛋白变性,使其失去携氧功能。
尽管亚硝酸盐对人体不利,但目前无更好的物质所替代,所以仍在使用。
作为防范亚硝酸盐危害,向消费者提供安全食品的最后屏障,测定亚硝酸根含量是肉制食品中重要的分析项目之一。
目前关于亚硝酸盐测量较好的方法有导数紫外光度法,离子色谱紫外光度法,气体分子吸收光度法等。
利用重氮化反应测定NO,由于测定时多使用如Ot-萘胺和N-(1一萘基)乙二胺等毒性很大的试剂,且线性范围窄(0-0.2 mg/L),所用试剂较复杂,不宜用于肉制品的测定;氧化还原光度法也因干扰因素较多不常被使用。
为此,尝试探索一种既不会对测定人员身体造成伤害,又保证较高灵敏度且适用于此样品的简易快速测定的方法,十分必要。
本法采用分光光度法来测定肉制品中亚硝酸盐含量,收到良好效果,现将结果报道如下:1材料与方法1.1材料试验仪器为WFZ800-D分光光度计,分析天平、组织捣碎机。
试验药剂为亚硝酸钠标准溶液(0.5g/L)、依文思蓝但vansBlue,Fluka试剂,进口分装)溶液0.1 mol/L、磷酸1.0mol/L、氯化钠溶液l mol/L、蒸馏水(二蒸液)。
试验药品均为分析纯。
1.2方法1.2.1样品制备①亚硝酸钠标准溶液(0.5g/L):准确称取亚硝酸钠粉末0500 0 g于烧杯中,加少量水溶解后,转入1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度定容,瓶身用黑纸包裹。
几种肉制品中亚硝酸盐含量的测定与控制措施分析
四、结论
1. 本文通过对购买的各种肠类和午餐肉类亚硝酸盐含量的测定,发现现 本文通过对购买的各种肠类和午餐肉类亚硝酸盐含量的测定, 市场上所售此类产品的亚硝酸盐含量一般都小于20mg/kg 20mg/kg, 市场上所售此类产品的亚硝酸盐含量一般都小于20mg/kg,在安全限 量范围内,基本可以放心食用。 量范围内,基本可以放心食用。 2. 本文通过实验比较了加热蒸熟肉制品(主要是火腿肠和午餐肉)前后 本文通过实验比较了加热蒸熟肉制品(主要是火腿肠和午餐肉) 亚硝酸盐含量的变化发现,亚硝酸盐的含量在加热蒸熟后明显减少。 亚硝酸盐含量的变化发现,亚硝酸盐的含量在加热蒸熟后明显减少。 3. 本文通过实验比较了肉制品(主要是火腿肠和午餐肉)在4℃冰箱内 本文通过实验比较了肉制品(主要是火腿肠和午餐肉) 4℃冰箱内 冷藏两周、一周亚硝酸盐含量的变化得出结论; 冷藏两周、一周亚硝酸盐含量的变化得出结论;肉制品在此条件下冷 藏两周,亚硝酸盐的含量随时间的增长而降低。但是, 藏两周,亚硝酸盐的含量随时间的增长而降低。但是,此实验还不够 完善,由于此实验周期不够长, 完善,由于此实验周期不够长,只能说明两周内肉制品中亚硝酸盐的 变化。若肉制品长期存放于此条件下冰箱中, 变化。若肉制品长期存放于此条件下冰箱中,亚硝酸盐的含量是会升 会一直减少, 高,会一直减少,会减少到某个值后再回升或者减少到某个值后保持 不变均未可知。此讨论有待进行下一步实验。 不变均未可知。此讨论有待进行下一步实验。 4. 通过对比发现市售火腿肠中亚硝酸盐含量最高的为双汇风味烤肠,同 通过对比发现市售火腿肠中亚硝酸盐含量最高的为双汇风味烤肠, 品牌的其它两种火腿肠双汇Q 品牌的其它两种火腿肠双汇Q趣儿肠和双汇玉米肠亚硝酸盐的含量均 高于12mg/kg 在本次所采取的样品中, 12mg/kg。 高于12mg/kg。在本次所采取的样品中,与其它品牌火腿肠中亚硝酸 盐的含量相比,双汇火腿肠中亚硝酸盐含量普遍偏高。 盐的含量相比,双汇火腿肠中亚硝酸盐含量普遍偏高。这可能是各个 企业的标准不一样所造成的, 企业的标准不一样所造成的,但是是否真的亚硝酸盐含量的多少与品 牌有关系有待进一步检测。 牌有关系有待进一步检测。
实验八 肉制品中发色剂亚硝酸盐含量的测定
实验三 肉制品中发色剂亚硝酸盐含量的测定一、实验目的1.掌握测定亚硝酸钠含量的盐酸萘乙二胺比色法的基本原理与操作方法;2.了解可见光分光光度计的结构及使用方法;3.了解肉制品中发色剂亚硝酸钠的含量。
二、实验原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化生成重氮化合物,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色的重氮染料(λmax =550nm ),其颜色深浅与亚硝酸盐含量成正比,故可以比色法测定吸光度并与标准比较定量。
反应式如下:酸化:重氮化:偶合:紫红色偶氮染料(λmax =540nm )三、主要试剂和仪器 1.试剂—①蛋白质沉淀剂: 乙酸锌溶液 亚铁氰化钾溶液 饱和硼砂溶液②0.4%对氨基苯磺酸溶液 ③0.2%盐酸萘乙二胺溶液 ④亚硝酸钠标准溶液(200 μg/ml)2HCl +NaNO 22NaCl +HNO 2HNO 2+SO 3HNH 2NaClSO 3H N N +H 2ONH CH 2CH 2N H 2偶合显色SO 3HN N +NHCH 2CH 2N H 2SO 3HNN⑤亚硝酸钠标准使用液(5 μg/ml)2.仪器①可见光分光度计,722型②小型绞肉机③具塞比色管,25ml,9只四、测定方法1.样品处理①称取5.0g经绞碎混匀的肉类样品(如火腿肠),置于500ml烧杯中,加入12.5ml 饱和硼砂溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
②加入70℃左右的蒸馏水300ml,置于沸水浴中加热15min。
③取出冷却至室温,加入5ml亚铁氰化钾溶液,混匀;再加入5ml乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,充分摇匀。
然后转移至500ml容量瓶中,蒸馏水定容、混匀,静置30min。
④撇去上层脂肪,清液用滤纸过滤(弃去初始滤液30ml),滤液备用。
2. 最大吸收波长测定(λmax)选择标准曲线的4号溶液测定吸收曲线,确定λmax。
3.标准曲线制备①精确吸取NaNO2标液(5μg/ml)0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.2ml(含NaNO20, 1, 2, 3, 4,5, 6μg)分别置于7支25ml比色管中。
紫外分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐
紫外分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐实验部分1 、仪器与主要试剂Cary 50紫外分光光度计;pHS-3C型数字酸度计。
饱和硼砂溶液;22g/L的ZnSO4溶液;10g/L的亚铁氰化钾溶液。
显色剂溶液:将 1.0g间苯二酚和 1.1g ZrOCl2·8H2O溶于25mL 3.7mol/L的HCl溶液中,然后转移至500mL棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
硫酸钠和醋酸钠混合溶液:将 1.0g Na2SO4和 1.5g NaC2H3O2·3H2O溶于少量蒸馏水中,然后转移至500mL棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
NO-2标准溶液的配制(500μg/mL):准确称取0.3749g已用浓H2SO4干燥过的亚硝酸钠,将其溶于少量蒸馏水,然后转移至500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
使用时稀释至所需浓度。
2、试验方法(1)样品制备先用食品加工机研碎样品,再准确称取20.0g试样,用约150mL蒸馏水分数次将试样洗于烧杯中,搅拌,浸泡。
依次加入10mL饱和硼砂溶液、4.0mL 22g/L ZnSO4溶液和2.0mL 10g/L的亚铁氰化钾溶液,摇匀,静置,使蛋白质沉淀,再将其过滤至250mL容量瓶中,并用少许蒸馏水分数次冲洗沉淀物,定容后待用。
(2)样品的测定取一定量的样品溶液于25mL容量瓶中,依次加入3.5mL显色剂溶液和3.5mL硫酸钠和醋酸钠混合溶液,用蒸馏水定容并摇匀。
放置10min 后,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,在紫外分光光度计上于波长342nm处测定吸光度(此时吸光度值最大)。
样品测定及标准加入回收实验样品名称测得值(μg)加标NO-2量(μg)加标测得量(μg)回收率(%)猪肉18.74 10.00 27.95 92.10 午餐肉20.15 10.00 29.78 96.30 腊肠32.50 10.00 41.98 94.80 火腿肠 5.32 10.00 15.08 97.60。
肉制品中亚硝酸盐测定实验
实验一 亚硝酸盐含量的测定一. 目的了解肉制品中亚硝酸盐测定方法和原理。
二. 原理亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮反应,生成重氮化合物,再与萘基盐酸二氨基乙烯偶联成紫红色的偶氮染料,颜色的深浅与亚硝酸根含量成正比关系,可直接比色测定。
反应式如下:H 2N +2H ++NO 2_S O 3H N +N S O 3H +2H 2O N + N SO 3H +NHCH 2NH 3.2HCLHO 3S N N NHCH 2CH 2NH 3三. 操作方法1.亚硝酸钠标准曲线的绘制 以吸管分别精确吸取亚硝酸钠标准溶液(5ug/ml) 0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml(分别含2.5、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ug 亚硝酸钠)于一组50ml 容量瓶中,加入0.4%对氨基苯磺酸溶液2ml ,静置3~5min 后,加入0.2%萘基盐酸二氨基乙烯2ml ,并用重蒸水定容,摇匀。
静置15min 后,用分光光度计在540nm波长处测定光密度,以蒸馏水作同样的处理为空白。
以测得的各比色液的光密度与相应的亚硝酸浓度作曲线。
2.肉制品(红烤肉除外)中亚硝酸盐的抽提称取经搅拌混合均匀的试样10.00g 于50ml 的烧杯中,加入硼砂饱和溶液12.5ml, 用玻璃棒搅和,以70℃左右的重蒸水约150ml 将其洗入250ml 的容量瓶中,置沸水浴中加热15min ,取出,一边转动,一边滴加2.5ml 硫酸锌溶液,以沉淀蛋白质。
冷却到室温,用重蒸水定容,放置片刻,撇去上层脂肪,清液用滤纸过滤,滤液必须清澈,留作亚硝酸盐的测定。
3.亚硝酸盐的测定取40ml 试样滤液于50ml 容量瓶中,加入0.4%的对氨基苯磺酸溶液2ml ,静置3~5min后,加入0.2%的萘基盐酸二氨基乙烯溶液2ml,并用重蒸水定容,摇匀,静置15min。
并作对空白试验。
比色如前,记录光密度,从标准曲线上查得相应的亚硝酸钠的浓度(ug/ml)计算试样中亚硝酸盐的含量(以亚硝酸钠计)四.计算1C××10001000肉制品中亚硝酸盐含量(mg/kg)=40 1W××50250式中C------ (3)中测得的亚硝酸钠浓度(ug/ml)W ------试样重量(g)有实验可得,比色液的光密度与相应的亚硝酸浓度的标准曲线为:y=0.7341x+0.0126;实验测得样品光密度为0.045,所以实验样品中亚硝酸钠浓度为C=(0.045-0.0126)/0.7341=0.044(ug/ml);所以肉制品中亚硝酸盐含量M=0.044/(10×0.8/250)=1.375(mg/kg).五结果分析1、根据添加剂使用标准GB2760-2007可知,在火腿肠中亚硝酸钠的残留量不得超过30mg/kg,本实验测得产品中亚硝酸钠含量为1.375(mg/kg).产品中亚硝酸盐的使用符合国家标准。
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标准管
样品管
0 123 4 5 6
编号
成分
5μg/mL 亚硝酸盐标准使用液(mL) 0
123
4
5
/
样品滤液(mL)
/ / / / / / 40
相当于亚硝酸盐含量(μg/mL) 0.4%对氨基苯磺酸溶液(mL)
0
5 10 15 20 25 A1
2 222 2 2 2
(混匀,静置 3~5min)
0.2%盐酸钠乙二胺溶液(mL)
0.5h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去பைடு நூலகம்滤液 30mL,滤液备用。 (2)测定 取 7 支 50mL 纳氏比色管,编号后 6 支标准管中分别加入 1、2、3、4、5mL 亚硝酸钠标准使用液(相当于 0、5、10、15、20、25μg 亚硝酸钠),样品管中加
入 40.0mL 上述滤液。于标准管与样品管中分别加入 2mL 0.4%对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置 3~5min 后各加入 1mL0.2%盐酸钠乙二胺溶液,加水至刻度,混匀, 静置 15min。用 2 ㎝比色杯,以零管调节零点,于波长 538nm 处测吸光度,绘制标准曲线比较。
1 111 1 1 1
(加水至刻度,混匀,静置 15min)
吸光度(OD538nm)
0
(3)计算
式中:X1——样品中亚硝酸盐含量(mg/㎏); m1——样品质量(g); A1——从标准曲线测得样液中亚硝酸盐含量(μg); V1——样品处理滤液总体积(mL); V2 ——测定时取用样品滤液体积(mL)。
[判定标准] 香肠(腊肠)、香肚、广式腊肉、火腿≤20mg/kg 肉灌肠、肴肉、咸猪肉≤30mg/kg 腌腊肉制品罐头(包括午餐肉、咸牛肉、咸羊肉、火腿猪肉、猪肉香肠等)≤50mg/kg 西式蒸煮、烟熏火腿、西式火腿罐头≤70mg/kg
肉制品中亚硝酸盐含量的测定
一、 实验目的 掌握肉制品中亚硝酸盐含量的测定方法和卫生评定。
二、实验方法 (一) 盐酸萘乙二胺法
[实验原理] 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色化合物,颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成 正比,故可以其显色度与已知量亚硝酸盐标准溶液比较定量。 [器材和试剂] 微型绞肉机、分光光度计、纳氏比色管; 亚铁氰化钾溶液:称取 106g 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]溶于水,并稀释至 1000mL。 乙酸锌溶液:称取 220g 乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],加 30mL 冰乙酸溶于水,并稀释至 1000mL。 饱和硼砂溶液:称取 5g 硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶于 100mL 热水中,冷却后备用。 0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取 0.4g 对氨基苯磺酸溶于 100mL 20%的盐酸中,避光保存。 0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取 0.2g 盐酸萘乙二胺溶于 100mL 水中,避光保存。 亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL):精密称取 0.1000g 于硅胶干燥器中干燥 24h 的亚硝酸钠,加水溶解后移入 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 亚硝酸钠标准使用液(5μg/mL):临用时,吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00mL,置于 200mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。 [操作方法] (1)样液的制备 称取 5.0g 经绞肉机绞碎混匀的样品,置于 50mL 烧杯中,加入 12.5mL 饱和硼砂溶液,搅拌混匀,以 70℃左右的水约 300mL 将样品全部洗入 500mL 容量瓶中, 置沸水浴中加热 15min,取出后冷却至室温,然后一面转动一面加入 5mL 亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入 5mL 乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加水至刻度,混匀,放置