粉尘的粒径分布测定

粉尘的粒径分布测定一、实验目的1、 了解LS900激光粒度分析仪的工作原理;2、 了解不同粉尘粒度的分布情况;3、 掌握LS900激光粒度分析仪的基本操作;二、实验原理(1) 基础知识——颗粒对光的散射理论众所周知,光是一种电磁波。

它在传播过程中遇到颗粒时，将与之相互作用，其中的一部分将偏离原来的行进方向，称之为散射，如图1所示：图1 光的散射现象示意图当颗粒是均匀、各向同性的圆球时，可以根据Maxwell 电磁波方程严格地推算出散射光场的强度分布，称为Mie 散射理论，摘录如下：{}21)(cos )(cos )1(12∑∞=+++=l l l l l a b a l l l I θτθπ {}21)(cos )(cos )1(12∑∞=+++=l ll l l b a b l l l I θτθπ其中I a 和I b 分别表示垂直偏振光和水平偏振光的散射光强；θ表示散射角，a l 和b l 的表达式分别如下：)ˆ`()()ˆ()(ˆ)ˆ`()()ˆ()`(ˆ)1()`1(q n q q n q nq n q q n q n a l l l l l l l l l ϕζϕζϕϕϕϕ--=)ˆ`()()ˆ(`)(ˆ)ˆ()`()ˆ(`)(ˆ)`1()1(q n q q n q n q n q q n q n b l l l l l l l l l ϕζϕζϕϕϕϕ--= 此地，ωπσ4(1ˆi n +∈∈=介)，0λωc =，r q 介λπ2=；式中，介∈为介质的介电常数，∈为散射粒子的介电常数，σ为电导率，0λ和介λ分别为真空和介质中的光波长，r 为粒子半径，而)(2)(21q J qq l l +=πϕ)()()()1(q i q q l l χϕζ+= 其中)(2)(21q N q q l l +-=πχ 这里)(21q J l +和)(21q N l +分别是第一类Bessel 函数和诺俟曼函数。

l π和l τ的表达式则为：∑=-------=2/012)(cos )2)((2)2)(22()1()(cos l m m l l ml m l m l m m l m l θθπ )(cos sin 1)1(θθl p = )(cos cos )(cos sin )(cos cos )(cos )1(2θθθθπθθθπθτl l l l p d d d d =-= 其)1(l p 为一次缔合勒让德多项式 Mie 理论是描述散射光场的严格理论，适用于经典意义上任意大小的颗粒。

但是对大颗粒(λ〉〉r )，Mie 散射公式的数值计算十分复杂。

通常人们认为这种情况下散射现象可以用较常见而简单的衍射公式描述。

当散射粒子到观察点的距离无限远时，衍射公式可简化为Fraunhoff 衍射公式：21222sin )sin (2)()(⎥⎦⎤⎢⎣⎡=θθλπθkr kr J f A r I （）。

(2) 工作原理激光粒度仪由测量单元、样品池、计算机和打印机组成，如图2所示:图2 LS900型激光粒度仪的结构示意图从He-Ne 激光器发出波长为0.6328μm 的激光束，经扩束镜后会聚在针孔，针孔将滤掉所有的高阶散射光，只让空间低频的激光通过。

然后激光束成为发散的光束。

该光束遇到透镜后被聚焦。

反射棱镜使光学系统的光轴转折90°，即，使之由水平传播变成垂直传播。

当样品池内没有颗粒时，光束将被聚焦在环形光电探测器的中心，并穿过中心的小孔照到中心探测器上。

当样品池内有颗粒样品时，会聚的光束将有一部分被颗粒散射到环形探测器的各探测单元以及大角探测器上。

设样品池内没有颗粒时，中心探测器接收到的光能为E 0，其他各探测单元接收到的光能（由于象差和尘埃散射等）从里到外依次为B 1，B 2，…，B n ；样品内有待测颗粒时，变为E`0，S`1，S`2，…，S`n ；则：00`E E E Blr -=， 称为遮光比。

样品浓度越高，遮光比越大。

,i i i b s s -=I=1,2,…,n ；称为散射光能分布，它包含了待测颗粒的粒度分布信息。

光能信号通过光电探测器转换成了相应的电流信号，送给数据采集卡。

该卡将电信号放大，再进行A/D 转换后送入计算机。

根据光的散射理论和仪器的光学结构，计算机事先已计算出了仪器测量范围内各种直径粒子对应的散射光能分布，其集合组成了光能矩阵M ，即：⎥⎥⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎢⎢⎣⎡=nn n n n n m m m m m m m m m M ,......,,....................,......,,,......,,212222111211 矩阵中每一列代表一个粒径范围一个单位重量的颗粒产生的散射光能分布。

因此:⎥⎥⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎢⎢⎣⎡•⎥⎥⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎢⎢⎣⎡=⎥⎥⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎢⎢⎣⎡•n nn n n n n n w w w m m m m m m m m m s s s 2121222211121121,......,,..................,......,,,......,, 式中w 1，w 2，…，w n 代表颗粒的重量分布。

根据上式，只要已知散射光能分布s 1,s 2,…,s n ,通过适当的数值计算手段可以计算出与之相应的粒度分布。

三、测试准备1、仪器及用品准备(1)仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工作台是否牢固，并将仪器周围的杂物清理干净。

(2)向超声波分散器分散池中加大约250ml 的水。

(3) 准备好样品池，蒸馏水、取样勺、搅拌器、取样器等实验用品，装好打印纸。

2、取样与悬浮液的配置：BT —9300H 型激光粒度仪是通过对少量样品进行粒度分布测定来表征大量粉体粒度分布的。

因此要求所测的样品具有充分的代表性。

取样一般分三个步骤：大量粉体（10n 千克）→实验室样品（10n 克）→测试样品（10n 毫克）。

(1) 从大堆粉体中取实验室样品应遵循的原则：尽量从粉体包装之前的料流中多点取样；在容器中取样，应使用取样器，选择多点并在每点的不同深度取样。

★ 注意：每次取完样后都应把取样器具清洗干净，禁止用不洁净的取样器具取样。

(2) 实验室样品的缩分勺取法：用小勺多点（至少四点）取样。

每次取样都应将进入小勺中的样品全部倒进烧杯或循环池中，不得抖出一部分，保留一部分。

圆锥四分法：将试样堆成圆锥体，用薄板沿轴线将其垂直切成相等的四份，将对角的两份混合再堆成圆锥体，再用薄板沿轴线将其垂直切成相等的四份，如此循环，直到其中一份的量符合需要（一般在1 克左右）为止。

分样器法：将实验室样全部倒入分样器中，经过分样器均分后取出其中一份，如这一份的量还多，应再倒入分样器中进行缩分，直到其中一份（或几份）的量满足要求为止。

(3) 配制悬浮液介质：用BT-9300H 型激光粒度仪进行粒度测试前要先将样品与某液体混合配制成悬浮液，用于配制悬浮液的液体叫做介质。

介质的作用是使样品呈均匀的、分散的、易于输送的状态。

对介质的一般要求是：（a）不使样品发生溶解、膨胀、絮凝、团聚等物理变化；（b）不与样品发生化学反应；（c）对样品的表面应具有良好的润湿作用；（d）透明纯净无杂质。

可选作介质的液体很多，最常用的有蒸馏水和乙醇。

特殊样品可以选用其它有机溶剂做介质。

分散剂：分散剂是指加入到介质中的少量的、能使介质表面张力显著降低，从而使颗粒表面得到良好润湿作用的物质。

不同的样品需要用不同的分散剂。

常用的分散剂有焦磷酸钠、六偏磷酸钠等。

分散剂的作用有两个方面，其一加快“团粒”分解为单体颗粒的速度；其二延缓和阻止单个颗粒重新团聚成“团粒”。

分散剂的用量为沉降介质重量的千分之二至千分之五。

使用时可将分散剂按上述比例先加到介质中，待充分溶解后即可使用。

★说明：用有机系列介质（如乙醇）时，一般不用加分散剂。

因为多数有机溶剂本身具有分散剂作用。

此外还因为一些有机溶剂不能使分散剂溶解。

四、实验步骤1、测量单元预热：打开激光粒度分析仪电源，预热半小时；2、系统对中：打开计算机，在WINDOWS操作系统桌面上，双击“OMEC激光粒度仪”图标，进入仪器配套软件介面；旋转上下两个对中旋钮，使“背景光能分布”中“零”环最高，而其它环相对低；3、系统参数设置: 在主菜单下，用鼠标左键单击“文件”，屏幕上即弹出“文件”子菜单。

在用鼠标左键单击“重新开始”，屏幕继续弹出“系统参数设置”栏。

在该栏上按提示输入测试内容；4、样品准备在50ml量杯内盛大约25ml的悬浮液（以循环进样器为例）；用取样勺有代表性地取适量的待测样品，投入量杯中；在量杯内滴入适量的分散剂，用玻璃棒搅拌悬浮液；样品与液体应混合良好，否则要更换悬浮液或分散剂；将量杯放入超声波清洗机中，让清洗槽内的液面到达量杯总高度的1/2左右，打开电源，让其振动2分钟左右（振动时间可长可短，视具体样品而定；对容易下沉的样品，应一边振动，一边用玻璃棒搅拌杯内液体）；关掉电源，取出量杯。

5、背景测量：用鼠标左键单击屏幕上的“背景测量”按钮；待该按钮上的“背景测量”文字变成“样品分析”，背景测量即告完成；6、样品测量：背景测量完成后，将准备好的样品倒入加样槽，用鼠标左键单击屏幕上的“样品分析”按钮，样品分析即自动进行；7、测试报告的打印或存盘；8、清洗循环进样器；9、按步骤关闭计算机。

五、实验结果(见测试报告样板)六、注意事项1、仪器的全套设备不论是否处于工作状态，都应放置在清洁干燥的环境中。

2、粒度仪的全套设备不用时应盖上致密的防尘布。

3、每测完一个样品，样品池（静态样品池或循环进样器）都必须立即清洗干净。

4、粒度仪测量单元连续开机时间不宜超过5小时，超声波清洗机更不宜长时间连续开机，请注意阅读说明书。

5、静态样品池不用时，请用脱脂棉和镜头纸擦干其内外，套上密封胶袋，放入专用工具箱中。

6、循环进样器不用时，其测量窗口也要同静态样品池一样处理。

控制箱要排干里面的水，将进样杯的盖盖好，罩上防尘罩。

7、计算机关机必须按规定的步骤进行，切不可贸然关断电源，否则可能照成难以弥补的损失。

8、运行维护（1）整个系统的保养与维护●开机顺序：(交流稳压电源)→粒度仪→打印机→显示器→电脑。

●关机顺序：显示器→电脑→打印机→粒度仪→(交流稳压电源)。

●搬运或移动前，应标记清楚每条信号线的接插位置，以便正确恢复连接。

●插拔电缆信号线时，一定要先关闭电源开关，再进行操作。

●系统各部分电源不要瞬间开启或关闭。

每次开、关时间间隔应大于10秒。

要经常检查保护地线、确保系统的各个部分都处于良好的接地状态。

（2）采用超声波分散器对中样品进行分散处理时，控制分散时间，尽量分散彻底。

（3）分散剂用量不宜过多，以免影响试验结果。