分析化学实验手册

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分析化学实验

分析化学实验

CKMnO4
2 25.00 3 WNa2C2O4 10 100.00 5 M Na2C2O4 VKMnO4
M H 2O2 5 CKMnO4 VKMnO4 2 1000 H 2O2 ( g / L) 25.00 3 10.00 10 250.00
标定:每次用移液管量取KHC8H4O4标 准溶液25.00mL,置于锥形瓶中,加酚 酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定 至微红色。 平行测定三份。
2.有机酸含量的测定: 有机酸样品(草酸)溶液配制:用小烧 杯准确直接称量0.6g(1份),配成100mL 待测溶液(用100mL容量瓶)。 测定:每次用移液管取有机酸溶液 25.00mL, 加酚酞指示剂,用NaOH标准 溶液滴定。 平行测定三份。
(注:此次未用完的EDTA,留下次用)
2. Zn2+标准溶液: 用移液管取25.00mL Zn2+标准溶液(公 用台上)于250mL容量瓶中,稀至刻度, 配成Zn2+标准稀释液。
三、实验步骤 1. EDTA溶液的标定: 用移液管取25.00mL Zn2+标准稀释液于 锥形瓶中; 加2滴二甲酚橙; 滴加六次甲基四胺→稳定紫红色,再 过量5mL; 用EDTA标液滴定,紫红→亮黄,为终 点。
注: 直接称量:在电子台称上称取。
二、实验步骤 1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定: KHC8H4O4标准溶液配制:用小烧杯准确 直接称量4g固体KHC8H4O4(1份),配成 250mL的标准溶液 (用250mL容量瓶)。
注:(1)小烧杯洗干净后,用小块滤纸擦 干; (2)准确称量:在电子天平上称取,称量的读数 应准确至0.0001g;
(1)酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至 溶液由红色 无色, NaOH完全中和; Na2CO3 NaHCO3。

分析化学实验

分析化学实验

170
6
8
实验5-1 EDTA的标定
184 2
序 实验时间 号 (周)
实验内容
7
9
实验5-2 自来水总硬度的测定
实验教材 (页)
187
8
11 实验5-3 铋、铅含量的连续测定
189
9
12 实验6-1 过氧化氢含量的测定
195
10 13 实验6-3 铁矿中全铁含量的测定
200
11 16 实验6-4 间接碘量法测定胆矾中铜含量 202
分析化学实验
朱霞萍
1
一:实验内容及时间安排
共76学时,分13次实验。
序 实验时间 号 (周)
实验内容
1
3
实验3-1 分析天平称量练习
实验教材 (页)
154
2
4
实验3-2 滴定分析基本操作练习
156
3
5
实验4-1 食用白醋中HAc浓度的测定
164
4
6
实验4-2 混和碱的测定
166
5
7
实验4-4 硫酸铵肥料中含氮量的测定
19
四、注意事项: 1. KHC8H4O4是基准物质,要用递减法称量。 2.注意标定NaOH和测定醋酸要使用同一试剂
瓶中试剂,以减少误差。
20
实验四 混合碱的测定(双指示剂法)(P166)
一、实验目的
1.掌握HCl标准溶液的配制和标定过程
2.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及 指示剂选择。
补作; 6.实验完成以后要安排同学打扫卫生。
4
三:实验记录要求:
1.原始实验数据必须记录在记录本上, 记录本 标上页码;(决不允许将数据记在单页纸上 或随意记在任何地方)

分析化学操作实验步骤

分析化学操作实验步骤

一、实验目的1. 熟悉分析化学实验的基本操作方法。

2. 掌握仪器的使用和注意事项。

3. 学会正确书写实验报告。

二、实验原理分析化学实验是通过一系列的操作方法,对物质进行分析、鉴定和测定。

本实验主要包括以下操作:称量、溶解、滴定、比色、沉淀等。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。

2. 试剂:待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。

四、实验步骤1. 称量(1)打开分析天平,预热10分钟。

(2)将待测物质放入称量瓶中,用称量纸垫底。

(3)关闭天平,调节平衡。

(4)打开天平,读取质量,计算物质的量。

2. 溶解(1)将称量后的待测物质放入烧杯中。

(2)加入适量的溶剂,用玻璃棒搅拌至完全溶解。

(3)将溶液转移到容量瓶中,用溶剂定容至刻度线。

3. 滴定(1)用移液管准确量取一定体积的待测溶液。

(2)将待测溶液放入锥形瓶中,加入指示剂。

(3)用滴定管逐滴加入标准溶液,观察颜色变化。

(4)当颜色变化明显时,停止滴定,记录消耗的标准溶液体积。

4. 比色(1)将待测溶液与标准溶液分别放入比色皿中。

(2)将比色皿放入比色计中,调整仪器至平衡。

(3)读取待测溶液的吸光度,计算浓度。

5. 沉淀(1)将待测溶液与沉淀剂混合。

(2)用玻璃棒搅拌,观察沉淀的形成。

(3)将沉淀过滤,用洗涤液洗涤沉淀。

(4)将沉淀干燥,称量质量。

五、注意事项1. 操作过程中,严格遵守实验室规则,确保安全。

2. 称量时,注意天平的预热和平衡。

3. 滴定过程中,控制滴定速度,避免产生气泡。

4. 比色时,确保比色皿的清洁和正确放置。

5. 沉淀实验中,注意沉淀的洗涤和干燥。

六、实验报告1. 实验名称:分析化学操作实验2. 实验目的:熟悉分析化学实验的基本操作方法,掌握仪器的使用和注意事项。

3. 实验原理:分析化学实验是通过一系列的操作方法,对物质进行分析、鉴定和测定。

4. 实验仪器与试剂:分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。

《分析化学》实验报告册

《分析化学》实验报告册

实验七铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定一、实验日期:年月日二、实验目的:三、基本原理:四、实验步骤:14五、实验数据及结果计算:六、讨论:15实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验日期:年月日二、实验目的三、基本原理四、实验步骤22五、实验数据及结果计算六、讨论23附:高锰酸钾标准溶液的配制和标定一目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存方法。

2.掌握用Na2C2O4 作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。

二原理市售的高锰酸钾常含有少量杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等,因此不能用准确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的标准溶液。

KMnO4 氧化力强,还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用;KMnO4 能自行分解,其分解反应如下:4KMnO4 +2H2O = 4MnO2↓ + 4KOH+3O2↑分解速度随溶液的pH值而改变。

在中性溶液中,分解很慢,但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO4的分解,见光则分解得更快。

由此可见,KMnO4 溶液的浓度容易改变,必须正确地配制和保存。

正确配制和保存的KMnO4 溶液应呈中性,不含MnO2,这样,浓度就比较稳定,放置数月后浓度大约降低0.5%。

但是如果长期使用,仍应定期标定。

KMnO4 标准溶液常用还原剂草酸钠Na2C2O4作其基准物来标定。

Na2C2O4不含结晶水,容易精制。

用Na2C2O4标定24KMnO4 溶液的反应如下:2MnO4- + 5H2C2O4+6H+ = 2Mn2++10CO2↑+8H2O滴定时可以用MnO4-离子本身的颜色指示滴定终点。

三、试剂KMnO4(固),Na2C2O4(A.R.或基准试剂),1moL/L H2SO4溶液。

四、步骤1. 0.02moL/L KMnO4溶液的配制:称取计算量的KMnO4溶于适当量的水中,加热煮沸20—30min(随时加水以补充因蒸发而损失的水)。

冷却后在暗处放置7—10d(天),然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃纤维过滤除去MnO2等杂质。

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

《分析化学》实验指导书制定人:职业学院分析化学实验大纲课程名称:分析化学实验学时:32适用专业:石油化工生产技术、工业分析与检验、应用化工生产技术开课单位:一、实验目的和任务《分析化学实验》是与分析化学平行开设的课程,是一门实验性很强的学科,通过分析化学实验课程的学习,可以使学生对分析化学基本理论加深理解,熟练地掌握分析化学的基本操作技能,同时在实验过程中也应注重培养学生严谨的科学态度;注意使学生逐渐学会准确地观察化学反应现象以及处理数据的方法;培养学生实事求是的实验作风,提高分析问题和解决问题的能力,为他们今后工作和科研打下扎实基础。

二、实验所需仪器设备及实验地点:常用化学分析仪器、分析检测实验室三、实验项目及学时分配四、考核方式及成绩评定本课程考核方式为操作考试。

成绩评定方法:平时成绩占50% ,期末操作考试占50%。

五、教材及参考资料教材:《基础化学实验》(上册)汪媛媛曲霞贺海明主编,校本教材,2014参考资料:1.《无机及分析化学实验》,倪静安、高世萍、李运涛、郭敏杰编,北京高等教育出版社,20072、《无机及分析化学实验》(第一版),王凤云、丰利主编,北京化学工业出版社,2009.实验一电子分析天平称量练习一、实验目的与要求1. 了解分析天平的构造,学会电子天平的正确使用方法。

2. 初步掌握减量法的称样方法。

3. 了解在称量中如何运用有效数字。

二、实验内容进行差减法称量练习,直到称量操作与称量结果符合要求为止。

三、实验场地、仪器、设备实验场地:分析化学实验室实验仪器:电子分析天平、称量瓶、NaCl粉末四、实验步骤1、直接称量法该法只限于称量在空气中稳定且不吸湿、无腐蚀性的物品如坩埚、小烧杯、金属等。

称量方法是将被称物放在天平盘上,直接称出其质量。

2、指定质量的试样的称量方法(固定称样法)在分析工作中,有时要求称取某一指定质量的试样,这时可采用固定称样法。

此法要求试样在空气中稳定。

称量方法如下:在天平上准确称出容器的质量(容器可以是小表面皿、小烧杯、电光纸等),把天平去皮归“0”后,用药勺盛试样,在容器上方轻轻振动,使试样徐徐落入容器,调整试样的量至达到指定质量。

分析化学实验手册

分析化学实验手册

分析化学实验手册2009年7月前言 (3)安全教育及课程要求 (4)分析化学实验的常用仪器和基本操作 (6)实验1 分析天平与称量 (13)实验2 HCL标准溶液的配制及标定 (17)实验3 NAOH标准溶液的配制及标定 (19)实验4 滴定分析基本操作练习 (21)实验5 水硬度的测定 (23)实验6 0.02MOL/LKMNO4标准溶液的配制与标定 (25)实验7 H2O2含量的测定 (27)实验8分光光度计的性能检验 (28)实验9 维生素B12注射液的定性鉴别、定量分析 (30)《分析化学实验》是一门实践性很强的课程,理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。

搞好实验教学,是完整掌握这门课程的重要环节。

《分析化学实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握,树立准确的“量”的概念,培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。

为实现上述目的,特编写了本书。

旨在通过《分析化学实验》教学,使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能,掌握各类指标的测定方法和测定原理,了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法,培养学生严谨的科学态度,提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力,使其初步具备分析问题、解决问题的能力,为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。

安全教育及课程要求安全知识(一)对分析仪器的使用要求实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套,如有损坏,应按价赔偿。

实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用,使用完后应拔去插头,仪器各旋钮恢复至原位,在仪器使用记录本上签名并记录其状态。

实验时应节约用水、用电,实验器材一律不得私自带离实验室。

(二)、对试剂药品的使用要求实验室内禁止饮食、吸烟,不能以实验容器代替水杯,餐具使用,防止试剂入口,实验结束后应洗手。

使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心,用过的废物、废液不可乱倒,应回收或加以特殊处理。

分析化学实验

分析化学实验

分析化学实验目录第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的与要求第二节分析化学实验常用试剂与溶液配置第二章实验内容第一节化学分析实验一、酸碱滴定实验一氢氧化钠标准溶液的配制、标定和苯甲酸的测定实验二混合酸(盐酸和磷酸)的测定实验三.盐酸标准溶液的标定和药用氢氧化钠的测定二、非水滴定实验四高氯酸标准溶液的标定三、配位滴定实验五EDTA 标准溶液的标定和水的硬度的测定实验六药用明矾的测定实验七氧化还原滴定(一)硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定(二)高锰酸钾标准溶液的标定和过氧化氢的测定实验八沉淀滴定硝酸银标准溶液、硫氰酸铵标准溶液的标定第二节仪器分析实验一、电化学分析法实验一用pH计测定溶液的pH值实验二磷酸的电位滴定实验三磺胺嘧啶的测定二、紫外—可见分光光度法实验三邻二氮菲比色法测定铁的条件实验实验四校正曲线法测定水中铁的含量实验五双波长分光光度法测定复方磺胺甲基恶唑中磺胺甲基恶唑和甲氧苄啶实验六导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量三、荧光分析法实验七硫酸奎宁的激发光谱、发射光谱的测定和含量的测定四、红外分光光度法实验八傅立叶变换红外光谱仪的性能检查和阿司匹林红外光谱的测定五、色谱法实验九薄层色谱法测定氧化铝的活性实验十氧化铝的活性测定方法(柱色谱法)实验十一纸色谱分离鉴别氨基酸成分实验十二纸色谱分离鉴别糖类成分实验十三苯、甲苯、二甲苯的分离鉴别和含量测定实验十四内标对比法测定酊剂中的乙醇实验十五内标对比法测定对乙酰氨基酚实验十六校正因子法测定复方炔诺酮中炔诺酮和炔雌醇实验十七外标法测定阿莫西林第三节综合性实验实验一未知样品的鉴别及含量测定实验二铜盐含量的测定(取样方法、含量测定)实验三葡萄糖中水及葡萄糖的含量测定(重量分析、滴定分析)实验四对乙酰氨基酚的吸光系数测定(精制、HPLC归一化法纯度检查、吸光系数测定)第四节设计性实验实验一化学定量分析实验二仪器分析第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的和要求分析化学是一门实践性很强的学科,分析化学实验与分析化学理论课一样,是化学和药学类专业的主要基础课程之一。

分析化学全套完整版教学手册

分析化学全套完整版教学手册

分析化学全套完整版教学手册目录1. 介绍2. 实验室安全3. 基本原理4. 样品准备5. 仪器与设备6. 分析方法7. 数据分析8. 实验报告1. 介绍本教学手册旨在向学生介绍分析化学的基本知识和实验技术。

通过研究本手册,学生将了解分析化学的原理、方法和数据分析技巧。

2. 实验室安全实验室安全是分析化学实验的首要考虑因素。

本章将介绍实验室安全的基本要求,包括个人防护装备、化学品储存和废物处理等内容,以确保实验室工作的安全进行。

3. 基本原理本章将介绍分析化学的基本原理,包括物质的性质和组成分析原理等内容。

学生将研究分析化学的基础知识,为后续实验和分析方法的研究打下基础。

4. 样品准备样品准备是分析化学实验的重要环节。

本章将介绍样品准备的基本原则和常用技术,包括样品收集、样品处理和样品保存等内容,以确保获得准确可靠的实验结果。

5. 仪器与设备本章将介绍分析化学实验中常用的仪器和设备,包括分光光度计、气相色谱仪和质谱仪等。

学生将研究仪器的原理和使用方法,以便在实验中正确操作和控制仪器。

6. 分析方法本章将介绍常用的分析方法,包括定量分析和定性分析方法等。

学生将研究各种分析方法的原理、操作步骤和注意事项,以便在实验中选择适当的方法进行样品分析。

7. 数据分析数据分析是分析化学实验的重要环节。

本章将介绍数据分析的基本原理和常用方法,包括统计分析和误差分析等。

学生将研究如何正确处理和解释实验数据,以便得出准确可靠的结论。

8. 实验报告实验报告是分析化学实验的总结和归纳。

本章将介绍实验报告的基本要求和格式,包括实验目的、实验步骤和结果分析等内容。

学生将研究如何撰写清晰规范的实验报告,以便有效传达实验结果。

以上为《分析化学全套完整版教学手册》的目录,通过学习本手册,学生将全面了解分析化学的理论和实践,提高分析化学实验的能力和技术水平。

二年级化学物理实验手册与分析

二年级化学物理实验手册与分析

二年级化学物理实验手册与分析实验手册与分析一、实验准备在进行化学物理实验前,需要做好实验准备工作,确保实验的安全顺利进行。

具体准备工作如下:1. 实验材料准备:根据实验要求准备好所需的各种试剂、实验器材、药品以及标准溶液。

2. 实验环境准备:确保实验室室内清洁、通风良好,并确保实验室内的温度和湿度适宜。

3. 个人防护措施:穿戴好实验服、实验手套、护目镜等个人防护装备,保障实验操作的安全。

二、实验步骤根据实验要求,完成实验步骤,并记录详细的操作过程和观察结果。

1. 实验目的:确定实验的目的和所要达到的实验结果。

列出使用的实验器材和试剂,以及相应的数量和浓度。

3. 实验步骤:按照实验要求,逐步进行实验步骤,并记录每一步的操作过程。

4. 数据观察与记录:对实验进行观察和记录实验数据,包括颜色、形态、温度、反应时间等。

5. 实验结果分析:根据实验数据进行结果分析,得出实验结果并进行解释。

三、实验注意事项在进行化学物理实验时,需要注意以下事项,以确保实验的安全和准确性。

1. 实验操作规范:按照实验要求进行实验操作,不得随意更改实验步骤或添加其他实验操作。

2. 个人防护措施:穿戴好实验服、实验手套、护目镜等个人防护装备,避免与试剂直接接触。

使用前对实验器材进行清洁和消毒处理,避免实验结果被其他物质污染。

4. 废弃物处理:对实验过程中产生的废弃物,按照相应的处理方法进行分类和处理。

四、实验结果分析根据实验步骤和观察结果,对实验结果进行分析和解释。

1. 数据分析:对实验数据进行计算和整理,得出各项实验参数的数值表格。

2. 结果解释:根据实验结果,对实验所属原理或现象进行解释和说明。

3. 结论总结:根据实验结果和数据分析,得出实验的结论和总结。

五、安全提示在进行化学物理实验时,需要注意以下安全提示,确保实验的安全进行。

1. 实验器材的正确使用:使用实验器材时,按照正确的方法进行操作,避免因操作不当而造成事故。

2. 实验环境的清洁与安全:保持实验室的环境整洁,定期检查实验器材是否安全可靠,及时排除隐患。

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

《分析化学实验》指导书辽宁石油化工大学石油化工学院二0 0六年七月印刷实验一容器仪器的洗涤、使用及酸碱溶液的配制和相互滴定实验项目性质:验证性所属课程名称:《分析化学》实验计划学时:4一、实验目的1.掌握酸、碱标准溶液的配制方法;2.练习滴定操作,正确判断滴定终点;3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点时颜色的变化。

初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、实验内容和要求1. 实验内容(1)酸碱溶液的配制;(2)酸碱溶液相互滴定;2.实验要求通过本课程的学习,使学生掌握酸碱溶液的配制方法,理解酸碱滴定的基本原理,培养学生理论联系实际,分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂NaOH固体,分析纯;g cm;浓盐酸,密度为1.193酚酞0.2%乙醇溶液;甲基橙0.2%水溶液。

2. 仪器和设备常规玻璃仪器,托盘天平等。

四、实验原理酸碱滴定中,通常将HCl和NaOH标准溶液作为滴定剂。

由于HCl易挥发,NaOH易吸收空气中的水和二氧化破,因此不宜用直接法配制,而采用先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度,也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比求出该溶液的浓度。

酸碱指示剂都具有一定的变色范围,HCl和NaOH的滴定突跃范围PH约为4—10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙(变色范围3.1-4.4)或酚酞(变色范围PH8.0-9.6)等指示剂来指示滴定终点。

五、实验步骤(一)酸碱溶液的配制:1. 0.1 mo1/L NaOH溶液的配制计算配制500mL 0.1mo1/L NaOH溶液需固体NaOH多少克。

在托盘天平上(是否用分析天平称量?)称取后,放入100mL烧杯中,加50mL蒸馏水,使之溶解。

移入洁净500mL试剂瓶中,再加入450mL蒸馏水,用橡皮塞塞好瓶口,摇匀,贴上标签。

2. 0.1 mo1/L HCl溶液的配制计算配制500mL 0.1mo1/LHCL需多少mL浓HCl(12 mo1/L)。

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

《冶金分析》实验指导书太原理工大学材料科学与工程学院冶金工程系绪论分析化学是一门实践性很强的课程,实验课在其中占有特别重要的地位。

分析化学实验的主要任务是结合实验室实践,使学生加深对基本分析方法和原理的理解,掌握分析化学的基本操作和技能,以及分析结果的处理方法,为学习后继课程和今后解决生产与科学研究中的有关分析问题打下基础。

为了更好地达到预期的目的,我们对学生提出以下要求:1、实验前做好预习。

不但要认真预习实验部分的具体内容,还应复习与实验有关的理论,阅读本书第一部分有关仪器与操作的论述。

预习是做好实验的基础,通过预习要了解实验的目的、原理、步骤、计算方法和注意事项,并在此基础上拟出实验程序,这样实验时才能主动。

没有预习的学生不得进行实验,因为那样不会收到实验预期的效果。

2、实验时必须严格遵守有关操作规程,注意掌握正确的操作方法;实验进行要井井有条、认真细致,要保持桌面整洁,注意培养良好的实验习惯;对每一实验步骤都应积极思考其目的和作用,细心观察实验现象,注意理论联系实际,培养分析问题和解决问题的能力。

3、科学实验的原始记录是非常宝贵的资料,所以要注意学习做好实验记录。

实验记录应包括实验项目、实验日期、实验的主要步骤和条件、实验结果等项,一定要实事求是地当时记录清楚。

记录不但要自己看懂,也应让别人看懂。

实验数据不得任意涂改。

如果记错了,可以在原数字上划一直线,再将正确的数字清晰地写在其旁边。

记录本和篇页都应编号,不得随意撕去。

4、各实验对准确度或精度都有一定的要求,如达不到,要自觉地重做实验。

千万不要私自凑数据。

应当知道,不实事求是为科学之大忌。

5、要写好实验报告。

实验报告应在原始记录的基础上写成。

报告要求字迹工整,文字通顺,图表清楚。

最后根据自己的体会进行讨论或写出结论。

实验一软锰矿中有效氧的测定一、目的:1、掌握返滴定法原理、以及分解矿石试样的方法;2、应用氧化还原法测定软锰矿中的有效氧。

二、方法概述:所谓有效氧,是指氧化锰矿物中含有超过锰的最低稳定化合价(二价)的剩余氧的百分比,即高价锰氧化物还原时所释出的氧的含量。

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书实验名称:酸碱滴定法测定某种食品中酸度的实验指导书一、实验目的:本实验旨在通过酸碱滴定法测定某种食品中的酸度,掌握酸碱滴定的基本原理和操作技巧,提高分析化学实验的实际操作能力。

二、实验原理:酸碱滴定法是一种常用的分析化学方法,通过滴加标准溶液,使被测溶液中的酸或碱与标准溶液中的碱或酸完全反应,从而确定被测溶液中酸或碱的含量。

在本实验中,我们将使用酸碱滴定法测定某种食品中的酸度。

三、实验仪器和试剂:1. 仪器:滴定管、烧杯、容量瓶、酸碱计、电子天平等。

2. 试剂:盐酸溶液(0.1mol/L)、氢氧化钠溶液(0.1mol/L)、甲基橙指示剂溶液。

四、实验步骤:1. 根据实验需要,称取适量待测食品样品,加入烧杯中。

2. 加入适量的蒸馏水,使样品溶解均匀。

3. 取一定量的样品溶液,转移至容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线。

4. 取一定量的稀释后的样品溶液,加入甲基橙指示剂溶液,溶液呈橙黄色。

5. 准备0.1mol/L的氢氧化钠溶液和盐酸溶液。

6. 在酸碱计的滴定池中加入适量的盐酸溶液。

7. 将标定好的滴定管插入酸碱计的滴定池中,打开滴定管的阀门,滴定池中的盐酸溶液开始滴定。

8. 滴定过程中,观察溶液颜色的变化,当溶液由橙黄色变为粉红色时,停止滴定。

9. 记录滴定过程中消耗的盐酸溶液体积。

10. 重复实验3次,取平均值作为最终结果。

五、数据处理:1. 计算盐酸溶液的浓度:盐酸溶液的浓度(mol/L)= 滴定所耗盐酸溶液的体积(mL)×盐酸溶液的浓度(mol/L)/ 样品溶液的体积(L)2. 计算样品中酸的含量:样品中酸的含量(g/L)= 盐酸溶液的浓度(mol/L)×分子量(g/mol)3. 计算样品中酸的质量分数:样品中酸的质量分数(%)= 样品中酸的含量(g/L)/ 样品的质量(g)× 100%六、实验注意事项:1. 滴定过程中要保持滴定管的垂直,避免溶液滴入滴定管外的容器中。

分析化学实验(2)

分析化学实验(2)

滴定分析基本操作【实验目的】1.掌握滴定分析常用器皿的洗涤方法;2.掌握滴定管、移液管、容量瓶的基本操作;3.学习滴定终点的观察及判断。

【实验原理】正确地使用各种滴定分析器皿,不仅是获取准确数据,保证良好分析结果的前提,还是培养规范的滴定操作技能与动手能力的重要手段。

按“滴定分析常用器皿及操作”规定进行容量瓶、移液管、滴定管的操作练习,以及滴定操作练习及对终点的判定。

【仪器和试剂】仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、滴管、移液管、容量瓶;试剂:CuSO4、HCl溶液(0.1mol/L)、NaOH溶液(0.1mol/L)、甲基橙指示剂、甲基红指示剂【实验步骤】1、常用器皿的洗涤2、容量瓶的使用练习称取CuSO4约0.1g,置于小烧杯中,加水约20ml,溶解后,转移至250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

3. 移液管的使用练习用移液管精密量取上述CuSO4溶液25.00ml于锥形瓶中,移取3-6份,直至熟练。

4. 滴定操作及终点判定练习(1)用移液管精密量取0.1mol/L NaOH溶液100ml于锥形瓶中,加水20ml,加甲基橙指示剂1滴,摇匀,选用酸式滴定管,用0.1mol/L的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点。

反复操作。

(2)移液管精密量取0.1mol/L HCl溶液100ml于锥形瓶中,加水20ml,加酚酞指示剂2滴, 摇匀,选用碱式滴定管,用0.1mol/L的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为淡红色,即为终点。

反复操作。

5、实验完毕后,洗涤各种实验器皿,放至原位置。

【数据记录及处理】【注意事项】1、滴定管和移液管在装入溶液前,需用少量待装溶液润洗2-3次;2、滴定管、移液管、容量瓶等带有刻度的精密玻璃容器都有温度限制,不能用直火加热或放于干燥箱中烘干,也不能装热溶液,以免影响其测量的准确度;3、各种器皿使用完毕后,应立即清洗干净,并放在规定位置。

【思考题】1.为什么同一次滴定中,滴定管溶液体积的初、终读数应由同一操作者读取?2.留在移液管、刻度吸量管里的最后一点溶液是否吹出?3.滴定过程中如何防止滴定管漏液?若发生漏液现象该怎么办?4.锥形瓶及容量瓶用前是否要烘干?是否用待测液润洗?5.精密量取溶液体积应记录至小数点后第几位?要达到精密量取的要求,除了用移液管、刻度吸量管外,还可选用什么容量器皿?。

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书实验一食醋中总酸度的测定一、教学要求1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。

2、掌握指示剂的选择原则。

3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。

4、加强移液管的使用;5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。

二、预习内容1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤;2、NaOH溶液的储存注意事项;3、吸量管的使用;三、基本操作1、吸量管的使用要准确移取一定体积的液体时,常使用吸管。

吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。

如需吸取5mL、10mL、25mL等整数,用相应大小的无分度吸管,而不用有分度吸管。

量取小体积且不是整数时,一般用有分度吸管,使用时,令液面从某一分度(通常为最高标线)降到另一分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积,通常不把溶液放到底部。

在同一实验中,尽可能使用同一吸管的同一段,而且尽可能使用上面部分,不用末端收缩部分。

使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后再取少量被量液体荡洗3次,以保证被吸取的溶液浓度不变。

蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定,无分度吸管以液面上升到球部为限,有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。

用吸管吸取溶液时,左手拿洗耳球(预先排除空气),右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。

吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸空。

用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,吸管应随容器中液面下降而降低。

当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口,取出吸管,左手拿住盛溶液的容器,并倾斜约45°。

右手垂直地拿住吸管,使其管尖靠住液面以上的容器壁,微微抬起食指,当液面缓缓下降到与标线相切时,立即紧按食指,使流体不再流出。

再把吸管移入准备接收溶液的容器中,仍使其管尖接触容器壁,让接收容器倾斜,吸管直立,抬起食指,溶液就自由地沿壁流下。

待溶液流尽后,约等15s,取出吸管。

分析化学实验(中文)

分析化学实验(中文)

实验一酸碱标准溶液的配制及浓度比较一实验目的1. 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。

2. 通过练习滴定分析操作,初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。

3. 掌握酸碱标准溶液的配制方法。

二实验原理0.1 mol/L HCl溶液(强酸)与0.1 mol/L NaOH溶液(强碱)相互滴定时,pHsp为7.0,滴定的pH突跃范围为4.3—9.7,选择在突跃范围内变色的指示剂(如甲基橙、酚酞),可保证测定有足够的准确度。

在指示剂不变的情况下,一定浓度的HCl溶液与NaOH溶液相互滴定时,所消耗的体积之比值V HCl / V NaOH应是一定的,借此,可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。

三主要试剂和仪器1. HCl溶液6 mol/L。

2. 饱和NaOH溶液(浓度约为15—19 mol/L)。

3.甲基橙溶液1g/L。

4. 酚酞溶液2 g/L乙醇溶液。

四实验步骤1.溶液配制(1)0.1 mol/L HCl溶液用洁净的小量筒量取约8.3 mL 6 mol/L HCl溶液,倒入装有约480 mL水的500 mL试剂瓶中,加水稀释至500 mL,盖上玻璃塞,摇匀。

(2)0.1 mol/L NaOH溶液用洁净的小量筒量取约3.3 mL饱和NaOH溶液,倒入装有约480 mL水的500 mL试剂瓶中,加水稀释至500 mL,盖上橡皮塞,摇匀。

2. 酸碱溶液的相互滴定(1)用0.1 mol/L NaOH溶液润洗碱式滴定管2—3次,每次用5—10 mL溶液润洗。

然后将滴定剂直接倒入碱式滴定管中,滴定管液面调节至0.00刻度。

(2)用0.1 mol/L HCl溶液润洗酸式滴定管2—3次,每次用5—10 mL溶液润洗。

然后将滴定剂直接倒入酸式滴定管中,滴定管液面调节至0.00刻度。

(3)从碱式滴定管中放出NaOH溶液20.00 mL于250 mL锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用0.1 mol/L HCl溶液滴定至由黄色转变为橙色。

分析化学实验报告册

分析化学实验报告册

分析化学实验报告学院化学工程学院专业班级第组同组者姓名学号指导老师签名实验一分析天平的称量练习及滴定管、容量瓶和移液管的使用和校准练习日期成绩预习提要1.递减法称样是怎样进行的?增量法的称样是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用?2.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的?3.在称量的记录和计算中,如何正确运用有效数字?4.滴定管是否洗净,应怎样检查?使用未洗净的滴定管对滴定有什么影响?5.酸式滴定管的玻塞,应怎样涂脂?为什么要这样涂?6.滴定管中存在气泡对滴定有什么影响?应怎样除去?7.称量用的锥形瓶为何要用“具塞”的?不加塞行不行?有没有代用品?8.称量水的质量时,应称准至小数点后第几位(以g为单位)?为什么?9.从滴定管放纯水于称量用锥形瓶中时应注意些什么?10.使用移液管的操作要领是什么?为何要垂直流下液体?为何放完液体后要停一定时间?最后留于管尘的半滴液体应如何处理?为什么?11.进行容量器皿校准时,应注意哪些问题?1.实验目的2.实验原理3.仪器与药品4.实验现象5.数据记录与处理6.讨论实验二酸碱标准溶液的配制、浓度的比较和标定日期成绩预习提要1.滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁2-3次?用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?要不要用标准溶液润洗?为什么?2.为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液?3.配制HCI溶液及NaOH溶液所用水的体积,是否需要准确量取?为什么?4.用HCI溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂?5.在每次滴定完成后,为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点,然后进行第二次滴定?6.在HCI溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中,以甲基橙和酚酞作指示剂,所得的溶液体积比是否一致?为什么?7.溶解基准物邻苯二甲酸氢钾或无水碳酸钠所用水的体积的量取,是否需要准确?为什么?8.用于标定的锥形瓶,其内壁是否要预先干燥?为什么?9.用KHC8H4O4为基准物标定0.1mol∕L NaOH溶液时,基准物称取量如何计算?10.用Na2CO3为基准物标定0.1mol∕L HCl溶液时,基准物称取量如何计算?11.用KHC8H4O4标定NaOH溶液时,为什么用酚酞作指示剂?而用Na2CO3为基准物标定HCL溶液时,却不用酚酞作指示剂?12.如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,用NaOH溶液原来的浓度进行计算会不会引入误差?若用酚酞为指示剂进行滴定,有怎样?13.标定NaOH溶液,可用KHC8H4O4为基准物,也可用HCl标准溶液作比较。

分析化学实验指导

分析化学实验指导

分析化学实验指导一、化学分析实验实验1 分析天平的使用及称量练习提要:1.掌握电光天平和电子天平的称量原理。

2.了解电光天平和电子天平的结构。

3.学习用分析天平称样的基本操作。

4.用固定质量称量法称取0.5000g石英砂两份。

5.用减量法称取0.3~0.4gCaCO3两份。

6.了解天平的使用规则。

实验2 滴定分析基本操作练习提要:1.学习如何洗涤酸式、碱式滴定管和移液管,如何调零和读数,如何赶气泡。

2.掌握滴定的基本操作要领,要求在正确的基础上,达到熟练。

3.学会滴定速度的控制和滴定终点的观察、判断。

4.正确记录实验数据,重视有效数字。

5.学会0.1mol.L-1HCl和0.1mol.L-1NaOH的配制方法。

实验3 容量仪器的校准提要:1.滴定管、移液管为什么要进行校准?2.什么是绝对校准法?什么是相对校准法?本实验滴定管的校准用绝对校准法,移液管和容量瓶用相对校准法。

3.校准容量瓶时,为什么要对其进行干燥处理?实验4 食用白醋中醋酸含量的测定提要:1.了解基准物KHC8H4O4的性质及其应用。

2.掌握用KHC8H4O4标定NaOH的原理和方法。

3.学会碱式滴定管的基本操作。

4.准确测定食用白醋中HAC的含量。

5.要求设计的数据记录和处理表格规范。

实验5 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)提要:1.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法?铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理?2.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

3.甲醛及试样中的游离酸处理的方法为什么不同?4.如何测定尿素中含氮量?实验6 HCl—NH4Cl混合液中各组分含量的测定提要:1.运用所学知识及有关资料对HCl—NH4Cl混合液试样写出完整的实验方案设计,内容包括原理、仪器与试剂,简要实验步骤等。

2.既可设计为分别滴定,也可设计为连续滴定,提倡方案的多样化。

3.指示剂的选择和滴定终点的判断是设计的关键。

4.不同设计方案进行对照和比较。

5.此实验可以在开放实验室时间内完成。

分析化学试验手册

分析化学试验手册

分析化学实验指导书专业:年级:班级:学号:姓名:教务处编制《分析化学》是一门实践性很强的课程,理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。

搞好实验教学,是完整掌握这门课程的重要环节。

《分析化学》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握,树立准确的“量”的概念,培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。

为实现上述目的,特编写了本书。

旨在通过《分析化学》教学,使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能,掌握各类指标的测定方法和测定原理,了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法,培养学生严谨的科学态度,提高他们的动手能力及对实验数据正确分析能力,使其初步具备分析问题、解决问题的能力,为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。

安全教育及课程要求 (1)分析化学实验的常用仪器和基本操作 (3)实验一滴定分析基本操作练习 (12)实验二酸碱标准溶液的比较滴定 (17)实验三HCL标准溶液的配制及标定 (21)实验四NAOH标准溶液的配制及标定 (23)实验五铵盐中氮含量的测定(甲醛法) (27)实验六水硬度的测定 (32)实验七0.02MOL/LKMNO4标准溶液的配制与标定 (36)实验八H2O2含量的测定 (40)实验九食醋中总酸度的测定 (43)安全教育及课程要求一、安全知识(一)对分析仪器的使用要求实验所使用的玻璃仪器按一人一套清单清点,如人为的损坏,按实际价格赔偿。

实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用,使用完后应拔去插头,仪器各旋钮要恢复至原位,在仪器使用记录本上签名并记录其状态。

实验时应节约用水、用电,实验器材一律不得私自带离实验室。

(二)、试剂药品的使用实验室内禁止吸烟,不能以实验容器代替水杯,餐具使用,防止试剂入口,实验结束后要洗手。

使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心,用过的废物、废液不可乱倒,应回收或加以特殊处理。

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分析化学实验手册2009年7月前言 (3)安全教育及课程要求 (4)分析化学实验的常用仪器和基本操作 (6)实验1 分析天平与称量 (13)实验2 HCL标准溶液的配制及标定 (17)实验3 NAOH标准溶液的配制及标定 (19)实验4 滴定分析基本操作练习 (21)实验5 水硬度的测定 (23)实验6 0.02MOL/LKMNO4标准溶液的配制与标定 (25)实验7 H2O2含量的测定 (27)实验8分光光度计的性能检验 (28)实验9 维生素B12注射液的定性鉴别、定量分析 (30)《分析化学实验》是一门实践性很强的课程,理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。

搞好实验教学,是完整掌握这门课程的重要环节。

《分析化学实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握,树立准确的“量”的概念,培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。

为实现上述目的,特编写了本书。

旨在通过《分析化学实验》教学,使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能,掌握各类指标的测定方法和测定原理,了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法,培养学生严谨的科学态度,提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力,使其初步具备分析问题、解决问题的能力,为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。

安全教育及课程要求安全知识(一)对分析仪器的使用要求实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套,如有损坏,应按价赔偿。

实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用,使用完后应拔去插头,仪器各旋钮恢复至原位,在仪器使用记录本上签名并记录其状态。

实验时应节约用水、用电,实验器材一律不得私自带离实验室。

(二)、对试剂药品的使用要求实验室内禁止饮食、吸烟,不能以实验容器代替水杯,餐具使用,防止试剂入口,实验结束后应洗手。

使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心,用过的废物、废液不可乱倒,应回收或加以特殊处理。

使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时,操作要小心,防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。

对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体,应在通风橱中操作。

使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。

实验过程中万一发生着火,不可惊慌,应尽快切断电源。

对可溶于水的液体着火时,可用湿布或水灭火;对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时,用砂土灭火(不可用水);导线或电器着火时,用CCl4灭火器灭火。

课程要求(一)实验操作要求1. 容器的洗涤:对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。

2. 基本操作:滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应规范准确。

(二)实验报告1. 预习报告:每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、计算公式,实验过程中的注意事项等。

2. 实验报告:不应将计算器带入实验室,实验数据直接记录在原始数据记录表上,完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。

实验报告应有误差分析,完成后于第二天上交。

(三)课堂要求1. 实验过程中应严谨、认真地独立完成实验,培养规范的科学的工作作风。

2. 实验完成后应做好清洁卫生工作,保持仪器、台面、水槽的洁净。

分析化学实验的常用仪器和基本操作一天平(一)半自动电光分析天平1.构造原理半自动电光分析天平的外形如附图1所示。

它的主要部件是铜合金制成的横梁。

梁上装有三个三角棱柱形的玛瑙刀。

中间一个刀口向下,称为支点刀。

工作时它的刀刃与一个玛瑙平板接触,是天平的支点,梁的两侧各有一个刀口向上的玛瑙刀,称为承重刀。

承重刀上面分别挂着两个吊耳(镫),吊耳下面各挂一个称盘。

为了使天平尽快停静下来,吊耳下面分别安装了两个阻尼筒(阻尼器),它是由两个互相套合而又不接触的铝制圆筒构成的。

1.天平梁2.平衡螺丝3.吊耳4.指针5.升降枢6.拨杆7.螺旋脚8. 盘托9.称盘10.投影屏11.阻尼筒12.托叶13.支柱14.指数盘15.圈码16.框罩17.支点刀附图 1 半自动电光分析天平的构天平梁正中有一根很长的指针,指针下端固定着一个透明的微分标尺,称量时,借助光源,经过放大、反射,透明标尺上的刻度便在投影屏上显示出来。

透明标尺一大格相当于1毫克,一小格相当于0.1毫克。

10毫克以下的质量就是利用这一标尺的移动情况来确定的。

2.使用方法(1)零点调节借助天平内的水平仪,检查天平是否处于水平状态,如果不水平,可调节螺旋脚,使之达到水平。

然后接通电源,慢慢转动升降枢,开启天平,如果不载重的情况下,投影屏上的标线和刻度尺上的零点线不重合,应调节旋钮后的拨杆,使它们重合。

要是零点与标线相差太远,可请教师通过旋转平衡螺丝来调整。

(2)称量将被称物品先放于托盘天平上粗称,然后从侧门放入天平的左盘正中,右边加砝码。

1克以上的砝码从砝码盒中取用,按照粗称的质量由大到小添加,1克以下10毫克以上的通过旋转指数盘添加圈码。

10毫克以下的直接从投影屏中读数。

整个操作过程应严格按照天平使用规则进行。

3.分析天平的使用规则(1)称量前检查天平是否符合工作要求。

如:是否处于水平位置,吊耳有否脱落,玻璃箱罩内外是否清洁等。

(2)注意保护天平的玛瑙刀口。

除了读数之外,其它称量操作,如:取放被称物品或增减砝码等,附图2 称量操作都必须关闭升降枢,将天平梁托起,一切操作都应小心缓慢。

(3)保持天平的清洁干燥。

砝码只能用镊子夹取,只准放在砝码盒内或天平的右盘上。

电光分析天平的指数盘应逐档缓慢旋转。

防止圈码互撞、跳落。

单盘电光天平的砝码旋钮也应缓慢旋转。

(4)天平不能称热的物体,有腐蚀性蒸汽或吸湿性物体必须放在密闭的容器内方可称量。

(5)称量完毕后,需要对天平进行检查:天平梁是否已经托起;砝码是否已归原位;指数盘是否已转回“0”位;天平及箱罩内外是否清洁、干燥;检查完毕后切断电源,用罩布将天平罩好,在登计本上做好记录,方可离开天平室。

4.称量方法(1)直接称量法 先将待称物用托盘天平粗称,然后将其放于分析天平的左盘(单盘天平直接放于盘中),增减右盘的砝码,使天平达到平衡,记砝码、圈码的质量及标尺的读数,总和即是被称物的质量。

(2)固定称量法 先称出器皿的质量(用直接法称),再于右盘中添加指定质量的砝码,在左盘器皿中逐渐加入被称样品,直至两边等重平衡。

此法用于称量不易吸水,在空气中稳定的样品。

操作时,通常是右手操纵天平,左手持药勺添加样品。

如果是全自动电光天平,则正好相反,右手添加样品,而左手操纵天平。

(3)差减称量法 将较多的样品先装于干燥的称量瓶中,按直接称量法称出总质量W1,然后取出称量瓶,小心倒出所需的样品,再称称量瓶的质量,得数值W 2,倒出样品的质量即为:样品质量=W 1-W 2此法用于称量易吸水、易氧化或与CO 2起反应的物质,是化学药品称量中最常用的一种方法。

称量时应注意手不能直接接触称量瓶,可用纸条裹紧称量瓶进行操作。

左手持称量瓶,右手持盖轻敲瓶口上部,使样品慢慢落入容器中,如附图2所示。

倒完后,慢慢将瓶竖起,用瓶盖轻敲瓶口,使粘在瓶口的试样落回瓶中,然后将瓶盖盖上,送回天平盘上称量。

样品所需的量往往很难一次倒准,需要多次尝试,方能达到要求。

如果倾出量太多,应将已倾出的样品倒掉,洗净容器,重新称量,不得将已倒出的样品重新倒回称量瓶中。

(二)电子天平1.电子天平的构造原理及特点据电磁力平衡原理直接称量。

特点:性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。

能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。

1.电子天平的使用方法(1)水平调节 水泡应位于水平仪中心。

(2)接通电源,预热30分钟。

(3)打开关ON ,使显示器亮,并显示称量模式0.0000g(4)称量 按 TAR 键,显示为零后。

将称量物放入盘中央,待读数稳定后,该数字即为称物体的质量。

(5)去皮称量 按 TAR 键清零,将空容器放在盘中央,按 TAR 键显示零,即去皮。

将称量物放入空容器中,待读数稳定后,此时天平所示读数即为所称物体的质量。

二 分光光度计(一)722型光栅分光光度计1.构造原理722型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。

光源为钨卤素灯,波长范围为330nm~800nm 。

单色器中的色散元件为光栅,可获得波长范围狭窄的接近于一定波长的单色光。

其外部结构如附图9所示。

722型分光光度计能在可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析,其灵敏度、准确性和选择性都较高,因而在教学、科研和生产上得到广泛使用。

2.使用方法(1)预热仪器 将选择开关置于“T”,打开电源开关,使仪器预热20分钟。

为了防止光电管疲劳,不要连续光照,预热仪器时和不测定时应将试样室盖打开,使光路切断。

(2)选定波长 根据实验要求,转动波长手轮,调至所需要的单色波长。

(3)固定灵敏度档 在能使空白溶液很好地调到“100%”的情况下,尽可能采用灵敏度较低的挡,使用时,首先调到“1”挡,灵敏度不够时再逐渐升高。

但换挡改变灵敏度后,须重新校正“0%”和“100%”。

选好的灵敏度,实验过程中不要再变动。

(4)调节T=0% 轻轻旋动“0%”旋钮,使数字显示为“00.0”,(此时试样室是打开的)。

(5)调节T=100% 将盛蒸馏水(或空白溶液,或纯溶剂)的比色皿放入比色皿座架中的第一格内,并对准光路,把试样室盖子轻轻盖上,调节透过率“100%”旋钮,使数字显示正好为“100.0”。

(6)吸光度的测定 将选择开关置于“A”,盖上试样室盖子,将空白液置于光路中,调节吸光度调节旋钮,使数字显示为“.000”。

将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内,盖上试样室盖,轻轻拉动试样架拉手,使待测溶液进入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。

读数后,打开试样室盖,切断光路。

重复上述测定操作1-2次,读取相应的吸光度值,取平均值。

(7)浓度的测定 选择开关由“A”旋置“C”,将已标定浓度的样品放入光路,调节浓度旋钮,使得数字显示为标定值,将被测样品放入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的浓度值。

(8)关机 实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架用软纸擦净。

3.注意事项(1)为了防止光电管疲劳,不测定时必须将试样室盖打开,使光路切断,以延长光电管的使用寿命。

(2)取拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰比色皿的光学表面。

(3)比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤,也不能用毛刷清洗。

比色皿外壁附着的水或溶附图9 722型分光光度计1. 数字显示器2. 吸光度调零旋钮3. 选择开关4. 吸光度调斜率电位器5. 浓度旋钮6. 光源室7. 电源开关8. 波长手轮9. 波长刻度窗 10. 试样架拉手 11. 100%T 旋钮 12. 0%T 旋钮13. 灵敏度调节旋钮 14. 干燥器液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干,不要擦拭,以免损伤它的光学表面。

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