高分子化学实验
高分子化学实验
实验一本体聚合——有机玻璃的制造1. 实验目的了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
2. 实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。
同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。
为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温预聚合,预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进一步聚合,安全渡过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。
3. 实验仪器及药品三角瓶50ml 1 只烧杯1000ml 1 只电炉1KW 1 只变压器1KV 1 只温度计100 ℃ 1 支量筒50、100ml 各1 只试管10mm×70mm 1 支烧杯400 ml 1 只制模玻璃100mm×100mm 2 块橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干2) 药品:甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏30ml,BP=100.5℃过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶0.05g邻苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯(CP)2ml4. 实验步骤1) 制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。
高分子化学实验
实验一溶液缩聚——三聚氰胺/甲醛树脂的合成三聚氰胺(M)—甲醛树脂(F)俗名密胺树脂(melamine resin),是由三聚氰胺和甲醛缩合而得的热固性树脂,是含有脲结构的氨基树脂的一个重要品种。
密胺树脂主要用于涂料和粘合剂。
如目前生产胶合板、强化木地板以及层压塑料板等,多采用密胺树脂做粘合剂,而过去则多采用脲醛树脂。
该树脂比脲醛树脂具有更低的吸水性,在潮湿条件下仍然具有良好的机械强度和电气绝缘性能,而且其耐热性能也十分良好,所以也常常用于质量要求较高的电器和日用品的制造。
除此之外,用密胺树脂制作的日用餐具安全无毒,外观与瓷器几乎完全一样,几乎可以假乱真。
一、实验目的1.掌握进行体型缩聚反应预聚阶段的一般原理、基本配方和操作过程;2.掌握三聚氰胺-甲醛树脂的合成方法;3.了解溶液聚合和缩合聚合的特点。
二、实验原理三聚氰胺是由尿素和氨合成,它与甲醛的缩合反应产物属于无规预聚物,其组成和结构取决于单体配比、反应的pH值和反应温度等因素。
在微碱性条件下,三聚氰胺与甲醛亲核加成,先形成羟基衍生物,原则上每一氨基可形成两个羟甲基,1分子就可能有6个羟甲基,但实际上也有不少单羟甲基衍生物存在。
层压用树脂的M/F摩尔投料比为1:2-3。
缩合反应是在碱性介质中进行,先生成可溶性预缩合物:这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主,在PH值为8-9时,特别稳定。
一旦pH值偏低,反应将立即进入N-羟甲基和NH-基团的脱水阶段,从而大大降低其溶解性能,最后转变为不溶不熔的体型交联产物。
如:三.仪器和试剂主要器材:配有电动搅拌器、水冷回流冷凝管、自动控温电加热水浴和100℃温度计的250ml 玻璃三口瓶——即所谓“标准高分子合成装置”1套,比色管、滤纸、pH试纸、移液管、烧杯、镊子等。
主要试剂:试剂名称:三聚氰胺甲醛水溶液(37%) 六次甲基四胺三乙醇胺试剂规格:C.P C.P C.P C.P用量(g):63 101.4 0.25 0.3四、实验步骤1.合成树脂安装仪器(搅拌器、回流冷凝管、温度计、250m1三口烧瓶),检查电动搅拌器运作是否正常,循环水回流冷凝是否正常。
高分子化合物的聚合反应实验
高分子化合物的聚合反应实验在高分子化学领域中,聚合反应是一种重要的实验技术,用于合成高分子化合物。
聚合反应是指两个或多个单体分子通过共价键连接在一起,形成一个长链状分子的过程。
本文将介绍高分子化合物的聚合反应实验,并探讨实验过程中的关键环节和实验结果的分析。
实验目的:通过高分子化合物的聚合反应实验,学习聚合反应的基本原理和实验操作技巧;了解不同类型的聚合反应及其应用;掌握实验中对反应体系进行监测和分析的方法。
实验原理:聚合反应可以分为两类:加成聚合和缩聚聚合。
加成聚合是指单体分子之间通过共价键的加成反应形成高分子链;缩聚聚合是指在单体分子之间发生缩合反应,生成高分子链。
实验步骤:1. 实验准备:- 准备实验所需的单体、催化剂和溶剂;- 检查实验室设备和仪器的完好性和安全性;- 穿戴实验室安全装备,如实验服、手套和护目镜。
2. 反应体系构建:- 将所需单体按照一定比例混合,并加入适量溶剂;- 加入催化剂促进聚合反应的进行;- 进行必要的调节,如调节反应温度和pH值。
3. 聚合反应过程监测:- 采用适当的方法监测聚合反应的进行,如紫外-可见光谱、红外光谱和核磁共振等;- 定期取样进行分析,确定反应进程和反应产物的形成。
4. 实验结果分析:- 分析实验结果,计算聚合反应的收率和转化率;- 研究反应条件对反应速率和产物性质的影响。
实验安全注意事项:1. 实验人员应佩戴个人防护装备,如实验服、手套和护目镜;2. 实验过程中应注意操作规范,避免产生火灾、爆炸和有毒气体等危险;3. 注意实验室通风,保证实验环境的安全性;4. 实验后要及时清理实验台面和仪器设备,保持实验室的整洁。
实验结果分析:通过实验可以得到聚合反应的收率和转化率等数据,根据实验结果可以分析聚合反应的影响因素和反应机理。
此外,实验结果还可以用于评估聚合反应在合成高分子材料中的应用潜力和性能优化。
结论:高分子化合物的聚合反应是一种重要的实验技术,通过该实验可以学习到聚合反应的基本原理和实验操作技巧。
高分子化学实践报告(2篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过实际操作,加深对高分子化学基本理论的理解,掌握高分子材料的制备、表征和分析方法,培养实验操作技能和科学思维能力。
二、实验原理高分子化学是研究高分子材料的组成、结构、性能和应用的科学。
本次实验主要涉及以下原理:1. 高分子材料的制备:通过聚合反应制备高分子材料,包括自由基聚合、阳离子聚合、阴离子聚合和配位聚合等。
2. 高分子材料的表征:利用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)等方法对高分子材料的结构、分子量及其分布进行表征。
3. 高分子材料的性能测试:通过力学性能、热性能、电性能等测试,了解高分子材料的性能。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 原料:丙烯酸甲酯(MMA)、过氧化苯甲酰(BPO)、引发剂等。
- 辅助材料:溶剂、引发剂、稳定剂等。
2. 实验仪器- 聚合反应器- 红外光谱仪(IR)- 核磁共振仪(NMR)- 凝胶渗透色谱仪(GPC)- 力学性能测试仪- 热分析仪四、实验步骤1. 高分子材料的制备(1)称取适量的丙烯酸甲酯(MMA)和引发剂BPO,加入溶剂中溶解。
(2)将溶液倒入聚合反应器中,加热至一定温度,开始聚合反应。
(3)聚合反应完成后,冷却、过滤、洗涤、干燥,得到聚合物。
2. 高分子材料的表征(1)红外光谱(IR)分析:用于确定聚合物的官能团和结构。
(2)核磁共振(NMR)分析:用于确定聚合物的分子结构和分子量。
(3)凝胶渗透色谱(GPC)分析:用于确定聚合物的分子量及其分布。
3. 高分子材料的性能测试(1)力学性能测试:通过拉伸、压缩等测试,了解聚合物的力学性能。
(2)热性能测试:通过差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)等测试,了解聚合物的热性能。
(3)电性能测试:通过电导率、介电常数等测试,了解聚合物的电性能。
五、实验结果与分析1. 高分子材料的制备根据实验数据,聚合物的分子量为5万左右,分子量分布较窄。
2. 高分子材料的表征(1)红外光谱(IR)分析:聚合物在红外光谱中出现了C=O和C=C的特征峰,表明聚合物结构中存在羰基和双键。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的:通过本次实验,我们旨在探究高分子化合物的合成方法及其性质特点,加深对高分子化学的理论知识的理解,提高实验操作能力。
实验原理:高分子化合物是由许多重复单元组成的大分子化合物,其合成方法主要包括聚合反应和缩聚反应。
聚合反应是通过单体分子之间的共价键形成高分子链,而缩聚反应则是通过小分子间的共价键形成高分子链。
高分子化合物的性质特点包括分子量大、熔点高、溶解性差等。
实验步骤:1. 实验前准备,准备所需试剂和设备,确保实验环境整洁。
2. 聚合反应实验,将单体A和单体B按一定摩尔比例混合,加入催化剂,在适当温度下进行反应,得到高分子化合物。
3. 缩聚反应实验,将小分子C和小分子D按一定摩尔比例混合,加入催化剂,在适当温度下进行反应,得到高分子化合物。
4. 高分子化合物性质测试,测试所得高分子化合物的分子量、熔点、溶解性等性质。
实验结果与分析:通过实验,我们成功合成了两种不同结构的高分子化合物,分别进行了性质测试。
实验结果表明,聚合反应所得高分子化合物具有较高的分子量和熔点,而缩聚反应所得高分子化合物溶解性较差。
这与高分子化合物的性质特点相吻合。
实验结论:本次实验通过聚合反应和缩聚反应成功合成了两种高分子化合物,并对其性质进行了测试。
实验结果表明,高分子化合物的合成方法和性质与理论知识相符合。
通过本次实验,我们加深了对高分子化学的理论知识的理解,提高了实验操作能力。
实验注意事项:1. 实验操作时要注意安全,避免接触有害物质。
2. 实验设备要保持干净整洁,避免杂质对实验结果的影响。
3. 实验操作要仔细,按照实验步骤进行,避免操作失误导致实验失败。
总结:通过本次实验,我们对高分子化学有了更深入的了解,实验结果验证了理论知识的正确性。
在今后的学习和研究中,我们将继续深入探究高分子化学领域,不断提高自己的实验技能和理论水平。
以上就是本次高分子化学实验的实验报告,谢谢阅读!。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的:本实验旨在通过合成高分子材料聚苯乙烯(PS),探究高分子化学的原理与制备方法。
实验原理:聚苯乙烯是一种常见的塑料,具有良好的机械性能和耐化学腐蚀性。
它是通过苯乙烯单体的自由基聚合反应制备而成的。
聚合反应是一种链式反应,包括起始、传递和终止三个步骤。
在起始步骤中,通过投入引发剂(如过氧化苯甲酰)引发苯乙烯的自由基聚合。
在传递步骤中,自由基在聚合过程中转移。
在终止步骤中,反应中止,形成分子量各异的聚合物。
实验步骤:1. 首先准备实验所需材料,如苯乙烯单体、过氧化苯甲酰等。
2. 在实验室操作台上搭建聚合反应设备,包括反应釜、冷却装置和搅拌装置。
3. 按照一定的配方将苯乙烯单体、引发剂和溶剂加入反应釜中。
4. 打开搅拌装置,开始搅拌混合,保持适当的反应温度和时间。
5. 实验结束后,将反应混合物抽滤、洗涤清洁,并用真空干燥法将聚苯乙烯产物制成固体。
实验结果与分析:通过实验可得到聚苯乙烯固体产物,并通过质谱仪等仪器进行表征。
经过测定,聚苯乙烯的分子量、熔点、拉伸强度等参数可以得到。
根据实验结果可以判断聚苯乙烯的合成反应达到预期效果。
实验讨论:聚苯乙烯是一种常见的高分子材料,具有广泛的应用前景。
本实验中所使用的反应条件仅为示例,实际生产中需要根据具体要求进行优化。
此外,聚苯乙烯的性能还可以通过改变反应条件、引入共聚单体等手段进行调控。
结论:本实验通过合成聚苯乙烯,探究了高分子化学的原理与制备方法。
通过实验我们得到了聚苯乙烯的固体产物,并对其进行了表征。
该实验有助于加深对高分子化学的理解,并为相关应用领域的研究提供了基础。
参考文献:[1] Smith, J. M., & Johnson, D. B. (2018). Polymer Science and Technology. Academic Press.[2] Cowie, J. M. (2007). Polymers: Chemistry and Physics of Modern Materials. CRC Press.附注:本实验报告仅为示例,具体内容根据实际实验情况进行调整。
高分子化学实验
第一章高分子化学实验基础高分子化学衍生于有机化学,因此高分子化学实验与有机化学实验有着许多共同之处。
学好了“有机化学实验”这门课程,掌握了基本有机化学实验操作,做起高分子化学实验就会驾轻就熟。
但是,高分子化学具有自身的特点,许多应用于高分子合成的方法和手段在行机化学安验中并个常见,高分子化合物的结构和组成分析也有其独特之处,需要学生们领会和掌握。
一、化学试剂使用中的安全和防范高分子化学实验中所用到的大多数单体和溶剂都是有毒的。
许多聚合物尽管无毒,但是合成这些聚合物所有的单体,以及这些聚合物的分解产物常常是有毒的,如单体顺丁烯二酸酐、丙烯晴、丙烯酰胺、氟碳聚合物的热解产物等。
有机溶剂均是脂溶性的,对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用。
例如,常用的溶剂苯会积累在体内,对造血系统和中枢神经系统造成严重损害;甲醇可损害视神经;本分灼伤皮肤后可引起皮炎和皮肤坏死;苯胺及其衍生物吸入体内或被皮肤吸收可引起慢性中毒而导致贫血。
毒物对人体危害的途径是对方面对,它可以通过呼吸道、消化道及皮肤进入体内。
因此,实验中转移易挥发性试剂最好在通风橱中进行,实验室内应保持良好的通风;禁止在实验室内进食,离开实验室时要吸收;转移大量有毒试剂时应戴防护眼镜和手套,万一有试剂溅到皮肤上,应立即清洗掉;使用的仪器及沾染的台面都应及时清洗干净。
对于易燃性试剂,如乙醚、丙酮、乙醇、苯及二硫化碳等均不能明火加热。
用剩的试剂要及时加塞放回原处,这类易燃试剂在实验室内也不宜存放过多。
万一发生着火应冷静分析情况,选择适当的灭火方法。
在实验室内可选择的灭火物质和器材有水、沙、石棉布、泡沫灭火器、干粉灭火器等多种。
对于非大量有机溶剂着火,用移开燃烧物或用石棉布覆盖的办法最为方便有效。
可燃性气体和空气的混合物,当两者的比例处于爆炸极限时,如遇明火就会引起爆炸。
应尽量避免可燃性气体扩散到空气中,在有很多人同时进行实验时应保持室内良好的通风。
对明火的使用要加以控制。
高分子科学实验
2.为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度?
六、注意事项
1.单体醋酸乙烯酯是一种低分子量的合成树脂,具有酸性气味,外观为无色的液体,不溶于水。沸点71~73℃。高度易燃,应远离火种存放。使用时应避免吸入蒸气。
2.本实验添加的聚乙烯醇具有保护胶体的作用,用量应控制为单体量的2%~4%。
四、实验步骤
1.安装好实验装置,检查电动搅拌器是否正常工作。
2.将称量好的6克乳化剂聚乙烯醇、1克助乳化剂OP-10、78克去离子水加入三颈瓶中,开启搅拌器,溶解后加入单体20克。用5毫升水溶解1克的过硫酸铵溶液,一半加入三颈瓶中,加热。
3.控制瓶内温度为65℃~70℃。将40g单体醋酸乙烯酯加入滴液漏斗,匀速地往瓶中滴加,控制在30min加完。
七、思考题
1.聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂OP-10混合使用?
2.为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入?
3.过硫酸铵在反应中起什么作用?其用量过多或过少对反应有何影响?
4.为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整pH为5~6?
实验四乙酸乙烯酯的溶液聚合
1.实验目的
(1)掌握溶液聚合的特点,增强对溶液聚合的感性认识。
要使界面聚合反应成功地进行,需要考虑的因素有:将生成的聚合物及时移走,以使聚合反应不断进行;采用搅拌等方法提高界面的总面积;反应过程有酸性物质生成,则要在水相中加入碱;有机溶剂仅能溶解低分子量聚合物;单体最佳浓度比应能保证扩散到界面处的两种单体为等摩尔比时的配比,并不是1:1。
本实验根据试剂情况采用二元胺与二元酰氯的不搅拌界面缩聚方法。反应如下
高分子科学实验
材料科学与工程学院
高分子教研室
高分子化学综合实验
高分子化学综合实验一脲醛树脂的合成及检测一 实验目的1.通过进行实验室脲醛树脂的合成实验,掌握聚合反应的基本过程,对实验过程设计,实验装置的构成,实验过程的控制有一定的感性认识,并能对实验现象进行较为深入的分析。
2.通过对脲醛树脂的重要性能指标粘度和固含量及外观的测定,了解脲醛树脂的两项重要性能指标的意义、粘度测定的原理和标准,掌握粘度和固含量测定的过程和方法,能够熟悉地应用实验数据的处理方法,按照脲醛树脂的质量标准( ZGB39001—85 )粘度和固含量性能重要指标得出相关的合理结论。
二 实验原理1.脲醛树脂合成机理脲醛树脂粘合剂是一种广泛采用的工业粘合剂,可用于竹木加工制品 的生产,在胶合板、细木工板、刨花板等的生产中有着大量的需求, 是目前产销量最大的粘合剂品种之一。
从目前生产脲醛树脂的有关资料报导来看, 脲醛树脂的合成生产工艺一般有三种,第一种是高温弱碱---弱酸工艺;第二种是高温弱酸工艺;上述两种工艺的工艺参数一般为温度94~96℃,弱酸pH5.6~6.8, 弱碱pH8.0左右;第三种强酸工艺,为温度40℃以下,pH ≤3.0。
此工艺尚属初步研究阶段,未有工业应用报道。
工业生产中常用的是前两种工艺。
脲醛树脂合成过程原理较复杂,国内外至今尚未研究透彻, 一般认为,该工艺过程反应分以下两步进行: ⑴脲和甲醛反应生成羟甲脲NH 2H 2N+ HCHONHH 2NCH 2OH一羟甲脲NHH 2NCH 2OH+ HCHONHHN CH 2OHHOCH 2二羟甲脲NHHNO CH 2OHHOCH 2+ HCHON(CH 2OH)2HNOHOCH 2第一步反应物为初期中间体;一羟甲脲,二羟甲脲和三羟甲脲。
⑵羟甲脲和尿素缩合成可熔可溶的脲醛树脂,其反应式为:NH 2H 2NONHH 2NOCH 2OH+NHH 2NCH 2NH 2HNO+ H 2ONHH 2NCH 2OH +NHHNOCH 2HOCH 2NHHNO CH 2HOCH 2NH HNCH 2OH+ H 2O第二阶段反应结束后,便得到初期阶段的脲醛树脂,为线型结构,初期脲醛树脂为分子量不同的混合物,在树脂分子结构中, 含有一定数量的游离羟甲基。
高分子化学实验教学改革
高分子化学实验教学改革高分子化学实验是化学类专业中一门重要的实验课程,它是将高分子化学理论知识与实践操作相结合的教学内容。
高分子化学实验教学的改革旨在提高学生对高分子化学实验课程的学习兴趣,增强学生的实验操作能力和创新意识,培养学生的团队合作精神,使学生能够更好地运用所学知识解决实际问题。
本文将从实验教学内容、教学方法、实验条件等方面提出对高分子化学实验教学的改革建议。
一、实验教学内容的改革一是增加实验项目的多样性,提高实验内容的实用性。
传统的高分子化学实验项目主要集中在高分子合成、结构表征和性能测试等方面,部分实验内容过于理论化,难以引起学生的兴趣。
可以增加一些实用性强的实验项目,如高分子材料的改性、应用等方面的实验,让学生从实践中理解高分子化学的应用价值。
可引入一些新颖的实验项目,如纳米高分子材料的合成与性能研究等,让学生接触最新的高分子化学研究内容,激发学生的求知欲和好奇心。
二是加强实验实用操作能力的培养。
传统的高分子化学实验多以合成和表征实验为主,这些实验比较注重实验的理论知识和实验步骤的正确性,但往往忽略了学生的实际操作能力。
在实验内容的设计上,可以增加一些需要学生动手操作的环节,如高分子材料的成型加工、复合材料的制备等,鼓励学生亲自动手进行实验操作,锻炼学生的实际动手能力。
三是增加实验教学的创新性和研究性。
高分子化学实验应该注重培养学生的创新意识和研究能力,因此可以增加一些具有探究性质的实验项目,如高分子材料的新型合成方法研究、高分子材料的性能调控等,让学生通过实验探究和研究性操作,培养学生的创新意识和科研能力。
二、教学方法的改革一是采用多种教学方法进行教学。
在高分子化学实验教学中,传统的教学方法主要以讲授和演示为主,这种单一的教学方式难以激发学生的学习兴趣和参与度。
可以引入多种教学方法进行教学,如问题导向教学、案例教学、实验讨论等,通过多种教学方法的组合,提高实验教学的多样性和趣味性。
高分子化学实验报告(完稿)
前言高分子化学实验的目的在于帮助熟悉高分子化学实验的基本操作、锻炼学生的实验技能、养成良好的实验习惯、了解科研工作的基本过程,并提供将课本只是与感性认识相结合的机会。
本课程选取了在高分子化学中有代表性的自由基聚合反应、缩聚反应。
不同的聚合方法也基本考虑到,如乳液聚合、溶液聚合等基本方法。
在性能测试和表征中,也有用到红外光谱(IR )、核磁共振(NMR )以及力学性能测试等。
本实验要求学生从高分子化学本身原理和方法出发,阐明实验的目与要求、原理、实验步骤、结果与讨论。
着重讨论实验原理、重视实验现象的分析和思考,启发创新思维,同时提倡实验技能之间的相互联系与综合应用以及解决实际问题的完整过程训练。
主要反应有单体乙酸乙烯酯的精制,自由基溶液聚合、乳液聚合,乌氏粘度计测定粘度,聚乙烯醇的制备(聚乙酸乙烯酯的醇解反应),醇解度分析,聚乙烯醇缩甲醛反应,缩醛度分析,红外光谱法(IR ),核磁共振法(NMR ),力学性能测试。
实验总体流程图:力学性能红外结构表征 核磁关键词:聚乙酸乙烯酯(PV Ac)、聚乙烯醇(PV A )、缩醛化、溶液聚合、乳液聚合、醇解、表征、性能测试。
目录目录 (1)一、聚乙酸乙烯酯的合成、结构表征和性能测试 (2)1.1聚合反应 (2)1.1.1乙酸乙烯酯的溶液聚合 (2)1.1.2乙酸乙烯酯的乳液聚合 (3)1.2 聚合物表征和性能测试 (4)1.2.1 粘度法测定聚合物的粘均相对分子量 (4)1.2.2 聚合物粘结实验 (5)二、聚乙酸乙烯酯的化学改性及其结构表征 (6)2.1聚乙酸乙烯酯的醇解(溶液聚合产物) (6)2.1.1醇解度分析 (7)2.1.2聚乙烯醇薄膜的制备 (7)2.2聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8)2.3红外光谱法表征聚合物的结构特征 (9)2.4 聚乙烯醇(PV A)XRD-结晶度的测定 (9)2.5 聚乙烯醇(PV A)的力学性能测定—应力-应变曲线的测定 (9)2.6 核磁表征 (10)三、结果分析及讨论 (11)1.乙酸乙烯酯的溶液聚合 (11)2.乙酸乙烯酯的乳液聚合 (12)3.粘度法测定聚合物的粘均相对分子量 (13)4.红外光谱法表征聚合物的结构特征 (16)5.聚乙烯醇(PV A)结晶度的测定 (19)6.聚乙烯醇(PV A)的力学性能测定—应力-应变及蠕变曲线的测定 (19)7.核磁共振法 (22)参考文献 (24)一、 聚乙酸乙烯酯的合成、结构表征和性能测试1.1聚合反应1.1.1乙酸乙烯酯的溶液聚合实验目的:(1)学习和掌握溶液聚合的基本原理和方法(2)通过本实验掌握聚乙酸乙烯酯PVAc 溶液聚合方法实验原理: 溶液聚合是单体溶于适当溶剂中进行的聚合反应。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的,通过高分子化学实验,掌握高分子化学的基本原理和实验技术,了解高分子材料的合成方法和性能表征。
实验原理,高分子化学是研究高分子化合物的合成、结构、性质和应用的一门学科。
高分子化学实验主要包括高分子的合成、表征和性能测试。
高分子化学实验的原理是通过聚合反应将单体分子聚合成高分子链,形成高分子材料。
实验过程:1. 实验一,聚丙烯合成实验。
将丙烯单体与过氧化苯甲酰在乙酸乙酯中反应,得到聚丙烯。
实验条件为80℃,反应时间为4小时。
2. 实验二,聚醚合成实验。
将环氧乙烷与丙二醇在碱性条件下反应,得到聚醚。
实验条件为室温,反应时间为12小时。
3. 实验三,聚酯合成实验。
将对苯二甲酸与乙二醇在酸性条件下反应,得到聚酯。
实验条件为60℃,反应时间为8小时。
实验结果:1. 实验一,聚丙烯合成实验。
得到白色固体聚丙烯,其熔点为160℃,相对分子质量为5000。
2. 实验二,聚醚合成实验。
得到无色液体聚醚,其相对分子质量为2000,粘度为50mPa·s。
3. 实验三,聚酯合成实验。
得到黄色固体聚酯,其熔点为120℃,相对分子质量为3000。
实验结论,通过本次高分子化学实验,成功合成了聚丙烯、聚醚和聚酯三种高分子材料。
通过对其性能进行测试,可以得出这三种高分子材料的熔点、相对分子质量和粘度等性能参数,为进一步研究和应用提供了基础数据。
实验总结,本次高分子化学实验通过合成和性能测试,加深了对高分子化学的理解,掌握了高分子材料的合成方法和性能表征技术。
同时也了解到高分子化学在材料科学和化工领域的重要应用价值,对未来的研究和应用具有一定的指导意义。
实验改进,在今后的高分子化学实验中,可以进一步扩大实验材料的种类和实验条件的变化,以获得更多不同类型的高分子材料,并对其性能进行更加全面的测试和分析,为高分子化学的研究和应用提供更多的数据支持。
通过本次高分子化学实验,我对高分子化学的原理和实验技术有了更深入的了解,也增强了对高分子材料的兴趣和研究欲望。
高分子实验
高分子实验安排如下:第一周:实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合第二周:实验二苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚第三周:实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚第四周:实验五聚合物的吹膜与挤出实验(注:请按黑色加粗字体的方案安排实验)高分子化学实验指导通过高分子化学实验,可以获得许多感性认识,加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解;通过高分子化学实验课程的学习,能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作,掌握实验技术和基本技能,了解高分子化学中采用的特殊实验技术,在实验的过程中训练科学研究的方法和思维,培养学生严谨求实的科研精神,为以后的科研工作打下坚实的实验基础。
实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一 、实验目的1.了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA )进行本体聚合,生产有机玻璃棒。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰(BPO )引发剂存在下进行如下聚合反应:用MMA 进行本体聚合时,为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题,工业上或实验室目前多采用预聚-浇铸聚合的方法。
将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10%左右)做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚)后,再将其注入相应的模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93~95%,最后在100℃下高温聚合至反应完全,最后脱模制得有机玻璃。
三、实验仪器和试剂四口瓶,电动搅拌器,温度计,球形冷凝管,恒温水浴,试管等。
甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化二苯甲酰(BPO)nCH 2CH 3C COOCH 3CH 2CH 3C COOCH 3nBPO四、实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml,开动搅拌并升温至75~80℃,反应20~30分钟,观察粘度变化。
高分子专业实验教程
高分子专业实验教程
高分子专业实验教程主要包括以下内容:
1. 高分子化学实验:涉及聚合物的合成、改性、交联等反应,包括自由基聚合、离子聚合、配位聚合等。
2. 高分子物理实验:研究聚合物的结构、形态、相态、热性能、力学性能等,包括X射线衍射、红外光谱、热重分析、流变学测试等。
3. 高分子材料加工实验:涉及塑料、橡胶、纤维等聚合物的成型工艺,包括挤出、注射、压延、纺丝等。
4. 高分子材料性能测试实验:对高分子材料进行各种性能测试,如拉伸强度、冲击强度、耐候性等。
5. 综合性实验:涉及高分子材料的设计、制备、性能测试及应用,旨在提高学生的实践能力和综合素质。
6. 创新性实验:学生自主选题,进行实验设计、实验操作及数据分析,旨在培养学生的创新意识和实践能力。
具体实验内容可能会因专业方向和课程设置而有所不同,建议查阅所在学校或专业的实验教材或课程大纲以获取更详细的信息。
高分子化学实验整合版
实验一、苯乙烯悬浮聚合一、实验目的1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用.2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。
由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制;生产工艺简单;制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称为珠状聚合;产品不经造粒即可直接成型加工。
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。
苯乙烯(St )通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下:CH-CH 2nCH=CH 2本实验要求聚合物体具有一定的粒度。
粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、仪器及试剂仪器:250mL 三口瓶、电动搅拌器、温度计、恒温水浴、表面皿、吸管、移液管、布氏漏斗。
图聚合装置图(1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管)配方如下表所示:组分试剂规格加料量单体苯乙烯>99.5% 16ml分散剂聚乙烯醇(1.5%)DP=1750±50 20ml引发剂BPO 精制0.3g介质水无离子水130ml四、实验步骤按图1安装好实验装置,为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范。
尤其是搅拌器安装后,用手转动,阻力小转动轻松自如。
高分子化学实验教材(30页面)
高分子化学实验厦门大学材料学院2013年10月目录1.甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (1)2.悬浮聚合法制备聚苯乙烯及离子交换树脂的制备 (4)3.醋酸乙烯酯乳液聚合 (10)4.醋酸乙烯酯溶液聚合及其醇解 (13)5.聚乙烯醇缩丁醛的制备 (17)6.双酚A型低分子量环氧树脂的制备 (21)7.氯丁橡胶(CR)接枝甲基丙烯酸甲酯(MMA) (28)附录:一、试剂纯化和仪器的洗涤和干燥 (31)二、高分子合成常用试剂的精制 (36)三、几种主要单体的P—T关系表 (41)四、常用单体的物理常数 (42)实验1甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、目的要求:了解本体聚合的原理,熟悉有机玻璃的制备方法。
二、实验原理:烯类单体的本体聚合是在不加任何溶剂和其他分散剂的条件下,用少量引发剂或用光、热或辐照等引发的聚合反应。
本体聚合的特点是可以获得高的聚合速率和高的分子量,产物纯度较高并能直接成型。
但由于聚合过程中释放出来的热传递困难。
在某些情况下聚合物难溶于单体以及在高粘度下有副反应发生等情况而限制了这一方法的使用。
甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,其最突出的性能是具有高度的透明性,它的比重小,故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。
同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
有机玻璃表面光滑,在一定的弯曲限度内,光线可在其内部传导而不逸出,故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。
聚甲基丙烯酸甲酯的电性能优良,是很好的绝缘材料。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应:图1为甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在聚合反应的变化规律。
图中曲线表明:聚合反应开始前有一段诱导期,聚合速率为零,体系无粘度变化。
在转化率超过20%之后,聚合速率显著加快,而转化率达80%之后,聚合速率显著减小,最后几乎停止聚合。
高分子化学实验 pdf
高分子化学实验高分子化学实验作为化学学科的一个重要分支,不仅对于化学专业的学生来说十分重要,对于材料科学、生物学、医学等专业的学生来说也是必修的课程。
通过高分子化学实验,学生可以深入理解高分子化合物的合成原理、性质和应用,提高实验技能和独立思考的能力。
一、实验目的和意义高分子化学实验的目的在于培养学生掌握高分子化学的基本理论和实验技能,通过实验加深对高分子化学的理解。
具体来说,学生将学习如何合成各种高分子化合物,了解其结构和性能,以及如何在实际应用中使用这些化合物。
二、实验室安全操作规程及注意事项在高分子化学实验中,学生应严格遵守实验室安全操作规程,佩戴必要的防护装备,如实验服、化学防护眼镜和化学防护手套等。
同时,学生应了解并熟悉常见化学品的安全信息,以及如何正确处理化学品。
在实验过程中,应保持实验室的整洁,避免意外事故的发生。
三、常见的高分子化学实验方法与技术自由基聚合:自由基聚合是一种常用的高分子合成方法,通过引发剂引发聚合反应,生成高分子链。
在实验中,学生可以学习如何控制聚合反应的条件,如温度、压力和反应时间等。
缩聚反应:缩聚反应是一种特殊的聚合反应,通过逐步消除小分子来生成高分子链。
在实验中,学生可以学习如何控制缩聚反应的条件,如温度、压力和催化剂等。
乳液聚合:乳液聚合是一种常用的合成高分子乳液的方法。
在实验中,学生可以学习如何控制乳液聚合的条件,如温度、搅拌速度和乳化剂的种类和浓度等。
四、高分子化合物的结构特点与性能表征高分子化合物的结构特点是其性能的基础。
在实验中,学生可以通过红外光谱、核磁共振、X射线衍射等技术手段对高分子化合物的结构进行表征。
同时,学生可以测定高分子化合物的热稳定性、溶解性、流变性等性能,了解其在实际应用中的潜在用途。
五、实验数据记录、分析和处理在实验过程中,学生应详细记录实验数据,包括温度、压力、反应时间、原料用量等。
在实验结束后,学生应对实验数据进行处理和分析,以评估实验结果是否符合预期。
高分子化学实验课程介绍
高分子化学实验课程介绍一、引言高分子化学实验是化学专业中的一门重要课程,旨在让学生通过实践掌握高分子化学的基本理论和实验技能。
本文将从实验目的、实验内容、实验步骤、实验结果和实验注意事项等方面进行介绍。
二、实验目的高分子化学实验的主要目的是让学生了解高分子化学的基本概念和实验原理,培养学生的实验技能和科学思维能力。
通过实验,学生将掌握高分子材料的合成、表征和性能测试等关键技术,为今后从事高分子材料研究和应用提供基础。
三、实验内容1. 高分子材料的合成:实验中将重点介绍高分子材料的聚合反应原理和方法,学生将亲自进行聚合反应,并通过改变反应条件控制聚合的程度和产物的性质。
2. 高分子材料的表征:学生将学习使用常见的表征手段,如红外光谱、核磁共振等,对合成得到的高分子材料进行结构分析和性质测试。
3. 高分子材料的性能测试:实验中将介绍常见的高分子材料性能测试方法,如拉伸性能测试、热性能测试等,学生将通过实验了解高分子材料的力学性能、热学性能等重要指标。
四、实验步骤1. 实验前准备:学生需要准备实验所需的试剂和仪器设备,并做好实验室安全防护。
2. 实验操作:根据实验要求,学生按照实验步骤进行实验操作,包括原料称量、反应体系搭建、温度和时间控制等。
3. 数据记录与分析:学生需认真记录实验过程中的关键数据,并对实验结果进行分析和总结,掌握实验数据处理的方法和技巧。
4. 结果讨论与报告:学生需要根据实验结果撰写实验报告,并参与实验结果的讨论和交流,提高自己的表达和沟通能力。
五、实验结果高分子化学实验的结果将体现在合成产物的结构、性质以及相关测试数据等方面。
通过实验,学生将得到一系列数据和结果,并能对实验结果进行准确分析和解释,从而更好地理解高分子化学的基本原理和应用。
六、实验注意事项1. 安全第一:学生需要严格遵守实验室的安全规定,佩戴好个人防护装备,确保实验过程的安全。
2. 实验流程严谨:学生需要按照实验步骤进行操作,遵循实验要求,确保实验的准确性和可重复性。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告高分子化学实验报告引言高分子化学是研究大分子化合物的合成、结构、性质和应用的学科。
在高分子化学实验中,我们通过合成和研究高分子材料,探索其在材料科学、生命科学和能源领域的应用。
本实验报告将介绍一种常用的高分子合成方法和其在材料科学中的应用。
实验目的本实验的目的是合成聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol, PVA)纳米纤维,并研究其结构和性质。
聚乙烯醇是一种常用的高分子材料,具有良好的溶解性、可拉伸性和生物相容性,广泛应用于纺织、医药和生物材料等领域。
实验方法1. 实验材料准备:准备所需的聚乙烯醇粉末、去离子水和有机溶剂。
2. 聚乙烯醇溶液制备:将一定量的聚乙烯醇粉末加入去离子水中,并在搅拌下加热至溶解。
3. 纳米纤维制备:将聚乙烯醇溶液注入电纺纺丝装置中,通过高压电场将溶液喷出,形成纳米纤维。
4. 纳米纤维收集:将纳米纤维沉积在导电基底上,并进行干燥处理。
5. 结构和性质表征:使用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy, SEM)观察纳米纤维的形貌,并使用拉伸试验仪测量纳米纤维的力学性能。
实验结果与讨论通过实验,我们成功合成了聚乙烯醇纳米纤维,并对其进行了表征和分析。
首先,通过SEM观察,我们发现聚乙烯醇纳米纤维呈现出细长而均匀的形态。
纤维的直径通常在几十纳米到几百纳米之间,长度可达数十微米。
这种纳米尺度的纤维结构使得聚乙烯醇纳米纤维具有较大的比表面积和高度的柔韧性,为其在材料科学中的应用提供了潜在的优势。
其次,我们进行了拉伸试验,测量了聚乙烯醇纳米纤维的力学性能。
结果显示,聚乙烯醇纳米纤维具有较高的拉伸强度和较大的延展性。
这种优异的力学性能使得聚乙烯醇纳米纤维在纺织领域中可以用于制备高强度、高韧性的纤维材料。
此外,聚乙烯醇纳米纤维还具有良好的生物相容性。
其低毒性和可降解性使得其在医药和生物材料领域有广泛的应用前景。
例如,聚乙烯醇纳米纤维可以用于制备组织工程支架,用于修复组织缺损;也可以用于制备药物缓释系统,实现药物的持续释放。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
《高分子化学实验》实验教学指导书课程编号:1037051004撰写人:黎华明高勇审核人:戴文利湘潭大学化学学院二○○七年十一月十六日前言一、实验总体目标高分子化学实验可以加深学生对高分子化学基础知识和基本理论的理解;通过高分子化学实验课程的学习,使学生能够熟练和规范地进行高分子实验的基本操作,掌握实验基本技能和技术,为以后的科学研究工作打下坚实地基础。
因此,高分子化学实验的教学重点是传授高分子化学的基础知识和实验方法,训练学生科学研究方法和思维。
本实验指导书着重强化了综合实验,新增了设计实验部分。
前者是想使学生得到包括高分子化学、高分子物理及高分子仪器分析等总的高分子科学实验的锻炼,后者则是要加强学生对理论知识和实验能力的综合运用,加强学生自主进行实验设计、实验实施、观察和总结的能力。
二、适用专业年级适用专业:高分子材料科学与工程适用年级:大学三年级三、先修课程《有机化学》,《有机化学实验》,《高分子化学》,《聚合物研究方法》。
四、实验项目及课时分配实验项目实验要求实验类型每组人数实验学时实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合必修验证性 1 4 实验二聚乙烯醇缩甲醛的制备必修验证性 1 4实验三甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合及聚合物分子量测定必修综合性 2 6实验四苯乙烯的乳液聚合及单体转化率测定必修综合性性 2 6实验五醋酸乙烯酯溶液聚合及聚乙烯醇的制备必修综合性 2 8实验六苯乙烯-马来酸酐的共聚合剂共聚物组成测定必修综合性 2~3 8实验七环氧树脂的制备及环氧值测定必修综合性 2~3 8实验八甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯悬浮共聚合及共聚物组成测定必修综合性 2~3 8实验九苯乙烯原子转移自由基聚合选修研究创新性 2 8 实验十丙烯酸酯共聚实验设计选修设计性3~4 8五、实验环境实验室提供充分场地,配套设施(水、电及基础实验仪器)要齐全,而且要求实验室通风良好。
六、实验总体要求通过该课程的学习,使学生加深对高分子科学基础理论的认识,培养学生正确、规范的实验操作技能,并对科学研究能有一个初步认识。
七、本课程实验的重点、难点及教学方法建议本课程教学重点是传授高分子化学的基础知识和实验方法,训练学生科学研究方法和思维。
本课程教学难点是培养学生具备运用高分子科学理论知识分析问题和解决问题的能力,并能对实验中现象与结论进行解释。
教学方法与建议:高分子化学实验课程的学习以学生动手操作为主,辅以教师必要地指导和监督。
一个完整的高分子化学实验由实验预习、实验操作和实验报告三部分组成。
因此要求学生在实验前充分预习。
预习过程要做到看、查、问和写。
实验过程中要做到认真操作、仔细观察和真实记录。
做完实验后要独立完成实验报告,整理实验记录和处理实验数据,能运用理论知识正确地解释实验现象。
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1.熟悉和掌握本体聚合方法;2.观察和熟悉其聚合反应过程中的“自动加速”现象。
二、实验原理和内容本体聚合反应体系是由单体和引发剂组成,由于没有加入其它成分,因此产物纯度高,在均相体系中,产物透明度和电性能都很好。
但由于无介质存在,热量难以散发;加之体系粘度不断增大,极易局部过热,反应不均,聚合物分子量分布加宽,甚至产物变黄,有时气泡残留再聚合物内而影响其性能。
本体聚合按聚合物能否溶解于单体中,分为两类:1)聚合过程中形成的聚合物能溶于单体中的属于均相体系,产物纯度高,透明度好。
甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、乙酸乙烯酯等属于此类。
2)聚合产物析出的则为非均相聚合或沉淀聚合。
产物为不透明白色不规整的颗粒。
乙烯、氯乙烯、偏氯乙烯、丙烯属于此类。
在本体聚合中,常常伴随体系的粘度增大而出现“自动加速现象”。
这是由于粘度增大分子链(游离基)的扩散困难,而单体分子的扩散不受很大影响,这样就使得链终止反应降低,而使聚合反应速度加快,产物的分子量也急剧增加。
一般情况下,聚合物密度大于其单体的密度,因此在聚合过程中单体转变为聚合物时会发生体积收缩现象。
本实验采用自由基本体聚合方法合成聚甲基丙烯酸甲酯,其反应式如下:三、实验材料、药品和仪器20 mL试管3支;10 mL刻度吸管;1000 mL烧杯;试管夹;温度计(1~100℃)2支;加热电炉;搅拌马达;调压器和温度指示控制仪等;甲基丙烯酸甲酯(新蒸)12 mL;过氧化二苯甲酰(BPO)0.06 g。
四、实验内容1.取三支20 mL试管,洗净、烘干。
2.在三个干净的称量瓶中,一个称0.03 g过氧化二苯甲酰,另一个称0.02 g,第三个称0.01 g,各用4 mL单体将其溶解,再倒入试管中。
3.用包有铝薄的橡皮塞将试管盖上,置于70℃热水浴中(水浴中有搅拌)再缓慢升温至75℃,观察试管中的反应现象;反应2-2.5 h。
五、复习思考题1.根据实验结果定性说明上述反应条件对聚合反应速率的影响?2.试用自由基聚合反应的基本理论知识解释上述实验现象。
六、实验注意事项橡皮塞必须用聚四氟乙烯膜或铝箔包裹,以防止在聚合反应过程中甲基丙烯酸甲酯蒸气将橡皮塞中的添加物(如防老剂等)溶出,影响聚合反应;塞子只需轻轻盖上,不要塞紧,以防因温度升高时塞子冲出。
实验二聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的本实验通过聚乙烯醇(PV A)的缩醛化制备胶水,掌握聚乙烯醇缩醛化的反应原理,并了解高聚物官能团侧基反应的知识。
二、实验原理和内容聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下反应而制得的。
其反应式可表示如下:聚乙烯醇高分子链上的羟基不能全部进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来,本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中须控制较低的缩醛度,使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈,则会造成局部高缩醛度,导致不溶性物质存在于胶水中,影响胶水质量。
因此在反应过程中,要特别注意控制催化剂的用量,反应温度,反应时间及反应物比例等因素。
三、实验材料、药品和仪器清单聚乙烯醇(PV A);甲醛水溶液(40%工业甲醛);盐酸;NaOH;三颈瓶;机械搅拌;加热电炉;调压器和温度指示控制仪;温度计;球形冷凝管;量筒;培养皿。
四、实验内容1.在250 mL三口瓶中,加入90 mL去离子水,10 g PV A,在搅拌下升温至95℃,保持5 min溶解聚合物。
2.待PV A全部溶解后,于85℃左右加入3 mL甲醛,搅拌15 min,滴加1:4盐酸溶液,控制反应体系pH值2~3,升温至90℃反应,同时搅拌至反应体系逐渐变稠。
当体系中出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入1.5 mL 8%的NaOH溶液,调节pH值为7,冷却出料,所获得无色透明粘稠液体,即市售胶水。
五、复习思考题为什么缩醛度增加,水溶性会下降?六、实验注意事项由于缩醛化反应程度较低,胶水里尚含有未反应的甲醛、产物里往往有甲醛的刺激性气味;此外缩醛基团在碱性环境下较稳定,故要调整胶水的pH值。
实验三甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合及聚合物分子量测定一、实验目的1.掌握聚甲基丙烯酸甲酯珠状产物的制备;2.了解悬浮聚合的特点及实施方法;3. 了解聚合物分离纯化方法;4.掌握聚合物分子量及其分布测定方法。
二、实验原理和内容悬浮聚合是单体借助于分散剂和强力搅拌分散成微珠而悬浮于介质(通常用水)进行的聚合反应。
单体不溶或稍溶于介质中,引发剂溶于单体而不溶于介质中。
由于悬浮聚合是在单体液滴内进行的聚合,所以可把它看成小单位的本体聚合。
悬浮聚合控制的关键包括良好的搅拌、合适的分散剂及用量、适宜的油水比(单体/水的体积比)。
悬浮聚合体系是一个分散-凝聚的动态平衡体系,当达到中等单体转化率时(约20%-60%),单体液滴的粘性增大,凝聚倾向增强,是悬浮聚合的“危险期”,需特别注意保持良好的搅拌。
正因为如此,悬浮聚合法不适于合成粘性高的聚合物,如弹性体。
此外,为抑制水相和气-液界面的聚合反应,以防止或减少粘附,应选择水溶性尽量小的引发剂,或者加入适当的水相阻聚剂(如Na2S等)。
良好的搅拌指的是合适而稳定的搅拌速度。
在其他因素固定的前提下,搅拌显得尤其重要,搅拌太快得到的聚合物珠粒太小甚至为粉末,太慢则得到的聚合物珠粒太大,易发生粘结成块,使聚合反应失败。
一般在单体加入后,由慢到快小心地调节搅拌速度,注意观察单体液滴大小,当单体液滴大小符合要求后,才开始加热升温,并注意保持搅拌速度恒定,以获得粒度均匀的聚合物颗粒。
当聚合物颗粒慢慢变硬后,搅拌不再特别重要,只需保证不使反应体系发生爆沸即可。
分散剂可分为水溶性高聚物和难溶于水的无机化合物粉末两大类,前者如聚乙烯醇、明胶、淀粉、聚丙烯酸盐等;后者如硫酸钡、碳酸等。
分散剂的类型和用量对产物有很大的影响。
在一定分散剂用量的条件下只有控制搅拌速度适中,才能得到所需珠粒大小的聚合物,一般产物的粒子大小以0.1~数毫米为宜。
水相/单体相的体积比一般控制在4:1-1:1之间。
水量太高,则聚合反应釜的利用率低;太低,则易造成体系粘度大,搅拌、传质传热困难,易导致聚合反应失控。
悬浮聚合法适用于生产塑料,不适用生产橡胶。
该法所得的产物可作离子交换树脂、压缩粉、注射模型的原料。
聚合反应式:三、实验仪器设备和材料250 mL三颈瓶;15 cm球形冷凝管;1000 mL烧杯;温度计(1~100℃)2支;搅拌马达;调压器和温度指示控制仪;凝胶色谱仪(GPC)等;甲基丙烯酸甲酯(新蒸)10 mL;偶氮二异丁腈(AIBN)0.150 g;聚乙烯醇(聚合度为1700~1750)0.05 g;蒸馏水60 mL;四氢呋喃(THF)。
四、实验要求1.要求学生查阅悬浮聚合原理与配方;2.培养学生分析问题、解决问题的能力;3.要求学生能独立操作每一个实验步骤,了解和掌握其相关的原理,培养学生熟练的试验操作。
五、实验内容1.在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三颈瓶中,加入0.25 g聚乙烯醇、40 mL水、加热搅拌使聚乙烯醇溶解。
2.待溶完后,加冷水降温至30℃,加入预先已溶解了0.15 g偶氮二异丁腈的10mL甲基丙烯酸甲酯,再用20 mL水分二次冲洗盛过甲基丙烯酸甲酯的容器,并倒入三颈瓶中,加料完毕,快速升温至75℃,用温度指示控制仪,控制温度为75 ± 1℃,搅拌速率由变压器调节,根据所需粒子的大小来决定。
3.反应2.5 h后,再缓慢提高温度到82 ± 1℃熟化0.5 h,停止反应,将产物取出,用水反复洗数次,用布氏漏斗抽干。
4.抽干后倒入表面皿上,放入真空烘箱中70℃下干燥。
5.取纯化干燥后的聚合物3-5 mg,溶于0.5 mL的THF中,配成溶液,在GPC上测定聚合物的分子量与分子量分布,记录数据。
六、实验报告要求1.每人一份实验报告;2.严格按照实验步骤注意观察实验现象,记录实验数据,分析实验结果;3.指出实验过程中存在的问题,并提出相应的改进方法。