食品安全地方标准 食品中硼砂的测定 分光光度法

食品安全地方标准

食品中硼砂的测定分光光度计法

1范围

本标准规定了奶粉、粮食及其固体食品中硼砂的分光光度的测定方法。

本标准适用于奶粉、粮食及其固体食品中硼砂的定性确定和定量测定。

本标准方法的检出限见附录A中表A.2。

2 原理

硼砂的化学成分是四硼酸钠，在酸性条件下以硼酸的形式存在。硼酸与甲亚胺—H形成黄色配合物，其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。在波长420nm下测定吸光度值，与标准系列比较定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为AR，水为GB/T 6682规定的三级水。

3.1无水乙醇（C2H5OH）。

3.236%盐酸（HCl）。

3.3抗坏血酸（C6H8O6）。

3.4 36%乙酸（CH3COOH）。

3.5乙酸胺（CH3COONH4）。

3.6 EDTA二钠盐（C12H14Na2O8.2H2O）。

3.7甲亚胺H酸试剂(C17H13NO8S2)

3.8 2%NaOH溶液

3.9硼酸

3.10 硼酸标准贮备溶液：称取基准硼酸100.0mg，精确至0.1mg，溶于蒸馏水中，定容至100mL聚丙烯容量瓶中，此硼酸溶液浓度为1mg/mL。现配现用。

3.11 硼酸标准使用液: 吸取硼酸标准溶液5.0mL，置入200mL聚丙烯塑料容量瓶中，加水稀释至刻度。此时硼酸标准液的浓度为0.025mg/mL。现配现用。

3.12 乙酸- 乙酸胺盐缓冲溶液: 称取50.0g乙酸胺溶于200mL蒸馏水中，再加3.5mL乙酸，加入

4.5gEDTA二钠盐，用5%HCl调节pH为

5.7±0.2。现配现用。

3.13 甲亚胺H酸溶液：称取0.5g甲亚胺H酸试剂，再加入2.0g抗坏血酸(保护亚胺基)，用2%NaOH

调节pH为5.7 ±0.2，用蒸馏水定容至100mL聚丙烯容量瓶中。冰箱内避光保存,有效期为1周。

4 仪器

4.1 UV-1700紫外可见分光光度计。

4.2 电子分析天平：感量±0.0001 g

4.3电子天平：±0.01 g。

4.4 马弗炉。 4.5酸度计 5 分析步骤

根据不同类型的样品，分别按SN/T 0800.1和GB/T 5524 的要求制备试样

5.1试样制备：根据不同类型的样品，分别按SN/T0800.1和GB/T5524的要求制备试样。

5.1.1姜黄试纸的制备：称取0.19g 姜黄粉（精确至0.0001 g ），研细后，用100mL 乙醇溶解, 置棕色瓶备用。取1～8cm 定量滤纸条，在密封条件下，用上述姜黄乙醇上清液浸泡2～3d ，空气中自然晾干，置棕色玻璃瓶中密封备用。

5.1.2样品的处理：称取试样3～5g 于瓷坩埚中（精确至0.0001g ），在电炉上炭化至无烟，然后放入马弗炉中525℃灰化8小时，加入5mL5%HCl 溶解灰分，转移至聚丙烯瓶中，加水定容到25mL ，摇匀待测。同时做样品空白。 5.2测定 5.2.1定性测定

姜黄试纸灵敏度试验：称取0、0.005、0.01、0.015、0.02g （精确至0.0001g ）硼砂，分别溶解于5.0mL1：9盐酸溶液中，然后将姜黄试纸直接浸入该溶液中润湿，取出试纸在微火上烘干，观察试纸颜色, 在变色部分滴加1滴10%氨水, 硼砂浓度由低到高所用试纸的颜色应为蓝色至紫色。 5.2.2 定量测定

⑴ 标准曲线的绘制：分别吸取硼酸标准使用液0、1.0、 2.0、3.0、4.0、5.0mL 于25mL 聚丙烯比色管中，分别加入乙酸- 乙酸胺缓冲溶液2.0mL 和显色剂2.0mL ，然后加水至刻度，摇匀，于室温下放置90min 后在420nm 处用1㎝比色皿测定吸光度。试样吸光度值与标准曲线比较定量或代入线性回归方程求出硼砂含量。

⑵ 样品的测定：取样品测试溶液5．00mL 于25mL 聚丙烯比色管中，分别加入乙酸- 乙酸胺缓冲溶液2．0mL ，和显色剂各2.0mL ，加水至刻度，摇匀放置90min ，在420nm 处测定吸光度。 5.3 空白试验

除不加测试样品外，采用完全相同的分析步骤。 6 结果计算

6.1试料中分析物的含量，结果按式(1)计算：

M

V A C )

(554.11⨯⨯

⨯= （1） (1)式中：C ——样品中硼砂含量( mg / kg)；

A ——标准曲线读取的硼酸浓度µg/mL ； M ——样品质量( g )；

V1——样品处理液的总体积( mL)；

1.54——硼酸与硼砂的转换系数。

6.2 平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字，数值修约按照GB/T 8170执行。7回收率及精密度

回收率及精密度测定数据见附录A。

7.1重复性

在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。7.2再现性

在再现性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。

8 检出限

以样品取样量为3g～5g，确定硼砂检出限为：1.83mg/kg。。

附录A（资料性附录）

表A.1 试纸灵敏度结果

0 0.005 0.01 0.015 0.02

硼砂含量

（g）

颜色黄色红色红色红色红色

加氨水后

黄色蓝紫色蓝紫色蓝紫色蓝紫色颜色

含有0.005、0.01、0.015、0.02g 硼砂试纸均变为红色。滴加氨水后，试纸条均变为蓝紫色，实验结果表明试纸的灵敏性能满足实验要求。

为了了解中国部分食品中硼砂的含量，现对18种食品进行了定性定量分析。结果表明，姜黄试纸颜色均未变化，食品中硼砂的含量比较低，没有达到试纸的检出限，所以试纸颜色均没变化。通过实验得出试纸的检出限为：0.0016g。

表A.2 硼酸标准液吸光值

分析编号 1 2 3 4 5 6 标准溶液加入

0 1 2 3 4 5

浓度（ug/mL）

吸光值0.000 0.033 0.065 0.093 0.123 0.158

标准溶液在0～0.5mg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系, 其回归方程:y=0.0311x+0.001，相关系数：r=0.9991。检出限：1.83mg/kg。

所检测的18种食品中，豆类食品含的硼砂的含量较高，为127.21mg/kg；奶粉类含的硼砂含量略低于豆类产品，其最高为33.00mg/kg。食品均含有一定的硼，但所检测的食品中硼含量均未超过其本底值。