液相色谱系统性能测试方法
液相色谱检定规程2017
液相色谱检定规程2017液相色谱检定规程是用于确保液相色谱仪器检定的准确性和可靠性的一系列规定和步骤。
下面将详细介绍液相色谱检定规程。
一、检定前的准备工作1.检定前准备样品和标准溶液。
2.检定前确认仪器是否处于良好工作状态。
3.校准柱塞位置。
4.清洁和检查所有互联元件。
5.校准检测器。
6.校准运行程序。
二、流动相检定1.准备流动相检定溶液。
2.将流动相检定溶液装入试管或移液枪中。
3.在色谱柱中注入流动相溶液。
4.开始检定流动相。
三、柱检定1.安装柱并初始化液相色谱仪。
2.准备柱用检定样品。
3.注射样品和运行柱检定程序。
4.记录检定数据。
5.分析柱检定结果。
四、检测器检定1.校准检测器灵敏度和线性范围。
2.准备检定样品。
3.运行检定程序并记录数据。
4.分析检测器检定结果。
5.校准检测器再生性，稳定性和选择性。
五、系统适用性测试1.准备样品混合物。
2.运行适用性测试程序。
3.记录测试结果。
4.分析测试结果。
六、数据分析和文件记录1.分析检定数据以确认液相色谱仪的性能。
2.生成报告并记录检定结果。
3.存档检定结果文件。
总结：液相色谱检定规程是一套用于确保液相色谱仪器准确性和可靠性的规定和步骤。
检定前需要准备样品和标准溶液，并确认仪器和流动相的状态。
然后进行流动相检定、柱检定、检测器检定和系统适用性测试。
最后，对检定数据进行分析并记录在文件中。
液相色谱检定规程有助于保证液相色谱仪器的正常运行和准确检测结果。
WATERS高效液相色谱仪验证方案
WATERS高效液相色谱仪验证方案名称：WATERS高效液相色谱仪验证方式：检验设备测试确认验证编号：目录1.设备的基本情况1.1.概述1.2.文件资料1.3.维修服务1.4.基本情况2.验证目的3.职责4.验证内容4.1.安装确认4.2.高压泵4.3.2489紫外检测器4.4.2424蒸发光散射检测器5.再确认6.验证周期7.验证确认8.验证结果确认9.附件1.设备的基本情况1.1.概述本仪器由美国WATERS公司生产，由1525泵、2489紫外检测器、2424蒸发光检测器、1500系列柱温箱及电脑系统组成。
主要用于我公司生产所需的各种原料药、中间体及成品的含量测定。
1.2.文件资料1.3.维修服务供货单位名称：本地维修站联系人：电话：1.4.基本情况2.验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行。
3.职责QC：负责验证方案的起草及具体实施。
QC负责人：负责按验证方案组织实施验证工作，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告。
质量部经理：负责验证方案和验证报告的审核、以及对验证工作的管理。
负责验证数据及结果的审核，负责验证报告的审批，负责再验证周期的确定。
质量授权人：负责验证方案和验证报告批准。
4.验证内容4.1.安装确认4.2.高压泵4.2.1.流量准确度可执行标准：＜±3%（0.97ml/min～1.03ml/min，以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱（两通）和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。
4.2.2.流量精确度可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱（两通）和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。
(完整word版)Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作
Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围：本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。
2.仪器设备的主要技术指标：1) 梯度性能：保留时间标准偏差（SD）≤0.047min。
2) ESI正离子灵敏度和精密度：测试样品：磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine)，浓度：0.1pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥3000:1；平均峰面积≥60000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:4500psi；峰面积：120000；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.5%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。
3) ESI负离子灵敏度和精密度：测试样品：氯霉素(chloramphenicol)，浓度：0.05pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥400:1；平均峰面积≥1000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:520psi；峰面积：1500；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.8%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。
4) 系统精密度（TUV/PDA）：峰面积相对标准偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相对标准偏差（%RSD）≤0.9%。
5) NanoFlow正离子灵敏度指标要求：峰强（m/z =785.8）≥1×107，测试样品：Glu-Fibrinopeptide B，浓度：100fmol/μl测试结果：峰强度（m/z =785.8）：1.48×107；符合指标要求。
6) T RIZAIC正离子模式MS说明：测试样品：ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSAT10, PHO T88指标要求：保留时间标准偏差：≤0.25%测试结果：ADH T19：标准偏差为0.02% (23.77min)；PHO T33：标准偏差为0.03% (25.12min)；ENL T4：标准偏差为0.02% (21.83min)；BSA T59：标准偏差为0.01% (21.58min)；ENL T43：标准偏差为0.04% (22.33min)；ADH T17：标准偏差为0.03% (23.31min)；BSA T10：标准偏差为0.02% (24.41min)；PHO T88：标准偏差为0.03% (24.81min)7) 系统性能测试一维系统精密度测试：测试样品17α-OHP。
液相色谱检定规程2017
液相色谱检定规程20171. 引言液相色谱是一种广泛应用于不同领域的分析技术，能够高效地分离和定量分析复杂混合物中的化合物。
为了保证液相色谱分析结果的准确性和可靠性，需要制定一套液相色谱检定规程，以确保仪器设备的性能稳定，并使不同实验室的结果具有可比性。
2. 仪器设备准备在进行液相色谱分析之前，需要对仪器设备进行准备和检定。
2.1 色谱柱选择：根据分析目标和样品性质选择合适的色谱柱。
要确保色谱柱具备相应的分离效果和分析能力。
2.2 检测器选择：根据样品的性质和分析目标选择合适的检测器。
常用的液相色谱检测器包括紫外-可见光谱检测器、荧光检测器、电化学检测器等。
2.3 试剂选择：选用纯度高、质量可靠的试剂，以确保分析结果的准确性。
2.4 校准曲线绘制：选择适当的标准物质，根据浓度差异绘制标准曲线，用于后续的样品浓度分析。
2.5 样品处理：根据样品性质进行适当的预处理，如溶解、稀释等，以提高样品的可检出性。
3. 检定方法3.1 进样方法：根据样品性质和分析目标选择合适的进样方式，如手动进样、自动进样等。
在进样过程中要保证准确性和重复性。
3.2 色谱条件设定：根据样品性质、分析目标和色谱柱的特性，设置合适的色谱条件，如流动相组成、流速、温度等。
3.3 柱效验证：进行柱效验证，确认色谱柱的分离效果和分析能力是否满足要求。
常用的柱效参数有理论板数、峰形对称性、重复性等。
3.4 校准曲线绘制：使用标准物质系列，根据标准曲线绘制方法，绘制准确可靠的校准曲线。
3.5 系统适用性测试：根据不同的分析目标和要求，进行系统适用性测试，验证液相色谱系统是否适用于特定的样品分析。
3.6 样品分析：按照预定的色谱条件和进样方法，进行待分析样品的液相色谱分析。
4. 质量控制为确保液相色谱分析结果的可靠性和可比性，需要进行适当的质量控制。
4.1 质量控制样品：准备质量控制样品，用于仪器校准和测定中的质量控制参考。
4.2 参考物质：选用适当的参考物质，用作仪器校准和质量控制的参考。
液相色谱仪校准标准操作程序
液相色谱仪校准标准操作程序目的：明确液相色谱仪校准的标准操作程序。
范围：适用于分析室高效液相色谱仪定期再验证。
职责：分析室：负责本规程的起草、修订、培训、执行及监督。
Qa使用操作程序：1.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2015年版二部《中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪（JJG705-2014）》2.仪器环境2.1检验室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
2.2室温在15℃~30℃，室内相对湿度20%~85%。
2.3仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
3.所用的校准仪器情况5.1.主要技术指标及校准周期最大流量的设定值可根据用户使用情况而定，对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量，流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。
5.2.校准方法5.2.1.泵耐压检查5.2.1.1.检查方法将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为0.2ml/min，启动仪器，压力平稳保持10 min，用滤纸检查各管路口接口处；卸下色谱柱，堵住泵出口端，使压力达到最大允许值的90%，保持5 min。
5.2.1.2.结果判定：滤纸应无湿迹，无泄漏。
5.2.2.泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R5.2.2.1.校准用仪器及设备：秒表(分度：不小于0.1S)、分析天平（分度：不大于1mg）、容量瓶5.2.2.2.测定方法：将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），以水为流动相，流速分别设定为0.5ml/min，1.0 ml/min，2.0 ml/min，用25 ml的容量瓶接收，同时以秒表计时，每个流速测定3次。
按规定时间（0.5ml/min收集10分钟，1.0 ml/min收集5分钟，2.0 ml/min收集5分钟）收集流出的流动相，在分析天平上称重。
5.2.2.3.泵流量设定值误差(S S)的计算如下：S S=（Fm-Fs）/Fs×100%式中：F m=（W2-W1）/（ρt.t），流量实测值，mL/minW2—容量瓶+流动相的质量，gW1—容量瓶的质量，gρt—实验温度下流动相的密度，g/cm3t—收集流动相的时间，minFm —同一设定流量3次测量值F m 的算术平均值，mL/minF s —流量设定值，mL/min5.2.2.4. 泵流量稳定性误差(S R )的计算如下：S R =（F max —F min ）/ Fm ×100% 式中：F max —同一组测量中流量最大值，mL/min F min —同一组测量中流量最小值，mL/minFm —同一组流量实测值F m 的算术平均值，mL/min5.2.2.5. 结果判定：应符合下表要求5.2.3.1. 由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序，设定两组，第一组为二元梯度，A 溶剂为纯水（流动相A ），B 溶剂为含0.1％丙酮（V/V ）（流动相B ）的水溶液，B 经5个梯度从0％变到100％，A 经5个梯度从100％变到0％；第二组为四元梯度，A 溶剂为纯水，B 、C 、D 溶剂为含0.1％丙酮的水溶液，A 经5个梯度从100％变到0％，B 经5个梯度从0％变到15％，C 经5个梯度从0％变到30％，D 经5个梯度从0％变到55％；如下图所示。
液相色谱仪性能指标剖析
液相色谱仪性能指标剖析液相色谱仪（HPLC）是一种高效、高灵敏度、高分辨率的分析仪器，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
液相色谱仪的性能指标对于保证分析结果的准确性和可靠性非常重要。
本文将从分辨力、灵敏度、精密度、线性范围和重复性等方面剖析液相色谱仪的性能指标。
1.分辨力：分辨力是液相色谱仪衡量分离效果的重要参数。
它取决于柱填充材料、流动相和分析条件等因素。
分辨力越高，样品组分的相互干扰越小，分离结果越好。
分辨力的计算公式为R=2(t2−t1)/(t1+t2)，其中R为分辨力，t1和t2为两个峰的保留时间，w1和w2为两个峰的峰宽。
专业的液相色谱仪的分辨力可达到几千到几万。
2.灵敏度：液相色谱仪的灵敏度是指仪器对于微量样品的检测能力。
它取决于检测器的性能和信噪比。
最常用的检测器为紫外（UV）检测器，但对于一些不具有紫外吸收的化合物，需要采用荧光、电化学或质谱等检测器。
灵敏度的提高可以通过改变检测器的光学路径、调整检测器的灵敏度和信噪比等方式来实现。
3.精密度：精密度是液相色谱仪测量结果的重复性和一致性的度量。
它取决于流量控制的准确性、柱温的稳定性和植物样品制备等因素。
常用的评价指标包括峰面积的相对标准偏差（RSD）和保留时间的RSD。
优秀的液相色谱仪应该能够提供低于1％的精密度。
4.线性范围：线性范围是指仪器对于待测物浓度的线性响应范围。
线性范围的宽窄影响分析结果的可靠性和准确性。
液相色谱仪的线性范围通常在一个数量级内，而一些先进的仪器可以达到更宽的线性范围。
线性范围可以通过逐步稀释标准溶液并测量其响应来确定。
5.重复性：重复性是指液相色谱仪在相同条件下重复测量同一样品的能力。
这包括重复样品分析的重现性和在同一分析条件下测试多次的重现性。
重复性可以通过测试多个样品并计算其平均值和相对标准偏差来评价。
总结起来，液相色谱仪的性能指标包括分辨力、灵敏度、精密度、线性范围和重复性。
这些指标对于保证分析结果的准确性、可靠性和重复性非常重要。
液相色谱检定规程2017
液相色谱检定规程2017一、引言液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物和医药等领域。
为了确保液相色谱分析结果的准确性和可靠性，制定了液相色谱检定规程。
二、设备准备1. 液相色谱仪：确保液相色谱仪的性能符合要求，例如流量稳定、噪声小等。
2. 色谱柱：检查色谱柱的有效期和性能指标，如效能因子、分离度等。
3. 样品制备：准备待检样品，并按照指定方法进行制备和处理。
三、系统测试1. 测试流量准确性：使用标准常数流速器，设置不同的流速值进行测试，记录实际流速并计算误差。
2. 测试压力准确性：使用标准压力计，将其装在系统的进样口或检测器前，记录并比较实际压力值和设定值。
3. 测试噪声水平：将检测器置于理想条件下，没有样品注入时，记录背景噪声水平，并判断是否超出规定的限制。
4. 测试温度准确性：使用温度计测量色谱柱和进样器的温度，并与设定温度进行比较。
四、系统均匀性测试1. 使用标准物质进行均匀性测试：选择具有良好稳定性的标准物质，在不同位置进行连续检测，记录结果并评估系统的均匀性。
2. 测试系统的响应时间：通过注射标准物质，记录峰的出现时间，并计算系统的响应时间。
五、方法验证1. 选择适当的标准物质：选择与待检样品性质类似的标准物质，并按照指定方法进行制备和处理。
2. 测试线性范围：使用一系列标准溶液，将其注入系统进行检测，绘制响应曲线，并计算线性范围。
3. 测试重复性和精密度：使用一定浓度的标准物质进行多次测试，计算相对标准偏差（RSD）。
4. 测试准确性：通过添加已知浓度的标准物质到待检样品中进行测试，计算回收率并评估方法的准确性。
六、现场环境要求1. 温度和湿度控制：确保液相色谱仪工作环境的温度和湿度稳定，并符合规定的范围。
2. 避光要求：尽量将液相色谱仪安放在避光箱中，以避免光照对结果的干扰。
3. 电源供应：保证电源供应稳定，接地良好。
安捷伦液相C18色谱柱性能测试试验
7.742
0.86
0.248155
0.93
0.2450
5532
对于废糖水中的柠檬酸而言（其他条件相同，仅使用不同色谱柱），新C18柱的峰形、对称性优于原柱，保留时间缩短，但新柱的容量因子不如原柱。
新柱对废糖水的测定，共分离出34个峰，柠檬酸峰位于第12位；原柱对废糖水的测定，共分离出31个峰，柠檬酸峰位于第17位。
安捷伦液相C18色谱柱性能测试试验
一、目的
分别使用Diamonsil-C18和Diamonsil RD-5 C18色谱柱对柠檬酸标准（1.0396g/100ml）、中和废糖水进行测定，通过中和废糖水图谱对比两色谱柱性311A、G1316A、G1329A、G1315D
方法信息：流速0.6ml/min、进样量8.0μl、柱温25℃、流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=3.5：96.5
三、结果：
两色谱柱对同一中和废糖水样品中柠檬酸的定量检测结果对比
色谱柱名称
柠檬酸RT
K
含量
对称因子
峰宽
塔板数
Diamonsil-C18
9.694
1.33
0.160451
0.81
0.3433
4417
高效液相色谱柱效能的测定
应用最广，对大部分有机化合物有响应。
特点： 灵敏度高； 10-9g·mL-1 线性范围宽； 对流动相的流速和温度 变化不敏感； 波长可选，易于操作； 可用于梯度洗脱。
高效液相色谱柱效能的测定
一、实验目的： 1.学习高效液相色谱柱效能的测定方法。 2.了解高效液相色谱仪的基本结构及工作原理。 3.初步掌握高效液相色谱仪的操作及使用。
应的流动相并过滤脱气。 二、开 机 1.依次打开2130高压泵、检测器和计算机电源开关，
设定合适的检测波长。 2.双击桌面上的T2000P色谱工作站图标，进入工作站
系统。
三、编辑HPLC分析方法 1.双击“方法”图标，编辑HPLC分析方法。 2. 保存所编辑的HPLC分析方法。 四、样品分析与采集数据 1.在文件栏中选择分析方法文件。 2.手动进样: 在方法栏中依提示输入文件名称、样品
己烷（分析纯）、甲醇（色谱纯）、水为二次蒸馏 水
四、实验条件：
1.检测器：紫外光度检测器，测试波长254nm 2.流动相：甲醇：水(83：17)，流量0.8 ml/min 3.色谱柱：长250mm，内径4.6mm，装填C-18烷基键合
相(粒度5μm) 4.进样量：20 μL
五、实验步骤：
1. 根据实验条件，将仪器调至可进样状态，待基线平 稳后，即可进样。 2. 吸取标准使用液（含甲苯、萘、联苯各10ug/ml的 正己烷溶液）20μL，注入高效液相色谱仪。 3. 记录下色谱图。 4. 从色谱图中测得甲苯、萘、联苯的保留时间tR，半 峰宽Y1/2，计算对应的理论塔板数n及分离度R。
2、主要部件
（1）、进样装置
使用高压定量进样阀(六通阀)进样装进样体积 由定量管控制，进样准确，重现性好，适于定量 分析。
液相色谱仪国标
液相色谱仪国标液相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于物质的定性和定量分析。
为了保证液相色谱仪的质量和性能，我国制定了一系列国家标准，涵盖了液相色谱仪的术语和定义、技术要求、测试方法、检验规则等方面。
一、以下是一些关于液相色谱仪国家标准的概述：1. 术语和定义：国家标准对液相色谱仪的相关术语和定义进行了规定，如高效液相色谱仪、液相色谱仪、色谱柱、检测器等，为液相色谱仪的生产、使用和检验提供了统一的术语基础。
2. 技术要求：国家标准对液相色谱仪的主要技术性能指标进行了规定，包括仪器的准确度、重复性、稳定性、分辨率、峰宽等。
这些技术要求为液相色谱仪的设计、生产和检验提供了依据。
3. 测试方法：国家标准规定了液相色谱仪性能的测试方法，包括仪器的校准、重复性、稳定性、分辨率、峰宽等性能指标的测试。
这些测试方法保证了液相色谱仪性能的准确性和可靠性。
4. 检验规则：国家标准对液相色谱仪的检验规则进行了规定，包括检验的项目、方法、仪器设备、试验条件等。
这些检验规则保证了液相色谱仪的质量符合国家标准的要求。
5. 包装、标志、运输和贮存：国家标准对液相色谱仪的包装、标志、运输和贮存进行了规定，保证了液相色谱仪在运输和贮存过程中的安全性和稳定性。
二、具体到国家标准的内容，可以参考以下几个方面：1. GB/T 15341-2008《高效液相色谱仪》：这是高效液相色谱仪的国家标准，规定了高效液相色谱仪的术语和定义、技术要求、测试方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存要求。
2. GB/T 13610-2008《液相色谱仪》：这是液相色谱仪的国家标准，主要规定了液相色谱仪的分类、技术要求、测试方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存要求。
3. GB/T 12777-2019《液相色谱仪性能测试方法》：这个标准主要规定了液相色谱仪性能的测试方法，包括仪器的校准、重复性、稳定性、分辨率、峰宽等性能指标的测试方法。
4. GB/T 18627.1-2002《实验室仪器设备自动化液相色谱仪第1部分：通用要求》：这是关于自动化液相色谱仪的国家标准，规定了自动化液相色谱仪的术语和定义、技术要求、测试方法、检验规则等。
液相色谱仪操作规程及参数检验操作方法
............................................................... (3)
SS——流量输出误差％； SR——流量稳定性％； Fm——Fm=(W2-W1)/(ρ∙t)，流量实测值，单位为毫升每分钟（mL/min）； W1 ——称量瓶重量，单位为克（g）； W2 ——称量瓶+流动相重量，单位为克（g）； ρ ——试验温度下流动相的密度，单位为克每毫升(g/mL)；
波长重复性应不大于1nm。 3.2.2 设备及试剂 f) 色谱数据工作站一台 g) 输液泵一台 h) 二通一个； i) 5mL 注射器一支； j) 标物:紫外波长标准溶液（标准波长为 235nm、257nm、313nm、350nm） k) 标物:紫外波长标准溶液空白液:0.05mol/L 硫酸溶液 3.2.3 试验程序
4
2.5 压力显示 2.5.1 要求: 输液泵压力显示与精密压力表差值小于±0.5MPa 2.5.2 设备及试剂: 包括: a) 需经过较准精密压力表一台 b) 堵头一个; c) 二通一个; d) 流动相:A 二次蒸馏水; e) 管路; 2.5.2 试验程序 开启输液泵,查看压力显示是否为 0,若为不 0,将压力调为 0,将输液泵出口管路与二通一接 口相接,精密压力表与二通另一接口相接,开启泵,以 5mL/min 流量运行,直至压力表读书开 始上升至 1MPa 左右(压力表管路体积较大),将流速调成 0.1mL/min,升至 5MPa 时调节压力微 调装置,使压力显示与精密压力表一致。 2.6 清洗装置测试 2.6.1 要求
HPLC仪器验证方案
HPLC仪器验证方案HPLC（高效液相色谱）仪器验证是确保仪器正常运行和产生可靠结果的重要步骤。
以下是一个1200字以上的HPLC仪器验证方案，包括设备验证、性能验证和方法验证。
一、设备验证设备验证是验证HPLC仪器的各个组成部分和设备参数是否符合规定要求的过程。
以下是设备验证的主要内容：1.仪器校准：校准仪器的参数（如流速、温度、压力）并与参考值进行比较，以确保精确度和准确性。
2.设备清洁和维护：定期清洁仪器的各个部件，如针尖、柱头和流动通道，以确保仪器正常运行和消除污染的风险。
3.电源和地线：检查电源接头和插头是否正常连接，并确保地线连接良好，以避免电气故障和触电风险。
4.仪器参数设置：根据标准和方法要求，设置仪器的参数，如波长、检测器灵敏度和积分时间等，以确保仪器能够正确执行分析过程。
5.故障检测和保护：测试仪器的自动诊断和保护功能，如温度过高、压力异常和泄漏等故障的检测和报警系统，以及自动停止流程和保护仪器。
二、性能验证性能验证是验证HPLC仪器的参数和性能是否符合规定要求的过程。
以下是性能验证的主要内容：1.流速准确性：使用标准物质，验证仪器的流速准确性，测量仪器的流速与参考值之间的偏差。
2.重复性和精密度：通过多次重复测量相同样品，并计算测量结果的变异系数以验证仪器的重复性和精密度。
3.检测限和线性范围：使用标准物质，测量仪器的检测限和线性范围，并与规定要求进行比较。
4.分离度：使用混合物标准物质，检验仪器的分离度和分辨率，并与规定要求进行比较。
5.峰对称性：使用对称性标准物质，检验仪器的峰对称性，并与规定要求进行比较。
三、方法验证方法验证是验证HPLC仪器的分析方法是否能够正确、准确和可靠地分析样品。
以下是方法验证的主要内容：1.选择合适的标准物质：选择能够准确、快速和可靠地分析样品的标准物质，并制定合适的样品前处理方法。
2.优化分析方法：通过调整仪器参数和条件，优化分析方法，使得样品能够在较短的时间内获得准确的结果。
高效液相色谱法检验操作规程
陕西香菊药业集团有限公司GMP管理文件1. 目的：建立高效液相色谱法的标准操作规程，保证正确操作。
2. 依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3. 范围：本标准适用于高效液相色谱法的操作。
4. 责任人： QC检验员对本标准的实施负责。
5. 内容：5.1. 定义及概述：5.1.1. 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，进行分离测定的色谱方法，注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离,并依次进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号5.1.2. 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。
有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。
常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对；色谱离子交换填料，用于离子交换色谱，是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。
5.1.3. 高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。
检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外-可见检测器。
色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。
梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。
5.2. 高效液相色谱仪的使用要求：5.2.1. 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705-90）”的规定作定期检定，应符合规定。
5.2.2. 仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。
5.2.3. 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。
5.3. 操作前的准备：5.3.1. 流动相的制备：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水，可用重蒸水。
液相色谱仪HPLC分析方法验证 液相色谱解决方案
液相色谱仪HPLC分析方法验证液相色谱解决方案为了保证分析检测结果精准、牢靠，必需对所接受的分析方法的精准性、科学性和可行性进行验证，以证明分析方法符合检测的目的和要求，这就是分析方法验证。
从本质上讲，方法验证就是依据检测项目的要求，预先设置确定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所接受的分析方法符合检测项目的要求。
方法验证在质量掌控上有紧要的作用和意义，只有经过验证的分析方法才能用于药品生产的分析检测，方法验证是订立质量标准的基础。
方法验证内容包括方法的专属性、线性、范围、精准度、精密度、检出限、定量限、耐用性和系统适用性等，检测目的不同验证要求也不尽相同。
1.专属性专属性是指分析方法能够将产品和杂质分开的特性，也称为选择性。
对于纯度检测，可在标准品中加入产品中的已知杂质，或者直接用粗品，考察产品峰是否受到杂质的干扰，对于过程跟踪，可用反应体系样品来考察有没有其它的杂质干扰。
必要时使用二极管阵列检测器或者质谱检测器进行色谱峰纯度检查。
一般要求产品和杂质之间的分别度大于2.0、2.线性线性是在设定的范围内，检测结果与样品中原材料或产品的浓度呈线性关系的程度。
线性是定量检测的基础，需要定量检测的项目都需要验证线性。
一般用储备液经过精密稀释，或分别精密称样，制备得到一系列被测物质的浓度（5个以上），按浓度从小到大运行序列，以峰面积和浓度的函数作图，用zui小二乘法进行线性回归计算，考察分析方法的线性。
3.范围范围指在能够达到确定的精准度、精密度和线性时，样品中被分析物的浓度区间。
简单的说，范围就是分析方法适用的样品中待测物的浓度zui大值和zui小值。
需要定量检测的分析方法都需要对范围进行验证，纯度检测时，范围应为测试浓度的80%～120%。
4.精准度精准度是指测定的结果与真实值之间接近的程度，所以也叫做真实度，需要定量得分析方法均需要验证精准度。
精准度应在规定的范围内建立，对于原材料药可用已知纯度的标准品或符合要求的原材料药进行测定，必要时可与另一个已建立精准度的方法比较结果。
LC-16高效液相色谱性能确认方案
LC-16高效液相色谱仪性能确认方案LC-16高效液相色谱仪性能确认方案方案批准审批公司/职务姓名 签名 日期 编制人 检查人审核人批准人版本 日期 修订原因00新制订LC-16高效液相色谱仪性能确认方案1. 介绍 (3)2. 目的 (3)3. 范围 (3)3.1 范围内 (3)3.2 范围外 (3)4. 职责 (4)5. 缩略语 (4)6. 法规和指南 (5)6.1 法规 (5)6.2 指南 (5)7. 参考文件 (6)8. 设备描述 (6)9. 文件管理规范 (7)10. 测试项目列表. (7)11. 性能确认测试 (8)11.1 人员确认 (8)11.2 文件确认 (8)11.3 培训确认 (9)11.4 测试仪器仪表校准确认 (9)11.5 柱温箱准确度与稳定性测试 (10)11.6 泵流量准确度和稳定性测试 (11)11.7 泵流量精密度测试 (12)11.8 泵梯度流量准确度测试 (13)11.9 紫外检测器基线噪音与基线漂移测试 (14)11.10 紫外检测器氘灯光强度测试 (14)11.11 紫外检测器波长示值准确性测试 (15)11.12 进样器准确性测试 (16)11.13 进样器线性测试 (16)11.14 示差折光检测器信噪比测试 (17)11.15 示差折光检测器基线漂移测试 (18)12. 验收标准 (18)13. 偏差处理 (19)14. 变更控制 (19)15. 性能确认报告 (19)16. 附件清单 (19)17. 支持性附录清单 (19)18. 测试报告 (20)LC-16高效液相色谱仪性能确认方案甘肃皇甫谧制药有限责任公司（以下简称：皇甫谧制药）位于平凉市灵台县工业区，2009年新建二个大输液车间，用于生产大输液。
该厂房名称为大输液车间一、二，共有一层，建筑面积15999.68平方米。
QC实验室位于综合办公楼东侧一、二、三层，总体占地面积约为1045m2。
QC实验室分为理化实验区、微生物实验区和办公区三个部分。
液相色谱验证方案
液相色谱验证方案引言液相色谱是一种常用的分析技术，广泛应用于药物分析、环境分析、食品检测等领域。
验证液相色谱的方法的准确性和可靠性是非常重要的。
本文将介绍一种常见的液相色谱验证方案，该方案涵盖了验证仪器性能、方法准确性和操作员技术等方面。
仪器性能验证色谱柱效能测试色谱柱是液相色谱分析的核心组成部分，验证色谱柱的效能可以确保分析结果的准确性和可重复性。
色谱柱效能测试的方法有很多种，以下是一种常用的方法：1.选择合适的色谱柱，确保其符合分析要求。
2.准备一组标准物质溶液，其中包含多个化合物，这些化合物在液相色谱中具有不同的保留时间和峰形。
3.使用这组标准物质溶液进行色谱柱效能测试。
首先进行等温保留时间测试，确定标准保留时间和峰形。
然后进行柱寿命测试，比较初始测试和长期测试的保留时间和峰形。
检测器性能测试液相色谱检测器是另一个关键的组成部分，验证检测器的性能对于准确测量样品成分至关重要。
以下是一些常用的检测器性能测试方法：1.分别准备一组含有目标物质的标准物质溶液。
2.使用这组标准物质溶液进行检测器性能测试。
通过测定目标物质的峰面积、高度、对称性等参数来评估检测器的准确性和灵敏度。
3.对于荧光检测器，可以使用荧光标准物质进行测试，并测定荧光强度和信噪比。
方法准确性验证为了确保液相色谱分析结果的准确性，需要进行方法准确性验证。
下面是一些常用的方法准确性验证方法：准确度测试使用已知浓度的标准物质溶液进行测试，通过比较测试结果与标准值的偏差来评估方法的准确度。
可以重复测试多次，并计算平均值和相对标准偏差。
精密度测试使用同一批样品，按照同一方法重复测试多次，通过计算结果的相对标准偏差来评估方法的精密度。
重复性测试使用不同的仪器、不同的操作员和不同的实验条件对同一批样品进行测试，通过比较结果的一致性来评估方法的重复性。
操作员技术验证操作员的技术水平对于液相色谱分析结果的准确性和可靠性也起着重要的影响。
以下是一些常用的操作员技术验证方法：1.培训和考核：操作员应接受相关的培训，并通过考核来评估其液相色谱操作技术的熟练程度。
HPLC验证方案
HPLC验证方案HPLC（高效液相色谱）是一种常用的分析测试技术，广泛应用于各个行业，包括制药、化工、环境监测、食品安全等领域。
为了确保HPLC的可靠性和准确性，需要进行验证实验。
1.仪器验证：验证仪器的性能是否符合要求。
包括泵的流量准确性、进样系统的精密度和准确性、检测器的灵敏度和线性度等方面。
可以使用标准样品进行验证，比较测试结果与标准结果的偏差。
2.HPLC柱验证：验证柱的性能是否符合要求。
柱的选择对于HPLC分析测试非常重要，柱的质量直接影响分析结果的准确性和重复性。
柱验证可以通过一系列的测试来完成，比如测试分离效果、压力、回收率等指标。
3.方法验证：验证分析方法的准确性和可靠性。
分析方法验证是确保分析结果的准确性和可靠性的重要环节。
常用的方法验证包括线性性、准确性、精密度、重复性、特异性、检出限和定量限等。
4.校准曲线的建立：建立标准曲线，用于定量分析未知样品。
标准曲线是通过一系列已知浓度的标准溶液测定其响应后得到的，可以用于测定未知样品的浓度。
5.系统适用性：检验该分析方法对所需测定物质的准确性和可靠性。
可以进行类似方法验证的测试，比如线性性、准确性、精密度等。
6.选择合适的峰区和背景区：峰区应选在不邻近拐点和峰尾上升区域，以避免与其他成分重叠；背景区应选在物质浓度较低处，以避免与干扰物质重叠。
以上是HPLC验证方案的主要内容，具体实施时需要根据实际情况进行调整。
验证实验的结果应进行分析和总结，确保验证结果的可靠性和准确性。
并且，验证实验应定期进行，以便及时发现和解决问题，确保测试的可靠性和准确性。
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液相色谱系统分析系统性能测试方法本液相色谱系统分析系统性能测试方法以国家质监局液相色谱仪国标JJG-705-2002检定规程为基础，由上海伍丰科学仪器有限公司编写。
对液相色谱系统的系统指标包括：基线噪音、基线漂移、最小检测限、定性重复性、定量重复性等分析性能进行检定。
系统测试优先于部件的测试。
进行系统测试之前，按照所要测试的配置，需要将紫外Array检测器、输液单元、进样单元、色谱柱，如果配有柱温箱，需要将柱温箱等单元的流路部分，通讯部件连接电脑工作站软件或数据处理装置，通讯后方可进行。
测试必备的条件：检定规程：国家质监局JJG-705-2002检定规程。
流动相：甲醇（色谱纯级）500mL，流量：1.000mL/min，标准样品：萘/甲醇溶液，C萘=1×10-4g/mL，C萘=1×10-7g/mL，色谱柱：150mm C18色谱柱，温度：18~25℃，温度变化不可超过±1℃，电源电压：~220±22V，检定波长：254nm，检定项目：基线噪音、基线漂移、最小检测限、定性重复性、定量重复性，鉴定项目和要求（参考：伍丰公司企业测试标准）：基线噪音≤2×10-5AU，基线漂移≤2×10-4AU/h，最小检测浓度≤1×10-8g/mL，定性重复性误差RSD6Rt≤0.5%，定量重复性误差RSD6A≤1%，输液单元流量设定值误差S S≤1.0%输液单元流量稳定性误差S R≤1.0%测试具体内容和步骤：（等度系统）1系统基线噪声检定系统按正常工作连接，以100%色谱级甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，连接C18色谱柱，紫外检测器波长设定254nm ，响应时间设定1s ，关闭波长扫描，关闭外部事件，开机预热，待仪器稳定后，记录基线4min ，停止采样后，设定峰宽5，斜率70，重分析谱图，查看谱图基线峰-峰高对应的吸光度值，计算系统的基线噪音。
2系统基线漂移检定系统按正常工作连接，以100%色谱级甲醇为流动相，流量为1.0mL/min ，连接C18色谱柱，紫外检测器波长设定254nm ，响应时间设定1s ，关闭波长扫描，关闭外部事件，开机预热，待仪器稳定后，记录基线70min ，停止采样后，设定峰宽10，斜率70，重分析谱图，查看谱图1h 内，偏离指定零点的值。
3最小检测浓度的检定在8.5.2.1的条件下，用微量注射器从进样口注入20μl 浓度为1×10-7g/mL 的萘/甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪音，按下式计算最小检测浓度。
最小检测浓度： 2⋅=cVN c L式中：L c ——最小检测浓度，g/mL ；d N ——基线噪音，mAU ；c ——标准溶液浓度，g/mL ；H ——标准溶液的色谱峰峰高，mAU ；V ——进样体积，μl ；.*4 定性重复性和定量重复性检定*重要指标：此指标考核了输液单元的稳定性，以及检测单元的灵敏度。
在8.5.2.1的条件下，用微量注射器从进样口注入20μl 浓度为1×10-4g/mL 的萘/甲醇溶液，记录色谱图，设定峰宽5，斜率70，重分析谱图，计算当前条件下主色谱峰的峰面积。
连续进样6-7次，计算连续6次进样下的定性重复性和定量重复性。
RSD 计算：%100116)(6612××−−=∑=x x x RSD i i Rt RSD 6——定性重复性相对标准偏差A RSD 6——定量重复性相对标准偏差x——第i次测量的保留时间或峰面积的值i——6次测量的保留时间或峰面积值的算术平均值i——测量序号洗脱系统。
对于二元高压梯度洗脱系统，亦采用甲醇作为流动相，单独使用A泵或A相输出，流量为1.000mL/min，其他泵或其他相设定为0.梯度系统附加测试项目：1. 二元高压梯度系统测试测试必备的条件：输液单元：高压恒流泵A，高压恒流泵B，高压梯度混合器，一只，紫外检测器，一台，阻尼管，一根，1/16”OD，0.004”ID，1m，黑色PEEK管，两端带有手紧接头，流动相：A泵：纯水；B泵：0.1%丙酮的水溶液，检定要求：梯度误差≤2%系统连接方式：色谱管理系统软件中的参数设定：二元高压梯度系统：初始流量：初始流量大小：1.000mL/min，初始比例：A：B=100：0检测波长：254nm，响应时间1s；时间程序：时间（min）A% B% 流量（mL/min）0.000 100 0 1.0004.000 100 0 1.0004.001 80 20 1.00012.000 80 20 1.00012.001 60 40 1.00020.000 60 40 1.00020.001 40 60 1.00028.000 40 60 1.00028.001 20 80 1.00036.000 20 80 1.00036.001 0 100 1.00044.000 0 100 1.00044.001 100 0 1.000流量曲线：等待系统稳定，基线平直之后，可开始采集数据。
采集时间：60min。
梯度曲线：梯度误差：Gci =（Li -Lm ）/Lm ×100% G ci ——第i 段梯度误差（%），Li ——第i 段吸光度的平均值Lm ——各段吸光度平均值的平均值梯度误差的测试检定采用纯水和纯水溶液作为流动相，由于水的粘度和表面张力比较大，溶解到水中的空气比较难以消除，系统的稳定需要一定的时间，因此，梯度系统的测试需要在系统压力稳定下方可进行。
系统性能测试结果数据比较：1.基线噪音：同等测试条件下，噪音越小越好。
2.基线漂移：同等测试条件下，漂移越小越好。
3. 最小检测浓度：同等测试条件下，浓度越小越好。
4. 定性重复性误差：同等测试条件下，误差越小越好。
5.定量重复性误差：同等测试条件下，误差越小越好。
*参考测试项目单元测试：1. 紫外检测器波长准确性和波长重复性测试：仪器加电后的首次开氘灯，系统会执行一次电路系统和光路系统的自检过程，大概持续4min左右。
自检若顺利通过，仪器自动退回到上次关闭仪器前设置的波长的初始界面。
打开LC100UV紫外检测器，等待氘灯稳定后，启动LC100WS色谱管理系统，选择【操作】选项中的【光谱扫描】，启动光谱扫描，得到如下谱图：要求光谱峰在486±1nm和656±1纳米处有特征峰出现。
该操作连续测定3次，以486nm±1nm和656nm±1nm为标准判断3次波长重复性。
以重复性一致为佳。
*备注：LC-100采用数字通讯技术，可以简单地采用此测试方法。
如果其他仪器无此功能，请按照国家质监局JJG-705-2002检定规程中手工测试方法步骤测试。
2输液单元流量精度测试2.1检定参数：参量：设定流量： 1.000 mL/min；测量次数：3次；流动相收集时间：5min；检定项目：流量设定值误差S S流量稳定性误差S R2.2检定过程：1.将输液单元的流动相输出口用防尘帽拧上。
打开放空阀，手动排除泵腔、管路内部的气泡。
四元低压梯度输液单元排除气泡的操作相对复杂一点，详情请参见《LC100 输液单元使用说明书》有关章节。
2. 卸下输出口上的防尘帽，将阻尼管连接到输液单元流动相输出口，而无需连接HPLC 色谱柱3.使用蒸馏水作为输液单元的流动相。
如果没有可供使用的合乎规格的阻尼管，亦可使用HPLC 色谱柱，但条件有所变化。
手动排除泵腔管路中的气泡后，将色谱柱的输入端连接到输液单元的流动相输出口。
色谱柱的输出端连接一根短的PEEK 管。
使用甲醇作为输液单元的流动相。
待仪器稳定20min 左右后，在输液单元用阻尼管输出流动相的位置，用事先已干燥至恒重并已称重的容量瓶收集约5min 时间内流出的所有流动相，同时用秒表计时。
收集好规定时间流出的流动相，置于分析天平上，称出该段时间内流出的所有流动相的总质量，根据当时温度的密度，换算到流动相的体积，根据以下公式，可以求出流量设定值误差S S 和流量稳定性误差 S R 。
流量设定值误差 S S 计算公式：%100/)(×−=s s m S F F S流量稳定性误差 S R 计算公式：%100/)(min max ×−=m R F F F S式中： m F ——tW W F t m ·12ρ−=，实际测量值，mL/min ；2W ——容量瓶和流动相的质量之和，g ；1W ——容量瓶的质量，g ；t——收集流动相的时间，min；——同一组测量值的算术平均值，mL/min；mF——流量设定值，mL/min；sF——同一组测量值中，流量最大的值，mL/min；maxF——同一组测量值中，流量最小的值，mL/min；min力是否稳定。
LC100每套仪器在出厂之前已经做过严密的部件认证，新装仪器时，可跳过此过程。
输液单元流量精度的检定，可以在整套系统中进行测定，亦可单独完成测试。
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