实验5 金属相图的绘制
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按照上述操作过程依次完成剩下五个样品管中的样品测量，并记录数据。
五、数据处理
1、将实验数据记录于表5-1中。
表5-1实验数据记录表
时间/min
0
1
2
3
4
…
温度/℃
样品1
样品2
样品3
样品4
样品5
样品6
2、在同一直角坐标系中以T对t分别绘出每个样品的步冷曲线。
3、由步冷曲线找出每个样品的转折温度和平台温度，填到表5-2中。
石蜡油；
铅(化学纯)
四、实验步骤
1、配制样品。
用感量为0.1g的天平配制含Sn质量分数分别为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00的Pb-Sn混合物各100g，分别装入编号为1～6的硬质试管中，再加入少许石蜡油（约5mL），以防止加热过程中金属被空气氧化。
2、设置仪器。
打开电源，预热2min，按照以下参数设置仪器：
a b
图5-1简单低共熔系统步冷曲线(a)及其固-液相图(b)
(1)体系均匀冷却过程中，若无相变发生，则温度随时间均匀的降低。(2)若有相变发生，由于相变过程中会产生相变热，使得温度随时间的下降速度将减慢，步冷曲线就出现转折。当熔液继续冷却到熔液的组成达到最低共熔混合物的组成时，开始有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，步冷曲线出现平台。当熔液完全凝固后，体系又无相变发生，温度随时间又均匀的下降。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系，可以根据步冷曲线，判断有固体析出时的转折温度和最低共熔混合物析出时的平台温度。如果作出一系列组成不同的体系的步冷曲线，从中找出各转折点即能画出二组分体系最简单的T－x相图。
三、仪器试剂
JX-3D金属相图测量装置1台；
托盘天平1台；
坩埚钳1把
停表1支；
锡(化学纯)；
2、掌握热分析法的测量技术。
3、熟悉数字控温仪及可控升降温电炉的使用。
二、实验原理
相图是用以研究体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的图形，可以表示出在指定条件下体系存在的相数和各相的组成。对蒸气压较小的二组分凝聚体系常以温度-组成图来描述。
热分析是绘制相图常用的基本方法之一。这种方法通过观察体系在冷却时温度随时间的变化情况来判断有无相变的发生。通常先将体系全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，并每隔一定的时间记录一次温度，以温度T为纵坐标，时间t为横坐标，绘出步冷曲线的T－t图，见图5-1。
4、分析本实验的误差来源。
3、样品融熔后为什么要保温一段时间再冷却？
4、分析本实验的误差来源。
参考
资料
康艳珍,王丽芳.《物理化学实验》,北京：化学工业出版社.
东北师范大学等校编.物理化学实验，高等教育出版社.
复旦大学等编.物理化学实验，高等教育出版社.
教
学
后
记
二、课时教学内容
教学内容
小结
微机测定金属相图
一、实验目的
1、学会用热分析法测绘Pb－Sn二组分金属相图。
最高加热温度C1
加热功率P1
保温功率P2
报警时间间隔t1
nห้องสมุดไป่ตู้
400℃
500W
40W
60秒
1(报警)
3、步冷曲线绘制。
将样品管放入金属相图测量装置中的加热电炉，将“加热选择”旋钮白色箭头指向“1”，按下“加热”键开始加热，加热到400℃后，样品已完全熔化，按下“停止”键停止加热，同时按下“保温”键并且打开风扇1，让样品管中的样品开始缓慢冷却，降温速率一般为5℃～8℃/min为佳，每60s记录一次读数，至温度降为约140℃停止计数。
一、授课计划
实验名称
微机测定金属相图
授课
时数
8
教
学
目
标
使学生掌握掌握热分析法的测量技术，学会学会用热分析法测绘Pb－Sn二组分金属相图。
教学
重点与难点
低共熔混合物的概念
教学
方法与手段
讲授+演示操作
作业与
思考题
1、步冷曲线各段斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？
2、为什么要控制冷却速度，不能使其迅速冷却？
表5-2步冷曲线转折温度或平台温度记录表
wSn
0
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
转折温度
平台温度
熔点温度
4、据表5-2中的数据，绘制Pb-Sn二元金属相图。
六、思考题
1、步冷曲线各段斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？
2、为什么要控制冷却速度，不能使其迅速冷却？
3、样品融熔后为什么要保温一段时间再冷却？
五、数据处理
1、将实验数据记录于表5-1中。
表5-1实验数据记录表
时间/min
0
1
2
3
4
…
温度/℃
样品1
样品2
样品3
样品4
样品5
样品6
2、在同一直角坐标系中以T对t分别绘出每个样品的步冷曲线。
3、由步冷曲线找出每个样品的转折温度和平台温度，填到表5-2中。
石蜡油；
铅(化学纯)
四、实验步骤
1、配制样品。
用感量为0.1g的天平配制含Sn质量分数分别为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00的Pb-Sn混合物各100g，分别装入编号为1～6的硬质试管中，再加入少许石蜡油（约5mL），以防止加热过程中金属被空气氧化。
2、设置仪器。
打开电源，预热2min，按照以下参数设置仪器：
a b
图5-1简单低共熔系统步冷曲线(a)及其固-液相图(b)
(1)体系均匀冷却过程中，若无相变发生，则温度随时间均匀的降低。(2)若有相变发生，由于相变过程中会产生相变热，使得温度随时间的下降速度将减慢，步冷曲线就出现转折。当熔液继续冷却到熔液的组成达到最低共熔混合物的组成时，开始有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，步冷曲线出现平台。当熔液完全凝固后，体系又无相变发生，温度随时间又均匀的下降。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系，可以根据步冷曲线，判断有固体析出时的转折温度和最低共熔混合物析出时的平台温度。如果作出一系列组成不同的体系的步冷曲线，从中找出各转折点即能画出二组分体系最简单的T－x相图。
三、仪器试剂
JX-3D金属相图测量装置1台；
托盘天平1台；
坩埚钳1把
停表1支；
锡(化学纯)；
2、掌握热分析法的测量技术。
3、熟悉数字控温仪及可控升降温电炉的使用。
二、实验原理
相图是用以研究体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的图形，可以表示出在指定条件下体系存在的相数和各相的组成。对蒸气压较小的二组分凝聚体系常以温度-组成图来描述。
热分析是绘制相图常用的基本方法之一。这种方法通过观察体系在冷却时温度随时间的变化情况来判断有无相变的发生。通常先将体系全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，并每隔一定的时间记录一次温度，以温度T为纵坐标，时间t为横坐标，绘出步冷曲线的T－t图，见图5-1。
4、分析本实验的误差来源。
3、样品融熔后为什么要保温一段时间再冷却？
4、分析本实验的误差来源。
参考
资料
康艳珍,王丽芳.《物理化学实验》,北京：化学工业出版社.
东北师范大学等校编.物理化学实验，高等教育出版社.
复旦大学等编.物理化学实验，高等教育出版社.
教
学
后
记
二、课时教学内容
教学内容
小结
微机测定金属相图
一、实验目的
1、学会用热分析法测绘Pb－Sn二组分金属相图。
最高加热温度C1
加热功率P1
保温功率P2
报警时间间隔t1
nห้องสมุดไป่ตู้
400℃
500W
40W
60秒
1(报警)
3、步冷曲线绘制。
将样品管放入金属相图测量装置中的加热电炉，将“加热选择”旋钮白色箭头指向“1”，按下“加热”键开始加热，加热到400℃后，样品已完全熔化，按下“停止”键停止加热，同时按下“保温”键并且打开风扇1，让样品管中的样品开始缓慢冷却，降温速率一般为5℃～8℃/min为佳，每60s记录一次读数，至温度降为约140℃停止计数。
一、授课计划
实验名称
微机测定金属相图
授课
时数
8
教
学
目
标
使学生掌握掌握热分析法的测量技术，学会学会用热分析法测绘Pb－Sn二组分金属相图。
教学
重点与难点
低共熔混合物的概念
教学
方法与手段
讲授+演示操作
作业与
思考题
1、步冷曲线各段斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？
2、为什么要控制冷却速度，不能使其迅速冷却？
表5-2步冷曲线转折温度或平台温度记录表
wSn
0
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
转折温度
平台温度
熔点温度
4、据表5-2中的数据，绘制Pb-Sn二元金属相图。
六、思考题
1、步冷曲线各段斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？
2、为什么要控制冷却速度，不能使其迅速冷却？
3、样品融熔后为什么要保温一段时间再冷却？