一阶导数紫外分光光度法直接测定食品中的硝酸盐

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紫外分光光度法测定生活饮用水中硝酸盐氮的探讨

紫外分光光度法测定生活饮用水中硝酸盐氮的探讨

紫外分光光度法测定生活饮用水中硝酸盐氮的探讨作者:杨瑞芹张靖来源:《城市建设理论研究》2013年第05期摘要:目的:建立更加准确的硝酸盐氮测定方法。

方法:运用紫外分光光度法和酚二磺酸分光光度法的实验对比,确定测定硝酸盐氮的更优分析方法。

结果:紫外分光光度法可以直接利用吸光度求导法,通过硝酸盐氮含量与吸光度导数关系曲线求得硝酸盐氮浓度.结论: 紫外分光光度法具有操作简单,可靠性高,测定浓度范围宽,抗干扰能力强,化学试剂污染小,分析周期短的诸多优点,是值得推广的先进方法。

关键词:硝酸盐氮;紫外分光光度法;酚二磺酸光度法;中图分类号:P578.5文献标识码: A 文章编号:饮用水水体受含氮有机物污染后,在水的自净过程中逐渐分解成为简单的有机氮化合物,进一步成为有机氮化合物。

硝酸盐是天然水“自净”的最终产物。

饮用水中若有过量的硝酸盐将引起血液中变性血红蛋白增加而中毒,我国的《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006)中规定硝酸盐氮含量不得大于10mg/L。

硝酸盐氮是有机氮化合物氧化后最终产物 ,它对人体的危害越来越引起人们重视。

据研究 ,人体从食物中摄入的硝酸盐约有 2 5%在口腔中被还原为硝酸盐氮,胃癌、食道癌发病率的增加与的大量摄入有硝酸盐氮有关。

所以我们要选择合理的测定方法来测定饮用水中硝酸盐氮的含量,来采取有效的措施避免我们摄入过多的硝酸盐氮。

测定水中硝酸盐氮,国家标准检验方法是二磺酸酚法,此法操作繁琐,既费时又耗人力,重现性较差、回收率低,而且受PH值的限制,同时浊度、色度、亚硝酸盐、氯化物对结果测定均有影响,尤其得需要去除氯离子的干扰。

本文采用紫外分光光度计,利用波长扫描功能,对硝酸盐氮标准系列下的吸光度求导法,绘制硝酸盐氮标准含量与对应吸光度值的导数之间的关系曲线,水样不需要任何处理,直接利用吸光度求导就可在标准曲线上查出水中硝酸盐氮含量,该方法简单、稳定性高、结果准确、回收率高、并且不受其他因素干扰的影响,该法优于二磺酸酚法。

紫外分光光度法测定硝酸盐含量-(第一版)2008

紫外分光光度法测定硝酸盐含量-(第一版)2008

06152008/11/01受控狀態﹕受控文件版號:第1版編寫﹕日期:2008/10/29審核﹕日期:2008/10/29批准﹕日期:2008/10/30 2008-10-30發佈2008-11-01 實施1.目的制定紫外分光光度法測定硝酸鹽含量方法。

2.原理在波長210nm 處﹐硝酸盐對紫外光有強烈的吸收﹐在一定濃度范圍內吸光度与硝酸鹽的含量成正比。

溶解的有机物在波長210nm 及275nm 處均有吸收﹐而硝酸鹽在275nm 處沒有吸收﹐從而可通過測定275nm 處的吸光度對硝酸鹽的吸光度進行校正。

3. 儀器與試劑3.1 紫外分光光度計。

3.2 50mL 比色管。

3.3 鹽酸溶液[C(HCL)=1.0 mol/L]﹕量取83 mL 鹽酸(ρ20=1.19 g/ mL)﹐用DI 水稀釋至1000 mL 。

3.4 氨基磺酸銨溶液(50 g/L)﹕稱取5.0 g 氨基磺酸銨(NH 4SO 3NH 2)溶解于DI 水中﹐稀釋至100mL 。

3.5 硝酸鹽標准貯備溶液(0.10mg/mL) ﹕稱取于120~~130℃干燥至恒重的硝酸鉀(优級純)0.7218g 溶于少量DI 水中﹐移入1000 mL 容量瓶中定容。

3.6 硝酸鹽標准使用溶液(0.01 mg/ mL):吸取硝酸鹽標准儲備溶液(3.5) 50.00 mL 于500mL 容量瓶中﹐用DI 水定容。

4. 分析步驟4.1樣品測定4.1.1稱取試樣1g 于150 mL 燒杯中﹐加15mLDI 水潤濕后置于超聲波振蕩15分鐘﹐過濾到50 mL容量瓶中﹐用DI 水稀釋到刻度。

4.1.2 將上述50 mL 溶液傾入50 mL 比色管中﹐加入鹽酸溶液(3.3) 1mL ﹐搖勻﹐加入氨基磺酸銨溶液(3.4) 2 mL ﹐搖勻﹐于紫外分光光度計上﹐用1cm 石英比色皿﹐以試劑空白作參比﹐在波長210nm 及275nm 處﹐分別測量其吸光度(A 210 及A 275)。

泡菜中的亚硝酸盐

泡菜中的亚硝酸盐

泡菜中的亚硝酸盐余海霞刘盼盼季来顺周敏罗利(湖北民族学院生物科学与技术学院食品科学与工程湖北恩施)摘要:乳酸菌发酵是我国蔬菜加工的传统工艺之一,发酵蔬菜因独特的风味和丰富的益生菌而深受消费者喜爱。

但现代科学研究发现蔬菜发酵过程中会产生亚硝酸盐积累的问题,不利于消费者健康。

本文概述蔬菜发酵过程中亚硝酸盐形成的机理及变化规律,并对降低发酵蔬菜亚硝酸盐含量的研究与应用进行综述。

关键词:发酵蔬菜;乳酸菌发酵;亚硝酸盐;检测方法;调控方法Nitrite in pickled cabbage Yu Haixia Liu Panpan Ji Laishun Zhou Min Luoli (College of biological science and technology, Hubei Institute for Nationalities, food science and engineering, Hubei Enshi)Abstract: lactic acid bacteria fermentation is one of the traditional art of China's vegetable processing, fermented vegetable because of the unique flavor and rich probiotics and popular consumer favorite. But the modern scientific research found that vegetable fermentation process will produce nitrite accumulation, is not conducive to the health of consumers. In this paper, the mechanism and rule of nitrite formation for the vegetable in thefermentation process, and carried on the summary to the research and application of lower content in fermented vegetables.Keywords:fermented vegetable; lactic acid fermentation; nitrite; detection method; control method发酵蔬菜是我国传统的蔬菜加工制品,风味清新独特,千百年来在我国人们的餐桌上占有不可替代的一席之地。

食品中硝酸盐含量的检测方法研究

食品中硝酸盐含量的检测方法研究

食品中硝酸盐含量的检测方法研究近年来,人们对饮食安全问题越来越关注,而食品中的硝酸盐含量是其中一个备受关注的焦点。

硝酸盐是一种常见的食品添加剂,在加工食品时被广泛使用,它可以提高食品的保鲜性和色泽,但是过量的摄入硝酸盐可能会对人体健康产生不良影响。

因此,研究食品中硝酸盐含量的检测方法显得尤为重要。

目前,常用的食品中硝酸盐检测方法有色谱法、分光光度法和电化学法等。

色谱法是一种高灵敏度、高精确度的检测方法,它基于硝酸盐在气相色谱柱中的分离和检测。

该方法能够精确地测量食品中的硝酸盐含量,且具有较高的灵敏度。

但同时,色谱法需要繁琐的操作步骤和设备,通常只在专业实验室中使用。

分光光度法是另一种常见的食品中硝酸盐检测方法,它是基于硝酸盐与某些试剂发生反应后产生特定的吸收峰,通过测量吸收峰的强度来间接测定硝酸盐的含量。

该方法具有简单、快速、经济的特点,并且不需要复杂的仪器设备。

然而,分光光度法在实际应用中存在一定的误差,需要通过多次重复测量来提高准确度。

电化学法是近年来不断发展的硝酸盐检测方法之一,它基于硝酸盐在电极表面发生氧化还原反应所产生的电流变化,来测定硝酸盐的含量。

该方法具有灵敏度高、快速、准确等优点,并且可以进行在线检测,方便实用。

然而,电化学法的应用还面临一些技术难题,如选择合适的电极材料、电极修饰等问题。

除了以上介绍的几种方法,近年来还涌现了一些新的食品硝酸盐检测方法。

例如,基于光纤传感技术的检测方法,可通过光纤与食品样品直接接触来实现硝酸盐的检测,这种方法具有非接触、无损、实时性强的特点。

此外,还有基于生物传感器技术的检测方法,在食品中添加特定的硝酸盐感应剂,通过检测感应剂与硝酸盐之间的反应来测定其含量。

尽管有多种不同的方法可以用于检测食品中硝酸盐的含量,但是每种方法都有其特点和适用范围。

在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的检测方法。

此外,还应该加强食品业的监管,加强对硝酸盐添加剂的使用和限制,减少食品中硝酸盐的含量,以保障大众的食品安全。

综述分光光度法测食品中的硝酸盐

综述分光光度法测食品中的硝酸盐

分光光度法检测食品中的硝酸盐1.分光光度法:分光光度法主要有三种:可见分光光度法、紫外分光光度法、红外光谱法。

分光光度法设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观,在硝酸盐和亚硝酸盐的测定中一直占据有十分重要的地位。

但在复杂介质中测定时易受样品本身颜色影响,所以样品前处理十分重要。

1.1 可见光分光光度法.1.1.1镉柱法还原法.这是我国食品安全国家标准(GB 500933-2010)[1]中检测硝酸盐的方法,样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,使用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,于波长538nm出测定吸光度,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去不加锌粒测得的亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。

刘烨等【4】研究发现当镉柱高度为5cm,氨缓冲液PH9.15~9.78,水洗脱液是镉柱容积的2~3倍时,活化速度加快,还原效率及回收率都较高。

针对该检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题,项锦欣[2]等改用天然高分子絮凝剂W-3 取代原有蛋白质沉淀剂——亚铁氰化钾和乙酸锌,不但节省试剂,且显著缩短处理时间。

陈秋生[3]等人实验比较后发现用超声提取蔬菜中的硝酸盐,具有简单、高效、回收率高的优点。

由于本法所用试剂为毒性很大的强致癌试剂,对环境和分析人员可能会造成危害,因此, 选择新的重氮化试剂和偶联试剂以降低试剂的毒性是许多环境工作者研究的课题。

1.1.2锌粒还原法.用锌粒做还原剂,在银离子催化下将食品中的硝酸盐还原成亚硝酸盐,再按国标格里斯试剂法进行检测。

之所以用锌粒不用锌粉,是因为用锌粉的还原液较浑浊,周峰[4]用20 目~ 30 目的金属锌粒代替锌粉, 还原液不产生混浊且易过滤,同时实验结果几近一致。

肖义夫[5]实验室应用锌粒还原法对各类食品样品(包括乳及乳制品,肉及肉制品等) 中的硝酸盐进行了测定,平均回收率为94.0 % , RSD 低于5 %。

紫外分光光度法快速测定绿叶菜中硝酸盐含量的技术步骤优化

紫外分光光度法快速测定绿叶菜中硝酸盐含量的技术步骤优化

紫外分光光度法快速测定绿叶菜中硝酸盐含量的技术步骤优化包蔚;徐桦;朱晓芸;何锴;余海芬;吴真善;黄明皓;王络绎
【期刊名称】《上海农业科技》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】为给绿叶菜中硝酸盐含量的检测提供更为简便快捷的方法,优化测定步骤,采用紫外分光光度法,比较了不同提取方法、不同振荡时间和干扰物质等不同测定条件对绿叶菜中硝酸盐含量测定的影响。

结果表明,在采用紫外分光光度法测定绿叶菜中硝酸盐含量时,选取氨缓冲液作为提取液,采用摇匀的方式,可优化测定步骤。

该方法的加标回收率为92.61%~109.50%,变异系数小于10%,具有较高的精密度和准确度,且操作简单、检测时间短、干扰因素少,可用于绿叶菜中硝酸盐含量的大批量快速检测。

【总页数】3页(P32-34)
【作者】包蔚;徐桦;朱晓芸;何锴;余海芬;吴真善;黄明皓;王络绎
【作者单位】上海市嘉定区农业技术推广服务中心
【正文语种】中文
【中图分类】S-3
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3.紫外分光光度法快速测定蔬菜中的硝酸盐含量
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光度法快速测定庆大霉素含量在优化培养基中的应用5.紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量的不确定度评定
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紫外分光光度法在食品检测及食品安全分析中的应用

紫外分光光度法在食品检测及食品安全分析中的应用

紫外分光光度法在食品检测及食品安全分析中的应用作者:董静吕肖楠来源:《食品安全导刊·中旬刊》2022年第01期摘要:紫外可见光分光光度法是利用物质对不同波长范围内紫外可见光的吸收能力不同对物质进行定性和定量分析。

食品是人们生活必需的物质,对其成分进行检测和安全分析具有重要的意义。

紫外可见光分光光度法由于具有操作简单、灵敏度高、适用范围广等优点被广泛应用于食品检测和安全分析中。

关键词:紫外可见光分光光度法;食品检测;食品安全Abstract: UV-Vis spectrophotometry can be used for qualitative and quantitative analysis of substances because of their different absorbability to UV-Vis light in different wavelengths. Food is a kind of necessary substance for human life, and it is of great significance for the analysis of its composition and food safety. UV-Vis spectrophotometry is widely used in food detection and safety analysis because of its simple operation, high sensitivity and wide range of application.Keywords: ultraviolet and visible spectrophotometry; food testing; food safety紫外-可見光分光光度法被广泛应用于生命科学、环境科学、农业科学、食品安全、医疗卫生以及化工等领域。

新鲜蔬菜和水果中硝酸盐紫外分光光度法的测定

新鲜蔬菜和水果中硝酸盐紫外分光光度法的测定

新鲜蔬菜和水果中硝酸盐紫外分光光度法的测定(一)测定原理用pH 9.6~9.7的氨缓冲液提取样品中硝酸根离子,同时加活性炭去除色素类物质,加沉淀剂去除蛋白质及其他干扰物质,利用硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219nm处具有吸收波长的特性,测定提取液的吸光度。

其测得结果为硝酸盐和亚硝酸盐吸光度的总和,鉴于新鲜蔬菜、水果中亚硝酸盐含量甚微,可忽略不计。

测定结果为硝酸盐的吸光度,可从工作曲线上查得相应的质量浓度,计算样品中硝酸盐的含量。

(二)试剂和溶液1.试剂(1)盐酸(HCl,密度1.19g/mL),氨水(NH3·H2O, 25%),正辛醇(C8H18O),活性炭(粉状)。

(2)氨缓冲溶液(pH 9.6~9.7)量取20mL盐酸,加入到500mL 水中,混合后加入50mL氨水,用水定容至1000mL,调pH至9.6~9.7。

(3)亚铁氰化钾溶液(150g/L)称取150g亚铁氰化钾溶于水,定容至1000mL。

(4)硫酸锌溶液(300g/L)称取300g硫酸锌溶于水,定容至1000mL。

(5)硝酸钾标准储备液液(500mg/L,以硝酸根计)称取0.2039g 于110~120℃干燥至恒重的硝酸钾标准品,用水溶解并转移至250 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

于冰箱内保存。

(6)硝酸盐标准曲线工作液分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0和1.2mL硝酸盐标准储备液于50mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。

此标准系列溶液硝酸根质量浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0和12.0mg/L。

2.仪器紫外分光光度计;分析天平:感量0.01 g和0.0001g;组织捣碎机;可调式往返振荡机;pH计:精度为0.01。

(三)测定步骤1.取样及预处理选取一定数量有代表性的样品,先用自来水冲洗,再用水(GB/T 6682)清洗干净,晾干表面水分,用四分法取样,切碎,充分混匀,于组织捣碎机中匀浆(部分少汁样品可按一定质量比例加入等量水),在匀浆中加1滴正辛醇消除泡沫。

硝酸盐紫外分光光度法

硝酸盐紫外分光光度法

硝酸盐氮的测定—紫外分光光度法1原理通过硝酸根离子在220nm波长处的吸收值从而可定量测定硝酸盐氮浓度。

但同时溶解的有机物在220nm 处和275nm处均有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。

因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮的吸收值。

本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其检出硝酸盐氮浓度范围为0.08mg/L~4mg/L。

2 实验用品2.1仪器:1000ml容量瓶、250ml容量瓶、试管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计;2.2药品:硝酸钾、1mol/L盐酸;2.3试剂配制(1) 硝酸盐氮标准溶液(100mg/L):称取0.7218g经105~110℃干燥2h的硝酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线,混匀(加2ml氯仿作保存剂,至少可稳定6个月);(2) 硝酸盐氮工作液:移取25ml标准溶液至250ml的容量瓶定容,此工作液硝酸盐氮浓度为0.01mg/ml;3 方法3.1标准曲线取7支10ml比色管,按表加入试剂,用1cm石英比色杯在紫外分光光度计上,用蒸馏水做参比调零,测定A220和A275,绘制标准曲线。

编号0 1 2 3 4 5 6硝酸盐氮标准工作液体积/ml(含氮0.01mg/ml)0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0蒸馏水稀释定容至10ml浓度/(mg/L) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0加入1mol/L盐酸0.25mlA2200.0070.136 0.246 0.381 0.463 0.586 0.656A2750.0010.004 0.002 0.008 0.004 0.009 0.012A r= A220-2 A2750.05 0.128 0.242 0.365 0.455 0.568 0.632A=A r-A r(0) —0.123 0.237 0.360 0.450 0.563 0.627 以编号1~6的数据(红色字体的数据)作标准曲线,横坐标为配制成溶液硝酸盐氮浓度(mg/L),纵坐标为A;(此图为1月28日数据)3.2水样测定分别取水样1ml(必要时可以用稀释后水样代替,记下稀释的倍数D)至10ml比色管中,加水稀释至约10ml,记录稀释倍数,加入1mol/L盐酸0.25ml,振荡摇匀后进行显色和测量吸光值A220和A275。

紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量

紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量

紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量姓名XXXXX大学XX学院XX专业学号XXXX摘要:基于硝酸根在 219 nm处有强烈吸收,且干扰少, 测定提取液的吸光度,从标准曲线上查得相应浓度。

提取液用pH=9.6-9.7的氨缓冲液,从待测样品中提取硝酸根离子。

此法测定的结果表明回收率在 95.1%-100.9%之间,相对标准偏差为 1.55%-4.14%。

操作方法简便, 适用于蔬菜中的硝酸盐含量的测定。

关键词:蔬菜; 硝酸盐; 紫外分光光度法前言:蔬菜( 尤其叶菜类) 是一种容易累积硝酸盐的作物,硝酸盐含量超标已成为影响蔬菜品质的重要因素之一。

由于当前我国蔬菜在种植过程中化肥过量施用,而且有些蔬菜生产者采用工业废水和生活污水浇地,造成许多蔬菜中硝酸盐含量过高,已证明,硝酸盐在人体内经微生物作用可被还原为有毒的亚硝酸盐,它可与人体血红蛋白作用, 使之失去载氧功能,造成高铁血红蛋白症, 长期摄入硝酸盐会造成智力迟钝等危害[ 1]。

因此,蔬菜中硝酸盐的含量可作为衡量亚硝酸盐对人体潜在危害的一个指标[ 2]。

蔬菜硝酸盐含量的测定方法很多,如镉柱还原分光光度法、离子色谱法。

其中镉柱还原分光光度法为检测蔬菜中硝酸盐含量的国家标准方法,但由于干扰因素多,操作步骤过于繁琐,很难满足批量常规分析之需要,而其它几种方法则需要精密仪器,测定条件较为严格,不适宜作常规监测分析[3]。

本实验采用操作简单、准确度高的紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量。

1 实验仪器与材料1.1 主要仪器与试剂1.1.1仪器紫外分光光度计; 容量瓶;乳钵1 .1.2试剂①氨缓冲液(pH=9.6~9.7):2ml浓盐酸加入50ml蒸馏水中,混合后再加入5ml浓氨水,最后用蒸馏水稀释至100ml。

②粉末状活性炭(除去待测样品中的色素)。

③蛋白质沉淀剂Ⅰ,蛋白质沉淀剂Ⅱ(除去蛋白质及混浊物)。

④溶液Ⅰ:15克铁氰化钾(K3Fe(CN)6)溶于50ml蒸馏水中,定容于100ml。

紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量

紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量

蔬 菜在 人们 日常 膳食 中必 不可 缺 。近 年来 , 人 们 在注 重其 营养 的 同时 , 越 来 越 关 注 其 安 全 性 。 也
由 于 当 前 我 国蔬 菜 在 种 植 过 程 中化 肥 过 量 施 用 , 而
限公 司 ) F 2 0 ; A 0 4电子 分析 天 平 ( 常州 市 万 得 天 平
2 1 吸 收光谱 .
吸 取 标 准 工 作 液 1 . 0 m 于 5 L容 量 瓶 0 0 L 0m
中 , 去 离子 水定 容 , 用 按照 实验 方法 , 描结 果显 示 扫
N 3在 2 7 3 m 处 有 最 大 吸 收 , 选 择 波 长 O 0 .8n 故 2 7 3 m 为 测 量 波 长 。 0 . 8n 2 2 工 作 曲线 制 作 .
磺 酸铵 溶液 。 硝 酸盐 标准 溶 液 的配制 : 取 经 10 o 干 4 称 1 C烘
h的 硝 酸 钾 0 5 0 , 于 去 离 子 水 中 , 入 5 0 .06g 溶 移 0
m L容 量 瓶 中 并 稀 释 至 刻 度 , 溶 液 浓 度 为 10 此 00
mg /L。
1 2 实 验 方 法 .
N 3 O 总量 , 由总量 减 去原有 N 量来 计算 硝 酸盐 O 含
含 量 , 作 步骤 繁多 , 且 在 还原 时 吸取一 定 量 的 N 3 准 工 作 液 于 5 L O 标 0m 容 量瓶 中 , 用去 离子 水定 容 , 以去 离子 水为 参 比 , 在
柱 还原 分光 光度 法 、 离子 色谱 法 。其 中镉柱 还 原分 光 光度 法 为检测 蔬 菜 中硝 酸 盐 含 量 的 国家 标 准 方
法 , 方 法 以 金 属 镉 还 原 N 3 N 2测 得 样 品 中 此 O 为 O,

紫外分光光度法测定蔬菜鲜样中的硝酸盐

紫外分光光度法测定蔬菜鲜样中的硝酸盐

紫外分光光度法测定蔬菜鲜样中的硝酸盐冷家峰;刘仙娜;王泽俊【摘要】建立了紫外分光光度法测定蔬菜鲜样中硝酸盐含量的方法.经t检验证明,该方法的测定结果与酚二磺酸法无显著性差异,RSD小于4.5%.方法操作简便,适用于蔬菜中硝酸盐含量的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2002(011)001【总页数】2页(P26-27)【关键词】紫外分光光度法;蔬菜;硝酸盐【作者】冷家峰;刘仙娜;王泽俊【作者单位】济南市环境保护科学研究所,250014;济南市环境保护科学研究所,250014;济南市环境保护科学研究所,250014【正文语种】中文【中图分类】O6蔬菜中含有大量的硝酸盐,人体中摄入的硝酸盐有81.2%来自蔬菜,而硝酸盐又是强致癌物亚硝胺的前身物质,摄入量过多,会对人体健康造成潜在的危害[1]。

目前,我国尚未对蔬菜中硝酸盐含量的测定方法作出统一规定,现有酚二磺酸法和镉柱还原法[2],这两种方法操作繁琐,耗时较长。

笔者通过大量试验,建立了紫外分光光度法测定蔬菜鲜样中硝酸盐含量的方法。

方法操作简便,适用于蔬菜中硝酸盐含量的测定。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂紫外分光光度计:HP8452A型,美国惠普有限公司;调速多用振荡器:ZD—2型,江苏省金堙环保仪器厂;高速自控组织捣碎机:ZK型,江苏省盐城市龙岗科学仪器厂;硝酸盐标准溶液:精密称取0.7218 g于110℃下烘干的硝酸钾(优级纯),加水溶解,定容至1000 mL,配制成100 mg/L硝酸盐标准储备液,置于冰箱中保存(保存期为半年)。

使用前,准确稀释成10 mg/L工作液;NH3-NH4Cl缓冲溶液:pH=9.6~9.7。

将20 mL浓盐酸加入500 mL水中,混合,加50 mL浓氨水,用水稀释至1000 mL;脱色剂:粉末状活性炭,二级;消泡剂:正锌醇;蛋白质沉淀剂:(1)亚铁氰化钾溶液:将150 g K4[Fe(CN)6]·3H2O溶于500 mL水中,定容至1000 mL;(2)硫酸锌溶液:将300 g ZnSO4·7H2O溶于600 mL水中,定容至1000 mL;蔬菜鲜样:济南市;实验所用试剂均为分析纯;实验用水为去离子水。

综述分光光度法测食品中的硝酸盐

综述分光光度法测食品中的硝酸盐

分光光度法检测食品中的硝酸盐1.分光光度法:分光光度法主要有三种:可见分光光度法、紫外分光光度法、红外光谱法。

分光光度法设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观,在硝酸盐和亚硝酸盐的测定中一直占据有十分重要的地位。

但在复杂介质中测定时易受样品本身颜色影响,所以样品前处理十分重要。

1.1 可见光分光光度法.1.1.1镉柱法还原法.这是我国食品安全国家标准(GB 500933-2010)[1]中检测硝酸盐的方法,样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,使用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,于波长538nm出测定吸光度,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去不加锌粒测得的亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。

刘烨等【4】研究发现当镉柱高度为5cm,氨缓冲液PH9.15~9.78,水洗脱液是镉柱容积的2~3倍时,活化速度加快,还原效率及回收率都较高。

针对该检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题,项锦欣[2]等改用天然高分子絮凝剂W-3 取代原有蛋白质沉淀剂——亚铁氰化钾和乙酸锌,不但节省试剂,且显著缩短处理时间。

陈秋生[3]等人实验比较后发现用超声提取蔬菜中的硝酸盐,具有简单、高效、回收率高的优点。

由于本法所用试剂为毒性很大的强致癌试剂,对环境和分析人员可能会造成危害,因此, 选择新的重氮化试剂和偶联试剂以降低试剂的毒性是许多环境工作者研究的课题。

1.1.2锌粒还原法.用锌粒做还原剂,在银离子催化下将食品中的硝酸盐还原成亚硝酸盐,再按国标格里斯试剂法进行检测。

之所以用锌粒不用锌粉,是因为用锌粉的还原液较浑浊,周峰[4]用20 目~ 30 目的金属锌粒代替锌粉, 还原液不产生混浊且易过滤,同时实验结果几近一致。

肖义夫[5]实验室应用锌粒还原法对各类食品样品(包括乳及乳制品,肉及肉制品等) 中的硝酸盐进行了测定,平均回收率为94.0 % , RSD 低于5 %。

紫外分光光度法测定硝酸盐关键技术(精)

紫外分光光度法测定硝酸盐关键技术(精)

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
紫外光法测定硝酸盐关键技术
(1)预处理:取实验样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5~9从
而制得试样。
(2)定量取样:用无分度吸管取10.00 mL试样置于比色管中,如果总
氮含量超过100μg时,可减少取样量并加无氨水稀释至10.00 mL。 (3)空白试验:用10.00 mL无氨水代替试样,按与试样测定完全相同 的步骤进行平行操作。
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紫外光法测定硝酸盐关键技术
水中硝酸盐氮的质量浓度计算公式:
CN= m / V
式中: CN——水样硝酸盐含量,mg /L;
m ——试样测出含氮量,μg;
V ——测定用试样体积,mL。
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紫外光法测定硝酸盐关键技术
(1)开机器前的检查: ①检查主机各按钮是否处于关闭状态; ②各附件连接是否完好。
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水环境监测
紫外分光光度法测定硝酸盐关键技术
王 虎 副教授
国家职业教育技术
(1)水样采集后立即放入冰箱中,或在低于4℃条件下保存, 但保存期不得超过24h。 (2)水样采集后如需放置时间较长,可在1000 mL水样中加 入约0.5mL浓硫酸酸化,使水样pH小于2,并尽快测定。 (3)样品应贮存在玻璃瓶中。
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
紫外光法测定硝酸盐关键技术
7. 思考题
(1)水质硝酸盐氮测定的方法有哪些?各有什么优缺点? (2)紫外分光光度法测定水中硝酸盐含量的原理是什么? 简述其测定的主要步骤。 (3)当水样中存在六价铬和三价铁时,应采取哪些处理措 施可消除其对紫外分光光度法测定硝酸盐的干扰?

紫外分光光度法测硝酸盐含量

紫外分光光度法测硝酸盐含量

LOGO


我国亚硝酸盐事件频发,食品中亚硝酸盐是 否符合国家标准已经成为研究的热点,该项研究 对当今倡导食品安全,人们维护自身利益、提倡 健康饮食有深刻意义。通过本实验可以看出我们 日常使用的甜面酱、猪蹄、牛肉、豆腐干等熟食 亚硝酸盐含量均有超标,因此建议购买和会做视 频时,生产者和消费者都应警惕,更好的保证人 们的饮食健康,维护社会和谐。
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>
部分食品中亚硝酸盐的限量标准(以NaNO2计)
品 名 限量标准 mg/kg 品 名 限量标准mg/kg
食盐(精盐)、 ≤2 牛乳粉 鲜肉类、鲜鱼 类、粮食 蔬菜 ≤3
香肠(腊肠)香肚、 ≤20 酱腌菜、广式腊 肉 肉制品、火腿肠、 灌肠类 其他肉类罐头、其 他腌制罐头 西式蒸煮、烟熏火 腿及罐头、西式火 腿罐头 ≤30
1.样品处理
5. 样品分析
>
绘制标准曲线
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分别准确吸取亚硝酸根标准溶液1.00、2.00、3.00、 4.00、5.00mL于1组50mL干燥的容量瓶中,再分别加入1.0mL 邻苯二胺和1.5mL浓盐酸溶液, 加水稀释至刻度,摇匀,紫 外吸光光谱在260nm处测定吸光度A。以吸光度A为横坐标, 亚硝酸根含量为纵坐标,并绘制工作曲线。
>
2.2亚硝酸盐污染来源 其他污染
腌制蔬菜
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肉制品发色 剂/防腐剂
污染 来源
蔬菜变质腐败 蔬菜自然产生 硝酸盐转换
> > >
2.3预防措施
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(1)蔬菜应妥善保存,防止腐烂,不吃腐烂的蔬菜。 (2)食剩的熟菜不可在高温下存放长时间后再食用。 (3)勿食大量刚腌的菜,腌菜时盐应多放,至少腌至 15天以上再食用;但现腌的菜,最好马上就吃,不能存放 过久,腌菜时选用新鲜菜。 (4)不要在短时间内吃大量叶菜类蔬菜,或先用开水 焊5分钟,弃汤后再烹调。 (5)肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐用量要严格按国家卫 生标准规定,不可多加。 (6)苦井水勿用于煮粥,尤其勿存放过夜。 (7)防止错把亚硝酸盐当食盐或碱面用。 >

紫外分光光度法测定食糖中的硝酸盐含量

紫外分光光度法测定食糖中的硝酸盐含量
Ab s t r a c t :A me t h o d wa s d e v e l o p e d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f n i t r a t e i n s u g a r b y UV s p e c t r o p h o t o me t r y . T h e s u g a r s a mp l e s we r e e x t r a c t e d b y u l t r a s o n i c wi t h a mm o n i a b u f f e r s o l u t i o n .d e c o l o r e d wi t h a c t i v a t e d c a r b o n . p r e c i p i t a t e d wi t h p o t a s s i u m f e  ̄o c y a n i d e a n d z i n c a c e t a t e or f p r o t e i n , f a t a n d o t h e r i mp u r i t i e s a n d t h e n d e t e c t e d b v UV s p e c t r o p h o t o me t e r a t 2 2 0 n m a n d 2 7 5 n m. T h e r e wa s a g o o d l i n e a r r e l a t i o n s h i p b e t we e n t h e a b s o r b a n c e

Z h o n g s h a n Qu a l i t y S u p e r v i s i o n& I n s t i t u t e o f A g r i c u l t u r a l P r o d u c t s , Z h o n g s h a n , G u a n g d o n g 5 2 8 4 0 1 )

一阶导数紫外分光光度法直接测定水中的硝酸盐

一阶导数紫外分光光度法直接测定水中的硝酸盐

一阶导数紫外分光光度法直接测定水中的硝酸盐
李萍;赵杉林
【期刊名称】《理化检验:化学分册》
【年(卷),期】1991(027)006
【摘要】硝酸盐作为水质监测的重要指标,其测定方法较多。

但多数方法中,亚硝酸盐都干扰测定,需加掩蔽剂或预先将亚硝酸盐转化为硝酸盐再进行测定,操作麻烦,灵敏度不高。

文献分别报道了双波长分光光度法和多波长线性回归分光光度法同时测定硝酸盐和亚硝酸盐的方法,简化了一些操作手续。

但由于选用双波长和多波长,测定和计算仍较麻烦,并且,灵敏度没有提高。

导数光谱具有消除干扰,提高灵敏度的优点。

本文研究了硝酸盐和亚硝酸盐的一阶导数光谱。

选择亚硝酸盐的一阶导数与基线相交点207nm做为硝酸盐的测定波长,不用任何分离、掩蔽或转化,对硝酸盐直接进行测定。

【总页数】2页(P346-347)
【作者】李萍;赵杉林
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.双波长一阶导数紫外分光光度法直接测定河水中的亚硝酸根 [J], 李萍;赵杉林;闫翠霞
2.二阶导数紫外分光光度法直接测定水中的NO3^——N [J], 栾崇林
3.一阶导数紫外分光光度法直接测定食品中的硝酸盐 [J], 张社;李绍良;王蓉
4.紫外分光光度法直接测定饮水中硝酸盐氮含量 [J], 戴云
5.一阶导数分光光度法直接测定肉制品中硝酸盐及亚硝酸盐的含量 [J], 崔胜锐;刘春农
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导数紫外分光光度法测定生活饮用水中的硝酸盐氮

导数紫外分光光度法测定生活饮用水中的硝酸盐氮

导数紫外分光光度法测定生活饮用水中的硝酸盐氮
高斌富;常新;刘虹涛
【期刊名称】《中国公共卫生》
【年(卷),期】1994(10)10
【摘要】在亚硝酸根的最大吸收处(209nm)测定水样的一阶导数值,消除了亚硝酸盐氮的干扰。

饮用水中硝酸盐氮浓度在0~1.80mg/L时具有良好的线性。

当x=0.96时,S=0.0195,CV=2%,平均回收率为98.85%。

应用本法同国际法(二磺酸酚法)同时测定14个实际样品,两种方法测得的结果无显著性差异,而且导数分光光度法更简便、快速。

【总页数】2页(P468-469)
【关键词】硝酸盐氮;紫外分光光度法;饮水
【作者】高斌富;常新;刘虹涛
【作者单位】吉林省卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R123.1
【相关文献】
1.测定饮用水中硝酸盐氮——紫外分光光度法 [J], 杨金龙;
2.紫外分光光度法测定生活饮用水中硝酸盐氮方法探讨 [J], 郭万勇
3.紫外分光光度法同时测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮 [J], 傅连进
4.紫外分光光度法测定生活饮用水中硝酸盐氮的初步研究 [J], 隋少君
5.紫外分光光度法测定生活饮用水中硝酸盐氮的探讨 [J], 杨瑞芹;张靖
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18 3
中国国境卫生检疫杂志 2I 年第 2 卷第 3 01 X 3 期
一阶导数紫外分光光度法直接测定食品中的硝酸盐
张 社 李绍良
上海出 人境检验检疫局
王 芡 上海医科大学

摘要 本法运用一阶导数紫外分光光度法直接测定食品中的硝酸盐, 以干扰物亚硝酸盐的一阶导数值为0 点
溶液于l c m的石英比 色皿中, 以蒸馏水作参照, 在 1 - m 范围内扫描,记录波长 20 n 9 20 ” 0 6 1 附近亚 m
硝酸盐一阶导数为 0点的波长作硝酸盐标准系列的
2 0 3 0 40, 0 m 的 . , , 0 5 4 1 标准系列。 0 . 0 . . 0 1 . 亚硝酸盐标准贮备液 取 S63 水中亚硝 .3 2 B66 酸根 ( 质量分数为 1 0 /, . 0 L 上海测试技术研究所 0g
关键词 硝酸盐 紫外分光光度法 一阶导数 一 亚硝酸盐
硝酸盐广泛存在于自然界中,在食品及饮水中 都含有一定数量,在肉类食品的加工过程中也常人 为地加人硝酸盐或亚硝酸盐作为发色剂。硝酸盐在 细菌作用下易被还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐与食品 中固有的仲胺是产生致癌作用和毒性作用的 N一 亚 硝基化合物的前提物,所以国标中对食品的硝酸盐 的含量有严格规定。 硝酸盐的测定方法较多,但多数方法是将硝酸 盐还原为亚硝酸盐的间接测定方法,如国标中所推 荐的辐柱法, 其锅柱制备要求高, 操作复杂。近年 来有采用紫外分光光度法测水中硝酸盐的文献报 导, 但由于亚硝酸盐的干扰影响了 测定结果。本法 运用一介导数紫外分光光度法,选择干扰物亚硝酸 盐的一阶导数值为 0 点的波长为待测物硝酸盐的测 定波长, 将所测的一阶导数值与硝酸盐浓度作线性 回归,由标准曲线法测定食品中的硝酸盐含量。本 法大大简化了样品前处理、操作简便,经济可行;
配制)的标准物,蒸馏水稀释 1 倍,配成质量分 0 0
测定波长。依次测定 1 0 2 0 3 0 40, . , , , 0 0 . 0 . 0 . 5 0g l . 1/ 的标准系列的一阶导数值, 0 Am 绘制标准曲
线。
1 . 样品的测定 将各样品适当稀释后与标准 .3 3
系列平行测定,记录各样品在测定波长下的一阶导
2.0 0 1 .2 15 1 .4 15 1 1 0.9 9.2 3
30 .0 1 9 5.8 1 6 6.5 1 1 5.6 1 3 4.5 1 6 3. 1
1 4 3.9
4. 0 0 2 .7 18 2 .4 21 2 .6 17 1 .7 85 1 .3 85 1 .6 84
5c o 2 .6 73
的波 长作为待 测物硝酸 测 盐的 定波长。 结果表明, 盐的 硝酸 质量分数为。 5gn 一lhl e 范围内 符合比耳定律; 一阶 以 导 数值对硝酸盐浓度作线性回归, 归系数在。 9 - 9 之间。本法最低检出限为2 1灵敏度较高; 回 98 0 9 3 9 8 . 叼., 1 加标回
收试验和盲法测标准品试验均表明准确度良好。故可作为今后测定食品中硝酸盐的参考方法。
样品名称 稀释倍数
硝酸盐标准系列测定结果 ( 见表 I. )
表 1 硝酸盐标准液测定原始数据
侧定波长硝酸盐标准系列的一介导数值 (W l回归系数 L m)
次数
1 , ‘ , 4 ‘ 6

282 0 . 2 88 0 . 2 86 0 . 2 84 0 . 2H 3 O
10 .0 4. 6 9 52 .8 5.2 1 4.4 6 4.9 6 47 .6
1 2 3 4 5 6
4 5 4 5 4 5 4 6 45 46 .8 .5 .3 .3 .6 .5
d)
符合率 ( %)
9 .4 90
3 1 侧 足 彼长 的 选 排 .
# 硝酸盐标准品是上海侧试技术研究所提供 的标准溶液,
学科学 ,19.( 98 增刊):4 3 3一 5
其它疫苗在国内均不是强制性接种的,因此难
万方数据
中国国境卫生检疫杂志 20 年第 2 01 ) 3卷第 3 期
19 3
准贮备液。
1 . 硝酸盐标准应用液 临用时将标准贮备液 .2 2 以蒸 馏水 稀 释配制成 质 量 分数 为 00 , 0, . 10 0 .
a-E Ss 1 7 0 1 9. 1 3 6 .8 1 2 . 3
, 山 2
2 0.3 67 3 0 5 7 .5 4 5 06 0 .0
‘ 2 、
田 8 5 加


2.6 1 1 5 6 7 0 .
朋 绷 切
2 ,又
16 1名
2.7 1 2. 1 5 7 3 8 1 4 .5 3.8 1 2. 1 7 7 2 7 0 2 .6
比耳定律。对标准系列作 6 次一元线性回归,回归 系数在 098 - . 9 之间,线性良好。 . 3 9 8 9 09 33 酸度的影响 用盐酸和氢氧化钠调节被测水 .
样的酸度, 结果表明, H在7 9 p 一 范围内酸度对测
定结果无影响。本文选用蒸馏水作试剂,控制其 p 7 H在 左右。
表 4 各种样品加标 回收试验结果
12 试剂 .
20m/ 00n m 2O n . m 3n m ln / omc m 10 20 n 9 一 6m
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
121 硝酸盐标准贮备液 取 S63 水中硝酸根 .. B63
(. 0 L 1 0留 上海测试技术研究所配制)的标准液, 0 稀释1 倍, 0 0 配成质量分数为l m 的硝酸盐标 O l 对



叩 朋 男 叫 卯 也


2 3 7.3 2 7 7.0 2 .5 36 2 .3 30
0 D
卯 叨 卯 兜
93 .5
9.7 3
2 . 6 0.9 1 20 99
23 样品测定结果 ( . 见表 2。 ) 表2 种食品样品测定数据 4
平均值 (wr 变异系数 ( A, l %)
7.5 8 59 7 92 .0 67 .3
10 .0
3 5 1 19 2 .4 .0 0 . 12 3
2 0
4 .0 52 6 .4 21
24 准确度检验结果 . 241 盲法测硝酸盐标准品试验结果 ( .. 见表30 )
表 3 硝酸盐标准品盲法侧定数据
标 准品 .
242 加标回收试验结果 ( .. 见图2 ,表4 0 )
3 讨 论
用 晋 通 絮 外 分 光光 度 法侧
各次测定结果 ( l l ) wm
混匀的样品置于5m 烧杯中,加 1. 1 0] 25 硼砂饱和 m 液, 搅拌均匀,以7℃左右的水约3 m, 0 0 1 将样品 0 全部洗人SO l Om 容量瓶中,置沸水浴中加热 1 i 5n m , 取出冷却至室温,然后一面转动一面加 5 l m 亚铁氰 化钾溶液,摇匀,再加人 5 1 m 乙酸锌溶液以沉淀蛋 白质,加水至刻度,放 05 ,除去上层脂肪。然 .h 后用滤纸过滤,弃去最初滤液3m 备用。 01 132 标准曲线的制定 首先吸取亚硝酸盐标准 ..
19 . 9 54
硝酸盐与亚硝酸盐时,硝酸盐的最大吸收波长在 23m左右,而亚硝酸盐的最大吸收波长在 28m 0n 0n
左右。两者的吸收谱有很大部分重叠,而选用它们
万方数据
i0 4
中国国境卫生检疫杂志 20 年第 2 卷第 3 00 3 期
的一阶导数则可以区分彼此。 研究表明,不同浓度 的亚硝酸盐在28 0n m处的一阶导数值均为零,而此 点又接近硝酸盐一阶导数的最大吸收峰,故选择 28m处作为硝酸盐的测定波长,既可排除亚硝酸 0n
阴 助
(巨 )多 妈
盐的干扰 ,又可提高灵敏度C 32 线性范围 以波长 28 处的硝酸盐的一阶 . 0。
20 230 浏 翻
一2 一] 一] 0 5 0 一 5 0 5 1 0
导数值对硝酸盐的标准溶液浓度作曲线 ( 如图 1 所
示) 结果表明, , 在。 5 m 的浓度范围内符合 一闻 1
数值 。
数为1刁m 的亚硝酸盐标准贮备液。 0 1 1 . 饱和w砂溶液 称取5 W酸钠 【a , .4 2 g N, B0 , 1 ] 溶于 1 m 热水中, 0 , 氏0 0 1 0 冷却后备用。 1 . 亚铁氰化钾溶液 称取 1. 亚铁氰化钾 .5 2 0g 6 [,e ) ( 2), KF (N, 0 ] 溶于水稀释至l ". C 3 H o o 1 . 乙酸锌溶液 称取 2g乙酸锌 【n .6 2 2 Z (H002 氏剑, m 冰乙酸溶液于水, C 30 ) 2 . 加31 稀释
并可排除亚硝酸盐的干扰,灵敏度高; 加标回 收试
验和盲法测标准品试验均证明本法准确度良好。
1 材料与方法
11 仪器 . P 84 VVS U /I紫外分光光度计 ( U一 75 荷兰 P I- HL IS P 制造)
1 实验条件 . 2 扫描速度 光谱通带 微分波长差 横轴放大因子 扫描范围
免漏种。美、加两国的某些学校有时要求留学生 ( 包括中、小学生)出具其中的某几种疫苗的接种 证明,在这种情况下,检验检疫机关可以根据两国 的要求把需要接种的疫苗补种齐全,并出具中英文
对照的国际预防接种证书。
参 考 文 献
2 美国、加拿大对我国留学生 〔 包括中小学生)
的预防接种要求
霍乱是国际检疫的传染病,为避免霍乱传人 美、 加,两国可以要求留学生 ( 包括中、小学生) 提供霍乱接种证明。但是,目前美国、加拿大当局 未要求接种霍乱疫苗。 扩大的免疫计划 (P)中包括的4 EI 种疫苗大 部分由地方卫生防疫部门实施,其接种证明只有中 文一种文字,不便于美国、加拿大的确认。为此, 检验检疫机关可根据地方卫生防疫机构提供的预防 接种证明再制作一份中英文对照的国际预防接种证
至 10- 0n . 4
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