分离与富集方法溶剂萃取分离法
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法：蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。
通过加热混合液体使其汽化，然后再冷凝收集汽化物，从而分离不同沸点的组分。
蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。
2.萃取法：萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。
常见的有液液萃取和固相萃取。
萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。
3.结晶法：结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。
通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来，从而实现分离和富集。
结晶法适用于固体组分富集和纯化。
4.洗涤法：洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。
洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。
5.离子交换法：离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。
树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换，从而实现目标组分的富集。
离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。
6.气相色谱法：气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。
气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。
7.液相色谱法：液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。
液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。
8.电泳法：电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。
根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。
电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。
以上是常见的分离和富集方法，每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。
第章分析化学中常用的分离富集方法
第章分析化学中常用的分离富集方法分析化学是研究物质成分和性质的科学，分析化学中常常需要进行分离和富集样品中的目标组分以便进行后续的定性与定量分析。
在分析化学中，常用的分离富集方法包括溶剂提取法、固相萃取法、离子交换法、凝胶过滤法等。
以下将对这些方法进行详细介绍。
1.溶剂提取法溶剂提取法是利用目标组分在水相和有机相之间的分配系数差异将目标组分从样品中分离出来的方法。
该方法常用于富集有机物、金属离子等。
常用的溶剂包括正己烷、乙酸乙酯、乙酸纳等。
溶剂提取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意溶剂的选择和体积比的控制。
2.固相萃取法固相萃取法是利用固态吸附剂或吸附剂包裹在固态材料上，通过吸附目标物质来实现分离和富集的方法。
该方法常用于富集挥发性有机物、农药、药物等。
常用的吸附剂有活性炭、硅胶、聚酯、聚乙烯等。
固相萃取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意吸附剂的选择和样品前处理的步骤。
3.离子交换法离子交换法是利用离子交换树脂将样品中的离子按照离子交换性质进行分离和富集的方法。
离子交换树脂是一种具有交换离子基团的吸附剂，可以选择性地吸附目标离子。
离子交换法常用于富集金属离子、阴离子、阳离子等。
常用的离子交换树脂有强阴离子交换树脂、强阳离子交换树脂、弱阴离子交换树脂等。
离子交换法具有选择性好、重现性好的特点，但需要注意树脂的选择和样品的处理方法。
4.凝胶过滤法凝胶过滤法是利用凝胶材料的孔隙大小将大分子与小分子进行分离和富集的方法。
凝胶过滤法常用于分离大分子如蛋白质、DNA等。
常用的凝胶材料有琼脂糖、聚丙烯酰胺凝胶等。
凝胶过滤法具有操作简便、选择性好的特点，但需要注意凝胶材料的选择和样品前处理的步骤。
以上是分析化学中常用的分离富集方法，不同的方法适用于不同的目标组分和样品类型。
在进行分析前，需要根据样品的特性和分析要求选择合适的分离富集方法，并进行合理的样品前处理步骤，以确保分析结果的准确性和可靠性。
第九章定量分析中的分离及富集方法
三、对分离的要求
1、分离要完全，即共存组分不干扰测定； 、分离要完全，即共存组分不干扰测定； 完全 2、被测组分损失小至可忽略； 、被测组分损失小至可忽略； 损失小至可忽略 3、分离方法简便，易操作 、分离方法简 4、分离效果好。 、分离效果好。 效果好
四、分离效率的衡量
• 分离效率的表示：回收率。 分离效率的表示：回收率。
控制pH pH值选择合适的沉淀剂 （3） 控制pH值选择合适的沉淀剂 不同金属形成氢氧化物的pH值及介质不 不同金属形成氢氧化物的pH值及介质不 pH 同。 （4）采用均匀沉淀法或在较热、浓溶 采用均匀沉淀法或在较热、 均匀沉淀法 液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀。 液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀。 并且热溶液洗涤消除共沉淀
Hg2+,Be2+,Fe3+,Al3+,Cr3+, Mn2+,Fe2+ Bi3+,Sb3+,Sn4+,Ti4+,Zr4+, Pb2+ Hf4+,Th4+,Ga3+,In3+,TI3+, Mn4+,Nb(V),Ta(V), U(VI),稀土 稀土
Ag(NH3)2+,Cu(NH3)42+, Cd(NH3) 42+, Co(NH3)63+,Ni(NH3)42+, Zn(NH3) 42+, Ca2+,Sr2+,Ba2+,Mg2+ 等
4．沉淀分离法分类
沉淀法中主要包括：沉淀分离法和 沉淀法中主要包括：沉淀分离法和共沉 淀分离法 。 两种方法的区别主要是：沉淀分离法主要 两种方法的区别主要是：沉淀分离法主要 使用于常量组分的分离； 共沉淀分离法主 使用于常量组分的分离；而共沉淀分离法主 常量组分的分离 要使用于痕量组分的分离和富集。 要使用于痕量组分的分离和富集。 痕量组分的分离和富集
分析化学中的分离与富集方法
分析化学中的分离与富集方法
1.蒸馏法：根据不同物质的沸点差异进行分离和富集。
常用的蒸馏方
法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
2.萃取法：利用两种或多种溶剂相互不溶的特性，将目标物质从混合
物中转移到溶剂中，从而达到分离和富集的目的。
典型的例子有固-液萃
取和液-液萃取。
3.变温结晶法：根据不同物质溶解度随温度变化的规律，通过调节温
度使目标物质结晶，从而将其与其他组分分离。
4.气相色谱法：利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，以
气态物质的流动为介质，将目标物质从混合物中分离并富集。
1.沉淀法：通过在混合物中加入沉淀剂，使得目标物质与沉淀剂反应
生成不溶性沉淀，从而分离富集目标物质。
这种方法常用于分离金属离子。
2.化学还原法：通过还原剂将目标物质转化为不溶性化合物，从而使
其与混合物分离。
例如，将有机污染物还原为不溶性沉淀。
3.化学萃取法：利用目标物质与萃取剂之间的化学反应进行分离。
例如，萃取剂选择性地与目标物质发生络合反应，形成可溶性络合物，从而
将其与其他组分分离。
4.吸附分离法：通过吸附剂对目标物质的选择性吸附将其从混合物中
分离。
主要有固相萃取、层析和磁性吸附等方法。
以上仅是分析化学中常用的一些分离与富集方法，实际应用中还有很
多其他方法，如超临界流体萃取、电分离、膜分离等。
在实际的分析过程
中，要根据混合物的性质和目标物质的特点选择合适的方法，并合理优化条件，以提高分离效果和分析结果的准确性。
第十一章常用的分离和富集方法.
第十一章常用的分离和富集方法制作人：杨敏岚施忠斌§ 11-1概述§ 11-2沉淀分离法§ 11-3溶剂萃取分离法§ 11-4离子交换分离法§ 11-5液相色谱分离法教学内容：回收率、分离因索、分配系数、分配比、萃取率、分离系数、交联度、交换容量、离了亲和力、比移值等含义；沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法教学重点：分离效果的评价；纸色谱法教学难点：分离机理2前处理■ ■取样f溶样f消除干扰掩蔽分离测定原理方法亠计算数据处理结果气液分离: 液液分离方法论文撰写「氢氧化物I NaOH、NH3-沉淀分离I硫化物：H Q S固相萃取I有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肪I离子交换分离/阳离子交换树脂禺于交映分禺伽离子交换树脂挥发和蒸憎克氏定氮法，CX预氧化T法螯合物萃取r萃取分离V离子缔合物萃取I I三元络合物萃取r支撑型液J液膜分离-乳状液型液膜生物膜气固分离•超临界流体萃取V其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法4有机沉淀剂: 种类多•选择性好•晶形好•可灼烧除去• 6 § 11-1概述液相色«分离法评价分离效果的指标:1、回收率（RQ R A ・；；"X100% R A 臺99.9% R^^95% A分离前w 的质量R2. S R /A （分离因索）：S R /A = 0X100% S B /A<0,1% S R /A V W-」％R A' ------ AN+B（共沉淀分离与富集待测组分）容易共沉淀•选择性不离：应«先沉淀微■组分. 设A ——待测组分。
B 一共存组分（直接测定A ） A:A-选择方法测定 分离 溶剂萃取分离法 离子交换分离法分离后A 的质*常*分析痕S 分析§ 11・2沉淀分离法「无机沉淀剂 沉淀剂-一、方法例: 有机沉淀剂 —BN+A （分离干扰组分〉无机沉淀剂: B 沉淀分离方法（-）沉淀分离干扰组分（适合于常量组分分离）BaSO4 I r EOTA 标（二〉共沉淀的分离和富集f 有机二、共沉淀剂SrSO,. PbSO^晶格相同正胶 负胶«R 作用 3 (―〉HgJ -------- H,WO. + 丹宁一共 I例：H^WO, + 丹宁 ------- 2* —•r —2・ 八 + 'Zn + 4 SCN --------- Zn(SCN )4 Zn 甲基»MV 3作用[CV* SC ：< 缔合物一Zn(SCN)?'.( CV*h例： Ba2」干扰）.Zn-^+M^SO^（干扰） （待测） Zu"例：Ph"(微*) + NajCO,+ CM N^co ------------ CaCOjI(外加)＞载体或共沉淀剂 无机 Pb"（一）无机共沉淀剂，例:+ Fe （OH ）3一-~ SrSO.痕量»子— 无机共沉淀剂吸附 混晶 Al 矢 + Fe(OH )3——Fe(OH )3 j- Al^ SrSOq i - PZ Pbh+ SrSO^ （二）有机共沉淀剂MV**SCN'<«体)有机沉淀剂: 种类多•选择性好•晶形好•可灼烧除去•610三、提高沉淀分离的选样性L 控制酸度：例CSJ Cd2+分离在KCN 的氨件溶液屮通入H Q S, C0被沉淀，Cu"不沉淀.Cu(CN)<-2. 利川络合掩蔽作用例Pb"、6*分离在EDTA 存在下，控制pH2.8~4.9,CaC2O4i ，与Pb"分离3. 利川掘化还原反应■改变离了存（匸状态究竞萃取分离法分为几类呢?§11-3溶剂萃取分离法一萃取分离法分为固…液、气•…液和液…•液萃取法.液•…液萃取法亦称溶剂萃取法。
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法分析化学是研究物质的组成、结构和性质的一门学科。
在分析化学中，为了检测和测定分析对象中微量或痕量的目标物质，常常需要使用分离和富集方法，以提高目标物质的检测灵敏度。
1.搅拌萃取：搅拌萃取是一种常见的分离和富集方法。
通过将样品与其中一种有机溶剂反复搅拌混合，使目标物质从水相转移到有机相中，从而实现分离和富集。
该方法适用于目标物质在水相和有机相之间有较大的分配系数差异的情况。
2.相间萃取：相间萃取是指根据目标物质在两相中的分配差异进行分离和富集的方法。
常见的相间萃取方法包括液液萃取、固相微萃取和液相萃取等。
相间萃取通常需要将样品与萃取剂反复摇匀并分离两相，以实现目标物质的富集。
3.固相萃取：固相萃取是指使用固定在固相萃取柱或固相萃取膜上的吸附剂来对目标物质进行分离和富集的方法。
固相萃取方法具有操作简单、富集效果好、适用范围广等优点，常用于分析化学中的前处理过程。
4.蒸馏：蒸馏是指通过加热使液体汽化，然后冷凝收集汽化液体的方法。
蒸馏可以实现液体的分离和富集，适用于目标物质在样品中的浓度较低且需高度富集的情况。
5.色谱分离：色谱分离是一种基于目标物质在不同相之间的分配差异进行分离的方法。
常用的色谱分离方法包括气相色谱、液相色谱、固相色谱等。
色谱分离方法具有分辨率高、重复性好、操作简便等优点，广泛应用于分析化学中。
6.气相萃取：气相萃取是指利用气相萃取装置将目标物质从固体、液体或气体中分离和富集的方法。
气相萃取主要通过溶剂的蒸发和再冷凝，将目标物质从样品中富集到溶剂中，然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除，得到目标物质。
7.凝胶电泳：凝胶电泳是一种基于目标物质的电荷、大小或形状差异进行分离和富集的方法。
常见的凝胶电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳等。
凝胶电泳方法具有分辨率高、富集效果好等优点，适用于复杂样品的分析。
总之，分析化学中常用的分离和富集方法有搅拌萃取、相间萃取、固相萃取、蒸馏、色谱分离、气相萃取和凝胶电泳等。
溶剂萃取分离法
小 结
• 1、同量的萃取剂，分多次萃取的效率 同量的萃取剂， 比一次萃取的效率高。 比一次萃取的效率高。 • 2、增加萃取次数将增大工作量，并将 增加萃取次数将增大工作量， 引起误差。 引起误差。
（三） 主要的萃取体系
概念：溶剂萃取体系是由水相和 概念：溶剂萃取体系是由水相和有机相 水相 组成的。 其中有机相被称为萃取剂； 组成的。①其中有机相被称为萃取剂； 萃取剂 ②萃取后的水相称为萃余液，③被萃入 萃取后的水相称为萃余液， 萃余液 到有机相中的物质称为萃合物。 到有机相中的物质称为萃合物。 萃合物 分类：根据萃合物分子性质的不同， 分类：根据萃合物分子性质的不同，萃 取体系可分为螯合物萃取、 取体系可分为螯合物萃取、离子缔合物 螯合物萃取 萃取和协同萃取等几种类型。 萃取和协同萃取等几种类型。 等几种类型
cA总 有机） (m −m ) /V(有机） （ 0 1 D= = cA总(水） m /V(水） 1 经一次萃取后留在水相中A的质量 V水 （ ） m =m （ ） 1 0 D （ 机 +V 水 V有 ） （ ）
解:
பைடு நூலகம்
多次连续萃取的计算（2）
第二次萃取后水相中剩余溶质质量： 第二次萃取后水相中剩余溶质质量： V(有机） V 有机） （ 2 m2 = m ( ） m0 ( = ） 1 D （有机）+V 水） V D （有机）+V 水） V （ （ 经n次萃取后水相中剩余溶质质量： 次萃取后水相中剩余溶质质量： V有 ） ( 机 n m =m ( ) n 0 D （ 机 +V 水 V有 ） （ ） n次萃取后的萃取效率 为： 次萃取后的萃取效率E为 次萃取后的萃取效率 V水 ( ） n E = −( ） 1 D （ 机 +V 水 V有 ） （ ）
化学分析常用的分离和富集方法
二、微量组分的共沉淀分离和富集
在重量分析中由于共沉淀现象的产生，造成沉
淀不纯，影响分析结果的准确度。因此共沉淀现象
对于重量分析是一种不利因素。但在分离方法中，
反而能利用共沉淀的产生将微量组分富集起来，变 不利因素为有利因素。 无法直接测定，加入沉淀剂也沉淀不出来。如果加 入适量的Ca2+之后，再加入沉淀剂Na2CO3，生成 CaCO3沉淀，则痕量的Pb2+也同时共沉淀下来。这 里所产生的CaCO3称为载体或共沉淀剂。
分 离 将干扰组分分离出去（被测组分含量高时）
将被测组分分离出去（被测组分含量低时）
常用分离方法
1、 沉淀分离法
传统分离方法，采用沉淀剂，
液-固分离。
2 、溶剂萃取分离法
被分离物质由一液相转入互
不相溶的另一液相的过程；液-液
两相；互不相溶。
3.离子交换分离法
通过带电荷溶质与固体（或液体
）离子交换剂中可交换的离子进行反
共Hale Waihona Puke 淀方式吸附共沉淀混晶共沉淀
共沉淀中常用的无机载体 载体 共沉淀的离子或化合物 氢氧化物 Fe（OH）3 或 Be2+、Ti（IV） 、Zr（IV） 、Sn（IV） 、 Al（OH）3 Cr3+ 、 Co2+ 、 Ni2+ 、 Zn2+ 、 Mn2+ 、 AsO43-、PO43CuS 硫化物 Pb2+、Ni2+ 、Cd2+、Ag+、Bi3+、Zn2+、 Hg2+ PbS Cu2+、Ni2+ 、Hg2+、Cd2+、Ag+、Bi3+、 Zn2+ MnO2 氧化物 Sb（ III） 、 Sb（ V） 、 Sn（ IV） 、Bi3+、 Fe3+、 单质 Te 或 Se Au（ III） 、 Pd（ II） 、 Pt（ IV） 、Ag+、 Hg2+ BaSO4 Ra2+ 、Sr2+、Pb2+ SrCO3 Cd2+ 3MgNH4PO4（MgNH4AsO4） AsO4 LaF3 Th（IV）
九章节定量分析中分离及富集方法
硅胶
表辛5可-6宁有机共沉淀钨剂酸
③ 有机共沉淀剂优点
●1 沉淀剂可以灼烧除去，不干扰以后的 测定；
●2 表面吸附小，选择性高； ●3 分子摩尔质量大，体积大，利于富集
痕量组分
（七）挥发和蒸馏分离法
1．定义：利用物质的挥发性差异进行分离的方 法。
2．作用：①干扰组分挥发除去； ②分出的被测组分进行再测定。
MoO42-,VO3-
（2）氨水—铵盐
氨水—铵盐组成的pH值为8－10的溶液，使高 价离子沉淀而与一、二价的金属离子分离；另 一方面Ag+,Cu2+,Co2+,Ni2+等离子因形成氨络离 子而留于溶液中。
用氨水 — 铵盐进行沉淀分离的情况
定量沉淀的离子
部分沉 留于溶液中的离子 淀的离 子
Hg2+,Be2+,Fe3+,Al3+,Cr3+, Mn2+,Fe2+ Ag(NH3)2+,Cu(NH3)42+,
9.1 概 述
一、分离与富集的意义
在实际的分析测试工作中，面对的试样都是较 为复杂的。或：1．试样中有其它组分与欲测组 分共存, 2．欲测组分含量太低。 （1）可能对欲测组分的测定有影响（干扰）， 要采取措施进行处理如： ① 控制测定条件来消除干扰； ② 加入掩蔽剂消除干扰 ③ 采用分离的方法 （2）试样中欲测组分含量太低,需采取富集的方 法,以提高浓度。富集过程也是分离过程.
分离条件
应用
B
B(OCH3)3 酸性溶液中加甲醇 B的去除或测定
C
CO2
100℃通氧燃烧 C的测定
Si
SiF4
S
SO2
HF＋H2SO4 300℃通氧燃烧
第八章分析化中常用的分离和富集方法
第八章分析化学中常用的分离和富集方法在实际工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时常常发生干扰，不仅影响结果的准确度，甚至无法测定，为了消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或加入掩蔽剂。
但很多情况仅此不够，必须把待测组分与干扰组分分离，有时为了测定试样中痕量组分，在进行分离的同时，也进行必要的浓缩和富集。
以保证分析结果的准确度。
对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离要完全，即：待测组分的回收率要符合一定要求。
待测组分的回收率：对于常量组分 (>1%) ： R T>99% ( 接近 100%)对于微量组分： R T>90%常见的分离方法： 1 ．沉淀分离2 ．萃取分离3 ．离子交换分离4 ．色谱分离5 ．气浮分离6 ．挥发和蒸馏分离第一节沉淀分离法沉淀分离是利用沉淀反应进行分离的方法。
根据难溶化合物的溶解度不同，利用沉淀反应进行分离，在试液中加入适当沉淀剂，使待测组分沉淀出来或将干扰组分沉淀除去。
从而达到分离的目的。
它主要有：无机沉淀剂沉淀分离法有机沉淀剂沉淀分离法共沉淀分离法。
( 还有均相沉淀法 )一、无机沉淀剂沉淀分离法无机沉淀剂沉淀分离法很多，形成沉淀的类型也很多，本书只对M (OH ) n ↓和硫化物沉淀简单介绍.例如： Fe(OH)3，，当 [时，刚析出沉淀时pH ≥ 2.18 ；沉淀完全时pH ≥ 3.51 。
因此，氢氧化物是否能沉淀完全，取决于溶液的酸度。
NaOH Fe(OH)3沉淀剂： NH3·H2O → Mg(OH)2WO3 xH2O 等ZnO 等 SiO2·xH2O两种离子是否能借M(OH)n↓ N(OH)n↓ ( 氢氧化物沉淀 ) 完全分离，取决于它们溶解度的相对大小表 8-1 是假定开始时=0.01mol/L ，残留浓度mol/L( 沉淀完全 ) 时，部分氢氧化物的 pH ( 由 KSP 计算出来的 ), 此数值仅供参考。
环境监测：富集与分离
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（一）、挥发和蒸发浓缩
挥发分离法是利用某些污染组分挥发度大，或者将欲测组分转变成 易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。P89 图3-10
蒸发浓缩:是指在电热板上或水浴中加热水样， 使水分缓慢蒸发， 达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。
(二)、蒸馏法
蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分 离的方法。
（三）、溶剂萃取法
1、原理
溶剂萃取法是基于物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达 到组分的富集与分交换法
离子交换是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行 分离的方法。
（五）、吸附法
吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附 于表面，以达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝 、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面的污染组 分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。
富集与分离
（一）、挥发和蒸发浓缩
(二)、蒸馏法 （三）、溶剂萃取法
（四）、离子交换法
（五）、吸附法
当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时，必须进行 富集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措 施。
富集与分离往往不可分割，同时进行。常用的方法有过滤、挥 发、蒸 馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温 浓缩等。
分析化学课件第八章
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Lower-density solvent extraction
Heat
High-density solution being extracted
Extracting solvent
Condensate
Reflux condenser
Vapor
Flask containing low-density extracting solvent and extracted solute
E % = 99.9
结论
结论：
用同样量的萃取剂，分多次萃取比一次萃取的效率高
N
萃取原则：少量多次
8.3.2 萃取分离的类型与条件
被三氯甲烷萃取
简单分子萃取
螯合物萃取
生成螯合物的萃取
溶剂配合萃取
离子缔合物萃取
萃取类型
*
离子缔合物萃取 ion association extraction
阳离子和阴离子通过静电引力相结合形成电中性疏水化合物而被有机溶剂萃取。
据分配比定义
整理，得
萃取 n 次，同理可得
n 次萃取的萃取率
例：用 CCl4 萃取 I2 (R=1)
Vo =100 mL，
m0 = 0.20 g，
D = 85
1)、萃取一次 ，
m1 = 0.0023 g ，
E % = 98.8
2)、分两次萃取，每次用50 mL 有机溶剂
m2 = 0.00016 g ，
hydrophilic
hydrophobic
Back extraction
*
例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
3
亲水
疏水
第十一章 分离与富集
100％
V 水/V 有越小， E 越大。
D 100％ V水 D V有 是衡量萃取效果的一个重要指标。
＝
c有 V水 ＋ c水 V有
100％
5. 少量多次原则
mn m0[
V水 ]n DV有 V水
2. 分类 利用有机共沉淀剂进行分离和富集的作用，大致可分为三种类型。 1. 利用胶体的凝聚作用 例如 H2WO4 在酸性溶液中常呈带负电荷的胶体，不易凝聚，当加入有机共沉淀剂辛可宁， 它在溶液中形成带正电荷的大分子， 能与带负电荷的钨酸胶体共同凝聚而析出， 可以富集微 量的钨。 常用的这类有机共沉淀剂还有丹宁、动物胶，可以共沉淀钨、银、钼、硅等含氧酸。 2. 利用形成离子缔合物 有机共沉淀剂可以和一种物质形成沉淀作为载体，能同另一种组成相似的由痕量元素 和有机沉淀剂形成的化合物生成共溶体而一起沉淀下来。例如在含有痕量 Zn2+的弱酸性溶 液中，加入 NH4SCN 和甲基紫，甲基紫在溶液中电离为带正电荷的阳离子 R+，其共沉淀反 应为： R+ + SCN- ＝RSCN↓(形成裁体) Zn2+ + SCN- ＝Zn(SCN)422R+ + Zn(SCN)42+ ＝R2Zn(SCN)4（形成缔合物） 生成的 R2Zn(SCN)4 便与 RSCN 共同沉淀下来。沉淀经过洗涤、灰化之后，即可将痕量 的 Zn2+富集在沉淀之中，用酸溶解之后即可进行锌的测定。 3. 利用惰性共沉淀剂 加入一种裁体直接与被共沉淀物质形成固溶体而沉淀下来。 例如痕量的 Ni2+与丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中，不生成沉淀，加入丁二酮肟二烷酯 的酒精溶液时，则析出丁二酮肟二烷酯，丁二酮肟镍便被共沉淀下来。 这里裁体与丁二酮肟及螯合物不发生反应，实质上是“ 固体苯取”作用，则丁二酮肟二烷 酯称为“惰性共沉淀剂”。 三、生物大分子的沉淀分离和纯化 盐析法：用于各种蛋白质和酶的分离。 有机溶剂沉淀法：用于蛋白质和酶、多糖、核酸以及生物小分子的分离。 选择性变性沉淀法：用于除去某些不耐热的和在一定 pH 下容易变性的杂蛋白。 等电点沉淀法:用于氨基酸、蛋白质及其他两性物质的沉淀，多与其他方法结合使用。 (一)盐析法 盐析：在溶液中加入中性盐使生物大分子沉淀析出的过程。 突出的优点：成本低、操作简单、安全；对许多生物活性物质具有稳定作用； 常用的中性盐：硫酸铵、硫酸钠和氯化钠等。 影响盐析的主要因素：蛋白质浓度、pH、离子强度和温度等。 （二）有机溶剂沉淀法 优点： 分辨能力比盐析法高； 沉淀不用脱盐， 易于过滤； 在生化制备中应用比盐析法广泛。 缺点：对具有生物活性的大分子容易引起变性失活。 影响沉淀效果的因素：温度、试样的浓度、pH、离子强度、盐浓度等。 对蛋白质和多糖：盐浓度不超过 5%。 （三）选择性变性沉淀法 1. 热变性 方法最简便， 不需消耗任何试剂， 但分离效果较低。 通常用于生物大分子的初期分离纯化。 2. 选择性酸碱变性 使杂蛋白变性沉淀，通常在分离纯化流程中附带进行的一个分离纯化步骤。 （四）等电点沉淀法
-1-32常用的分离和富集方法--物理,化学经济学实验课件
第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
11-3
溶剂萃取分离法
萃取分离法包括液相 - 液相、固相 - 液相和气相 液相等几种方法，但应用最广泛的为液 -液萃取分离 法(亦称溶剂萃取分离法)。该法常用一种与水不相溶 的有机溶剂与试液一起混合振荡，然后搁置分层， 这时便有一种或几种组分转入有机相中，而另一些 组分则仍留在试液中，从而达到分离的目的。 溶剂萃取分离法既可用于常量元素的分离又适 用于痕量元素的分离与富集，而且方法简单、快速。 如果萃取的组分是有色化合物，便可直接进行比色 测定，称为萃取比色法。这种方法具有较高的灵敏 度和选择性。
11-2 沉淀分离法
一、常量组分的沉淀分离 沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰 离子分离的一种方法。它是在试液中加入适当的沉 淀剂，并控制反应条件，使待测组分沉淀出来，或 者将干扰组分沉淀除取，从而达到分离的目的。在 定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不适 合于微量组分的分离。
第32讲
第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
无机化合物在水溶液中受水分子极性的作用，电 离成为带电荷的亲水性离子，并进一步结合成为水合 离子，而易溶于水中。如果要从水溶液中萃取水合离 子，显然是比较困难的。为了从水溶液中萃取某种金 属离子，就必须设法脱去水合离子周围的水分子，并 中和所带的电荷，使之变成极性很弱的可溶于有机溶 剂的化合物，就是说将亲水性的离子变成疏水性的化 合物。为此，常加入某种试剂使之与被萃取的金属离 子作用，生成一种不带电荷的易溶于有机溶剂的分子， 然后用有机溶剂萃取。例如Ni2+在水溶液中是亲水性 的，以水合离子Ni(H2O)62+的状态存在。如果在氨性 溶液中，加人丁二酮肟试剂，生成疏水性的丁二酮肟 镍螯合物分子，它不带电荷并由硫水基团取许代了水 合离子中的水分子，成为亲有机溶剂的硫水性化合物， 即可用CHCl3萃取。
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• c.螯合物萃取体系广泛应用于金属阳离子的萃取 • d.主要适用于微量和痕量物质的分离，不适用于常量物质
的分离，常用于痕量组分的萃取光度法测量。
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 形成内络盐的萃取体系
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 形成离子缔合物的萃取体系 • 离子缔合物：阳离子和阴离子（通常为配离子通过静电吸
引力结合形成的电中性化合物，称为离子缔合物。 • 离子缔合物萃取体系的特点：
（1）适用于可以形成疏水性的离子缔合物的常量或微量 金属离子，而离子的体积越大，电荷越少，越容易形成疏 水性的离子缔合物 （2）萃取容量大，选择性差。
• 有机物的萃取分离
• 相似相溶原则 • 非极性有机化合物则不溶于水，但可溶于非极性有机溶剂 • 用苯或二甲苯非极性溶剂可从马来酸酐和马来酸的混合物
中萃取马来酸酐
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Байду номын сангаас叶
分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 有机物的萃取分离
• 相似相溶原则 • 调节pH改变有机物的性质进行萃取 • 溶液的 pH 较高时，酚以离子状态存在，可溶于水而不溶
• 如果 DA 与 DB 相差不多，两种物质就难以完全分离
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 萃取体系的分类和革取条件的选择
• 形成内络盐的萃取体系
• a。 螯合剂（应有较多的疏水基团）溶于有机相，难溶于 水相，有些也（微）溶于水相，但在水相中的溶解度依赖 于水相的组成特别是pH值（双硫腙溶于碱性水溶液）
分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 设相比为 1 ：1 • 多次连续萃取后水溶液中的浓度为
C0---- 原来水溶液中 A 的浓度 Cn----达到平衡后水溶液中 A 的浓度
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 分离因数 B 表示共存组分间的分离效果 • B 是两种不同组分分配比的比值
• DA 和 DB 相差很大，分离因数很大，两种物质可以定量 分离
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 烊盐是疏水的，可被有机溶剂乙醚所萃取
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 形成三元配合物的萃取体系 • 为了萃取Ag+，可使Ag+与邻二氮杂菲配合成配阳离子，
并与溴邻苯三酚红的阴离子缔合成三元配合物。在 pH 为 7 的缓冲溶液中可用硝基苯萃取之
当分配过程达到平衡时
分配平衡中平衡常数 KD 称分配系数
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 分配系数 分配比和萃取效率 分离因数 分配比 D 是存在于两相中的溶质的总浓度之比
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 分配系数 分配比和萃取效率 分离因数
萃取效率由分配比 D 和体积比 V 水／V 有决定
于非极性有机溶剂 • 溶液的 pH 较低时，以游离酚存在，溶于有机溶剂
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 溶剂萃取主要指液一液萃取
基于各种不同物质，在不同溶剂中的溶解度大 小不同。即溶质在互不相溶的两相中的分配系 数不同
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 分配系数 分配比和萃取效率 分离因数 当溶质 A 同时接触两种互不混溶的溶剂时，例如水和一种 有机溶剂， A 就分配在这两种溶剂中：
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 有机物的萃取分离
• 相似相溶原则 • 极性有机化合物和有机化合物的盐类，通常溶解于水而不
溶于非极性有机溶剂中 • 用水从丙醇和溴丙烷的混合物中，萃取极性的丙醇 • 用弱极性的乙醚可从极性的三羟基丁烷中萃取弱极性的酯
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• D 愈大，萃取效率愈高 • 减小 V水／V 有，即增加有机溶剂的用量，也可提高萃取
效率 • 增加有机溶剂的用量，将使萃取以后溶质在有机相中的浓
度降低，不利于进一步的分离和测定 • 对于分配比较小的溶质，常常采取分几次加人溶剂的办法，
以提高萃取效率。
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