原子吸收光谱法测定铝合金中的铜
DDTC-火焰原子吸收光谱法同时测定铝合金中的铜和铅
ＤＤＴＣ—ＦＡＡ Ｓ Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏｕ ｓ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏｆ Ｃｏ ｐｐ ｅ ｒ ａ ｎｄ Ｌｅ ａ ｄ ｉ ｎ Ａｌ ｕ ｍｉ ｎｕｍ Ａｌ ｌ ｏｙ ｓ
Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｙｕａ ｎ
（ Ｎａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ｔ ｕ ｒ ｂ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｒ ｙ Ｇｒ ｏ ｕ ｐ Ｌｔ ｄ ， Ｎａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ， ２ １ ０ ０ ３ ７ ）
ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏｆ ｃ ｏｐ ｐｅ ｒ ａ ｎｄ ｌ ｅ ａ ｄ ｉ ｎ ａ ｌ ｕｍ ｉ ｎｕ ｍ ａ ｌ ｌ ｏ ｙｓ ． Ｔｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｗａ ｓ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏｌ ｖｅ ｄ ｉ ｎ Ｎａ ＯＨ，ｌ ａ ｎｔ ｈａ ｎ ｕｍ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄｅ ａ ｎ ｄ ｓ ｏ ｄｉ ｕｍ ｃ ａ ｒ ｂ ｏｎａ ｔ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ａｓ ｃ ｏｐ ｒ ｅ － ｃ ｉ ｐｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｇｅ ｎ ｔ ｓ ， ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｆ ｏ ｒ ｅ ｃ ｏｐ ｐｅ ｒ ａ ｎｄ ｌ ｅ ａ ｄ ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ａ ｌ ｕｍｉ ｎ ｕｍ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ｗａ ｓ ａ ｃ ｈ ｉ ｅ ｖ ｅ ｄ．Ｔｈｅ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｗａ ｓ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖｅ ｄ ｉ ｎ ｃ ｏｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ＨＮＯ３，
铝合金的成分分析
固态原子原子吸收光谱法测定杂质元素的吸光度值。
其原理是以喷射加速的辉光放电技术及阴极溅射技术为核心的ATOMSOURCETM 原子化器，在氩气和真空环境的推动下，原子化过程中剥离出来的基态原子进入处在光线轴线位置的光室中，形成滞留一定时间的、稳定的、有凝聚力的“原子云”对真空阴极灯（HCL）产生的特征谱线进行吸收，产生吸收信号，通过检测系统将信号转换、处理（图1 所示），从而测得铝合金中各成分含量。
本方法试样处理过程简单，采用独特的固态原子化系统，很好地提高了原子化效率及分析速度。
1.样品预处理测量之前，应用砂纸磨平样品待测平面，擦拭干净，使表面平滑洁净(为能使之完全覆盖密封圈和夹紧在样品平台上，避免泄露空气，样品直径要大于2.5cm，厚度不小于0.5cm)。
2.主要仪器A30 Pulsar 金属分析仪（美国Leeman Labs 公司），由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成。
其中。
光源采用的是空心阴极灯，一次性可安装30 只，实现自动更换；原子化系统采用ATOMSOURCETM 原子化器；分光系统由色散元件、反射镜、狭缝组成；检测系统由检测器、放大器和读数系统组成。
3.仪器主要技术指标仪器主要技术指标如表1 所示。
表1 仪器主要技术指标光谱仪 35cm Czerny Turner 单色器光栅平面光栅1800 条/mm倒线色散率 1.536nm/mm入射狭缝宽度 0.2，0.5，0.7nm 带宽出射狭缝宽度 0.2，0.5，0.7nm 带宽光电倍增管 28mm 直径，侧窗-UV 及VIS元素可选 71 种空心阴极系统 30 位灯座，直流射频电源，每一元素控时程序化氩气 99.999%冷却水 4L/min，73bar（循环冷却）4.仪器工作条件仪器工作条件如表2 所示铝基92#样品波长狭缝宽度预燃烧时间积分时间真空度电压Si 250.690nm 0.2nm 3 s 7 s 7 400v Fe 248.327 0.2 3 7 7 650 Ti 364.268 0.2 3 7 7 650 Mg 285.213 0.2 3 7 7 750（二）结果与讨论1.参数设置样品的溅射也就是燃烧条件有两个参数控制：压力与功率。
原子吸收光谱法测定矿物质中铜的含量
２ ． １所需 仪器
铜 空 心 阴极 灯 电子 天平
一
原子吸收光谱仪Ｇ Ｇ Ｘ 一６ Ａ 型 容量瓶５ ０ ｍ ｌ 容量瓶 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ 吸量管 （ １ ｍ ｌ ２ ｍ ｌ ５ ｍ ｍ ｌ ２ ． ２ 所 需药 品 盐酸 （ 优级纯 ） 硝酸 （ 优级纯 ） 纯铜粉 去 离 子 水 ３实验方法
在 配制铜标 液时加 入了一定浓度 的盐酸 ，通 过对 比发现加入 不同 浓度的盐酸对测定结果有着一定的影响 。
５ ． ３标 准 曲线
当标准系列浓度为１ ０ 一 ｌ Ｏ Ｏ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ 时采用三次曲线拟合标准 曲线，见 图１ ，而标准系列浓度为 １ 一 ｌ Ｏ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ 时采用一次拟合 曲线就可 以了。
５ ． １加 入硫 酸蒸 干和 不 加硫 酸蒸 干对 结果 的影 响
在 处 理样 品 时实 验 地 加 入 ５ ｍ ｌ（ １ ＋ １ ）硫 酸 冒烟 蒸 干 和 不 冒烟 蒸 干 对 结 果 的 影 响 ，从 下 表 我 们 可 以看 出 加 与 不 加影 响 不大 。所 以为 了节
试样经处理，待标准溶液逐一测定后最后测试样 ，根据绘制的工 作曲线及相 同条件 下测得试液 的吸光度 ，进而计算 出原试样 中铜的含
１ 前 言
ｌ Ｏ ０ ￣ ｇ ／ ｍ ｌ 铜 标 准 曲线
铜是矿物质 中普遍存在 的一种金属元素 ，测定铜 的含量对冶金 、 建材 、化工 、石 油 、环保 、医药等 领域有 着广泛 的应 用 。矿 石中常
用同样方法绘Ｓ ｔ ］ ｌ … ｌ Ｏ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ 铜标准 曲线。
Ａ
量铜用 原子吸收 光谱法测 是 比较好 的方式 。分析 时一般选用铜 的最 灵敏线 ３ ２ ４ ． ７ ５ ｎ ｍ 作 为分析 线来测 ，而选 用铜 的次灵敏 线 （ ２ ４ ９ ． ２ 和 ３ ２ ７ ． ４ ｉ ｒ ｍ）则避免 了试样中铜含量高时的大倍稀释 ，也减少了误差，兼 顾了含量低时的分析 。下面来对本测定方法作具体分析与讨论。
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量锌溶液100mg/ml，称取20.0g纯锌于400ml烧杯中，加约150ml盐酸（1+1），加热溶解。
冷却，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；称取5.0000g试样于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验。
加50ml（1+1）盐酸，滴加1ml过氧化氢，低温加热至试样溶解，煮沸，分解过氧化氢，冷却，将试液移入100ml 容量瓶中，加5ml 氯化锶溶液（100g/L）以水定至刻度，混匀。
该试液用于0.01%--0.10%铜、铁、镉、镍量和0.001%--0.010%镁量的测定。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.10%，镁含量大于0.010%时，分取20.00ml试液于100ml容量瓶中，补加10ml盐酸（1+1）、4ml氯化锶溶液，以水稀释至刻度，混匀。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.50%，镁含量大于0.050%时，分取10.0ml试液于100ml 容量瓶中，补加10ml（1+1）盐酸、4.5ml氯化锶溶液。
以水稀释至刻度，混匀。
测锑的试样分解将试样置于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验，加2.5ml（400g/L）酒石酸溶液，30ml 硝酸（1+3），低温加热至溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀。
注：测量时吸光度过高，可适当偏转燃烧至合适位置移取0ml、1.0ml、2ml、3ml、4ml、5ml铜、铁、镉、铅、镍标准溶液（200ug/ml），镁标准溶液产20.0ug/ml或它们的混合标准溶液于一组100ml容量瓶中，加10ml盐酸（1+1）、5ml氯化锶溶液（100g/L）加入锌溶液（100mg/ml），使其量与测量试液中锌量一致，用水稀释至刻度，混匀，测量，减去零浓度溶液的吸光度，以各元素的吸光度，为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注1：测定锑工作曲线溶液制务于50ml容量瓶中，加相应的锌溶液和硝酸。
注2：当试液稀释时，加入锌溶液的量按稀释倍数相应减少。
原子吸收标准加入法测铜
原子吸收标准加入法测铜
原子吸收标准加入法测铜是一种可以测量样品中铜含量的常用分析方法，在制药、化学、生物、环境等各个领域具有广泛的应用。
原子吸收标准加入法测铜的基本原理是，以某定量的标准溶液加入样品中，使原子吸收光谱仪上从空白和标准溶液中分别取出的光谱一致，然后由标准溶液中的铜浓度来估算样品中原子部分的铜含量。
原子吸收标准加入法测铜的操作步骤包括准备正确的标准溶液、计算标准曲线曲线、采集空白光谱和检查空白及标准曲线的一致性、测试样品的铜含量等。
由于原子吸收标准加入法测铜的操作简单，操作方法容易掌握，使用成本低，分析结果准确、可靠，因此很受欢迎。
但是，它也有一些缺点，比如费时间及容易受到外界影响等。
因此，在使用原子吸收标准加入法测铜时，应完全按照标准操作步骤进行，加强注意防止误差的生成，以达到良好的分析效果。
实验八--原子吸收分光光度法测定待测样品中铜的含量
实验八原子吸收分光光度法测定待测样品中铜的含量一、目的要求1. 学习原子吸收分光光度法的基本原理2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法3. 掌握使用标准曲线法和标准加入法进行定量分析二、实验原理原子吸收光谱法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气，由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气，光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。
透射光经单色器分光，测量减弱后的光强度。
然后，利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。
图1即为原子吸收分光光度计结构图。
其主要测量方法有标准曲线法和标准加入法。
图1 原子吸收分光光度计结构图标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。
如果试样中共存的基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时应采用标准加入法进行定量分析。
由于式样中基体成分不能准确知道，或成分十分复杂，不能使用标准曲线法进行定量测定时，可以采用另一种定量方法——标准加入法，其原理如下：取等体积的试液两份，分别置于相同容器的两只容量瓶中，其中一只加入一定量带测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：A x=kC xA0=k(C0+C x)C x为待测元素的浓度，C0为加入标准溶液后溶液浓度的增量，A x，A0分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：C x= A x×C /（A0- A x）在实际测定中，采用作图法所得结果更为准确。
铝及铝合金化学分析方法 第3部分：铜含量的测定
I C S77.120.10H12中华人民共和国国家标准G B/T20975.3 2020代替G B/T20975.3 2008铝及铝合金化学分析方法第3部分:铜含量的测定M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f a l u m i n i u ma n da l u m i n i u ma l l o y sP a r t3:D e t e r m i n a t i o no f c o p p e r c o n t e n t2020-06-02发布2021-04-01实施国家市场监督管理总局发布前 言G B /T20975‘铝及铝合金化学分析方法“分为37个部分:第1部分:汞含量的测定;第2部分:砷含量的测定; 第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定; 第5部分:硅含量的测定; 第6部分:镉含量的测定; 第7部分:锰含量的测定; 第8部分:锌含量的测定;第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; 第11部分:铅含量的测定; 第12部分:钛含量的测定; 第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定; 第15部分:硼含量的测定; 第16部分:镁含量的测定; 第17部分:锶含量的测定; 第18部分:铬含量的测定; 第19部分:锆含量的测定; 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B 分光光度法; 第21部分:钙含量的测定; 第22部分:铍含量的测定; 第23部分:锑含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:碳含量的测定 红外吸收法; 第27部分:铈㊁镧㊁钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法; 第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法; 第32部分:铋含量的测定; 第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第37部分:铌含量的测定㊂ⅠG B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用本部分为G B /T20975的第3部分㊂本部分按照G B /T1.1 2009给出的规则起草㊂本部分代替G B /T20975.3 2008‘铝及铝合金化学分析方法 第3部分:铜含量的测定“㊂本部分与G B /T20975.3 2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 增加了标准使用安全警示;增加了 规范性引用文件 (见第2章); 增加了 术语和定义 (见第3章); 删除了 电解重量法 ,(见2008年版的方法三 电解重量法); 删除了 草酰二酰肼分光光度法 (见2008年版的方法四草酰二酰肼分光光度法); 修改了 新亚铜灵分光光度法 的精密度(见4.7,2008年版的第8章); 修改了 火焰原子吸收光谱法 的精密度(见5.7,2008年版的第17章); 增加了硫代硫酸钠滴定法(见第6章); 增加了 试验报告 (见第7章)㊂本部分由中国有色金属工业协会提出㊂本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C /T C243)归口㊂本部分起草单位:内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司㊁有色金属技术经济研究院㊁西安汉唐分析检测有限公司㊁深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂㊁东北轻合金有限责任公司㊁昆明冶金研究院㊁内蒙古锦联铝材有限公司㊁北京有色金属与稀土应用研究所㊁广东省韶关市质量计量监督检测所㊁有研亿金新材料有限公司㊁长沙矿冶研究院有限责任公司㊂本部分主要起草人:李志辉㊁张燕㊁席欢㊁姚永峰㊁贾梦琳㊁赵欢娟㊁郭燕瑶㊁周兵㊁刘维理㊁张馨予㊁原建昌㊁吴庆春㊁范树辉㊁延凤泊㊁袁齐㊁邱伟明㊁刘朝方㊁熊晓东㊁杨永刚㊁王悦㊂本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B /T6987.3 1986㊁G B /T6987.3 2001;G B /T6987.29 2001; G B /T20975.3 2008㊂ⅡG B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用铝及铝合金化学分析方法第3部分:铜含量的测定警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验㊂本部分并未指出所有可能的安全问题㊂使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件㊂1 范围G B /T20975的本部分规定了新亚铜灵分光光度法㊁火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法测定铝及铝合金中铜含量㊂本部分适用于铝及铝合金中铜含量的仲裁测定㊂新亚铜灵分光光度法测定范围:0.0005%~0.012%;火焰原子吸收光谱法测定范围:0.0050%~8.00%;硫代硫酸钠滴定法测定范围:3.00%~70.00%㊂注:铜质量分数为0.0050%~0.012%时,采用新亚铜灵分光光度法为仲裁检验方法;铜质量分数为3.00%~8.00%时,采用火焰原子吸收光谱法为仲裁检验方法㊂2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的㊂凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件㊂凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件㊂G B /T8005.2 铝及铝合金术语 第2部分:化学分析G B /T8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义G B /T8005.2界定的术语和定义适用于本文件㊂4 新亚铜灵分光光度法4.1 方法提要试料用盐酸㊁硝酸溶解,用盐酸羟胺将二价铜离子还原为一价铜离子,于p H4.5左右用三氯甲烷萃取新亚铜灵与一价铜离子形成的有色络合物,于分光光度计波长460.0n m 处测量其吸光度,以此测定铜含量㊂4.2 试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水㊂4.2.1 氢氟酸(ρ=1.14g /m L )㊂4.2.2 三氯甲烷㊂4.2.3 盐酸(1+1)㊂4.2.4 硝酸(1+1)㊂1G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用4.2.5 硫酸(1+1)㊂4.2.6 氨水(1+1)㊂4.2.7 盐酸羟胺溶液(100g /L )㊂4.2.8 柠檬酸铵溶液(500g /L )㊂4.2.9 新亚铜灵乙醇溶液(1g /L ):称取0.1g 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉于烧杯中,用无水乙醇稀释至100m L (放置过夜)㊂4.2.10 铜标准贮存溶液:称取1.0000g 铜(w C u ȡ99.99%),置于预先盛有20m L 水和10m L 硝酸(4.2.4)的400m L 烧杯中,盖上表面皿,待溶解完全后,置于水浴上蒸发至结晶开始析出,用水溶解,移入1000m L 容量瓶中,混匀㊂此溶液1m L 含1m g 铜㊂4.2.11 铜标准溶液:移取5.00m L 铜标准贮存溶液(4.2.10)置于500m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀㊂此溶液1m L 含0.01m g 铜㊂4.2.12 刚果红试纸㊂4.3 仪器分光光度计㊂4.4 试样将样品加工成厚度不大于1mm 的碎屑㊂4.5 分析步骤4.5.1 试料称取质量(m 0)为0.50g 的试样(4.4),精确至0.0001g ㊂4.5.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值㊂4.5.3 空白试验随同试料(4.5.1)做空白试验㊂4.5.4 测定4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于250m L 烧杯中,加入5m L 水和15m L 盐酸(4.2.3)㊂待试料完全溶解后加入2m L 硝酸(4.2.4),加热煮沸2m i n ~3m i n ,驱除氮氧化物(空白蒸发至2m L 左右),用少量水洗杯壁,冷却至室温㊂以慢速滤纸过滤(如清亮可不过滤)㊂用热盐酸(4.2.3)洗涤滤纸和残渣8次~10次㊂收集滤液和洗液于400m L 烧杯中,如有大量残渣,将滤纸连同残渣置于铂坩埚中,烘干后于550ħ灰化完全(不要燃烧),冷却㊂加入2m L 硫酸(4.2.5)和5m L 氢氟酸(4.2.1),逐滴滴入硝酸(4.2.4)至溶液清亮㊂加热蒸发至冒硫酸烟,于700ħ灼烧10m i n (不超过700ħ),冷却㊂加入尽量少的盐酸(4.2.3)和数毫升水,加热使沉淀完全溶解(如浑浊需过滤),将此溶液合并于主试液中㊂4.5.4.2 在试液中加入8m L 柠檬酸铵溶液(4.2.8),5m L 盐酸羟胺溶液(4.2.7),混匀,加入5m L 新亚铜灵乙醇溶液(4.2.9),投入一小块刚果红试纸(4.2.12),用氨水(4.2.6)调到刚果红试纸变红色后,改用pH 试纸再继续小心调至p H 值约4.5,将试液移入250m L 分液漏斗中,使体积约60m L ~70m L ,加入10.00m L 三氯甲烷(4.2.2)萃取2m i n ㊂4.5.4.3 将有机相的部分试液移入1c m 吸收池中,以三氯甲烷(4.2.2)作参比,于分光光度计波长2G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用460.0n m 处测量其吸光度,将所测得吸光度减去空白试验溶液的吸光度后,从工作曲线上查得相应的铜质量(m 1)㊂4.5.5 工作曲线的绘制移取0m L ㊁0.50m L ㊁1.00m L ㊁2.00m L ㊁3.00m L ㊁4.00m L ㊁5.00m L ㊁6.00m L 铜标准溶液(4.2.11)于一组250m L 烧杯中,各加入20m L 水和3m L 盐酸(4.2.3),混匀㊂以下按4.5.4.2进行,无需调整pH 值,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计在波长460.0n m 处测量其吸光度㊂以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线㊂4.6 试验数据处理铜含量以铜质量分数w C u 计,按式(1)计算:w C u =m 1ˑ10-3m 0ˑ100% (1)式中:m 1 自工作曲线上查得的铜质量,单位为毫克(m g);m 0 试料的质量,单位为克(g )㊂铜质量分数ȡ0.0010%时,计算结果保留两位有效数字;铜质量分数<0.0010%时,计算结果保留一位有效数字㊂数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂4.7 精密度4.7.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r ,超过重复性限r 的情况不超过5%㊂重复性限r 按表1数据采用线性内插法或外延法求得㊂表1w C u /%0.00070.00170.00370.00610.011r/%0.00010.00020.00030.00040.0014.7.2 再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R ,超过再现性限R 的情况不超过5%㊂再现性限R 按表2数据采用线性内插法或外延法求得㊂表2w C u /%0.00070.00170.00370.00610.011R/%0.00010.00030.00050.00070.0025 火焰原子吸收光谱法5.1 方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长324.7n m 处,用空气-乙炔(或一氧化二氮-乙3G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用炔)贫燃性火焰测量铜吸光度,以此测定铜含量㊂5.2 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水㊂5.2.1 纯铝(w A l ȡ99.99%,w C u ɤ0.0010%)㊂5.2.2 氢氟酸(ρ=1.14g /m L )㊂5.2.3 硝酸(ρ=1.42g /m L )㊂5.2.4 过氧化氢(ρ=1.10g /m L )㊂5.2.5 盐酸(1+1)㊂5.2.6 硫酸(1+1)㊂5.2.7 铝溶液(20m g/m L ):称取20.00g 纯铝(5.2.1)置于1000m L 烧杯中,盖上表皿,分次加入总量为600m L 的盐酸(5.2.5)㊂待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加入数滴过氧化氢(5.2.4),煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢,冷却㊂将溶液移入1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀㊂5.2.8 铜标准贮存溶液:称取1.000g 铜(w C u ȡ99.95%),置于250m L 烧杯中,盖上表皿,加入5m L 硝酸(5.2.3),缓慢加热至完全溶解,冷却㊂将溶液移入1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀㊂此溶液1m L 含1m g 铜㊂5.2.9 铜标准溶液A :移取100.00m L 铜标准贮存溶液(5.2.8)置于1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀(用时现配)㊂此溶液1m L 含0.1m g 铜㊂5.2.10 铜标准溶液B :移取50.00m L 铜标准贮存溶液(5.2.8)置于1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀(用时现配)㊂此溶液1m L 含0.05m g 铜㊂5.3 仪器原子吸收光谱仪,附铜空心阴极灯㊂仪器应满足下列条件:特征浓度:在与测量试料溶液基体一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.033μg /m L ; 精密度:用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次,其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%,用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70㊂5.4 试样将样品加工成厚度不大于1mm 的碎屑㊂5.5 分析步骤5.5.1 试料称取质量(m 2)为1.00g 的试样(5.4),精确至0.0001g ㊂5.5.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值㊂5.5.3 空白试验称取1.00g 纯铝(5.2.1)代替试料(5.5.1),随同试料做空白试验㊂4G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用5.5.4 测定5.5.4.1 将试料(5.5.1)置于250m L 烧杯中,盖上表皿,加入约10m L 水,分次加入总量为30m L 盐酸(5.2.5),待剧烈反应停止后,缓慢加热至试料完全溶解㊂滴加适量的过氧化氢(5.2.4),加热煮沸10m i n,以除去过量的过氧化氢,冷却㊂5.5.4.2 如有不溶物需用定量滤纸过滤㊁洗涤,保留此溶液为主滤液,将残渣连同滤纸置于铂坩埚中,灰化(勿使滤纸燃着),在约550ħ灼烧,冷却㊂加入2m L 硫酸(5.2.6)和5m L 氢氟酸(5.2.2),并逐滴加入硝酸(5.2.3)至溶液清亮(约1m L ),加热蒸发至干㊂在约700ħ下灼烧10m i n ,冷却㊂用尽量少的盐酸(5.2.5)和少量水溶解残渣(必要时过滤),将此溶液合并于主滤液中㊂5.5.4.3 按表3将试液或处理不溶物后合并的试液移入相应容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀㊂表3铜质量分数w C u /%试液总体积V 0/m L分取体积V 1/m L测试体积V /m L补加盐酸/m L0.0050~0.050100 >0.050~0.501000>0.50~5.0050020.0010010>5.00~8.00100010.00250255.5.4.4 按表3移取相应体积的试液于相应容量瓶中,补加相应体积的盐酸(5.2.5),用水稀释至刻度,混匀㊂将空白试验溶液及试液于原子吸光谱仪波长324.7n m 处,以空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量铜的吸光度㊂用试液的吸光度(减去空白试验溶液的吸光度)从工作曲线上查出相应的铜的质量浓度(ρ)㊂5.5.5 工作曲线的绘制5.5.5.1 根据试料中铜的质量分数,系列标准溶液的制备分为以下4种:a ) 铜的质量分数为0.0050%~0.050%时,移取0m L ㊁1.00m L ㊁2.00m L ㊁4.00m L ㊁6.00m L ㊁8.00m L ㊁10.00m L 铜标准溶液B (5.2.10),分别置于一组100m L 容量瓶中,加入50.0m L 铝溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀;b ) 铜质量分数为>0.050%~0.50%时,移取0m L ㊁1.00m L ㊁2.00m L ㊁4.00m L ㊁6.00m L ㊁8.00m L ㊁10.00m L 铜标准溶液B (5.2.10),分别置于一组100m L 容量瓶中,加入5.0m L 铝溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀;c ) 铜质量分数为>0.50%~5.00%时,移取0m L ㊁2.00m L ㊁4.00m L ㊁8.00m L ㊁12.00m L ㊁16.00m L ㊁20.00m L 铜标准溶液A (5.2.9),分别置于一组100m L 容量瓶中,加入2.0m L 铝溶液(5.2.7)㊁10m L 盐酸(5.2.5)以水稀释至刻度,混匀;d ) 铜质量分数为>5.00%~8.00%时,移取0m L ㊁4.00m L ㊁5.00m L ㊁6.00m L ㊁7.00m L ㊁8.00m L铜标准溶液A (5.2.9),分别置于一组250m L 容量瓶中,加入0.5m L 铝溶液(5.2.7)㊁25m L 盐酸(5.2.5),以水稀释至刻度,混匀㊂5.5.5.2 将系列标准溶液(5.5.5.1)于原子吸收光谱仪波长324.7n m 处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度㊂以铜的质量浓度为横坐标,吸光度(减去 零 浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线㊂5G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用5.6 试验数据处理铜含量以铜质量分数w C u 计,按式(2)计算:w C u =ρV 0V ˑ10-3m 2V 1ˑ100% (2)式中:ρ自工作曲线上查得试液中铜的质量浓度,单位为毫克每毫升(m g /m L );V 0 试液总体积,单位为毫升(m L );V 测试体积,单位为毫升(m L );m 2 试料的质量,单位为克(g);V 1 分取体积,单位为毫升(m L )㊂铜的质量分数ȡ1.00%时,计算结果表示到小数点后两位;铜的质量分数<1.00%时,计算结果保留两位有效数字㊂数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂5.7 精密度5.7.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r ,超过重复性限r 的情况不超过5%㊂重复性限r 按表4数据采用线性内插法或外延法求得㊂表4w C u /%0.00590.0961.523.836.31r/%0.00080.0060.110.120.235.7.2再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R ,超过再现性限R 的情况不超过5%㊂再现性限R 按表5数据采用线性内插法或外延法求得㊂表5w C u /%0.00590.0961.523.836.31R/%0.00100.0080.140.190.246 硫代硫酸钠滴定法6.1 方法提要试样用盐酸㊁硝酸分解㊂在氟化物存在下,用硫酸驱除硅和硝酸,然后在p H3.0~4.0的氟化氢铵溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾反应生成碘化亚铜并析出等物质的量的碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出铜含量㊂6G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用6.2 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水㊂6.2.1 无水碳酸钠㊂6.2.2 盐酸(1+1)㊂6.2.3 硝酸(1+1)㊂6.2.4 硫酸(1+1)㊂6.2.5 硫酸(1+17)㊂6.2.6 氨水(1+1)㊂6.2.7 硫氰酸钾(100g /L ):称取10g 硫氰酸钾溶于50m L 水中,稀释至100m L ,必要时过滤㊂6.2.8 氟化氢铵溶液(200g /L ):称取200g 氟化氢铵溶于800m L 水中,稀释至1000m L ,贮存于聚乙烯瓶中㊂6.2.9 碘化钾溶液(200g /L ):称取200g 碘化钾溶于800m L 水中,稀释至1000m L ,置于棕色试剂瓶中贮存于暗处㊂6.2.10 重铬酸钾标准溶液[c (1/6K 2C r 2O 7)=0.1000m o l /L ]:称取4.9030g 基准重铬酸钾(预先在140ħ烘干2h 并在干燥器中冷却至室温),置于300m L 烧杯中,用水溶解,移入1000m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀㊂6.2.11 硫代硫酸钠标准滴定溶液(c 1ʈ0.1m o l /L ): 配制:称取26g 硫代硫酸钠(N a 2S 2O 3.5H 2O )或16g 无水硫代硫酸钠(N a 2S 2O 3)溶于热水,冷却后,移入1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀㊂ 标定:移取20.00m L 重铬酸钾标准溶液(6.2.10)于500m L 锥形瓶中,加入10m L 碘化钾(6.2.9)及20m L 硫酸(6.2.5),混匀,于暗处放置10m i n ,加50m L 水,用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时(黄绿色)加入5m L 淀粉指示剂(6.2.12),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积V 3㊂同时做空白试验㊂计算:由式(3)计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度:c 1=c (1/6K 2C r 2O 7)V 2V 3-V 4(3)式中: c (1/6K 2C r 2O 7)重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l /L ); V 2 移取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(m L ); V 3标定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L ); V 4 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L )㊂计算结果保留四位有效数字㊂数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂6.2.12 淀粉指示剂(5g /L ):称取1g 淀粉用水润湿,加入200m L 沸水,再煮至透明冷却,现用现配㊂6.3 试样将样品加工成厚度不大于1mm 的碎屑㊂6.4 分析步骤6.4.1 试料按表6称取试样(6.3)的质量(m 3),精确至0.0001g㊂7G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用表6铜的质量分数w C u /%试料质量m 3/g 加入盐酸/m L 3.00~10.000.8020>10.00~20.000.5015>20.00~70.000.20156.4.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值㊂6.4.3 测定6.4.3.1 将试料(6.4.1)置于500m L 锥形杯中,按照表6加入盐酸(6.2.2),加热溶解至出现铜粉或铜片后加入2.5m L 氟化氢铵溶液(6.2.8)和10m L 硝酸(6.2.3),继续加热至试样完全溶解㊂加入10m L 硫酸(6.2.4),加热至刚刚冒硫酸烟,冷却,加入约40m L 水,摇匀㊂6.4.3.2 向溶液(6.4.3.1)中慢慢滴加氨水(6.2.6)至刚刚出现浑浊,加入3m L 氟化氢铵溶液(6.2.8),摇动并用水吹洗杯壁㊂稀释至100m L 左右摇匀(控制酸度范围在p H 3~4之间),冷却至室温,加入10m L 碘化钾溶液(6.2.9),摇匀,此时出现棕黄色沉淀,迅速用硫代硫酸钠标准溶液(6.2.11)滴定至溶液淡黄色,加入3m L 淀粉指示剂(6.2.12),继续滴至溶液浅蓝色,加入10m L 硫氰酸钾(6.2.7),再滴定至溶液蓝色恰好消失,即为终点,记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V 5㊂6.5 试验数据处理铜含量以铜质量分数w C u 计,按式(4)计算:w C u =c 1V 5ˑ63.546ˑ10-3m 3ˑ100% (4) 式中:c 1 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(m o l /L );V 5 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L );63.546 铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g /m o l );m 3 试料的质量,单位为克(g );计算结果表示到小数点后2位,数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂6.6 精密度6.6.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r ,超过重复性限r 的情况不超过5%㊂重复性限r 按表7数据采用线性内插法或外延法求得㊂表7w C u /%3.605.7713.0020.5240.5649.9159.04r /%0.220.170.180.440.520.620.658G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用6.6.2 再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R ,超过再现性限R 的情况不超过5%㊂再现性限R 按表8数据采用线性内插法或外延法求得㊂表8w C u /%3.605.7713.0020.5240.5649.9159.04R /%0.200.230.250.600.901.201.507 试验报告试验报告应包括下列内容:a ) 本部分编号㊁名称及所用的方法;b ) 关于识别样品㊁实验室㊁分析日期㊁报告日期等所有的必要的信息;c ) 以适当的形式表达试验结果;d ) 试验过程中出现的异常现象;e ) 审核㊁批准等人员的签名㊂9G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用。
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告[1]
![原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/e005c18ed0d233d4b14e6992.png)
原子吸收法测定样品中的锌和铜（）摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。
此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。
实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。
铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。
微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。
联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。
色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。
原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。
在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。
实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。
因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。
在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。
因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。
原子吸收分光光度法测定测定铜合金
原子吸收光谱法测定铜合金中Ni、Zn、Mn、Fe、Pb摘要：本文采用原子吸收光谱法测定了铜合金中Ni、Zn、Mn、Fe、Pb等元素，研究了基体元素和主量元素对分析元素的干扰，选择适当的分析线及工作条件，该方法准确、快速、简便，能满足国内外常见牌号铜合金中多种元素的分析。
关键词：原子吸收光谱法; 铜合金; 元素1 前言铜合金一般分为黄铜、青铜、白铜，为了改善合金的工艺性能和机械性能，大部分铜合金中加入其它合金元素，如锌、硅、铝、锡、铅、锰、铁等。
例如铅黄铜有良好的切削加工性和耐磨性，锰黄铜具有良好的机械性能、热稳定性和抗蚀性等等。
铜合金中合金元素的不同，应用也不同，测定铜合金中的合金元素非常重要。
铜合金的分析方法非常多，原子吸收作为非常成熟的分析设备，灵敏度高、选择性好、准确度高、操作简便，与其它分析方法相比具有其优越性。
本文采用盐硝混酸溶解铜合金，采用标准曲线法、以空气—乙炔火焰测定。
本方法已成功用于黄铜、锡青铜、铍青铜、铝青铜、硅青铜、铅黄铜等材料的测试。
2 实验部分2.1 仪器及工作参数日本岛津公司AA-6800F型原子吸收光谱仪；Ni、Zn、Mn、Fe、Pb空心阴极灯。
仪器工作条件，见表1：2.2 试剂及标准实验用所有试剂均为分析纯，水为一级去离子水。
镍标准溶液： 1 mg/ml；锌标准溶液： 0.1 mg/ml；锰标准溶液： 1 mg/ml；铁标准溶液： 1 mg/ml；铅标准溶液： 2 mg/ml；铜溶液： 5 mg/ml；硝盐混酸：（1+1+2）2.3 实验方法2.3.1 试样的处理：准确称取0.1g样品于锥形瓶中，加入20ml 硝盐混酸（1+1+2），加热溶解后，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
根据待测元素的含量，适当稀释溶液，并补充硝盐混酸。
2.3.2 标准曲线的制备：于六个容量瓶中分别加入相当的铜溶液作为基底。
根据测量元素的含量范围，分别依次加入不同体积待测溶液的标准溶液，加入20ml硝盐混酸，稀释至刻度，混匀。
火焰原子吸收光谱法测铜合金
火焰原子吸收光谱法测铜合金
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，可以用来测定金属元素在样品中的含量。
测量铜合金中铜的含量时，可以采用以下步骤：
1. 样品制备：将铜合金样品溶解或研磨成样品溶液，使得铜元素完全溶解在溶液中。
2. 仪器准备：准备火焰原子吸收光谱仪，包括光源、光栅、火焰喷灯和光电倍增管等设备。
根据仪器的类型和厂家说明书，进行适当的仪器调试和校准。
3. 标准曲线制备：准备一系列已知浓度的铜标准溶液。
使用空白溶液和标准溶液分别进行多次测量，得到吸光度和浓度之间的关系，建立铜的标准曲线。
4. 测量样品：将样品溶液放入火焰喷灯中，调整火焰的大小和颜色，使其符合标准要求。
使用标准溶液进行仪器校正，然后根据标准曲线，测量样品溶液的吸光度。
5. 计算结果：根据样品的吸光度值和标准曲线，可以计算出样品中铜元素的浓度。
根据所测得的铜元素浓度和样品的体积，可以计算出样品中铜的含量。
需要注意的是，在测量过程中需要进行多次重复测量，并取平均值，以提高测量的精确度。
另外，还需要注意火焰中的杂质
对测量结果的影响，因此需要采取适当的处理方法，如使用化学剂掩蔽干扰等。
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告实验目的：1. 熟悉原子吸收光谱法的实验操作；2. 了解锌和铜用原子吸收法测定的原理和操作方法；3. 了解标准加入法的原理与实验操作。
实验仪器：1. 原子吸收光谱仪；2. 恒温水浴器；3. 恒温振荡器；4. 量筒；5. 称量器；6. 塑料瓶；7. 移液器；8. 微量滴定管。
实验原理：原子吸收光谱法（AA）是利用原子吸收有特征性的谱线，按摩尔吸收原理，通过光谱定量的方法分析物质中微量金属元素的分析法。
AA方法具有选择性、准确性、精密度高等特点，其检测限在 ppb 级别，常应用于环境、土壤、食品及水质监测等领域。
标准加入法是一种常用的分析方法，它通过加入已知浓度标准溶液来得出被分析样品中的元素浓度，确保结果的精确性。
实验操作：1.准备标准溶液分别取锌、铜标准物质（1000mg/L）各 1mL 转移至 50mL 的量筒中，加水至刻度，得到锌、铜标准溶液，稀释为适宜浓度备用。
2.制备样品取约 0.25g 样品（或经过研磨、筛选后的颗粒小于 80 目的颗粒），加入 10mL 氢氧化钠溶液，放置极音清洗器中，加水至刻度，摇匀，得到样品溶液，称取 5mL 转移至50mL的瓶中，加水至刻度，并用标准加入法制备 3 个含锌、铜不同浓度的溶液，分别得到：样品 1：0.05mg/L 的锌，0.02mg/L 的铜样品 2：0.1mg/L 的锌，0.04mg/L 的铜样品 3：0.2mg/L 的锌，0.08mg/L 的铜3.测定样品中铜和锌的浓度分别将样品 1、样品 2、样品 3 和锌、铜标准溶液（含锌、铜质量浓度均为0.02mg/L）按顺序加入原子吸收光谱仪，设置波长、燃料气体流量、背景校正等实验参数，并进行空白校正，反复测定 3 次，得出铜和锌的吸收值及平均值，计算样品中锌、铜元素的浓度。
实验结果：样品 1：锌浓度：0.048mg/L，铜浓度：0.018mg/L本实验应用原子吸收光谱法成功测定了样品中的锌和铜元素浓度，并证明了标准加入法在微量元素测定中的重要性。
原子吸收分光光度计检定用铜溶液标准物质
原子吸收分光光度计检定用铜溶液标准物质原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器，用于测定物质中金属元素的含量。
在使用原子吸收分光光度计时，我们需要使用标准物质来进行仪器的检定和校准，以确保测定结果的准确性和可靠性。
其中，铜溶液是常用的一种标准物质，用于原子吸收分光光度计的检定。
让我们来了解一下什么是原子吸收分光光度计。
原子吸收分光光度计是一种基于原子吸收光谱法的分析仪器，它利用物质吸收特定波长的光线来测定物质中金属元素的含量。
通过测量物质中金属元素吸收光线的强度，我们可以得到物质中金属元素的含量信息。
原子吸收分光光度计在化学分析和环境监测等领域具有广泛的应用。
在使用原子吸收分光光度计进行分析之前，我们需要对仪器进行检定和校准，以确保测定结果的准确性。
而铜溶液作为常用的标准物质，通常用于原子吸收分光光度计的检定。
铜是一种常见的金属元素，具有稳定的原子结构和较强的吸收特性，因此被广泛应用于原子吸收分光光度计的检定中。
铜溶液标准物质通常是经过严格制备和浓度确定的，确保其含量和纯度达到一定的标准。
在原子吸收分光光度计的检定过程中，我们可以使用铜溶液进行仪器灵敏度、线性范围、准确度和稳定性等方面的检定。
通过比对铜溶液的测定结果和已知浓度，我们可以评估原子吸收分光光度计的性能并进行校准，以确保其能够准确地测定样品中的金属元素含量。
除了在原子吸收分光光度计的检定中使用铜溶液标准物质外，铜溶液还可以作为分析化学实验中的标准溶液，用于稀释、校准和质控等操作。
铜溶液的稳定性和可追溯性使其成为分析化学实验中不可或缺的标准物质之一。
对铜溶液标准物质的制备、存储和使用也需要严格遵守相关的实验室质量管理规范和标准操作程序，以确保其准确性和可靠性。
总结回顾：通过对原子吸收分光光度计检定用铜溶液标准物质的了解，我们可以看到其在原子吸收分光光度计检定中的重要性和应用广泛性。
铜溶液标准物质的稳定性、准确性和可追溯性使其成为原子吸收分光光度计检定的理想选择，同时也在分析化学实验中发挥着重要作用。
原子吸收法测发样中铜锌的含量
原子吸收法测量发样中铜、锌的含量摘要：本实验是根据原子吸收分光光度计在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（锐线光源）的条件下，光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子吸收，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数的关系遵循朗伯-比尔定律。
采用火焰原子化法测定发样中 Zn 的含量，采用石墨炉原子化法测定发样中 Cu 的含量。
测得发样中Cu 含量为：（7.488+0.6065）μɡ/ɡ发样中Zn 含量为：(254.281+1.5007)μɡ/ɡ关键词：原子吸收法锐线光源样品预处理朗伯-比尔定律1.前沿：1.1 发样中 Zn.Cu 采用方法除了原子吸收还可以采用什么方法？络合滴定法：其原理是：试样以硝酸溶解，用 1:1 NH3 和水调至 pH8-9，沉淀分离Fe3+、Al3+、Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离子，Cu2+、Zn2+则以络氨离子形式存在于溶液中，过滤。
将一等份滤液调至微酸性，用 Na2S2O3 掩蔽Cu2+，在pH5.5HAc-NaAc 的缓冲溶液中，XO 作指示剂，用标准 EDTA 直接络合滴定 Zn2+，而在另一等份滤液中于 pH5.5，加热至 70-80 摄氏度，加入 10mL 乙醇，以 PAN 为指示剂用标准标准 EDTA 直接滴定 Cu2+、Zn2+含量，差减得 Cu2+ 含量。
也可以用 KCN 掩蔽Zn2+，甲醛解蔽，但 KCN 剧毒。
示波极谱法：本方法的检测下限可达10-6 mol/L 本法在氨性支持电介质中测定镉铜镍和锌在盐酸支持电解质中测定铅铁(III) 钴铊对测定有干扰钴铊在环境样品中含量很低可以忽赂不计铁(III)可用盐酸羟胺抗坏血酸等还原而消除干扰锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离硝酸存在影响锌的测定故测锌的样品应除尽硝酸。
将速度变化很快的极化电压(一般约为 250mV/s)施加在滴汞电极的后 2 秒中在电极面积变化很小的时间内进行快速线性电位扫描以减小充电电流的影响用阴极射线滤波器作为测量工具对于电极反应为可逆的物质在长余辉示波管上可以观察到电极反应的伏安曲线为不对称的峰形曲线或经电子线路处理后用记录仪记录伏安曲线其峰高与电极反应物质的浓度成正比可用于定量分析。
原子吸收光谱法测定铝合金中的金属元素
原子吸收光谱法测定铝合金中的金属元素
原子吸收光谱法是一种常用的测定金属元素的分析方法，适用于测定铝合金中的金属元素含量。
该方法的基本原理是，将需要测定的铝合金样品溶解成溶液，然后将溶液中金属元素原子化。
通过加热或火焰等方法，使样品中的金属元素原子被激发到高能级，随后金属元素原子回到低能级时会释放出特定的光谱线。
通过测量这些光谱线的强度，可以确定样品中金属元素的含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将铝合金样品研磨成粉末或切割成小块，确保样品完全代表原始材料。
2. 溶解样品：将样品溶解于适当的溶剂中，使其完全溶解并形成均匀的溶液。
3. 原子化样品：将溶解后的样品中的金属元素原子化。
这可以通过加热样品溶液或采用火焰原子吸收光谱法的方法实现。
加热样品溶液时，可以使用火焰炉等加热装置。
火焰原子吸收光谱法需要将样品溶液喷入火焰中，使其瞬间蒸发和原子化。
4. 测量吸收光谱：使用原子吸收光谱仪测量样品溶液中金属元素的吸收光谱。
光谱仪会记录各个波长的吸收光强度。
5. 制备标准曲线：准备不同浓度的金属元素标准溶液，分别测定它们的吸光度。
根据吸光度和浓度的关系，制备标准曲线。
6. 测定样品中金属元素的浓度：根据样品吸收光谱的光强度和标准曲线，可以确定样品中金属元素的浓度。
需要注意的是，该测定方法需要适当的仪器和设备，以及专业
的操作技巧。
同时，不同金属元素的原子化温度和光谱特性也各不相同，因此具体分析需要根据样品中的金属元素种类进行调整和优化。
原子吸收光谱仪测铜离子
原子吸收光谱仪（Atomic Absorption Spectrometer，AAS）是一种广泛用于分析金属元素含量的仪器，包括测定铜离子浓度。
以下是测定铜离子的一般步骤：
样品制备：首先，需要将待测样品中的铜离子提取出来。
这通常涉及样品的预处理步骤，例如酸溶解、氧化、稀释等。
样品处理方法取决于样品的类型和性质。
光谱仪准备：启动原子吸收光谱仪并进行校准。
校准通常涉及使用已知浓度的铜标准溶液，以建立测定曲线。
这些标准溶液包含不同浓度的铜离子，通常包括零浓度（空白）作为基准。
样品进样：用一个自动或手动的进样系统将样品溶液引入原子吸收光谱仪。
通常，进样系统使用火焰、石墨炉或其他合适的采样装置，以确保样品在光谱仪中均匀分布。
光路调整：调整光路，包括选择合适的分析线（通常为铜的特定谱线），确保光束通过样品溶液。
测定：开始测定，光谱仪会将光束通过样品，然后测量通过样品前后的光强差异。
铜离子吸收特定波长的光，因此光强差异与样品中铜的浓度有关。
数据处理：使用事先建立的测定曲线，将测定得到的吸光度与标准溶液的浓度关联起来，从而计算出样品中铜的浓度。
结果报告：最后，报告样品中铜离子的浓度。
通常，结果以单位如ppm（百万分之一）或mg/L（毫克/升）表示。
请注意，原子吸收光谱仪需要定期维护和校准，以确保准确性和可靠性。
此外，不同类型的样品和分析条件可能需要不同的方法和参数设置，因此在进行铜离子分析之前，应仔细研究和了解样品的性质和分析要求。
原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用
原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用（王文海）原子吸收光谱分析(AAS)以其快速、准确、仪器成本低、操作简便等特点被广泛地应用于金属元素的定量分析中,目前已应用于多种领域,随着原子吸收仪器的改进,这项技术目前也得到了迅速的发展。
原子吸收光谱法用于冶金相关材料的分析,如今已有近30年的历史。
因此,这种方法目前已被广泛应用。
1 试样的分解冶金样品大致分为金属及金属原料、合金及原料矿石等几类。
为分析这些材料的化学成分,必须将试样制备成溶液,方可用原子吸收光谱法进行分析。
目前采用的方法有湿式分解法和熔融分解法,在冶金分析中一般多采用湿式分解法。
分解试样之前,应尽可能地了解试样的大致组分及其性质,选择最合理的分解方法,分解试样时应尽量避免样品的损失及污染。
选择分解方法时,还必须注意所用的试剂与试样成分形成难溶性沉淀情况及金属离子的价态变化,力求在分解试样的同时实现元素的分离、富集和除去干扰元素。
若能巧妙地利用化学过程达到上述目的,则可明显提高分析效率。
在分解试样时,为适合原子吸收分析的要求,通常用盐酸、硫酸、硝酸或高氯酸或它们的混合溶液,也可用苛性碱溶液,通常能用酸溶,就不用碱溶,在分解完全的前提下,试剂用量以少为宜。
溶解时的温度,视具体元素的性质而定。
在分解试样时,应该把握使试样完全分解的原则,还应注意有些金属在某些氧化性酸中的钝化现象,金属的纯度也是分解试样分解过程中的必须考虑的因素,例如金属锌通常情况下易溶于稀盐酸、硝酸和硫酸中,但锌的纯度越高越难分解,电解锌几乎不溶于稀硫酸。
因此,分解锌或锌合金通常用硝酸、王水或盐酸加过氧化氢使其分解。
另外,有些金属或合金与酸反应很剧烈。
因此,为防止溶解过程中的试样的损失,应逐次加酸,每次加入量不宜过大,试样量较大时应先加入适量水而后加酸。
对于矿石,因其种类和组成不同,试样的分解方法也各不相同。
具体分解方法请查阅有关手册。
2 分析试样的制备试样经分解后尚需制备成供测定的分析试样,目的是除去或掩蔽共存干扰离子及进行必要的富集。
原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法
实验一 原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法[目的要求]1、 巩固加深理解所学理论，掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法2、 了解原子吸收分光光度计基本结构及使用方法3、 学会钢铁样品制备及处理技术[原子吸收光谱法]又称原子吸收分光光度法，简称原子吸收法。
它的基本原理是，一束特定的入射光，强度为I 0.投射至被测元素的基态原子蒸汽，则此被测元素的基态原子对入射的特征光产生吸收，未被吸收的部分透射过去，被测元素原子蒸气浓度C 越大，光的吸收量越多，去透射量越小，也就是试样中被测元素的浓度C ，入射光I 0透射光强I 三者之间存在的关系。
图1-1 原子吸收分析原理示意图在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合比尔定律A=lg （I 0/I ）=KLN 0式中A 为吸收光，I 0为入射光强度，I 为经原子蒸气吸收后透射光强度，K 为吸收系数，L 为穿过原子蒸汽光程长度，N 0为基态原子密度。
当试样原子化，火焰绝对温度低于3000K 时，可以认为原子蒸汽中基态原子数接近于原子总数，在固定实验条件下，原子总数与试样浓度C 比例是恒定的，上式可记为：A=K ′C这是原子吸收分光光度法定量基础，定量方法可用标准曲线法或标准溶液加入法。
火焰原子化是目前使用最为广泛的原子化技术，火焰中原子生成是一个复杂的过程，其中最大吸收部位由该处原子生成和小时速度决定，它不仅与火焰类型有关，而且与元素性质燃气助燃气比例有关。
[仪器主要部分及作用]一、光路图 吸收池（原子） I 0I图1 单光束型原子吸收分光光度计结构示意图原子吸收分光光度计主要由以下四部分构成1、光源即空心阴极灯，作用是能发射出待测元素特征谱线，一种元素一个灯。
结构：阴极（材料是待测元素的金属），阳极，另充有惰性气体（一般为氖气）。
2、原子化器包括燃烧器和雾化器两部分其作用是将试液雾化后，与燃气（乙炔）助燃气（空气）一起进入空气-乙炔火焰利用火焰高温及还原性将待测元素分子解离成离子，离子还原成原子。
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告[1]
原子吸收法测定样品中的锌和铜（）摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。
此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。
实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。
铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。
微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。
联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。
色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。
原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。
在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。
实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。
因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。
在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。
因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。
铜含量的测定方法
铜含量的测定方法
铜含量的测定方法有多种，常见的几种包括：
1. 火焰原子吸收光谱法：将待测样品溶解后，在特定条件下，用火焰将样品中的铜原子激发并产生特定的吸收光谱信号，通过测定吸收光谱信号的强度来计算铜的含量。
2. 比色法：将待测样品中铜离子与特定的试剂反应生成带有明显吸收的有色化合物，如萘酚或BCG等，通过测定化合物的吸收光谱信号强度来计算铜的含量。
3. 电化学法：利用电化学原理，将待测样品通过电化学反应转化为电流信号，通过测量电流信号的大小来计算铜的含量。
4. 分光光度法：利用特定的试剂将待测样品中的铜原子还原为阳离子形式，进而生成吸收光谱信号，通过测定吸收光谱信号的强度来计算铜的含量。
5. 重量法：将待测样品制成纯净的氧化物，并用化学方法将氧化物还原为纯净的铜金属，通过称量铜金属的重量来计算铜的含量。
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广州大学学生实验报告
开课学院及实验室： 化学化工学院 生化楼四楼 年 月 日
学院
化学化工学
院
年级、专业、班
姓名
学号 实验课程名称 分析化学实验
成绩 实验项目名称
原子吸收光谱法测定铝合金中的铜
指导老师
一、实验目的
1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。
2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。
3．学会铝合金样品的制备技术。
二、实验原理
铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素，在贫燃的空气~火焰干扰很少。
为了消除铝基
的影响，在绘制工作曲线时，标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。
标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起测定，并绘制标准曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。
这种方法是针对试样组成复杂，待测元素含量低，样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。
三、仪器与试剂
1．仪器
TAS-990型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，100mL 容量瓶6个。
2．试剂
⑴1000mg·L -1铜标准储备溶液 ⑵100mg·L -1铜标准工作液 ⑶20g·L -1铝标准 ⑷HCl （AR ）1:1。
⑸试样。
四、实验步骤
1．工作条件
铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长 324.8nm 光谱带宽 0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2．标准加入法
分别取试样溶液10.0mL 四份于4个100mL 容量瓶中，分别加入100 mg·、
L -1铜标准溶液0.0、
0.5、1.0、2.0mL ，10滴1:1HCl ，（针对模拟样, 每份加20g·L -1铝标准10mL ）用水稀释至刻度，摇匀。
按以上条件测量各自吸光度。
五、数据处理
绘制标准曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所对应的浓度，即为试液的浓度，从而可计算出试样中铜的百分含量。
六、注意事项
1．对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL 分解处理，蒸发至冒高氯酸
白烟，并保持1min 左右，余下步骤与试样处理过程相同。
2．本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。
七、思考题
工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？
答：工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。
标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢
00.10.20.30.40.50.6-2
2
4
6
mg·L -1
A。