一种二氧化钛纳米管及其制备方法
一种黑色二氧化钛纳米管的制备方法
一种黑色二氧化钛纳米管的制备方法
纳米科技在近年来得到了越来越广泛的应用,二氧化钛纳米管就是其中重要的一种。
它具有较小的尺寸和特殊的形态结构,有着应用于光电、传感、催化等领域的广泛前景。
下面将结合实践,介绍一种黑色二氧化钛纳米管的制备方法。
步骤一:原料准备
准备所需原料:氯化钛、盐酸、溴酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、三乙醇胺。
步骤二:反应体系组装
将所需的盐酸溶液、氯化钛、溴酸钠、十六烷基三甲基溴化铵混合溶解,并加入少量的三乙醇胺,搅拌均匀。
步骤三:反应条件控制
将反应溶液置于自动加热恒温器中,保持温度在40-60℃,控制pH值在3.0-3.5,反应时间为3-6小时。
在反应过程中可通过紫外-可见光谱监测反应得到的产物并调整反应条件。
步骤四:滤液收集
将反应得到的混合物滤离,滤液收集,洗涤干净后放入水槽用水反复洗涤,直至水洗涤液的pH值为中性。
步骤五:干燥处理
将洗涤干净的收集物置于真空干燥器中进行干燥处理,干燥时间为4-5小时,直至获得黑色粉末。
通过以上步骤,我们可以成功制备出黑色二氧化钛纳米管。
这种制备方法虽然相对简单,但仍有一定的操作难度和一定的技术要求,需要操作人员掌握精细的技术操作,并针对不同的实验要求进行适当的反应条件调整和优化。
总之,随着纳米材料的不断发展和应用,黑色二氧化钛纳米管的制备方法得到不断完善提高,以更好地满足不同领域的需求。
其中,
本文介绍的制备方法有着一定的实践意义和参考价值,值得不断探索和进一步发展。
TiO2纳米管合成方法的简单介绍
TiO2纳米管合成方法的简单介绍试验方法1.原子层积法合成TiO2纳米管背景介绍:常见合成纳米管的方法限制于溶胶-凝胶法,利用氧化铝模板在强酸中的灵敏性。
在这篇文章中,介绍一种新方法,采用原子层沉积方法将TiO2纳米管沉积到氧化铝薄膜上。
在这里,AAO也是作为一种模板,具有以下的特点:孔径为25nm。
在这种的新的方法中:前驱体是钛的醇盐(本方法采用的是:Ti(OCH(CH3)2)4)与水的混合物,载体是N2 气,每一个脉冲为一个反应周期。
2.阳极氧化方法制备纳米管采用一步交流阳极氧化的方法合成具有竹子形貌的双壁TiO2纳米管常见合成TiO2纳米管的方法有:溶胶-凝胶法、水热合成法、超声电化学法、阳极氧化法、微波合成法等,其中最常见的合成法就是阳极氧化钛片,它的主要影响因素有:电解质浓度、外加电压、氧化时间、电化学扫描速率等,影响其结构最近,Albu和其科研团队发现,如果外加电压是交流电,电解质溶液是乙二醇,就会合成竹状的TiO2纳米管,然后制成太阳能染料敏化电池,发现具有比普通平滑结构的纳米管有高的光电转化效率,本文介绍一种新的合成方法:一步到位的阳极氧化方法,合成一种新的结构,包括了竹状和双壁结构的纳米管特征,在这种方法中,双壁结构在加热程序之前就合成了。
其详细过程如下:science 4实验部分,首先都要对钛片(纯度为99.9%,厚度为0.25nm)进行脱油的预处理。
分别用丙酮、异丙醇、甲醇清洗液超声清洗,然后在氮气环境下干燥。
阳极氧化过程:在一个二极体系中进行,阳极为钛片,阴极为铂纱网,电解质溶液为:质量分数为0.25%NH4F的乙二醇溶液,温度为室温。
在阳极氧化过程中电压的控制是通过吉时利2400电源控制器,外加电压在120V/80V(高电位)~40V/20V(低电位)变动。
然后将制得的样本用去离子水清洗,在500℃高温下煅烧2小时,升温和降温的速率保持在2℃/min。
以获得TiO2的锐钛矿型结构,为了比较本实验方法获得的TiO2纳米管的特殊性,在相同的电解质溶液中,外加电压是恒压40V,制得管壁平滑的纳米管。
二氧化钛纳米管的制备
3.1 阳极氧化法制备TiO2纳米管的实验装置
1-直流稳压稳流电源;2-石墨电极; 3-钛板;4-石英容器
制备装置主要包括以下几个主要部分: (1) 阳极为钛片、钛合金、钛薄膜等; (2) 阴极为铂片或其它惰性电极; (3) 电解液一般为含氟的电解液; (4) 电源为直流稳压稳流电源。 此外:◆阳极和阴极可通过铜夹片调整距离来调节两个绝缘板间的距离。 ◆在容器中置入温度计用来测量电解液温度, 将容器置入冰水或水浴 锅中可调整电解液温度。 ◆还可向容器中置入磁子进行磁力搅拌, 亦可直接将容器置入超声波清 洗器中进行超声阳极氧化实验。
3.2 阳极氧化法制备TiO2纳米管的生长机理
第一阶段 初始氧化 膜的形成
H2O➝ 2H++O2- (1) Ti-4e➝ Ti4+ (2) Ti4++2O2-➝ TiO2 (3) TiO2 + 6F- + 4H+ →[TiF6]2- + 2H2O (4)
第二阶段 多孔氧化ห้องสมุดไป่ตู้膜的形成
第三阶段 多孔氧化膜 稳定生长
优点:模板法制备 TiO2电极具有合成方法简单、成本低、孔分布均匀、 孔排 列有序、孔径可控、便于自组装等优点。 缺点:管径大(约 200nm)且易形成纤维体,管壁厚,比表面小,受模 板形貌限制且制备过程及工艺复杂。
溶胶-凝胶法在氧化铝模板中合成TiO2纳米管和纳米线的SEM照片
2. 水热合成方法 水热法,又称为化学法,传统的水热法是以密闭的不锈钢釜为反应容器, 采用水溶液作为反应介质,通过对反应器加热,创造一个高温、高压反应环 境,使通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。近年来,传统方法的基础上 义研发了两种新的方法:超声碱溶法和微波水热法 超声碱溶法是将TiO2纳米 颗粒加入到碱性溶液巾,肯接放人超声仪中进行超声振荡,然后得到TiO2纳 米管。微波水热法是将TiO2粉末加到碱溶液后,经微波加热制得纳米管。 水热合成法制备的TiO2 纳米管杂乱无序,长度、壁厚、管层数难控,构效 关系难以建立。
一种两步阳极氧化制备二氧化钛纳米管的方法
一种两步阳极氧化制备二氧化钛纳米管的方法
步骤1:阳极氧化制备钛纳米膜
将钛表面清洗,并将其作为阳极放入电解槽中,用作阴极。
在电解槽中加入含有氟离子和其他适当添加剂的电解液,如含有氢氟酸和乙酸的溶液。
根据需要,调整电解液的pH值。
将电解槽连接到直流电源上,并将阳极处加正电压。
在此过程中,正极反应是钛阳极上发生的氧化反应。
通过控制电压和电流密度,可以控制氧化速率和膜的厚度。
步骤2:将二氧化钛纳米管分离
将经过阳极氧化的样品从电解槽中取出,并在合适的溶剂中进行超声处理,以将二氧化钛纳米管从钛基底上剥离。
通常,可以使用酸性或碱性溶液来分离二氧化钛纳米管。
此外,还可以根据需要,在第一步阳极氧化之前,在钛表面形成一层光致物种。
这样,通过选择适当的光照条件,可以在阳极氧化的同时实现光电化学反应,从而进一步控制二氧化钛纳米管的形貌和性质。
需要注意的是,该方法中的电解液成分、电压、电流密度、电解槽材料等参数可以根据具体要求进行调整,以获得理想的二氧化钛纳米管。
无定形二氧化钛纳米管
摘要随着纳米技术的不断发展,纳米材料在各个领域得到了广泛的应用。
其中,无定形二氧化钛纳米管作为一种新型纳米材料,具有独特的物理、化学和生物性质,引起了国内外研究者的广泛关注。
本文综述了无定形二氧化钛纳米管的制备方法、性质及应用,以期为无定形二氧化钛纳米管的研究和应用提供参考。
一、引言二氧化钛是一种具有优良的光学、电学和生物性能的纳米材料,广泛应用于光催化、太阳能电池、传感器、化妆品等领域。
近年来,无定形二氧化钛纳米管作为一种新型纳米材料,引起了广泛关注。
无定形二氧化钛纳米管具有独特的结构和性质,如高比表面积、优异的光催化活性、良好的生物相容性等,使其在各个领域具有广泛的应用前景。
二、无定形二氧化钛纳米管的制备方法1.模板法模板法是一种常用的制备纳米管的方法,主要包括模板合成法和模板生长法。
在模板合成法中,通过模板的去除,可以得到无定形二氧化钛纳米管。
模板生长法是通过在模板表面生长二氧化钛,然后去除模板,得到无定形二氧化钛纳米管。
2.化学气相沉积法化学气相沉积法是一种制备纳米管的有效方法,通过控制反应条件,可以得到不同形貌和尺寸的无定形二氧化钛纳米管。
3.溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种制备纳米材料的常用方法,通过将前驱体溶液在特定条件下进行水解和缩聚反应,形成凝胶,然后干燥、热处理,可以得到无定形二氧化钛纳米管。
4.水热法水热法是一种在高压、高温条件下,通过水溶液中的化学反应制备纳米材料的方法。
在水热法中,通过控制反应条件,可以得到不同形貌和尺寸的无定形二氧化钛纳米管。
三、无定形二氧化钛纳米管的性质1.结构性质无定形二氧化钛纳米管具有独特的管状结构,管壁由二氧化钛组成,管径和长度可以根据制备条件进行调控。
2.光学性质无定形二氧化钛纳米管具有优异的光学性能,如高透光率、高吸收率等。
此外,无定形二氧化钛纳米管的光吸收性能可通过调节管径和长度进行调控。
3.电学性质无定形二氧化钛纳米管具有较好的导电性能,可通过掺杂、复合等方法进一步提高其导电性能。
阳极氧化法制备二氧化钛纳米管
摘要
一维二氧化钛纳米管由于其特殊的结构和优异的性能,在很多领域有重要的应用前景。二氧化钛纳米管的制备方法主要包括阳极氧化法、模板合成法以及水热合成等方法,其中阳极氧化法是一种简单制备高度有序二氧化钛纳米管阵列的重要方法。
本文在含氟的乙二醇电解液中采用恒压阳极氧化法在钛箔表面直接生成一层结构高度有序的高密度TiO2纳米管阵列。主要研究了阳极氧化条件(阳极氧化电压、反应时间、电解液组成)对制备TiO2纳米管阵列尺寸和形貌的影响,探讨了多次氧化对纳米管形貌的改善。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对所得TiO2纳米管阵列的性能进行了测试分析。结果表明,TiO2纳米管为非晶态,在空气中经400℃退火处理转变为锐钛矿型,550℃退火开始出现金红石相态;TiO2纳米管的孔径主要由氧化电压决定,随阳极氧化电压的升高纳米管的孔径变大,纳米管的长度随反应时间延长而增长;多次氧化可明显改善纳米管尺寸规整性,孔径大小更均一。最后,根据测试结果对TiO2纳米管阵列的形成机理进行了简单分析。
Here,High density, well ordered and uniform titaniaoxide nanotube arrays were fabricatedthrough ananodization process inglycol electrolytes containingFon a pure titaniumsheet. The influences ofseveralsynthesis parameters for the preparation oftitaniaoxide nanotube such as anodizing potential,anodizingtimeandcompositionof the electrolyte on themicrograph of the material have been investigated.Multi-step anodization preparation procedure was alsodiscussed.The microstructures and morphologies of the TiO2nanotubes were studied by scanning electronmicroscopy (SEM) and X-ray diffraction(XRD)and the formation mechanism was alsosuggested.The results showed that theTiO2nanotubes wereamorphous.Thetitaniananotubes annealed at400℃in airshowsanatase phase.After550℃,the anatase phasetransformed to rutile phase gradually.Theaverage tubes diameter increases with anodizing voltage.Theaverage tubeslengthincreases with time extension.The deviation ofthe tubes diameter reduced aftermulti-step anodizing.
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(19 )中华人民共和国国彖知识产权局
(12 )发明专利申请
(21)申请号CN201410777354.7
(22 )申请日2014.12.16
(71)申请人浙江理工大学
地址310018浙江省杭州市下沙高教园区2号路
(72 )发明人魏猛;杨子昂;万军民;彭志勤;王秉;胡智文(74)
专利代理机构杭州斯可睿专利事务所有限公司
代理人周豪靖
(51) Inta
权利要求说明书说明书幅图(54 )发明名称
—种二氧化钛纳米管及其制备方
法
(57 )摘要
•种二氧化钛纳米管及其制备方法,以市售
二氧化钛为原料,利用高浓度氢氧化钠为原料,然后经
过•定时间的高温处理,得到钛酸钠中间体,然后将中
间体从高浓度氢氧化钠的溶液中分离出来,将块状的稍
加捣碎,用酸液搅拌洗涤,将中间体转化成钛酸的形
式,再进行加热等处理即可得到二氧化钛纳米管。
这种
方法效率高,产率高,不需要高温锻烧,且可以将碱液
酸液回收利用,实现了资源的高效利用,符合低碳。