食品中二氧化硫的测定
对食品添加剂中二氧化硫的检测技术分析
对食品添加剂中二氧化硫的检测技术分析对食品添加剂中二氧化硫的检测技术分析摘要:食品中二氧化硫残留指标是国家质检部门的严控指标之一。
在食品加工过程中,人为或非人为的因素都会导致诸多食品中二氧化硫的含量超出国家标准,如何控制二氧化硫含量是各食品生成加工企业面临的一大难题。
本文首先阐述了食品中二氧化硫的来源,其次,对亚硫酸盐漂白食品中二氧化硫清除剂;气相色谱法;食品二氧化硫快速检测试剂盒等食品中二氧化硫的检测方法进行探讨,具有一定的参考价值。
关键词:气相色谱法二氧化硫1、分析食品中二氧化硫的性质和危害1.1二氧化硫的性质二氧化硫在通常状态下是一种无色的有刺激性气味的气体,有毒,易溶于水,并且溶解后和水发生化学反应生成亚硫酸。
二氧化硫及亚硫酸盐具有漂白性,它与有色物质发生化合作用生成无色的化合物,但是这种反应是可逆的,在受热后物质又会变为原来的颜色。
由于二氧化硫及亚硫酸盐的S原子的化合价为正四价,所以其既有氧化性也有还原性,在常温下就可以和许多的氧化性物质发生氧化还原反应。
1.2二氧化硫的危害二氧化硫及其衍生物对人体的各种系统、器官、组织都会产生不利的影响。
二氧化硫进入呼吸道后,因其易溶于水,所以大部分被阻塞在上呼吸道,在湿润的黏膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐,使刺激作用增强,损害支气管和肺,进而可以诱发各种呼吸道炎症。
孟紫强等报道,二氧化硫及其衍生物不仅对呼吸器官有毒理作用,而且对其他多种器官(如脑、心、肝、胃、肠、脾、胸腺、肾、睾丸及骨髓细胞)均有毒理作用,是一种全身性毒物,而且是一种具有多种毒性作用的有毒化合物。
它通过血液吸收,对全身产生毒副作用。
通过破坏酶的活力,从而明显地影响碳水化合物及蛋白质的代谢,对胃肠道及肝、肾等器官组织有一定的损害。
尤其对心脏的损害作用日益引起广大学者的关注。
2、食品中二氧化硫的来源二氧化硫是怎么产生的呢?这是来自于食品加工中使用的亚硫酸盐类,亚硫酸盐类是一类漂白剂,它的作用是产生二氧化硫,破坏或抑制食品中的发色因素,使其褪色或使其免于褐变的。
食品中二氧化硫的来源与检测方法
食品中二氧化硫的来源与检测方法食品二氧化硫含量问题事关人民群众饮食安全,一直以来是人们所关注的热点问题。
二氧化硫具有还原性和漂白性。
在食品生产加工领域可以被用于防腐剂的制备过程,也可以被用于抑制霉菌和细菌的生长。
二氧化硫是食品生产领域所使用的一种食品添加剂。
食品中所添加的二氧化硫可以发挥出改善食品外观品质和延长保质期的作用。
二氧化硫在溶解以后会和水产生化学反应,生成亚硫酸。
在为血液吸收以后,二氧化碳会给人体内的酶的活力带来一定的破坏,也会给心脏、胃肠道等器官组织带来一定的损害。
食品中的二氧化硫也可以由食品自身产生,如葡萄酒和果酒在发酵过程中会产生一定数量的亚硫酸盐,亚硫酸盐会让食品中的二氧化硫含量有所增加。
土壤或水中的结合态二氧化硫也会在植物的吸收作用下进入植物体内。
食品中二氧化硫的检测方法主要有比色法、滴定法和色谱法。
比色法是用于测定食品中的微量二氧化硫的试验方法。
这一试验方法具有着操作简单、试验灵敏度高及再现性强的特点。
如果食品中的亚硫酸盐含量较高,人们需要在对样品进行稀释以后,对比色法进行应用。
滴定法主要由滴定碘量法和蒸馏-碘量法等多种检测方法组成。
直接滴点定量法具有着操作简单的特点。
蒸馏-碘量法难以在大批量样品的检测过程中得到应用。
色谱法主要指的是气相色谱法和离子色谱法两种检测方式。
气相色谱法具有着操作简单、灵敏度高的特点。
离子色谱法可以用用于食品残留亚硫酸盐和天然亚硫酸盐的测定。
总之,食品添加剂和产品生产过程是食品中的二氧化硫的主要来源。
除了比色法、滴定法和色谱法以外,化学发光法、酶光度分析法和电化学法也是用于检测食品中二氧化硫的有效方法。
只有了解了这些基本知识之后,我们才可以从各方面着手,齐抓共管,让我们的食品真正安全起来!。
食品二氧化硫的快速检测
(三) 食品二氧化硫的快速检测一、实验目的1. 掌握食品二氧化硫快速测定仪的原理、使用方法。
2. 掌握糖类、酒类、各类干果及草药中二氧化硫的快速测定方法。
二、试剂与仪器1.食品二氧化硫快速测定仪专用试剂2.食品二氧化硫快速测定仪3.恒温水浴4.电子天平5.恒温干燥箱6.组织捣碎机三、实验原理被测样品中亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定化合物,再与盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物对可见光有选择性吸收,可在仪器上直接显示出被测样品中二氧化硫的含量。
测定下限:10.0mg/kg,测定范围:0.0~200.0mg/kg(在测定时移取待测溶液的体积为1.00mL的条件下),100.0~2000.0mg/kg(待测液体积稀释l0倍条件下)。
四、实验步骤1 样品处理1.1 水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖、饴糖等)准确称取1.00g均匀样品,以少量水溶解,置于10mL比色瓶中,加入一支二氧化硫试剂(五),摇匀,静置5min后加入一支二氧化硫试剂(六),再用移液器加入2.00mL二氧化硫试剂(一),用水稀释至10mL,摇匀后备用。
1.2液体样品(如葡萄酒、果酒、液体葡萄糖、黑加仑汁等)准确移取1.00mL液体样品(需要设置液体样品的密度),置于10mL比色瓶中,再用移液器准确加入2.00mL二氧化硫试剂(一),用水稀释至10mL,摇匀后备用(若溶液不澄清可用针头式过滤器过滤后使用,过滤方法与固体样品相同。
1.3 其他固体样品(如粉丝、竹笋、蜜饯、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头、五味子等)将适量的固体样品移入搅碎机容器内,按照其说明书安装好,搅碎1min样品呈粉末状。
2 快速粗筛法准确称取1.00g搅碎混匀的样品,置于20mL提取瓶中,用少量水将样品润湿,然后用移液器准确加入4.00mL二氧化硫试剂(一),加水稀释至10mL,用搅拌针搅拌均匀,放入样品提取仪中,提取10min (按提取仪键一次即可),取出加试剂(七)、试剂(八)各一支,加水稀释至20mL刻度线处,用搅拌针搅拌均匀,放置15min溶液澄清后,再用针头式过滤器过滤上层清液后备用。
食品中二氧化硫的测定(1)
食品中二氧化硫的测定作者:聂院玲摘要:为了正确认识食品中二氧化硫残留的问题,对其来源、危害及检测技术进行了综述,对于认识二氧化硫及选择合适的方法测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。
关键词:食品;二氧化硫;测定前言:随着人民生活水平的提高,食品安全问题也越来越被重视.二氧化硫对食品有漂白和防腐作用使用二氧化硫能够达到使产品外观光亮、洁白的效果同时又有护色的作用,因此广泛的应用在食品中。
二氧化硫及其盐类的氧化性能有效抑制食品食品加工过程中的非酶褐变;同时利用其还原性和漂白性,也可作为防腐剂,抑制霉菌和细菌的生长.所以常被作为食品添加剂,用于食品中常用的添加剂有亚硫酸钠,低亚硫酸钠和焦亚硫酸钠等.但一旦使用过量,且无后序的清除技术,必然会导致二氧化硫超标,不易被破坏,而且严重影响身体健康.又因二氧化硫的测试方法较多,且选择不当结果也会有较大的偏差。
限于此,对检测方法进行了综述.1、二氧化硫的测试方法主要有:盐酸副玫瑰苯胺比色法、直接碘量法、蒸馏-碘量法、蒸馏-碱滴定法、重量法.1.1 盐酸副玫瑰苯胺法测定二氧化硫1.1.1 适用范围食品中二氧化硫残留量的测定(样品中含羧基、氨基酸及羧酸钠盐的样品除外,因这些样品可直接与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色,从而干扰测定)。
1.1.2 原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色的络合物。
颜色的深浅与二氧化硫的浓度成正比,从而可以比色定量。
1.1.3 测试需注意事项(1)随着人们对食品的色、香、味的追求,一部分样品处理完成后或样品本身有红色或玫瑰红色,此时需要在测试时检查样品的颜色是否在538nm下有吸光度,如果有则需要扣除样品色的吸光度再进行计算结果,但结果的准确度不易保证;(2) 蛋白含量过高,酌情增加蛋白沉淀剂;(3) 标液浓度随放置时间逐渐降低,二氧化硫标准溶液,必须现用现标定;(4) 样品中若有结合型亚硫酸(如,亚硫酸和醛、酮、糖等结合),加碱可释放出二氧化硫,测试中需要加酸中和碱,保障显色正常进行(酸性条件显色)。
食品中食品中二氧化硫含量的改进测定方法
食品中食品中二氧化硫含量的改进测定方法食品中二氧化硫是一种常见的食品添加剂和防腐剂,它能够有效延长食品的保鲜期和保持食品的色泽、香气。
然而,二氧化硫也被认为是一种对人体健康有害的物质,因此对食品中二氧化硫含量的准确测定方法非常重要。
本文将探讨改进的食品中二氧化硫含量测定方法。
一、回顾食品中二氧化硫的存在形式和影响二氧化硫可以以多种不同形式存在于食品中,其中包括游离态二氧化硫、亚硫酸盐和硫代硫酸酯等。
这些形式的含量和对人体健康的影响各不相同。
游离态二氧化硫是最容易被人体吸收的形式,长期摄入过多的游离态二氧化硫可能导致呼吸道和消化系统等健康问题。
目前,国际上广泛采用的食品中二氧化硫测定方法是高效液相色谱法(HPLC)和分光光度法。
然而,这些方法在实际应用中存在一些问题,比如需要大量仪器设备、操作繁琐、时间耗费长等。
二、改进的食品中二氧化硫含量测定方法近年来,研究人员提出了一些改进的方法来测定食品中二氧化硫的含量。
以下将介绍几种较为常见的改进方法。
1. 固相微萃取-气相色谱质谱法(SPME-GC-MS)这种方法结合了固相微萃取、气相色谱和质谱技术,能够有效地提取和分离食品中的二氧化硫。
相比传统的方法,SPME-GC-MS法具有操作简单、灵敏度高、分离效果好等优点。
研究表明,该方法适用于各种不同类型的食品样品。
2. 离子色谱法(IC)离子色谱法是一种常见的分析技术,通过电导检测器对溶液中的离子进行检测。
研究人员发展了一种基于离子色谱法的二氧化硫测定方法,该方法能够准确测定食品中不同形式的二氧化硫含量,且具有高灵敏度和低检测限的特点。
3. 荧光法荧光法是一种利用物质发光性质进行分析的方法,近年来被应用于食品中二氧化硫的测定。
该方法基于二氧化硫与荧光标记物之间的特定反应,通过测量荧光强度来确定二氧化硫的含量。
研究人员发现,荧光法具有快速、灵敏度高和操作简便等优点。
4. 生物传感器技术生物传感器技术是一种基于生物体或其部分组织对目标分析物的选择性反应,进而转化为可测量信号的方法。
食品中二氧化硫的快速检测
食品中二氧化硫的快速检测(二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明)方法一、试剂盒快速滴定法方法编号:CDC-40231检测意义:二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应,影响钙磷吸收,免疫力低下,尤其是加入到不允许加入的食品中时,其潜在的危害性就更大。
2 适用范围:本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理:样品中的二氧化硫以游离和结合型存在,加入氢氧化钾使之破坏其结合状态,并使之固定。
加入硫酸又使二氧化硫游离,然后用碘标准溶液滴定。
到达终点时,过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。
根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理4.1无色水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖等):准确称取2.0g 样品,置入具塞三角瓶中,加入10~20mL 蒸馏水或纯净水,加入5滴1号碱性试液,盖塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等):取适量样品研磨或捣碎,准确称取 2.0g 样品,置入具塞三角瓶中,加入 50.0mL 蒸馏水或纯净水,加入10滴1号碱性试液,盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒,如果样品粘性较大(葡萄干等),应溶解成絮状形成,必要时采用玻璃棒助溶,将溶液用滤纸过滤,或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL 澄清溶液,放入另一个三角瓶中待测(此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g )。
5 测定:在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液(酸液),如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定,在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液(保证测定是在酸性溶液中进行);盖塞轻轻摇动50次,加入3~5滴 3号试液(指示液),将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中,用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定,每滴一滴试液后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录4号试液消耗的滴数。
果实SO2残留测定方法
本实验检测鲜食葡萄中SO2残留的方法采用GB/T5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定第二法:蒸馏法。
蒸馏法原理:在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液进行吸收。
吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液进行滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
试剂:盐酸溶液(1+1):浓盐酸用蒸馏水稀释1倍。
乙酸铅溶液(20g/L):称取20g乙酸铅,溶解于少量蒸馏水中并稀释至1000ml容量瓶中。
碘标准溶液[C(1/2I2)=0.001mol/L]:将碘标准溶液[C(1/2I2)=0. 1mol/L]用蒸馏水稀释100倍。
淀粉指示剂(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许蒸馏水调成糊状,缓缓倒入100ml沸水中,并不断搅拌,煮沸2min,冷却备用。
方法:称取试样10g左右,放入500mL蒸馏瓶中,加入250mL水和10mL 盐酸(1+1),吸取25mL乙酸铅至碘量瓶中,然后连接蒸馏装置,至碘量瓶中蒸馏液约为200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min,用少量水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分,取出碘量瓶,然后依次向取出的碘量瓶中加入10mL浓盐酸和1mL淀粉指示液,用碘液滴定至变蓝且在30s内不褪色,即为滴定终点。
同时做空白试验,每组做三个重复。
试样中SO2含量的计算公式:X=[(A-B)×C×0.032×1000]/m其中:X=样品中SO2的含量,g/Kg;A=滴定试样所消耗碘标准溶液的体积,ml;B=滴定空白试样所消耗碘标准溶液的体积,ml;C=碘标准溶液的浓度,mol/L;m=试样质量,g;0.032—1ml碘标准溶液相当的二氧化硫的质量,g。
食品中二氧化硫的测定
食品中二氧化硫的测定食品中二氧化硫的测定商云 10级食品工程摘要:本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用,阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法,对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。
关键词:二氧化硫;测定;盐酸副玫瑰苯胺光度法;碘量法;蒸馏滴定法引言二氧化硫已成为现在食品安全的大敌,大批二氧化硫超标的食品被曝光,而且几乎涉及所有的食品种类。
从近几年市场上食品检测结果看,超过50%的不合格项目与二氧化硫有关,且一部分产品的超标率呈上升趋势。
二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色,影响范围甚广:干腌制蔬菜时,二氧化硫等于防腐剂;在脱皮蔬菜中,二氧化硫可用作抗氧化剂,可以抑制氧化酶的活性,从而抑制酶性褐变;在米、面、年糕等制品中,二氧化硫相当于“美白粉”,可起漂白作用;在香蕉、龙眼等水果中,二氧化硫可用作催熟剂,用以把生的水果催熟。
而二氧化硫本身并没有什么营养价值,也非食品中不可缺少的部分,而且还有一定的腐蚀性,若用量超标,将对人体健康产生极大的危害,所以,加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。
1 二氧化硫简介二氧化硫,又称亚硫酸酐,其相对分子质量为64.07,是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。
在常温下,二氧化硫为一种无色的气体,但有强烈的刺激臭,有窒息性,熔点—76.1℃,沸点—10℃。
在—10℃时冷凝成无色的液体。
二氧化硫易溶于水或乙醇,对水的溶解度为22.8﹪(0℃)、5﹪(50℃)。
二氧化硫溶于水后,一部分水化合成亚硫酸,亚硫酸极不稳定,即使在常温下,特别是暴露在空气中时,很容易分解,当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。
二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂,但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清,或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。
酸式亚硫酸能与还原糖和醛式中间体可逆地结合,因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应,进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。
食品中二氧化硫的测定
食品中二氧化硫的测定商云 10级食品工程摘要:本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用,阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法,对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。
关键词:二氧化硫;测定;盐酸副玫瑰苯胺光度法;碘量法;蒸馏滴定法引言二氧化硫已成为现在食品安全的大敌,大批二氧化硫超标的食品被曝光,而且几乎涉及所有的食品种类。
从近几年市场上食品检测结果看,超过50%的不合格项目与二氧化硫有关,且一部分产品的超标率呈上升趋势。
二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色,影响范围甚广:干腌制蔬菜时,二氧化硫等于防腐剂;在脱皮蔬菜中,二氧化硫可用作抗氧化剂,可以抑制氧化酶的活性,从而抑制酶性褐变;在米、面、年糕等制品中,二氧化硫相当于“美白粉”,可起漂白作用;在香蕉、龙眼等水果中,二氧化硫可用作催熟剂,用以把生的水果催熟。
而二氧化硫本身并没有什么营养价值,也非食品中不可缺少的部分,而且还有一定的腐蚀性,若用量超标,将对人体健康产生极大的危害,所以,加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。
1 二氧化硫简介二氧化硫,又称亚硫酸酐,其相对分子质量为64.07,是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。
在常温下,二氧化硫为一种无色的气体,但有强烈的刺激臭,有窒息性,熔点—76.1℃,沸点—10℃。
在—10℃时冷凝成无色的液体。
二氧化硫易溶于水或乙醇,对水的溶解度为22.8﹪(0℃)、5﹪(50℃)。
二氧化硫溶于水后,一部分水化合成亚硫酸,亚硫酸极不稳定,即使在常温下,特别是暴露在空气中时,很容易分解,当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。
二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂,但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清,或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。
酸式亚硫酸能与还原糖和醛式中间体可逆地结合,因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应,进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。
果脯中总二氧化硫测定原理
果脯中总二氧化硫测定原理
果脯中二氧化硫的测定原理可以通过以下几个步骤来实现:
1. 样品制备,首先,将需要测定的果脯样品进行样品制备。
通
常情况下,样品会被粉碎或切碎,以增加其表面积,便于后续的测
定步骤。
2. 提取二氧化硫,接下来,需要将样品中的二氧化硫提取出来。
这可以通过使用适当的提取剂(例如水或酸)来实现。
提取剂会与
样品中的二氧化硫发生反应,形成可测定的化合物。
3. 反应与测定,提取后的溶液会与适当的试剂发生反应,形成
可测定的产物。
常用的试剂包括过氧化氢、碘化钾等。
这些试剂会
与二氧化硫发生反应,产生特定的颜色或化学变化。
4. 分析测定,最后,通过测量反应产物的颜色或化学变化的程度,可以确定样品中二氧化硫的含量。
这可以通过光谱分析、比色法、电化学测定等方法来实现。
总的来说,果脯中二氧化硫的测定原理涉及样品制备、提取二
氧化硫、反应与测定以及分析测定等步骤。
通过这些步骤的组合,可以准确地测定果脯中二氧化硫的含量。
食品中二氧化硫检测——酸碱滴定法方法验证
食品中二氧化硫检测——酸碱滴定法方法验证摘要:本文通过对食品中二氧化硫的检测——酸碱滴定法的研究,在充氮气的情况下蒸馏处理试样,用过氧化氢吸收蒸馏出的二氧化硫,二氧化硫氧化生成硫酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,得出试样二氧化硫含量。
对芒果干和葡萄酒的检测以及加标回收,从而验证方法的检出限、定量限、精密度、准确度及回收率。
关键词:二氧化硫;酸碱滴定法;检出限;定量限;精密度;回收率一、设备设施电子天平CPA224S、玻璃充氮蒸馏器、10mL半微量滴定管、25mL滴定管、气体流量计、SHM0199低温恒温槽DC-0515二、试剂1、标准试剂:SHBY05氢氧化钠标准溶液0.1018mol/L,使用时稀释10倍,浓度为0.01018mol/L。
2、标准样品:用焦亚硫酸钾-EDTA溶液模拟:将1.20g焦亚硫酸钾和0.20克乙二胺四乙酸二钠溶于水中,定容至1000毫升。
用碘标准溶液标定后计算,每毫升相当于二氧化硫0.70mg。
3、一般试剂和耗材:30%过氧化氢、无水乙醇、氢氧化钠、甲基红、盐酸、99%高纯氮气。
三、试样测定过程取芒果干和葡萄酒试样于烧瓶中,加水250mL,打开回流冷凝装置(温度设置13℃),于锥形瓶中加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液,在吸收液中加入3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液,用氢氧化钠调至黄色,开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min,加入6mol/L盐酸溶液10mL于烧瓶中,加热烧瓶内溶液至沸,并保持微沸1.5h,将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色且20s不褪色[1]。
以下所有试样检测步骤都严格按照该流程进行。
四、验证结果4.1方法检出限和定量限表(空白试验标准偏差评估法)4.1.1固体或半流体样品各称取35.0g空白芒果干样品,加入相当于方法检出限(1mg/kg)3~5倍的焦亚硫酸钾-EDTA标准溶液(0.70mg/mL)。
本次加入150微升,相当于3mg/kg。
食品中二氧化硫测定方法
应用文章2008蒸馏单元K-355SO2的测定方法:将SO2蒸馏,蒸汽进入碘标准溶液,然后用硫代硫酸钠标准溶液进行反滴定的测定方法。
检测限(LOD)、定量限(LOQ)及回收率的测定方法1前言由于法规对食品中二氧化硫的含量进行了规定,因此,要求精确测定含量<10 ppm 的二氧化硫。
步琪蒸馏单元通过蒸馏二氧化硫,使蒸汽进入碘标准溶液,然后采用硫化硫酸钠标准溶液进行反滴定,将二氧化硫从食品基质中分离出来。
本方法对测定低含量的二氧化硫并获得令人满意的结果的能力进行了评估。
2仪器•蒸馏单元:K-355,配备二氧化硫吸收玻璃仪器(订购编号:043070)1•滴定仪:Metrohm 785 DMP Titrino, Metrohm6.0431.100 Pt Titrode23化学试剂•二氧化硫溶液,浓度4.5-5.5%,Fluka (00668)•0.05 mol/L 碘标准溶液,Riedel de-Haën (35090)•0.01 mol/L 碘标准溶液:取20ml 0.05 mol/L 碘标准溶液,在100mL 容量瓶中稀释至100mL 配制。
•Fixanal®,0.1 mol/L 硫代硫酸钠,Riedel de-Haën (38200)•0.01 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液:取100ml 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液,在1L 容量瓶中稀释至1L 配制。
•0.5 mol/L 硫酸,Riedel de-Haën (35354)4样品商业可购买的二氧化硫水溶液。
5分析步骤5.1样品制备二氧化硫储备溶液的配制与测定以1:10 的比例将购买的浓度约5%的二氧化硫溶液稀释,然后再以1:20的比例稀释,配制稀释比例为1:200的二氧化硫储备溶液1,对应的浓度约为250 mgSO2/L。
将储备溶液1进一步以1:10的比例稀释,得到浓度为25 mgSO2/L的储备溶液2。
食品中二氧化硫的快速检测
T logy科技分析与检测在食品行业食品生产企业往往利用二氧化硫作为食品护色、漂白、防腐和抗氧化的作用[1],通常在食品中以硫化物的形式添加,如焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠,二氧化硫的添加会影响人们的身体健康,带来各种隐患的疾病,甚至是致癌的风险。
需寻找科学安全有效的方法检测食品中二氧化硫的含量,使二氧化硫形式的添加剂合理使用,杜绝超标现象的发生。
1 食品中二氧化硫的检测方法1.1 蒸馏比色法日本二氧化硫检测的标准方法为蒸馏比色法。
一般日本出口的食品会用到此方法对食品中二氧化硫进行检测。
此方法的优势是可避免颜色的干扰,操作方法是先蒸馏,用氢氧化钠吸收,再用盐酸副玫瑰苯胺比色,但此方法需要控制好蒸馏的温度、氮气和蒸馏的时间,操作烦琐而且不确定性因素导致的测定结果偏差比较大[2]。
1.2 滴定法滴定法的处理方式是将样品先加盐酸蒸馏,用乙酸铅溶液吸收后再用碘标准液滴定得到结果。
此方法的优势是无污染、实验操作简单、成本低。
此方法对含有芳香类或芳香类食品中二氧化硫的检测不适用。
芳香类化合物经蒸馏汽化,冷凝后导向待测液,能与碘标准溶液起氧化还原反应,干扰测定结果[3]。
1.3 酸碱滴定法酸碱滴定法的操作是将被测样品加酸蒸馏,用过氧化氢吸收并氧化成硫酸根,再用氢氧化钠滴定。
此种方法的优势是滴定终点易判断,对滴定时间没有要求,操作比较简单而且二氧化硫的吸收比较完全,测定结果准确。
此方法的改进方法是采用由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)制成多功能微芯片蒸馏装置进行蒸馏后再用氢氧化钠滴定。
此方法的优势是耗时短对样品的消耗量低成本也比较低。
1.4 连续流动分析仪法连续流动分析仪法与蒸馏比色法的测定原理一样,主要用来测定液体葡萄酒中的二氧化硫,具有减少人工操作、自动化程度比较高,但对固体样品的测定还不能达到自动化测定,测定结果也比较准确,重复测定数值的重现性比较高[4]。
1.5 回流滴定法回流滴定法的原理是二氧化硫直接与碘标准溶液反应,生成硫酸根稳定物质,再用滴定的方法进行滴定,此操作的方式是先在密闭容器中加入过量碘标准溶液和少许淀粉,加热将二氧化硫释放出来。
食品中二氧化硫检测技术
食品中二氧化硫检测技术一、直接碘量滴定法1、范围本标准规定了果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定方法。
本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定。
2、原理在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。
吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。
3、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
3.1试剂3.1.1盐酸(HCL)。
3.1.2硫酸(H2SO4)。
3.1.3可溶性淀粉。
3.1.4氢氧化钠(NaOH)。
3.1.5碳酸钠( Na2CO3)。
3.1.6乙酸铅(C4H6O4Pb)。
3.1.7硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或无水硫代硫酸钠(Na2S2O3)。
3.1.8碘(I2)。
3.1.9碘化钾(KI)。
3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液(1+ 1):量取50 mL盐酸缓缓倾入50 mL水中,边加边搅拌。
3.2.2硫酸溶液(1+9): 量取10 mL硫酸,缓缓倾入90 mL水中,边加边搅拌。
3.2.3淀粉指示液(10 g/L):称取1 g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100 mL沸水中边加边搅拌,煮沸2 min,放冷备用,临用现配。
3.2.4乙酸铅溶液(20 g/L):称取2 g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100 mL。
3.3标准品重铬酸钾(K2Cr2O7),优级纯,纯度≥99%。
3.4标准溶液配制3.4.1硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取25g含结晶水的硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氢氧化钠或0.2g碳酸钠,摇匀,贮存于棕色瓶内,放置两周后过滤,用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。
或购买有证书的硫代硫酸钠标准溶液。
3.4.2碘标准溶液[c (1/2 I2)=0.10 mol/L]:称取13g碘和35g碘化钾,加水约100 mL,溶解后加入3滴盐酸,用水稀释至1000mL,过滤后转入棕色瓶。
二氧化硫残留量标准
二氧化硫残留量标准二氧化硫是一种常见的化学物质,它在工业生产和农业生产中都有着广泛的应用。
然而,二氧化硫也是一种有害物质,其残留量对人体健康和环境都会造成一定的影响。
因此,各国都制定了相应的二氧化硫残留量标准,以保障人民健康和环境安全。
在中国,国家标准《食品安全国家标准食品中二氧化硫残留量的测定》(GB 5009.60-2016)规定了食品中二氧化硫残留量的测定方法和限量要求。
根据该标准,不同类型的食品对二氧化硫残留量有着不同的限量要求。
比如,果蔬类制品、酒类、饮料等食品对二氧化硫残留量的限量要求分别为5mg/kg、200mg/kg、250mg/kg等。
这些限量要求的制定是基于对人体健康的保护和对环境的保护考虑而来的,它们的严格执行对于保障食品安全和环境保护至关重要。
在国际上,也有一些关于二氧化硫残留量的标准和规定。
比如,国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission)制定了《关于食品中二氧化硫残留量的最大限量标准》(CODEX STAN 193-1995),其中规定了食品中二氧化硫残留量的最大限量。
这些国际标准的制定和执行,有助于促进全球食品贸易的发展,保障全球消费者的健康和权益。
除了食品行业外,二氧化硫残留量标准在其他领域也有着重要的意义。
比如,在工业生产中,二氧化硫是一种常见的废气排放物,其排放量对大气环境有着直接的影响。
各国都制定了相应的大气污染物排放标准,对二氧化硫的排放量进行了限制。
这些标准的制定和执行,有助于改善大气环境质量,减少空气污染对人体健康的影响。
总的来说,二氧化硫残留量标准对于保障人体健康和环境安全具有重要意义。
各国和国际组织都在不断完善和执行相关标准,以确保二氧化硫残留量在可接受范围内。
我们也应该加强对二氧化硫残留量标准的学习和了解,以更好地保护自己和环境。
食品中漂白剂(二氧化硫)的快速测定
食品中漂白剂(二氧化硫)的快速测定比色法原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。
试荆3.1 四氯汞钠吸收液:称取13.6 g氯化高汞及‘.0g抓化钠,溶于水中并稀释至1 000 mL,放置过夜,过滤后备用。
3.2 氨基磺酸按溶液(12 g/L),3.3 甲醛溶液(2 g/L):吸取。
.55 mL无聚合沉淀的甲醛(36%),加水稀释至100 mL,混匀。
3.4 淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾人100 mL沸水中,随加随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。
3.5 亚铁氰化钾溶液:称取10. 6 g亚铁氰化钾[K,Fe(CN)6·3H20),加水溶解并稀释至100 mL,3.6 乙酸锌溶液:称取22g 乙酸锌〔Zn(C H,CO O)2 ·2H20]溶于少量水中,加人3m L冰乙酸,加水稀释至100 ml。
3.7 盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺WigH 1eN2Cl" 4H2O;p-rosanilineh ydrochloride)于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20 mL,置于100 mL容量瓶中,加盐酸(1+L),充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。
盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g 盐酸副玫瑰苯胺于400m L水中,用50m L盐酸(1+5)酸化,徐徐搅拌,加4g-5g 活性炭,加热煮沸2 min。
将混合物倒人大漏斗中,过滤(用保温漏斗趁热过滤)。
滤液放置过夜,出现结晶,然后再用布氏漏斗抽滤,将结晶再悬浮于1 000 mL 乙醚一乙醇(10 a 1)的混合液中,振摇3 min-5 min,以布氏漏斗抽滤,再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止,于硫酸干燥器中干燥,研细后贮于棕色瓶中保存。
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食品中二氧化硫的测定商云10级食品工程摘要:本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用,阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸镭滴定法测定二負化硫含量的方法,对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。
关键词:二氧化硫;测定;盐酸副玫瑰苯胺光度法;碘呈法;蒸馆滴定法引言二氧化硫已成为现在食品安全的大敌,大批二氧化硫超标的食品被曝光,而且几乎涉及所有的食品种类。
从近几年市场上食品检测结果看,超过50%的不合格项目与二氧化硫有关,且一部分产品的超标率呈上升趋势。
二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色,影响围甚广:干腌制蔬菜时,二氧化硫等于防腐剂;在脱皮蔬菜中,二氧化硫可用作抗氧化剂,可以抑制氧化酶的活性,从而抑制酶性褐变;在米、面、年糕等制品中,二氧化硫相当于“美白粉”,可起漂白作用;在香蕉、龙眼等水果中,二氧化硫可用作催熟剂,用以把生的水果催熟。
而二氧化硫本身并没有什么营养价值,也非食品中不可缺少的部分,而且还有一定的腐蚀性,若用量超标,将对人体健康产生极大的危害,所以,加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。
1 二氧化硫简介二氧化硫,又称亚硫酸肝,其相对分子质量为64.07,是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。
在常温下,二氧化硫为一种无色的气体,但有强烈的剌激臭,有窒息性,熔点一76. TC,沸点一1CTC。
在一1(TC时冷凝成无色的液体。
二氧化硫易溶于水或乙醇,对水的溶解度为22.8 %(0。
0、5% (50°C)0二氧化硫溶于水后,一部分水化合成亚硫酸,亚硫酸极不稳定,即使在常温下,特别是暴踪在空气中时,很容易分解,当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。
二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂,但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清,或许涉及酸式亚硫酸与活性炭基的作用。
酸式亚硫酸能与还原糖和醛式中间体可逆地结合,因此阻止了含竣基的化合物与氨基酸的缩合反应,进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。
这些酸式亚硫酸的加成产物和二氧化硫对类黑精色素的漂白作用共通有效地抑制了褐变的过程。
亚硫酸和果蔬中糖的结合能力很强,其结合强弱顺序为:阿拉伯糖>葡萄糖〉果糖〉蔗糖。
同样这种结合与pH值有着密切关系,pH值越低其结合速度越慢。
二氧化硫也能有效地抑制某些酶催化反应,特别是酶促褐变。
植物组织中的酚类化合物在酶的催化下氧化产生褐色素,从而使某些新鲜果蔬在搬运或前加工时产生一系列质量问题。
然而,把添加了柠檬酸的亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐喷洒或滴注在新鲜果蔬上,可有效地抑制去皮马铃藤、胡萝卜和苹果的酶促褐变。
这主要是因为亚硫酸是一种强还原剂自身对氧化酶活性有很强的抑制作用,同时也正因为它的还原性,可以使酶促反应的某些中间体产生逆转。
在很多食品体系中,二氧化硫还具有显著的抗氧化作用。
由于亚硫酸是强的还原剂,他能消耗组织中的氧,从而抑制了氧化酶的活性,对于防止果蔬中维生素C的破坏很有效,但通常并不以此为主要使用目的。
啤酒中添加二氧化硫能明显抑制啤酒在储藏时产生的氧化风味。
当二氧化硫存在时,鲜肉的红色能有效地得以保持,但食品法规并不许可使用这种方法, 因为它可以掩蔽劣质肉制品。
二氧化硫在食品中添加应加以限制,1994年FAO/WHO规定了亚硫酸盐的ADI值为0—0. 7mg/kg体重,并要求在控制食用量的同时还应严格控制二氧化硫的残留量。
我们食品添加剂法规明文规定,不得以掩盖食品的腐败变质而使用食品添加剂,二氧化硫使用后二氧化硫最大残留量应符合GB2760的规定。
2 食品中二氧化硫的测定方法测定二氧化硫的主要方法有:盐酸副玫瑰苯胺比色法、蒸馆滴定法、碘量法等。
2. 1盐酸副玫瑰苯胺光度法测定二氧化硫2. 1. 1原理:二氧化硫(或来自亚硫酸盐)被四氯汞钠吸收后,生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用,并经分子重排后,生成紫红色的络合物。
颜色的深浅与二氧化硫的浓度成正比,可以比色测定。
本方法使用于各类食品中游离型和结合型硫酸盐残留量的测定。
方法操作简单、快速、灵敏度高,再现性良好。
2. 1.2试剂:(1)5mol/L氢氧化钠溶液;0. 5mol/L硫酸溶液;12g/L氨基磺酸铁溶液。
(2)四氯汞钠吸收液:称取13. 6g氯化高汞及6g氯化钠,溶于水中并稀释至1000ml,放置过夜,过滤后备用。
(3)甲醛溶液:吸取0.55ml无聚合沉淀的36%甲醛,加水99. 45ml稀释,混匀。
(4)淀粉指示液:称取lg可溶性淀粉,用少量水调成糊状,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。
(5)亚铁氟化钾溶液:称取10. 6g亚铁氟化钾[OFe(CM)6 ,・3HW],加水溶解并稀释至100ml <>(6)乙酸锌溶液:称取22g[Zn(CH3C00)2・2H20],溶于少量水中,加入3ml冰乙酸,加水稀释至100ml o(7)盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0. lgC19H'8N3Cl・4H20于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至lOOmk取出20ml,置于100ml容量瓶中,加盐酸溶液6mol / L,充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸晶红代替)。
盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中,用50ml盐酸溶液2mol / L酸化,徐徐搅拌,加4—5g活性炭,加热煮沸2min o将混合物倒入大漏斗抽滤,过滤(用保温漏斗趁热过滤)。
滤液放置过夜,出现结晶,然后再用布氏漏斗抽滤,将结晶再悬浮于1000ml乙瞇一乙醇(10:1)的混合物中,振摇3—5min,以布氏漏斗抽滤,再用乙瞇反复洗涤至瞇层不带色为止。
于硫酸干燥器中干燥,研细后储存于棕色瓶中保存。
(8)0. lmol / L 碘溶液。
(9)0. lmol/L硫代硫酸钠标准滴定溶。
(10)二氧化硫标准储备溶液:称取0.5g亚硫酸钠,溶于200ml四氯汞钠吸收液中,放置过夜,上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10ml亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液于250ml碘量瓶中,加100ml水,准确加水20ml 碘溶液和5ml冰乙酸,摇匀,放置暗处2min后,迅速以硫代硫酸钠标准滴定溶液0. lmol / L 滴定至淡黄色。
加0. 5ml淀粉指示剂,继续滴至无色。
另取100ml水,准确加入20ml碘溶液, 加5ml冰乙酸,按同一方法做空白试验。
计算:C=[(V2—VI) XC1 X32. 03]/10式中:C为二氧化硫标准溶液浓度(mg/ml); Cl为硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol /L); VI 为测定用二氧化硫标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积(ml); V2为试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积(ml) ; 32. 03为与1ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=l mol /L]相当的二氧化硫的质量(mg) 0(11)二氧化硫标准使用溶液:临用前将二氧化硫储备溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升含2ug二氧化硫。
2. 1.3仪器:分光光度计。
2. 1.4操作方法:(1)样品处理:水溶性固体样品如白糖等,可称取10g均匀样品(样品量可视含量高低而定),以少量水溶解,置于100ml容量瓶中,加入4mlO. 5mol / L氢氧化钠溶液,5min后加入4 ml 0. 5mol / L硫酸溶液,然后加入20ml四氯汞钠吸收液,以水稀释至刻度。
其他固体如饼干、粉丝等,称取5-10g研磨均匀的样品,以少量水湿润并移人100ml容量瓶中,然后加入20ml四氯汞钠吸收液,浸泡4h以上,若上层溶液不澄清,可加入亚铁氟化钾及乙酸锌溶液各2.5ml,最后用水稀释至刻度,过滤后备用。
液体样品如葡萄酒等:直接吸取血样品5—10ml,置于100 ml容量瓶中,以少量水稀释, 加20ml 四氯汞钠吸收液,最后加水到刻度,摇匀,必要时过滤备用。
(2)测定:吸取0. 5—5ml上述样品处理液于25ml具塞比色管中。
另取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.5、2ml二氧化硫标准使用液(相当于0、0.4、0.6、0.8、1.2、1.6、2、3、4昭二氧化硫),分别置于25ml具塞比色管中。
于样品及标准管中各加四氯汞钠吸收液至10ml,然后加入lml 12g/L氨基磺酸铁溶液、lml甲醛溶液及lml盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置20min<,用lcm比色杯以零管调节零点, 于波长550nrn处测吸光度,并绘制标准曲线。
2. 1.5计算:X=(mX1000)/[W XV/100X 1000X1000]式中:X为测试样中二氧化硫的含量(g/kg); m为测定用样液中二氧化硫的质量;W为试样质量(g); V为测定用样液的体积(ml)2.2碘疑法测定二氧化硫测定2. 2. 1原理:样品中的二氧化硫(包括游离型和结合型的),加入氢氧化钾破坏其结合状态,并使之稳定。
加入硫酸又使二氧化硫游离,然后用碘标准滴定溶液滴定。
到达终点时,过量的碘即与淀粉指示剂作用,生成蓝色碘一淀粉复合物。
根据碘标准滴定溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
反应式如下:SO2+2KOH->K2SO3+H2OK2SO3+ H2SO4->K2SO4+ H2O +SO2SO,十2 H,0 +I2T2SO4 十2HI本方法适用于食品中游离型和结合型二氧化硫含量的测定。
2. 2.2试剂:(1)lmol/L氢氧化钾溶液:称取57g氢氧化钾溶于蒸馆水中,加水至1000mlo(2)25%硫酸溶液。
(3)0. lmol / L碘标准滴定溶液。
(4)10g / L淀粉溶液。
2. 2.3仪器:250血碘量瓶。
2. 2. 4操作方法:称取样品20g(固体样品研细),置于小烧杯中,用蒸催水洗人250ml容量瓶中,加蒸镭水至总容量的二分之一,加塞振荡,再加水至刻度,摇匀。
待瓶液体澄清后,用移液管吸取澄清液50ml 注入250ml碘量瓶中,加入25ml lmol / L氢氧化钾溶液。
将瓶混合液用力振荡后放置lOmin,然后一边振摇一边加入10ml 25%硫酸溶液和淀粉溶液lml,以碘标准滴定溶液滴至呈现蓝色并30s不褪色为止。
同时以蒸馆水代替样品按上法做空白试验。
2. 2. 5计算:X=[(V1—V2)CX0. 032X1000]/(WXV4 /V3)式中:X为样品中二氧化硫的含量(g / k8) ; C为碘标准滴定溶液的浓度(mol / L):人为滴定样品溶液消耗碘标准滴定溶液的体积(ml); V,为滴定空白溶液消耗碘标准滴定溶液的体■积(ml); W为样品质量(g); V3为样品处理液总体积(ml);V4为测定用样品处理液体积(ml);0. 032为与lml lmol/L碘标准滴定溶液相当的二氧化硫的质量(g)。