电气材料分析实验报告4
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电气绝缘技术训练实验报告
——显微镜和热刺激电流的原理及应用
姓名:***
班级:硕****班
学号:**********
指导老师:***
日期:2013年10月24日
第一部分:热刺激电流的原理及应用
一、概述
热刺激电流法是根据热刺激理论研究固体电介质荷电过程的一种重要手段。
热刺激电流法,简称TSC,分为热刺激极化电流法TSPC和热刺激去极化电流法TSDC。一般所说的TSC多指TSDC。TSC法与通常所采用的测量材料参数的方法不同。通常是在材料温度维持恒定的情况下测量参数,即等温测量。而TSC 法是一面对材料升温一面进行测量,即非等温测量。用非等温的方法可以观测在低温下被“冻结”于非平衡状态的荷电粒子由于升温而恢复到热平衡状态的全过程。
因为绝缘材料的介电性能和导电性能与材料中荷电粒子的性质、数量及所处的状态和分布密切相关,并且其内部荷电粒子的松弛时间、活化能和陷阱能级等不相同。根据热刺激理论,用TSC法就容易将材料中各种不同活化能或松弛时间的荷电粒子分离开来。从而分别求出各种荷电粒子的性质、数量、松弛时间、活化能等参数。
TSDC法测量主要是通过去极化电流随试样温度不断提高的变化谱来研究材料的微观荷电结构变化的。因而,保持试样内温度和电场的尽可能均匀是必要的。在TSDC测量中,要正确选用极化温度Tp、去极化电压Vp、计划时间tp 和升温速率β。
二、热刺激电流法的原理
下图1为TSC法的测试原理。对于热刺激去极化电流(TSDC)的测量,如图2所示,首先利用温度控制将试样升温到某一温度(如图2(a)中的(1))Tp,然后合上开关S1,再对试样加电压Vp于一定时间tp后,保持Vp不变,将试样温度急剧降到低温T0,然后打开S1,合上S2,再转向S3,以一定的升温速率β升温。在升温开始时,由于试样温度很低,介质的去极化几乎不能发生,故电路里没有电流流过。随着温度升高,去极化逐渐开始,电路里产生电流,当温度升至某一点时,去极化全部完成,电路里电流随之为零。这一过程形成的电流就是热刺激去极化电流。
图1 TSC测试原理
对于热刺激极化电流(TSPC )的测量,仍如图2中所示,首先利用温度控制装置将试样降温到较低温度(如图2(a )中的(2))T0(液氮温度),然后对试样加电压Vp ,再以一定的升温速度β’升温。在升温开始时,由于温度较低,分子被“冻结”,介质几乎不被极化,故无电流流过电路。但是随着温度的升高,介质的极化逐渐产生,随之电路里就有电流流过,并逐渐增大。当温度升到某一点时,介质极化达到饱和,随之流过电路里的电流几乎为零。这一过程形成的电流就是热刺激极化电流。
+
T
T V b
V --
TSC
t )
图2 TSC 的形成过程
以上所述的TSDC 和TSPC 都是假设介质具有单一的松弛时间极化,如果介质中存在多种松弛极化时,TSC 就会有多个峰出现,如图3所示,而且各峰出现的时间(温度)是按活化能H 或松弛时间τ由小到大的顺序排列。所以用TSC 法就可以将介质中不同活化能的荷电粒子分离开进行研究。
通常恒定温度下测量介质中的吸收电流和放电电流都不能将介质中不同荷电粒子引起的电流区分开来。与恒定温度下测量介质的吸收电流和放电电流相比较,TSPC与吸收电流相对应,TSDC与放电电流相对应。但由于热刺激电流相对于时间来说加入了温度的效果,因此,从吸收电流和放电电流难以得到的结果就可以从热刺激电流得到。
图3 介质存在多松弛时的TSC谱
需要注意的是,TSPC与介质的吸收电流相对应,但它不是吸收电流,TSDC 与放电电流相对应,但也不是放电电流。这种宏观热刺激电流,其实质是介质内部荷电粒子微观迁移的结果。对于偶极子转向极化引起的热刺激电流,TSPC和TSDC微观本质都是偶极子转向;对于可动离子极化引起的热刺激电流,TSPC和TSDC的微观本质都是可动离子的定向迁移;对于陷阱电荷引起的热刺激电流,其中包含了电子被捕捉、激发、迁移等更复杂的微观过程。
三、TSC的测量和使用范围
测量方式1)极化电流的测量
2)电导电流的测量
被测试样1)薄片3×3cm 厚度小于1mm
2)液体2cc
温度范围-160℃——+230℃
极化电压范围0——4kV
电流测量范围1×10-3——1×10-12A
四、实验步骤
1.在断电情况下安装试样,放入温控腔;
2.打开桌面的WINTSC测量软件,输入试样直径,厚度,给测量结果文件命名、设置测试条件(极化电压、保温加压时间、升温速率等)。注意试样上加偏压超过250V时,需要预先确认试样的击穿电压,保证所加电压不会击穿试样造
3.合上温度控制面板的电源、真空泵电源、6517B静电计电源。在软件测量菜单中点击START进行自动测试,测试结束后,结果文件自动保存;
4.测量结束后,关闭上述各单元电源。
五、实验及结果处理
实验材料:
含10%100nm氧化铝的环氧
实验过程:
250伏加压,加热到80度,保持60分钟,速冷至负80度,2度/每分钟升温、0.5度一采样,至120度;
实验结果:
松弛过程观察如下图:
最后得到的TSDC电流波形:
为便于观察,对电流波形进行取对数处理,如下图:
第二部分:显微镜的原理及其应用
一.概述
显微分析技术成为研究物质的微观组织、晶体结构和测定固态试样微区化学成分的重要手段。显微分析方法是借助于金相显微镜把人眼看不清楚的属于亚微观的结构放大,使人眼能看清楚。金相显微镜正是一种微观形态结构的视力分析工具,能够观测和分析研究材料的微观组织结构、形态、大小及分布,从而进一步研究材料的各种性能,判断和检验金属或非金属材料的性能和质量。显微分析的方法和设备有许多种,根据不同的需要可以选用,如扫描电子显微镜是研究固体试样表面形貌的有力工具,而电子探针X射线是分析试样化学成分的仪器,即可作定性分析,也可作定量分析,以及薄膜透射电子显微镜适用于薄膜试样等。
金相显微镜一般由放大系统、照明系统、机械系统及照相系统构成。高温金相显微镜按其特点可以分为两类。一类是通用光学(或金相)显微镜备有高温金相附件,即配有真空高温台,另一类是整套高温金相显微镜专用设备。二者均附有机械真空泵、以及冷却与复合真空计组成的真空系统和加热系统。
二.成像原理
1.金相显微镜
显微镜的成象放大部分主要由两组透镜组成。靠近观察物体的透镜叫物镜,而靠近眼睛的透镜叫目镜。通过物镜和目镜的两次放大,就能将物体放大到较高的倍数,见图1,显微镜的放大光学原理图。物体AB置于物镜前,离其焦点略远处,物体的反射光线穿过物镜折射后,得到了一个放大的实象A1B1,若此象处于目镜的焦距之内,通过目镜观察到的图象是目镜放大了的虚象A2B2。