PB-g-PS水泥改性剂的合成与表征
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增 加 而增 加 ， 枝 度 则 呈 先 增 加 后 降低 的 变 化 趋 势 。利 用 Ｆ Ｉ 和 —ＮＭＲ 对 Ｐ 接 ＴＲ Ｈ Ｂ—ｇ—Ｐ Ｓ接 枝 共 聚
物进行 了表征 ， 证明合成 了 目的产物 。利用 Ｔ Ｍ 对 Ｐ Ｅ Ｂ—ｇ—Ｐ Ｓ乳胶粒子进行 了形 态观察 ， 接枝 物为球
形 粒 子 ， 具 有核 壳 结 构 。 且 关 键 词 ： Ｂ—ｇ Ｓ 水 泥 改性 剂 ； 成 ； 征 Ｐ —Ｐ ； 合 表 中图分类号 ： ＴＵ ２ ． １ ５ ９ ４ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ５３ ７ （０ ０ ０ —０ ７０ １０ —１ ４ ２ １ ） ５０ ３—６
３ 中 国科 学 院 长 春应 用 化学 研 究 所 ， 林 长 春 １０ ２ ） ． 吉 ３０ ２
摘
要 ： 用 半连 续种 子乳 液接 枝 聚 合枝 术 ， 聚 丁二 烯 乳 胶 粒 子 上 接 枝 共 聚 苯 乙烯 ， 成 了 聚 丁 采 在 合
二烯接枝聚 苯 乙烯（ Ｂ—ｇ—Ｐ ） Ｐ Ｓ 接枝共聚物 。研 究 了合 成工 艺条件对接 枝共 聚反应 的影响 ， 实验 结果 表 明， 乙烯在 聚丁二烯橡胶粒子上的接枝效 率和接枝度 随聚丁二 烯对苯 乙烯质量比的增加 而降低 ， 苯 随 反应温度的增加 而增加 ， 引发剂浓度 的增加呈先增加后 降低 的变化趋 势 ， 随 接枝效率随 单体 滴加 时间的
司 ； 酸镁 ： 析纯 ， 硫 分 北京 化工 厂 。
１２ 仪 器设 备 ．
最广 的一 种建 筑 结 构 材 料 。但 是 ， 通 水 泥 砂浆 普 和混凝 土是 一种 多孔 材料 。在 外界 侵蚀 性介 质 的 作用下 ， 耐久 性 降低 ， 其 聚合物 是解 决这 一 问题 的 种有 效 途 径¨ ］ 在 聚 合 物 改 性 砂 浆 的研 究 】 。 中 ， 们使 用 更 多 的 是 丁 苯 胶 乳 Ｅ ５。这 种 丁 苯 人 ３］ ￣
一
恒 温水 浴 ：０ ５ １型 ， 海 实 验 仪 器 厂 ； 外 光 上 红 谱 仪 ：ＴＳ— Ｓ型 ， 国 Ｂ Ｆ Ｂ 美 ＴＯ—ＲＡＰ公 司 ； 磁 核
胶 乳是 通过无 规 间歇共 聚方 法制 备 。而 聚丁二 烯 接枝 聚苯 乙烯 （Ｂ—ｇ—Ｐ ） 乳 是通 过 半 连续 乳 Ｐ Ｓ胶 液接 枝共 聚 的方 法 制备 的 ， 的优 点 是 生 产 工 艺 它 简单 、 反应 条件 温 和 以及 成膜 温度 较低 ， 常适 于 非 用作 水泥 改性剂 。本 文合 成 了 Ｐ Ｂ—ｇ— Ｓ胶 乳 ， Ｐ 考察 了核壳 比、 引发剂 用 量 、 应温 度 以及 单 体 的 反 滴 加 时间 等 合 成 工 艺 条 件 对 接 枝 共 聚 反 应 的影 响 ， 利用 Ｆ Ｉ 和 ＮＭＲ对 Ｐ 并 ＴＲ Ｈ－ Ｂ—ｇ— Ｓ接 枝 Ｐ
普通 百度文库凝 土 与水泥 砂浆 不仅 具有 许多 优异 的
性能， 而且 已经 成 为 当今 世界 用量 最 大 、 应用 范 围
公 司合成 树 脂 厂 ； 乙烯 （ ｔ： 合 级 ， 苯 Ｓ） 聚 中国 石 油 吉林 石 化 公 司 有 机 合 成 厂 ； 氧 化 氢 异 丙 苯 过 （ ＣＨＰ 、 磷 酸 钠 （ Ｐ ） 葡 萄 糖 （ Ｘ） 硫 酸 亚 ）焦 ＳＰ 、 Ｄ 、 铁 、 氧化 钾 ： 为 分 析纯 ， 国石 油吉 林 石 化公 氢 均 中
取适 量 的去 离 子 水 ， 化 一 原 体 系 引 发 剂 氧 还
（ Ｘ、 ｅ Ｏ 、 Ｐ ） Ｐ Ｄ Ｆ Ｓ ４ Ｓ Ｐ 和 Ｂ胶 ￣ ＤＩ 到 ２ ０ ＬＩ ： 入 ０ ０ ｍＬ四
口瓶 中 ， 后 置 于 恒 温 水 浴 中 ， 制搅 拌 速 度 在 然 控
３ ０ｒｍｉ， ０ ／ ｎ 同时 通 入 氮气 保 护 ， 质 量 比取适 量 按
研 究 ・开 发
弹体００２）￣ 性，—Ｌｒ３４ Ｃ１—ＳＭＩ Ｈ Ａ５７ ２１， ：Ｃ Ｉ Ｅ０ Ｅ２ Ｎ ２『 Ｒ Ａ ０ ０ ５（ Ｓ
Ｐ Ｂ—ｇ—Ｐ Ｓ水 泥 改 性 剂 的 合 成 与 表 征
赵 文 杰 ，张冷俗 。 宋丕 双 张会 轩 ， ， 。
（． １长春工业大学 化 学工 程学 院 ， 林 长 春 １０ １ ２ 中 国石油 吉林 石化 公 司 研究 院 ， 吉 ３ ０ ２； ． 吉林 吉 林 １２ ２ ； ３ ０ １
量 分数 ）平 均粒 径 为 ３０ｎ 中国石 油吉林 石 化 ， ０ ｍ，
收 稿 日期 ：０ ０ ８ ８ ２ １ —０ —２
主要从事聚合物水泥基材料的研究 作者简介： 赵文杰（９０ ）男， １７ 一， 吉林德惠人 ， 讲师， 博士，
共 聚物进 行 表征 ， 用 ＴＥ 对 Ｐ 利 Ｍ Ｂ—ｇ—Ｐ Ｓ乳 胶 粒 子进行 形态 观察 。
共振氢谱仪 ： Ｎ Ｔ ｕ Ｉ Ｙ一 ０ 型 ， 国 Ｖ ｒ ｎ ４０ 美 ａｉ 公司； ａ 透射 电子显微 镜 ：Ｅ 一５０ ＪＭ ６０型 ， 日本 日立公 司 。
１３ Ｐ ｇ—Ｐ ． Ｂ Ｓ胶 乳 的合成 Ｌ ６ ］
单体 ， Ｃ Ｐ加入到单体中， 将 Ｈ 调整 到适 当的滴加
速度 ， 单体 和 引发 剂 的 混 合 液滴 加 到 反 应体 系 将
中 ， 加 完 毕 ， 向体 系补 加 一定 量 的 引发 剂 ， 滴 再 继
１ 实 验 部 分
１ １ 原 材 料 ．
聚丁二 烯 胶 乳 （ Ｂ ： Ｐ Ｌ） 固含 量 为 ５ ． ％ （ ７ ８ ０ 质
续反应 ２ ， 向体系中加入一定量的抗氧剂 ， ｈ 继续 搅 拌 ０ ５ｈ后反 应完 成 。在反 应 过程 中向体 系 中 ．
每 加入 一定 量 的单体 和 引发剂 的混 合液 后 取 出 ２ ｍＬ， 用于测 试 粒径 和接枝 反应 的转 化率 。
１４ Ｐ ． Ｂ—ｇ—Ｐ Ｓ乳液 的凝 聚与后 处理
物进行 了表征 ， 证明合成 了 目的产物 。利用 Ｔ Ｍ 对 Ｐ Ｅ Ｂ—ｇ—Ｐ Ｓ乳胶粒子进行 了形 态观察 ， 接枝 物为球
形 粒 子 ， 具 有核 壳 结 构 。 且 关 键 词 ： Ｂ—ｇ Ｓ 水 泥 改性 剂 ； 成 ； 征 Ｐ —Ｐ ； 合 表 中图分类号 ： ＴＵ ２ ． １ ５ ９ ４ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ５３ ７ （０ ０ ０ —０ ７０ １０ —１ ４ ２ １ ） ５０ ３—６
３ 中 国科 学 院 长 春应 用 化学 研 究 所 ， 林 长 春 １０ ２ ） ． 吉 ３０ ２
摘
要 ： 用 半连 续种 子乳 液接 枝 聚 合枝 术 ， 聚 丁二 烯 乳 胶 粒 子 上 接 枝 共 聚 苯 乙烯 ， 成 了 聚 丁 采 在 合
二烯接枝聚 苯 乙烯（ Ｂ—ｇ—Ｐ ） Ｐ Ｓ 接枝共聚物 。研 究 了合 成工 艺条件对接 枝共 聚反应 的影响 ， 实验 结果 表 明， 乙烯在 聚丁二烯橡胶粒子上的接枝效 率和接枝度 随聚丁二 烯对苯 乙烯质量比的增加 而降低 ， 苯 随 反应温度的增加 而增加 ， 引发剂浓度 的增加呈先增加后 降低 的变化趋 势 ， 随 接枝效率随 单体 滴加 时间的
司 ； 酸镁 ： 析纯 ， 硫 分 北京 化工 厂 。
１２ 仪 器设 备 ．
最广 的一 种建 筑 结 构 材 料 。但 是 ， 通 水 泥 砂浆 普 和混凝 土是 一种 多孔 材料 。在 外界 侵蚀 性介 质 的 作用下 ， 耐久 性 降低 ， 其 聚合物 是解 决这 一 问题 的 种有 效 途 径¨ ］ 在 聚 合 物 改 性 砂 浆 的研 究 】 。 中 ， 们使 用 更 多 的 是 丁 苯 胶 乳 Ｅ ５。这 种 丁 苯 人 ３］ ￣
一
恒 温水 浴 ：０ ５ １型 ， 海 实 验 仪 器 厂 ； 外 光 上 红 谱 仪 ：ＴＳ— Ｓ型 ， 国 Ｂ Ｆ Ｂ 美 ＴＯ—ＲＡＰ公 司 ； 磁 核
胶 乳是 通过无 规 间歇共 聚方 法制 备 。而 聚丁二 烯 接枝 聚苯 乙烯 （Ｂ—ｇ—Ｐ ） 乳 是通 过 半 连续 乳 Ｐ Ｓ胶 液接 枝共 聚 的方 法 制备 的 ， 的优 点 是 生 产 工 艺 它 简单 、 反应 条件 温 和 以及 成膜 温度 较低 ， 常适 于 非 用作 水泥 改性剂 。本 文合 成 了 Ｐ Ｂ—ｇ— Ｓ胶 乳 ， Ｐ 考察 了核壳 比、 引发剂 用 量 、 应温 度 以及 单 体 的 反 滴 加 时间 等 合 成 工 艺 条 件 对 接 枝 共 聚 反 应 的影 响 ， 利用 Ｆ Ｉ 和 ＮＭＲ对 Ｐ 并 ＴＲ Ｈ－ Ｂ—ｇ— Ｓ接 枝 Ｐ
普通 百度文库凝 土 与水泥 砂浆 不仅 具有 许多 优异 的
性能， 而且 已经 成 为 当今 世界 用量 最 大 、 应用 范 围
公 司合成 树 脂 厂 ； 乙烯 （ ｔ： 合 级 ， 苯 Ｓ） 聚 中国 石 油 吉林 石 化 公 司 有 机 合 成 厂 ； 氧 化 氢 异 丙 苯 过 （ ＣＨＰ 、 磷 酸 钠 （ Ｐ ） 葡 萄 糖 （ Ｘ） 硫 酸 亚 ）焦 ＳＰ 、 Ｄ 、 铁 、 氧化 钾 ： 为 分 析纯 ， 国石 油吉 林 石 化公 氢 均 中
取适 量 的去 离 子 水 ， 化 一 原 体 系 引 发 剂 氧 还
（ Ｘ、 ｅ Ｏ 、 Ｐ ） Ｐ Ｄ Ｆ Ｓ ４ Ｓ Ｐ 和 Ｂ胶 ￣ ＤＩ 到 ２ ０ ＬＩ ： 入 ０ ０ ｍＬ四
口瓶 中 ， 后 置 于 恒 温 水 浴 中 ， 制搅 拌 速 度 在 然 控
３ ０ｒｍｉ， ０ ／ ｎ 同时 通 入 氮气 保 护 ， 质 量 比取适 量 按
研 究 ・开 发
弹体００２）￣ 性，—Ｌｒ３４ Ｃ１—ＳＭＩ Ｈ Ａ５７ ２１， ：Ｃ Ｉ Ｅ０ Ｅ２ Ｎ ２『 Ｒ Ａ ０ ０ ５（ Ｓ
Ｐ Ｂ—ｇ—Ｐ Ｓ水 泥 改 性 剂 的 合 成 与 表 征
赵 文 杰 ，张冷俗 。 宋丕 双 张会 轩 ， ， 。
（． １长春工业大学 化 学工 程学 院 ， 林 长 春 １０ １ ２ 中 国石油 吉林 石化 公 司 研究 院 ， 吉 ３ ０ ２； ． 吉林 吉 林 １２ ２ ； ３ ０ １
量 分数 ）平 均粒 径 为 ３０ｎ 中国石 油吉林 石 化 ， ０ ｍ，
收 稿 日期 ：０ ０ ８ ８ ２ １ —０ —２
主要从事聚合物水泥基材料的研究 作者简介： 赵文杰（９０ ）男， １７ 一， 吉林德惠人 ， 讲师， 博士，
共 聚物进 行 表征 ， 用 ＴＥ 对 Ｐ 利 Ｍ Ｂ—ｇ—Ｐ Ｓ乳 胶 粒 子进行 形态 观察 。
共振氢谱仪 ： Ｎ Ｔ ｕ Ｉ Ｙ一 ０ 型 ， 国 Ｖ ｒ ｎ ４０ 美 ａｉ 公司； ａ 透射 电子显微 镜 ：Ｅ 一５０ ＪＭ ６０型 ， 日本 日立公 司 。
１３ Ｐ ｇ—Ｐ ． Ｂ Ｓ胶 乳 的合成 Ｌ ６ ］
单体 ， Ｃ Ｐ加入到单体中， 将 Ｈ 调整 到适 当的滴加
速度 ， 单体 和 引发 剂 的 混 合 液滴 加 到 反 应体 系 将
中 ， 加 完 毕 ， 向体 系补 加 一定 量 的 引发 剂 ， 滴 再 继
１ 实 验 部 分
１ １ 原 材 料 ．
聚丁二 烯 胶 乳 （ Ｂ ： Ｐ Ｌ） 固含 量 为 ５ ． ％ （ ７ ８ ０ 质
续反应 ２ ， 向体系中加入一定量的抗氧剂 ， ｈ 继续 搅 拌 ０ ５ｈ后反 应完 成 。在反 应 过程 中向体 系 中 ．
每 加入 一定 量 的单体 和 引发剂 的混 合液 后 取 出 ２ ｍＬ， 用于测 试 粒径 和接枝 反应 的转 化率 。
１４ Ｐ ． Ｂ—ｇ—Ｐ Ｓ乳液 的凝 聚与后 处理