综述：三氯化六氨合钴的制备 测定
无机分析综合实验 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定-最新版
无机分析综合实验三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定（最新版）【目的要求】1.综合练习实验操作技术。
2.了解配合物形成对三价钴稳定性的影响。
3.学习电导法测定配合物电离类型。
【实验原理】1.制备在一般情况下，虽然二价钴盐比三价钴盐要稳定，但是在配合状态下，三价钴却比二价钴稳定。
所以通常可用H2O2或空气中的氧将二价钴配合物氧化制成三价钴的配合物。
氯化钴(Ⅲ)的氨合物由于内界的差异而有多种，如紫红色的[Co(NH3)5C1]C12晶体；橙黄色的[Co(N H3)6]C13晶体；砖红色的[Co(NH3)5 H2O]C13晶体等。
它们的制备条件也是不同的，如在有活性炭为催化剂时，主要生成[Co(NH3)6]C13；而无活性炭存在时，又主要生成[Co(NH3)5C1]C12。
本实验是在有活性炭存在下，将氯化钻(Ⅱ)与浓氨水混合，用H2O2将二价钴配合物氧化成三价钴氨配合物，并根据其溶解度及平衡移动原理，将其在浓盐酸中结晶析出，而制得[Co(NH3)6]C13晶体。
主要反应式如下：2[Co(NH3)6]2+ + H2O2 ==== 2[Co(N H3)6]3+ + 2OH一[Co(NH3)6]3+ + 3Cl一====[Co(NH3)6]C132.组成测定(1)配位数的确定虽然该配离子很稳定，但在强碱性介质中煮沸时可分解为氨气和Co(OH)3沉淀。
[Co(NH3)6]C13 + 3NaOH ==== Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑ + 3 NaCl用标准酸吸收所挥发出来的氨，即可测得该配离子的配位数。
(2)外界的确定通过测定配合物的电导率可确定其电离类型及外界Cl一的个数，即可确定配合物的组成。
【仪器试剂】分析天平，蒸馏装置，电导率仪，锥形瓶，碘量瓶，滴定管；HCl(浓，2 mol·L-1，0.5 mol·L-1标准溶液)，氨水(浓)，NaOH(10％，0.5 mol·L-1标准溶液)，CoCl2·6H2O(固)，NH4Cl(固)，H2O2(5％)，20%KI 溶液，Na2S2O3标准溶液（0.1 mol·L-1），0.5%淀粉溶液，AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)，5％K2CrO4溶液，乙醇，活性炭。
三氯化六胺合钴
实验报告三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定三氯化六氨合钴的制备及其组成【实验目的】1.掌握三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备方法2.了解钴（Ⅱ）钴（Ⅲ）化合物的性质3.掌握四大滴定的原理、优缺点4.学会如何测定一种物质的组成5.了解杂化理论和晶体场理论6.了解凯式定氮的一些内容利用酸碱滴定测定氨的含量、利用碘量法测定钴的含量、利用莫尔法测定氯的含量【实验原理】φ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，钴（Ⅱ）在在水溶液中，电极反应θ水溶液中是稳定的，不易氧化成钴（Ⅲ）。
但在有配合剂氨水存在时，容易形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+。
此时钴（Ⅱ）很容易被氧化成钴（Ⅲ），得到较稳定的钴（Ⅲ）配合物。
钴（Ⅱ）与氯化铵和氨水作用经氧化后一般形成三种产物：紫红色的[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3晶体、砖红色的[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体。
实验中采用H2O2作催化剂，在大量氨和氯化铵的存在下，选择活性炭作为催化剂将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ）来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）。
2CoCl2.6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O2−−活性炭2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O−→将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂。
抽滤出去活性炭。
[Co(NH3)6]Cl3晶体可溶于水，不用于乙醇，293K时，它的溶解度是0.26mol/L。
然后再较浓盐酸存在下使产物结晶析出。
[Co(NH3)6]Cl3在强酸强碱（冷时）作用下基本不被分解，只有在沸腾的状态下被强碱分解蒸发出氨。
蒸发出的氨用2%的硼酸吸收，以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准溶液滴定硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
↓6NH3+6NaCl[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH=Co(OH)3+NH3+H3BO3=NH4H2BO3NH4H2BO3+HCl=H3BO3+NH4Cl利用Co3+的氧化性，通过碘量法测定钴的含量。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定实验报告指导老师：班级：组号：组员：三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。
2.了解Co（Ⅱ）与Co（Ⅲ）的性质，了解配合物的杂化理论和晶体场理论。
3.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
重新熟悉四大滴定的基本原理及优缺点。
4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
5.了解标准溶液的配制及其标定并熟悉基本的化学实验操作和技能二、实验原理⑴. 配合物合成原理：三氯化六氨合钴的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26 mol·L-1钴的性质：①Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。
②在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
③[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
[Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH ==== 2 Co(OH)3 + 12 NH3↑+ 6 NaCl④本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)。
2CoCl2·6H2O +10NH3＋ 2NH4Cl＋H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O（橙黄色）⑤在水溶液中，电极反应φθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(Ⅲ)很不稳定，容易氧化水放出氧φθ（Co3+/Co2+）=1.84 V > φθ（O2/H2O）=1.229 V。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθ[Co(NH3)6]3+/ [Co(NH3)6]2+=0.1 V，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(Ⅲ)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
三氯化六氨合钴制备实验报告
三氯化六氨合钴制备实验报告三氯化六氨合钴(?)的制备及其组成的测定一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法,通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2.练习三种滴定方法(酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定)的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验内容——三氯化六氨合钴(III)的制备及组成的测定?、三氯化六氨合钴(III)的制备(1)实验原理:钴化合物有两个重要性质:第一，二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨,氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式:2CoCl?6HO，10NH，2NHCl，HO====2[Co(NH)]Cl，14HO2234223632(橙黄色)(2)实验仪器及试剂:仪器:锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml)药品:氯化铵固体、CoCl?6HO晶体、活性炭、浓氨水、5%HO、浓HCl、22222mol/L 的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水(3)实验步骤:在锥形瓶中，将4gNHCl溶于8.4mL水中，加热至沸(加速溶解并赶出O2)，4加入6g研细的CoCl?6HO晶体，溶解后，加0.4g活性炭(活性剂，需研细)，摇22动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发)，加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下(若温度过高HO溶液分解，降低反应速率，防止反应过22于激烈)，用滴管逐滴加入13.5mL5%HO溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，22保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴实验报告三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定4.2.1 盐酸溶液的配制与标定4.2.1.1 盐酸溶液的配制（已配好，标签显示为0.2mol/L,需要自己标定）4.2.1.2 无水碳酸钠标准溶液（基准溶液）的配制使用电子分析天平称取无水碳酸钠2.9544g与100ml的烧杯中，加入去离子水中使其溶解，转移至250ml的容量瓶中，定容。
4.2.1.3 盐酸标准溶液的滴定1）使用25.00ml的移液管移取基准溶液至锥形瓶中，向锥形瓶中滴加5滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5滴。
2）使用盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为粉色，使用电热炉加热煮沸2min，看到溶液变为绿色，继续滴定至溶液再次呈粉色。
3）平行滴定2次，取算术平均值作为VHCl，计算盐酸溶液的准确浓度。
4.2.2 样品溶液的滴定1）使用电子分析天平准确称取样品0.2004g加入小烧杯中，加入15ml去离子水溶解，转移至钢化玻璃管中。
2）将钢化玻璃管放入凯氏定氮仪中，输入所取样品的质量以及盐酸标准溶液的准确溶度，关上盖机器自动滴定。
3）滴定完成后取出钢化玻璃管，将废液集中倒于一处处理，将仪器打印的数据撕下保留。
4.3 氧化还原法测定钴的含量4.3.1 硫代硫酸钠标准溶液的标定4.3.1.1 重铬酸钾标准溶液（基准溶液）的配制使用电子分析天平称取2.9522g高锰酸钾固体溶解于2L的去离子水中，每组取用100ml使用。
4.3.1.2 标定过程1）使用移液管取25ml重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入0.4g的KI，再加入4ml的6mol/L的盐酸溶液，摇匀，使用保鲜膜密封，放于暗处5min。
2）使用硫代硫酸钠溶液进行滴定，当溶液变为淡黄色的时候加入5滴2%的淀粉溶液，继续滴定至蓝色完全消失，溶液变为亮绿色。
3）平行滴定2次，去算术平均值。
4.3.2 样品溶液的滴定4.3.2.1 10%NaOH溶液的配制使用小烧杯称取1.00gNaOH固体，并称取9.00g去离子水加入其中，充分溶解。
三氯化六氨合钴的制备及组分测定
三氯化六氨合钴的制备及组分测定一、实验目的1.通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2.了解如何通过文献查阅、设计实验方案、准备实验用品（包括溶液的配制和标定，仪器的使用）、处理实验结果等全过程，提高学生独立分析问题、解决问题的综合能力。
3.在全面的基本操作的训练基础上，应用所学基本原理和技能，独立完成设计实验方案、观察实验现象、测定实验数据、总结讨论实验结果和撰写实验论文这一完整的过程。
二、实验内容1.以六水合氯化钴为基本原料，制备10克左右的[Co(NH3)6]Cl3 。
2.对产品中的氯、氨、钴含量测定，确定配合物的实验式。
3.通过对产品电导率的测定，确定配合物的电荷。
三、实验原理1.[Co(NH3)6]Cl3的制备原理:以活性炭作催化剂，以H2O2氧化NH3及NH4Cl存在的CoCl2溶液。
2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O所的产品[Co(NH3)6]Cl3为橘黄色单斜晶体，20℃时在水中溶解度为0.26mol/L 2.Co含量的测定(1)用氧化还原滴定(碘量法)测定Co含量由于E(Co3+/Co2+)=1.84V则显示出Co3+具有强氧化性，故可用碘量法来测定铝含量。
[Co(NH3)6]Cl3 +3NaOH=Co(OH)3+6NH3+3NaClCo(OH)3+3H+=Co3++3H2O2Co3++2I-=2Co2++I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-(2)用配位滴定法测Co含量根据酸效应曲线，确定滴定应在pH=5左右的六亚甲基次胺溶液中进行，用二甲酚橙做指示剂。
二甲酚橙与Co2+形成紫红色配合物，在pH=5时，二甲酚橙本身为黄色，因此滴定终点时溶液由紫红色变为黄色。
2Co3++2Cl-=2Co2++Cl2Co2++Y4-=CoY2-3. Cl含量的测定(1)酸碱滴定法先用阳离子交换树脂处理样品溶液，把溶液中的阳离子全部置换成H+，3R-SO3H+ M3+ = ( R-SO3)3 M+ 3H+用酚酞做指示剂，用已标定的NaOH滴定溶液中的H+，又因为H+的量与Cl-的量相同，故即得Cl-的含量。
三氯化六氨合钴的制备及元素检测4
活性炭 三氯化六氨合钴的制备【实验目的】1.了解Co(Ⅱ)与Co(Ⅲ)得性质；2.了解三氯化六氨合钴的制备及其组成测定的方法。
【实验原理】溶液中，二价钴盐比三价钴盐稳定，而在配合物中，大多数三价钴配合物比二价钴配合物稳定。
本实验用活性炭做催化剂，双氧水做氧化剂在大量氨和氯化铵存在的情况下将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)来制备三氯化六氨合钴。
2CoCl 2·6H 2O+10NH 3+2NH 4Cl+H 2O 2 2[Co(NH 3)6]Cl 3+14H 2O （粉红） （橙黄色）【实验仪器及试剂】1.实验仪器：电子天平、锥形瓶、10ml 量筒、电热炉、研钵、20ml 量筒、冰浴装置、温度计、水浴加热恒温锅、抽滤装置、小烧杯、表面皿，玻璃棒2.实验试剂：NH 4Cl （s ）、CoCl 2·6H 2O （s ）、活性炭、浓氨水、5% H 2O 2 、浓HCl 、乙醇、自来水、去离子水【实验步骤】1.取4gNH 4Cl 于锥形瓶中用8.4ml 水溶解，加热至沸腾；活性炭 2.加入6g 研细的CoCl 2·6H 2O 晶体，溶解后加入0.4g 活性炭，摇动锥形瓶至混合均匀；3.流水冷却后加入13.5ml 浓氨水，在冷却至283K 以下，缓慢加入13.5ml 5% H 2O 2；4.水浴恒温加热至323-333K ，保持20 mins ，并不断旋摇锥形瓶；5.冰浴冷却至273K 左右，然后抽滤并直接把沉淀溶于50ml 沸水中，并加入1.7ml 浓HCl;6.趁热抽滤后加入6.7ml 浓HCl 于滤液中，并冰浴冷却后在抽滤；7.晶体以冷的2mol ·L -1HCl 洗涤，用少许乙醇洗涤，吸干；8.晶体在水浴上干燥、称量并计算产率。
【实验数据】得到的样品质量m5.28 g 【数据处理】本实验所得产品m 0=5.28 g设反应生成的[Co(NH 3)6]Cl 3质量为m g2CoCl 2·6H 2O+10NH 3+2NH 4Cl+H 2O 2 2[Co(NH 3)6]Cl 3+14H 2O237.93 267.436 m【误差分析】1. 活性炭研磨不充分，导致催化活性不高，不能富集足够的Co2+;2.减压抽滤时，由于洗涤抽滤瓶不充分，导致产品损失；3.趁热抽滤时，溶液在抽滤过程中冷却，使部分产品损失。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的组合及其组分测定实验报告三氯化六铵合钴（Ⅲ）的制备及组成测定（20学时）一．实验目的：1 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。
•掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
•掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
•掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
•了解热重—差热法分析产品的原理及方法。
•了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法。
•训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。
二．实验原理：1.合成配位化学是化学的一个重要分支.目前超分子化学也被其创始人Lehn称为“广义上的配位化学”。
过渡金属配合物是配位化学中最常见也是应用最广泛的一类配合物。
配位化学的鼻祖维尔纳就是在对几种不同的Co(Ⅲ)配合物细致研究的基础上提出了配合物化学键理论，并开创了配位化学的立体化学分支。
根据有关电对的标准电极电势可以知道，在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，而在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴来得稳定。
因此，通常采用空气或氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，主要有三氯化钴六氨合钴（Ⅲ）（橙黄色晶体）、三氯化一水五氨合(Ⅲ)(砖红色晶体)、二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)(紫红色晶体)等。
[Co(NH 3)6]Cl 3 (橙黄色晶体)；[Co(NH 3)5H 2O]Cl 3 (砖红色晶体)；[Co(NH 3)5Cl]Cl 2 （紫红色晶体）由CoCl 2.H 2O 为原料在不同的反应条件下可制得这些不同的配合物。
三氯化钴六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是：以活性碳为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂氯化铵存在的氯化钴(Ⅱ)溶液。
反应式为：所得产品（Co(NH 3)6)Cl 3为橙黄色单斜晶体，20℃时在水中的溶解度为0.26mol/l 。
2.组成分析氨的分析（酸碱滴定）：配合物在煮沸时可被强碱所分解，放出NH 3，并生成Co 2O 3。
三氯化六氨合钴的制备.
Co2+的d电子数大于6，只能形成外轨型（sp3d2杂化）配合物，能量较高，不稳
定（
=1.29×105）；而Co3+的d电子数等于6，可形成内轨型（d2sp3
杂化）配合物，能量较低，较稳定（
=1.58×10 ）。 K 稳，[Co(NH3 )6 ]3
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2. 在产品制备过程中，如何加入H2O2和浓HCl溶液？它们各起什么作用？
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电导率仪的使用 按开关键：开机 链接电导电极
调节温度：25℃ 选择K= 1.000
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电极常数确定：0.980 根据电极上的标示调节 按确认键仪器进入测 量状态
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将电极用蒸馏水洗干净， 用滤纸吸干， 插入待测液中，轻摇， 稳定后屏上所现数据即 为该溶液的电导率值
根据公式：λm = L/c 计算出摩尔电导率λm值。根据λm值可确定溶液中的 离子总数（参考下表），进而确定外界离子个数，
按下图组装蒸馏装置开始蒸 馏，至溶液粘稠为止。
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2、钴离子含量的测定
准确称取 产品 0.2000 g于碘量瓶中
加入80.0cm3 水
溶解后加入10% NaOH
15.0cm3
加热至沸 15-20min ，冷却。加入
50.0cm3 水 和 1.0g KI 溶解后加入6.0 mol·L-1 HCl
离子数 2
λm／S·cm3·mol-1 118~131
25℃时，
离子数与λm的关系
3
4
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5
235~273 408~435 523~560
Байду номын сангаас
完
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1. 用所学知识解释，为什么[Co(NH3)6]3+比[Co(NH3)6]2+稳定？
三氯化六氨合钴的制备
产物中氯的测定
• 取0.2066g样品配成溶液，并转移至100ml 容量瓶中，定容。25ml移液管移取25mL于 锥形瓶，加入2滴K2CrO4指示剂。用 AgNO3标准溶液滴定至出现淡红棕色不再 消失。记下所用标准溶液的体积。计算氯 的含量
产物测定注意事项
• ① 分析天平称得质量要≥0.2g，因为分析天平的 精确度为 0.0001g，一次实 验要称两次，误差为 0.0002g，要求误差≤1‰，所以要大于 0.2g； • ② 滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶， 减小误差； • ③碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华； • ④碘量法测定钴， 在碘量瓶中加入 KI 固体和 HCl 后应立即将碘量瓶转移至暗 处； • ⑤Cl 的测定中，在滴定后期，不要震荡锥形瓶， 加入后产生砖红色，30 秒不 变色就为终点；
[co(NH3)5cl]cl2晶体；橙黄色的 [co(NH3)6]cl3晶体；砖红色的 [co(NH3)5H2o]cl3晶体等
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的 制备
• 实验原理 采用过氧化氢为氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选
择活性炭为催化剂将Co （Ⅱ）氧化成Co （Ⅲ），来制备三氯化六氨 合钴（Ⅲ）配合物[Co(NH3)6]Cl3，反应式为： 2[co(H2o)6]cl2+10NH3+2NH4cl+H2o2=2[co(NH3)6]cl3+14H2o
产物中钴的测定
• 秤取0.2069g试样+20mL水+10mL（10%）NaOH 溶液放到锥形瓶中,电炉加热至无氨气产生（用pH 试纸检测） • 冷却至室温后加入20mL H2O，将其转移至碘量 瓶中，再加1g KI固体 • 加入15mL 6mol/L HCl，立即盖上碘量瓶盖。充 分摇匀后，暗室处理10min。 • 用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色时，加入2ml 淀粉指示剂，继续滴至粉红色停止滴定，记录所 用Na2S2O3体积。计算钴的含量
实验4 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
实验5 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）的合成及其组成测定的操作方法。
2. 加深理解配合物的形成对3价钴稳定性的影响。
3. 掌握碘量法分析原理及电导测定原理与方法。
二、实验原理1. 配合物合成原理：钴化合物有两个重要性质：第一，2价钴离子的盐较稳定；3价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
例如，在酸性水溶液中，3价钴离子的盐能迅速地被还原为2价的钴盐。
第二，2价的钴配合物是活性的，而3价的钴配合物是惰性的。
合成钴氨配合物的基本方法就是建立在这两个性质之上的。
显然，在制备3价钴氨配合物时，以较稳定的2价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的2价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的3价钴氨配合物。
活性炭2CoCl 2·6H 2O ＋ 10NH 3 ＋ 2NH 4Cl ＋ H 2O 2 ========== 2[Co(NH 3)6]Cl 3 ＋ 14H 2O （橙黄色）2. 电导测定原理电解质溶液同金属导体一样，遵守欧姆定律。
在一定温度时，一定浓度的电解质溶液的电阻R 与电极间的距离l 成正比，与电极面积a 成反比。
即a l R ρ= 或者 la k R L ==1 式中L 为电导，表示溶液的导电能力，是电阻R 的倒数，国际单位用西门子（Siemens ）表示，简称为西（S ，1 S ＝ 1 A V -1）。
k 为电导率，也称比电导，是电阻率ρ的倒数，即，k = 1/ρ，显然，k 是a 和l 数值相等时的电导，如果这些参数的长度都是以cm 为基础，则k 表示一个边长为1 cm 的立方体溶液的电导，它的单位为S cm -1。
因S cm -1的单位太大，故常用mS cm -1或μS cm -1。
对于一对固定的电极而言，l 和a 都是固定不变的，所以1/a 为常数，称为电极常数，用θ表示。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告
实验目的：通过溶剂热法合成三氯化六氨合钴，并对合成产物进行表征。
实验原理：
三氯化六氨合钴是一种蓝色晶体，化学式为[Co(NH3)6]Cl3。
它可以通过溶剂热法合成。
在反应中，氯化钴和氨水反应生成氯化六氨合钴。
实验步骤：
1.准备实验所需的器材和试剂：氨水、氯化钴、去离子水。
2.称取适量的氨水并加入到烧杯中。
3.称取适量的氯化钴并加入到氨水中。
4.将烧杯放在加热板上，进行溶剂热反应。
反应时间根据实验需求可自行调整。
5.反应完毕后，将溶液过滤，得到沉淀。
6.用去离子水洗涤沉淀至中性。
7.对合成产物进行干燥。
8.使用仪器对合成产物进行表征，如红外光谱分析、X射线衍射等。
实验结果：
经过溶剂热反应合成的三氯化六氨合钴溶液，先生成深蓝色的沉淀，然后过滤和洗涤后得到干燥的深蓝色晶体。
实验结论：
通过溶剂热法合成了三氯化六氨合钴，产物为深蓝色晶体。
根
据实验得到的结果，可以确认成功合成了目标化合物。
实验注意事项：
1.实验操作要小心谨慎，注意安全。
2.溶剂热反应要控制温度和反应时间。
3.实验过程中要保持实验环境洁净，避免杂质进入产物中。
4.合成产物需要进行表征，以确保合成的目标化合物纯度和结构。
三氯六氨合钴的制备
三氯六氨合钴的制备三氯六氨合钴是一种重要的化学物质，广泛应用于医药、化工、冶金等领域。
本文将介绍三氯六氨合钴的制备方法。
1. 实验原理三氯六氨合钴是由钴离子和六个氨分子以及三个氯离子组成的配合物。
其制备原理为：将氯化钴和氨水混合，生成六氨六氯钴酸，再通过还原反应得到三氯六氨合钴。
2. 实验步骤材料：氯化钴、氨水、硫酸、氢氧化钠、氯化钠、纯水、乙醇。
仪器：热水浴、磁力搅拌器、过滤器、干燥箱、电子天平、pH 计。
步骤：（1）将氨水加入氯化钴溶液中，并在磁力搅拌器上搅拌，使氯化钴完全溶解。
（2）加入氯化钠，使溶液pH值维持在8以上。
（3）加入硫酸，使溶液的pH值降至4-5。
（4）将溶液置于热水浴中，加热至70℃，并在搅拌的同时加入氢氧化钠，使溶液的pH值维持在9-10。
（5）将溶液过滤，去除杂质。
（6）将过滤后的溶液置于热水浴中，加热至80℃，并在搅拌的同时加入乙醇，使三氯六氨合钴沉淀出来。
（7）将沉淀过滤、洗涤、干燥，得到三氯六氨合钴。
3. 实验注意事项（1）实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入氨气。
（2）加入氢氧化钠时，要逐渐加入，避免pH值过高。
（3）过滤时要使用滤纸，避免杂质进入沉淀中。
（4）沉淀洗涤时要用纯水和乙醇交替洗涤，避免杂质残留。
（5）沉淀干燥时要避免高温和长时间干燥，以免影响产物质量。
4. 实验结果通过实验，我们成功地制备了三氯六氨合钴。
产物经过红外光谱、元素分析和热重分析等多种方法进行了表征，结果表明产物符合三氯六氨合钴的结构和成分。
5. 实验结论本实验通过氯化钴和氨水的反应，制备了三氯六氨合钴。
实验结果表明，本方法简单、操作方便、产物纯度高，适用于大规模生产。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备
[Co(NH 3)6]Cl 3的制备一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）制备方法2. 了解钴（II ）、钴（III ）化合物的性质二、实验原理在水溶液中，电极反应φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ>φθO 2/H 2O=1.229V ）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH 3)6]2+，电极电势φθCo(NH 3)63+/ Co(NH 3)62+=0.1Ｖ，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co （Ⅲ）配合物。
H 2O 2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：活性碳2[Co(H 2O)6]Cl 2+ 10NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 ===== =======2[Co(NH 3)6]Cl 3+ 14H 2O粉红橙黄将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH 3)5Cl]Cl 2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH 3)6]Cl 3体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。
在制备过程中必须严格控制温度，当温度在215℃时。
[Co(NH 3)6]Cl 3将转化为[Co(NH 3)5Cl]Cl 2，温度高于250℃时，则Co(NH 3)6]Cl 3被还原为CoCl 2。
293K 时，[Co(NH 3)6]Cl 3在水中的溶解度为0.26mol .L -1，K不稳＝2.2 ´10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解： 2[Co(NH 3)6]Cl 3 + 6NaOH ==== =====2Co(OH)3 + 12NH 3↑+ 6NaCl三、实验步骤煮沸得产品。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法，通过对产品的合成和组分的测定,确定配合物的实验式和结构.2。
练习三种滴定方法（酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定）的操作.3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容—-三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴(III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质:第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂.反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2［Co(NH3)6］Cl3 ＋ 14H2O（橙黄色）（2）实验仪器及试剂：仪器:锥形瓶（250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品:氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L 的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3)实验步骤:在锥形瓶中,将4gNH4Cl溶于8。
4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2)，加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体,溶解后,加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀.用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水,再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解,降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5％ H2O2溶液（氧化剂)，水浴加热至323～333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶.然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀,直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
实验报告三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。
2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.学习电导测定原理与方法以及D DS－11A电导率仪的使用。
4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验原理1. 配合物合成原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
2CoCl2·6H2O ＋10NH3 ＋2NH4Cl＋H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O 反应需加活性炭作催化剂。
（橙黄色）2. NH3的测定原理。
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。
所以试样液加N a OH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。
蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaClNH3+H3BO3 ==== NH4 H2BO3NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl3. 钴的测定原理利用3价钴离子的氧化性，通过典量法测定钴的含量[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaClCo（OH）3+3HCl==== Co3++3H2O2 Co3++2I-====2 Co2++I2I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62-4.氯的测定原理利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定C lˉ。
三氯化六氨合钴的制备及元素检测
活性炭 三氯化六氨合钴的制备【实验目的】1.了解Co(Ⅱ)与Co(Ⅲ)得性质；2.了解三氯化六氨合钴的制备及其组成测定的方法。
【实验原理】溶液中，二价钴盐比三价钴盐稳定，而在配合物中，大多数三价钴配合物比二价钴配合物稳定。
本实验用活性炭做催化剂，双氧水做氧化剂在大量氨和氯化铵存在的情况下将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)来制备三氯化六氨合钴。
2CoCl 2·6H 2O+10NH 3+2NH 4Cl+H 2O 22[Co(NH 3)6]Cl 3+14H 2O（粉红） （橙黄色）【实验仪器及试剂】1.实验仪器：电子天平、锥形瓶、10ml 量筒、电热炉、研钵、20ml 量筒、冰浴装置、温度计、水浴加热恒温锅、抽滤装置、小烧杯、表面皿，玻璃棒2.实验试剂：NH 4Cl （s ）、CoCl 2·6H 2O （s ）、活性炭、浓氨水、5% H 2O 2 、浓HCl 、乙醇、自来水、去离子水活性炭 【实验步骤】1.取4gNH 4Cl 于锥形瓶中用8.4ml 水溶解，加热至沸腾；2.加入6g 研细的CoCl 2·6H 2O 晶体，溶解后加入0.4g 活性炭，摇动锥形瓶至混合均匀；3.流水冷却后加入13.5ml 浓氨水，在冷却至283K 以下，缓慢加入13.5ml 5% H 2O 2；4.水浴恒温加热至323-333K ，保持20 mins ，并不断旋摇锥形瓶；5.冰浴冷却至273K 左右，然后抽滤并直接把沉淀溶于50ml 沸水中，并加入1.7ml 浓HCl;6.趁热抽滤后加入6.7ml 浓HCl 于滤液中，并冰浴冷却后在抽滤；7.晶体以冷的2mol ·L -1HCl 洗涤，用少许乙醇洗涤，吸干；8.晶体在水浴上干燥、称量并计算产率。
【数据处理】本实验所得产品m 0=3.4g设反应生成的[Co(NH 3)6]Cl 3质量为m g2CoCl 2·6H 2O+10NH 3+2NH 4Cl+H 2O 22[Co(NH 3)6]Cl 3+14H 2O237.93 267.436 mm=(267.43g/mol×6g)÷237.93g/mol=6.7g产率=m0÷m×100%=3.4g÷6.7g×100%=50.75%【误差分析】1.活性炭研磨不充分，导致催化活性不高，不能富集足够的Co2+;2.减压抽滤时，由于洗涤抽滤瓶不充分，导致产品损失；3.趁热抽滤时，溶液在抽滤过程中冷却，使部分产品损失。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告
实验目的：
通过观察和掌握三氯化六氨合钴的制备方法，了解配位化合物的合成
原理及反应机制。
实验原理：
实验仪器和试剂：
仪器：烧杯、漏斗、滴定管、蒸发皿、玻璃棒、电热板。
试剂：氯化钴（CoCl2）、浓氨水（NH3·H2O）、蒸馏水（H2O）。
实验步骤：
1.在烧杯中称取适量的氯化钴固体。
2.将氯化钴固体转移到干净的漏斗中，并适量加入蒸馏水，搅拌溶解。
3.将浓氨水滴加到溶液中，同时搅拌，并观察溶液的变化。
4.当氨气通入溶液时，溶液会从深蓝色逐渐变为红色，随着氨气的继
续通入，溶液最终变为浅红色至无色。
5.当溶液变为无色时，停止通气，将溶液放置在电热板上进行蒸发浓缩。
6.当溶液剩余量减少到一定程度时，停止蒸发，继续放置溶液静置结晶，直至得到结晶产物。
7.采用玻璃棒将产物取出并过滤，用蒸馏水洗涤多次，最后用吸水纸
吸干。
8.将产物置于蒸发皿中，放置在通风处晾干，称量产物的质量。
实验结果与讨论：
根据实验步骤制备三氯化六氨合钴，得到的产物是浅红色的结晶固体。
实验过程中，氯化钴和浓氨水发生了配位反应，生成了三氯化六氨合钴配
合物。
氨分子通过配位键与钴离子配位，形成一个八面体的配位体系。
结论：
通过氯化钴和浓氨水的反应，我们成功地制备了三氯化六氨合钴配合物。
实验结果表明，通过掌握合成化合物的方法和原理，我们可以制备出
目标化合物，并了解反应机制。
这一实验对于增进我们对配位化合物合成
的理解和实验技能的提高具有重要意义。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定1实验目的1)了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。
2)掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
3)掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
4)掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
5)了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法6)训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。
2结构与性质[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（Ⅲ）处于阳离子八面体的中心。
由于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金属配合物。
作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现，[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co（Ⅲ）的配位是如此的紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。
与之相反的是，一些不稳定的金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2，Ni(Ⅱ)-NH3键的不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。
三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。
三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3衍生物。
这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。
氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。
它们的制备条件各不相同。
在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
配离子Co(NH3)63+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P（21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。
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实验报告[三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定]三氯化六氨合钴的三制备及其组成的测定【实验目的】:1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作3.练习电子分光光度计的使用4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
5.了解配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响【实验仪器与药品】:仪器：电子秤1台、分析天平1台、研钵1只、电子分光光度计1台、水浴加热装置、冷却装置、布氏漏斗、吸滤瓶（一套）、凯氏定氮仪、电磁炉1台、锥形瓶（100 ml、250 ml）各2个、量筒（10 ml、25ml、100ml）各1个、胶头滴管2根、烧杯（250ml、500ml）各1个、容量瓶（100ml）1个、碘量瓶1个、酸、碱式滴定管各1根、蒸发皿、玻璃棒数根、滤纸。
药品：CoCl2·6H2O(s)、NH4Cl(s)、HCl（浓）、5%H2O2、活性炭、氨水（浓）10%NaOH、6mol·L-1 HCl 、 KI固体、Na2S2O3标准溶液、、二次蒸馏水、99.8%的硼酸粉末1g 、甲基红、0.5mol/LNaOH、乙醇95%、K2CrO4溶液 0.0223mol/L AgNO3、参比溶液、PH试纸、冰块（用来冷却用）。
【实验原理】：1.制备钴的氨配合物三氯化六氨合钴化学式为：[Co(NH3)6]Cl3物理性质：[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。
相对密度2.096(25℃)。
加热至215℃时失去1分子氨。
不溶于乙醇、氨水，稍溶于水，溶于浓氨水。
也溶于盐酸用途：焦磷酸试剂。
磷酸盐测定。
有机合成。
钴盐制造。
结构特征：Co为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。
配离子Co(NH3)6 3+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P （21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。
在可见光区由配离子的A—λ（吸光度—波长）曲线上能量最低的吸收峰所对应的波长λ可求得分裂能Δ：1/(λ*10^-7)（cm-1），式中λ为波长，单位是nm。
化学性质：（1）将粗产品溶于稀HCl溶液后，通过过滤将活性碳除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶：[Co(NH4) 6]3+ + 3Cl- === [Co(NH3)6]Cl3（2） [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH =△= 2 Co(OH)3 + 12 NH3 + 6 NaCl 挥发出的氨用过量盐酸标准溶液吸收，再用标准碱滴定过量的盐酸，来测定配体氨的个数（配位数）。
（3）在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性， Co2将粗产品溶于稀HCl 溶液后，通过过滤将活性碳除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶：（4）[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其 K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
(5)与水长时间共沸分解为氨气和氢氧化钴(Ⅲ)沉淀。
根据标准电极电势可知，在通常情况下，三价钴盐不如二价钴盐稳定；相反，在生成稳定配合物后，三价钴又比二价钴稳定。
因此，常采用空气或H2O2氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。
氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。
它们的制备条件各不相同。
在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)。
其反应式为： 2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 =活性炭= 2 [Co(NH3)6)]Cl3 + 2 H2O 三氯化六氨合钴(Ⅲ)是橙黄色单斜晶体，20℃时在水中的溶解度为0.26 mol·L-1。
将粗产品溶于稀HCl溶液后，通过过滤将活性碳除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶：[Co(NH4)6]3+ + 3Cl- === [Co(NH3)6]Cl32.氨的测定由于[Co(NH3)6]Cl3在强碱溶液（冷时）作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下才被强碱分解，所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使[Co(NH3)6]Cl3分解，并蒸出氨。
蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基红为指示剂，用HCl 标准液滴定生成的硼酸铵，可计算氨的百分含量.[Co(NH3)6]Cl3+NaOH=Co(OH)3↓+6NH3+6NaClNH3 + H3BO3= NH4H2BO3NH4H2BO3+HCl= H3BO3+ NH4Cl3.钴的测定三氯化六氨合钴在热碱中被分解，利用Co3+的氧化性，通过碘量法可测定的含量[Co(NH3)6]Cl3+NaOH=Co(OH)3↓+6NH3+6NaClCo(OH)3+3H+=Co³+ + 3H2O2Co³+ +2I-=Co2+ + I2I2 +2S2O32-=2I- + S4O6²־4.氯的测定利用莫尔法即在含有Cl¯的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Cl¯，由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小，根据分布沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀，当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag⁺与CrO42¯生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示站点的到达。
终点前：Ag⁺+ Cl¯=AgCl（白色） Ksp=1.8*10¯16终点时：2 Ag⁺+ CrO4 2¯= Ag2CrO4（砖红色）Ksp=2.0*10¯125.分裂能的测定配合物的晶体场理论认为在配合物中，中心原子d轨道发生分裂，从而引起d-d跃迁。
晶体场理论很好的解释了颜色与物质对光的吸收的关系，离子的颜色是吸收光的补色。
离子显色原因之一是d-d轨道跃迁中心原子的电子从较低能量的d轨道跃迁到较高能量的d轨道所致。
一个电子从低能级的d轨道跃迁到较高能级的d轨道所需能量叫做d轨道的分裂能。
实验表明，分裂能与吸收光谱的吸收峰最大值相等。
由此得分裂能的计算方法E=hc/λ【实验装置】:【实验步骤】1.制备1）在锥形瓶中，将4 g NH4Cl溶于8.4ml水中，加热至沸腾，加入6g研细了的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加入0.4g提前研细的活性炭，摇动锥形瓶，使其混合均匀。
2）用流动的水冷却后，加入13.5 ml浓氨水，再冷却至283K以下，用胶头滴管逐滴加入13.5ml 5％的H2O2溶液,水浴加热至323~333K，保持20 min，并不断摇动锥形瓶。
（在通风柜内进行）3）再以冰水冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中（水中含1.7ml浓HCl）。
4）趁热吸滤，慢慢加入 6.7ml浓HCl于滤液中，即有大量橘红色晶体析出，用冰水冷却后，再次抽滤。
5）晶体以冷的2ml 2mol/L HCl 洗涤，再用少量乙醇洗涤，吸干。
6）晶体放在蒸发皿上，水浴上干燥，称量，计算产率。
2.氨的测定1）称取0.2034g的试样放入250ml锥形瓶中，加入30ml去离子水。
2）称取硼酸粉末10g于500ml大烧杯中，加水溶解，若有粉末颗粒不溶解可适当加热。
移取硼酸溶液50ml与250ml锥形瓶中。
3）用凯氏定氮仪蒸馏，将试样倒入定氮仪的大试管中，在锥形瓶中加入三滴甲基红指示剂，按要求装回大试管，锥形瓶，按下加碱按钮三次，开始蒸馏，至250ml锥形瓶中溶液为100ml时停止蒸馏，用抹布包裹取下大烧瓶将溶液倒入废液瓶中，取下锥形瓶，用HCl滴定至浅粉色时即为滴定终点，记录数据，计算氨的产量。
3.钴的测定1）准确称量0.2g左右[Co(NH3)6]Cl3样品于锥形瓶中2）加20ml水于锥形瓶中将样品溶解，再加3ml 10%NaOH，加热，有黑色沉淀产生3）待试样完全分解，即没有NH3产生(PH试纸检验）停止加热4）稍冷却后加入10ml 6mol•L־¹HCl后将溶液转至碘量瓶中加1gKI固体后将碘量瓶放置黑暗处10min5）将溶液转入锥形瓶中，滴加几滴煮沸后的淀粉溶液后用Na2S2O3滴定6）待锥形瓶中溶液出现粉红色时停止滴定，记下Na2S2O3的用量4.氯的测定1）准确称取样品0.2 g左右2）用去离子水溶解于烧杯中，移入容量瓶，定容，摇匀3）取25ml溶液于烧杯中，加入5滴K2CrO4指示剂，用0.0223mol/L AgNO3标准溶液滴定至出现砖红色不再消失为止，即为终点4）读取数值，计算氯的含量。
5.分裂能的测定1）准确称量0.1g左右样品，加20ml去离子水，用玻璃棒搅拌使其溶解2）取两个洁净的样品槽一个用参比溶液润洗，装入约3/4体积的参比溶液，另一个槽用配制的溶液润洗后装入约3/4体积的样液3）打开分光光度计，选择400~700nm，每隔20nm测一次吸光度，最大吸光度附近每隔5nm测一次（每改变一个波长都要用参比溶液调零）4）记录数据【数据记录与处理】：物质的摩尔质量、实际产量、计算出的理论产量和产率如下表5—1所示：表：各物质的摩尔质量、实际产量、计算出的理论产量和产率摩尔质量理论产量（g）产物质量（g）产率[Co(NH3)6]Cl3 267.28 6.74 2.3 34.2% 参考数据相对原子质量：Co=58.93 O=16 N=14 Cl=35.45 =1.0相对分子质量：M(CoCl2·6H2O)=237.83M([Co(NH3)6]Cl3)=267.28 钴的测定样品质量（g）Na2S2O3消耗量（ml) 钴的含量（%）0.1983 32.15 29.04含量Co Cl Nw% 28.04 35.56 35.14通过这些数值可得该样品中各原子的个数比：Co:Cl:N=1:2.14:5.28●三氯化六氨合钴分裂能的测定样品质量0.1032g波长λ400 420 440 460 465 470 475 480 485 490 495 （nm)吸光度0.180 0.185 0.598 0.899 0.954 0.987 0.999 0.987 0.990 0.909 0.839波长λ500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700 （nm)吸光度0.768 0.424 0.182 0.087 0.052 0.037 0.030 0.026 0.023 0.022 0.021由上图可知，当波长λ是475 nm时，三氯化六氨合钴的吸光度最大。