取代度、粘度检测方法

1.阳离子取代度测定

(1)测定原理（凯氏定氮法GB12091-89）

在催化剂存在下，用按一定配比的浓硫酸予样品放在定氮仪的消化炉中，在510℃的温度下裂解淀粉衍生物，然后碱化反应物并用蒸汽把产生的氨气吹出，同时用硼酸溶液收集，再用标准盐酸溶液滴定，得到标准酸溶液的体积耗用数即可转化为氮含量。

(2)操作步骤

①试剂准备

硫酸（比重1.84）；40%NaOH ：1000gNaOH 溶于2500mL 蒸馏水；20g/L 硼酸：40g 硼酸溶于2000mL 的蒸馏水；催化剂：硫酸钾/无水硫酸铜（质量比为97:3）再研磨中研磨均匀，放入干燥器中备用；指示剂：0.1%甲基红/0.5%亚甲蓝（体积比1:1）。

②样品的消化

称取约1.0g 左右的阳离子淀粉样品（精确至0.0001）放入干燥的消化管内，加入约1.5g 的催化剂和25mL 浓硫酸。将消化管分别放入消化架各个孔内，然后置于消化炉上，开自来水抽气（将二氧化硫等有毒气体排入下水道）。打开电源开关，开始消化时温度不能调太高，防止样品溅到消化管壁，观察反应情况逐渐升高温度，最后升至反应温度510℃，加热到样品完全透明（大约需要2～5h ）。

③定氮

在250mL 锥形瓶中加入50mL 、20g/L 硼酸和5滴混合指示剂，待定氮仪蒸汽正常后，先把硼酸接收液上，然后用手将其往上托起，按下“接收液”按钮使之固定在接收位置，然后把消化好的样品放到蒸馏器上，按下NaOH 开关，待消化管中溶液变为淡黄色关开关，开启蒸汽开关进行蒸馏，到设定时间托盘自动回落原位，使接收管脱离液面，用蒸馏水冲洗出气口，关蒸汽开关，取下接收液瓶，取下消化管倒掉蒸馏废液，重复以上操作将其他样品定氮完毕。

④滴定

接收液用标准的0.01mol/LHCl 溶液滴定，滴定由绿色变为淡红色为止，记录消耗的HCl 溶液的体积即可。同时做空白测定。

(3)取代度计算

样品的氮含量X N ：

%1001000

)1(01.14)(200⨯⨯-⨯-⨯=

O H N X m V V N X 式中：X N …………样品氮含量（mg/g 淀粉）；

n …………标准盐酸溶液摩尔浓度（mol/L ）；

V ……… 样品耗用标准盐酸溶液体积（mL ）；

V 0……… 空白样耗用标准盐酸溶液体积（mL ）；

m 0……… 样品质量（g ）；

X H2O …… 样品水分质量百分含量（%）。

阳离子取代度DS c ：

W

W DS C ⨯-⨯=

5.1521400162 0N N X X W -=

式中：W ……… 除去原淀粉N 含量的产品N 含量（mg/g 干淀粉）；

X N0……… 原淀粉中的氮含量（mg/g 干淀粉）；

162……… 葡萄糖残基摩尔质量（mol/g ）；

152.5…… 阳离子取代度基摩尔质量（mol/g ）；

DS C ……… 阳离子取代度。

(4)测定的仪器：凯氏定氮仪、消化炉

：KDN-04C 上海新嘉电子有限公司

2.粘度测定

(1)测定原理

淀粉粘度是样品糊化后的抗流动性，可用旋转式粘度计测定，以mPa ·s 表示。其测试原理是：在一定温度范围内，淀粉样品随温度的升高而逐渐糊化，升到95℃并保温0.5h ，用旋转式粘度计测定的粘度值即为该样品的粘度。

(2)测定步骤

按浓度6%计算，用天平称取折算成干基6.6～7.0g 经充分混合的淀粉样品置于250mL 三口瓶中，加入蒸馏水，使水的质量和所称取的淀粉质量之和为100g 。将三口瓶置于恒温水裕锅中，装上冷凝器、密封装置。打开升温装置、搅拌器和冷凝器，慢慢加热并不断搅拌。

按粘度计所规定的操作方法进行校正零点。将粘度计测定器放在粘度计托架上，并与保温装置相连，打开保温装置。

当装有淀粉乳的三口瓶内的温度达到95℃时开始计时，在95℃下准确保温0.5h 。从三口瓶吸取乳液加入到温度也准确控制在95℃的粘度计的测定器内，在95℃下测定其粘度。测定时将转筒上的钢丝挂到转轴的挂钩上，此时转筒上端不应露出浆液面，下端不应碰到底部，启动电机，转筒转动稳定后，用手左右移动测定器，使转筒逐渐处于测定器的中心位置，待指针稳定后，即可读数。

(3)检测仪器：NDJ-79型；NDJ -1型；Brookfield DV -Ⅱ型；