第三章胶体的制备与纯化

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第三章 胶体的制备与纯化
胶体体系分类
溶胶(胶体分散体系) 表面自由能很高,在热力学上是不稳定的,也是不可逆的, 其组成相一旦发生分离,就不易再恢复原状。
高分子溶液(高分子物质的真溶液-天然的或合成的) 在热力学上是稳定的和可逆的,溶质从溶剂中分离后容易恢复原状。
缔合胶体 有时称为胶体电解质,在热力学上是稳定的
胶体磨
电弧法 物理凝聚法 化学凝聚法
超声法 过饱和法 蒸气聚冷法
更换溶剂法
用这两种方法直接制出的粒子称为原级粒子。视具体制 备条件不同,这些粒子又可以聚集成较大的次级粒子。
通常所制备的溶胶中粒子的大小不是均一的,是一个 多级分散体系。
3.1 溶胶的制备方法
1.分散法
①研磨法 用机械粉碎的方法将固体磨细。
分散法
3.1 溶胶的制备方法
特点: a.效率较差,最细1m
b.颗粒自发变大 c.来自百度文库高研磨效率
防止颗粒增大,溶剂冲稀,或加入稳定剂。 油漆:金属皂类; 岩石粉碎:表面活性剂。
②电弧法
电弧法主要用于 制备金、银、铂 等金属溶胶。 制备过程包括先 分散后凝聚两个 过程。
分散法
分散法
③超声波分散法
作用机理:空化效应。 超声空化是液体的一种极其复杂的 物理化学现象,液体中的微小泡核 在超声波作用下被激化,随后表现 为泡核的振荡、生长、收缩及崩溃 等一系列动力学过程。在空化泡崩 溃时的极短时间内,在空化泡的极 小空间中将产生局部高温、高压以 及强烈的冲击波和快速射流。在局 部高温高压的作用下,分散的效果 得到了极大提高。 这种方法目前只用来制备乳状液。
这种方法适用于脆而易碎的物质,对于柔韧性的物质 必须先硬化后再粉碎。例如,将废轮胎粉碎,先用液氮处 理,硬化后再研磨。
胶体磨的形式很多,其分散能力因构造和转速的不同 而不同。常见的机械磨有球磨、气流磨和盘磨。
盘式胶体磨
转速约每分钟 1万∼2万转。
分散法
A为空心转轴, 与C盘相连,向 一个方向旋转, B盘反方向旋转。
2Au(溶胶)+3HCOOK + 8KCl + 8H2O
四氯合金酸,王水溶解金的产物
E.离子反应制氯化银溶胶 AgNO3(稀)+ KCl(稀) → AgCl (溶胶) +KNO3
凝聚法
②物理凝聚法: 将蒸气或溶解状态的物质凝聚成胶体的方
法。有过饱和法、更换溶剂法和蒸气骤冷法。
过饱和法 用降温冷却等方法, 使溶质溶解度降低至 过饱和, 然后从溶液中结晶而聚集成溶胶。
分散法
④胶溶法又称解胶法,是将新生成的沉淀重新分散在介
质中形成溶胶,并加入适当的稳定剂。
重新分散的措施有:加入适量的电解质; 或置于某一温度下。
其中所用的稳定剂又称胶溶剂。根据胶核所能吸附的 离子而选用合适的电解质作胶溶剂。
分散法
例如: Fe(OH)3(新鲜沉淀)
加FeCl3
Fe(OH)3 (溶胶)
AgCl (新鲜沉淀) 加AgNO3或KCl AgCl(溶胶)
这种方法一般用在化学凝聚法制溶胶时,为了将多余的 电解质离子去掉,先将胶粒过滤,洗涤,然后尽快分散在含有 胶溶剂的介质中,形成溶胶。
3.1 溶胶的制备方法
2.凝聚法 ①化学凝聚法: 通过各种化学反应使生成物呈过饱和状
态,使初生成的难溶物微粒结合成胶粒,在少量稳定剂存 在下形成溶胶。这种稳定剂一般是某一过量的反应物。
• 通过控制化学反应中不溶性产物的析晶过程, 使其停留在胶 核尺度阶段, 而得到溶胶的方法。
• 一般采用较大的过饱和度和较低的温度以利于晶核的大量 形成而减缓晶体长大的速度, 防止难溶性物质的聚沉。
例如:
凝聚法
A.复分解反应制硫化砷溶胶 2H3AsO3(稀)+ 3H2S →As2S3(溶胶)+6H2O
B.水解反应制氢氧化铁溶胶 FeCl3 (稀)+3H2O (热)→ Fe(OH)3 (溶胶)+3HCl
C.氧化还原反应制备硫溶胶 2H2S(稀)+ SO2(g) → 2H2O +3S (溶胶) Na2S2O3 +2HCl → 2NaCl +H2O +SO2 +S (溶胶)
凝聚法
D.还原反应制金溶胶 2HAuCl4(稀)+ 3HCHO (甲醛 )+11KOH
例图:
凝聚法
凝聚法
Cu+Ti 4+一Cu+ + Ti3+ Cu +一Cu+Cu2+
将TiCl4溶于水配制成TiCl4储备液时, TiCl4部分水解,形成第一个水产物,水解反应式为: TiCl4 +nH2O—>H2[Ti((OH)nCl6-n]+(n-2)HCl
在强迫水解过程中,加热体系,促进TiCl4水解的进一步进行, [Ti((OH)nCl6-n]2-发生进一步 的水解,生成钛羟基络合物,反应过程可以表示为: H2[Ti((OH)nCl6-n]+ (6-n)H2O—>[Ti((OH)n H2O 6-n] Cl6-n+2HCl
•溶胶的净化: 将溶胶制备过程中引入或产生的过量电解
质或其它杂质除去, 以提高溶胶的稳定性和纯度。
3.1 溶胶的制备方法
溶胶的制备
(1)分散法 1.机械粉碎法 2.电分散法 3.超声波分散法 4.胶溶法
(2)凝聚法 1.化学凝聚法 2.物理凝聚法
溶胶的净化
(1)透析法 (2)超过滤法
粗分散 系统
>100nm
3.1 溶胶的制备方法
由大变小
分散法
胶体系统 1~100nm
由小变大
分子分散系 统
凝聚法 < 1nm
蒸气骤冷法
将汞的蒸气通入 冷水中就可以得 到汞的水溶胶。
罗金斯基等人利用 右侧装置,制备碱 金属的苯溶胶。
2—苯 4—金属钠 5—液氮
凝聚法
凝聚法
NaCl溶于水形成溶液,如果分散在酒精 可形成胶体,如何设计实验?
凝聚法
3.1 溶胶的制备方法
3.溶胶的纯化
在制备溶胶的过程中,常生成一些多余的电解质,如制 备 Fe(OH)3溶胶时生成的HCl。少量电解质可以作为溶胶的 稳定剂,但是过多的电解质存在会使溶胶不稳定,容易聚沉, 所以必须除去。
苯的饱和水溶液 冰急骤冷却 苯的水溶胶
液态空气冷却
硫的酒精溶液
硫的醇溶胶
凝聚法
更换溶剂法 利用物质在不同溶剂中溶解度的显著差别来制备溶胶,
而且两种溶剂要能完全互溶。
例1. 松香易溶于乙醇而难溶于水,将松香的乙醇溶液滴入 水中可制备松香的水溶胶 。
例2. 将硫的丙酮溶液滴入90℃左右的热水中,丙酮蒸发后, 可得硫的水溶胶。
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