4 GC-MS数据处理和定性定量分析
gcms的原理及应用精讲
GC-MS的原理及应用精讲一、引言气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种重要的分析技术，它将气相色谱和质谱这两种传统分析技术结合起来，具有高分辨率、高灵敏度和高选择性等优点。
本文将全面介绍GC-MS的原理和应用。
二、GC-MS的原理1.气相色谱（GC）原理：–GC主要基于样品分子在固定相填充的色谱柱中发生吸附和解吸的过程，通过不同样品分子在色谱柱中的保留时间差异来实现分离。
2.质谱（MS）原理：–质谱是一种离子化技术，主要通过将分析物分子转化成离子，并根据离子在质谱仪中的运动轨迹和质量-荷质比（m/z）来进行分析。
3.GC-MS联用原理：–GC-MS联用技术将GC和MS两种分析技术紧密结合起来，实现了对复杂样品的高效分离和准确定性分析。
三、GC-MS的应用GC-MS广泛应用于许多领域，以下是其中的几个应用领域的简要介绍：1.环境监测：–GC-MS可以用于分析大气中的挥发性有机物（VOCs）和气相中的多种有毒和有害化合物，如苯、甲醛等。
2.食品安全：–GC-MS可以用于检测食品中的农药残留、添加剂、污染物等有害物质，保障食品安全。
3.医药研发：–GC-MS可用于分析药物的组成和结构，研究药物的代谢途径和药物相互作用等，对药物研发起到重要作用。
4.毒物分析：–GC-MS是一种常用的毒物分析技术，可用于检测尿液、血液和组织中的毒物，对毒物中毒事件的调查和诊断具有重要意义。
5.石油化工：–GC-MS可用于分析石油和石油化工产品中的各种成分，如烃类、芳香化合物、杂质等。
四、GC-MS的优势和不足1.优势：–高分辨率：GC-MS具有很高的分离能力，可以有效分离复杂的混合样品。
–高灵敏度：GC-MS能够检测到很低浓度的目标分析物。
–高选择性：GC-MS对分析物具有较高的选择性，能够准确确定目标分析物。
–定性和定量分析：GC-MS可以同时进行目标物的定性和定量分析。
2.不足：–离子化技术的选择性：质谱分析中使用的不同离子化技术对不同化合物的离子化效果可能存在差异。
气相色谱定性和定量分析实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域的定性和定量分析。
本实验旨在通过气相色谱仪对样品进行定性和定量分析，并探讨其在实际应用中的意义和局限性。
实验一：定性分析在定性分析中，我们使用了一台高效液相色谱仪（HPLC）进行实验。
首先，我们准备了一系列标准品和未知样品，包括有机化合物和无机化合物。
然后，将样品注入气相色谱仪中，并设置好适当的温度和流速条件。
样品在色谱柱中被分离，并通过检测器检测到其相对峰面积和保留时间。
通过对比标准品和未知样品的色谱图，我们可以确定未知样品中的化合物成分。
根据保留时间和相对峰面积的对比，我们可以推断未知样品中的化合物种类和含量。
这种定性分析方法可以帮助我们快速准确地确定样品中的化学成分，为后续的定量分析提供依据。
实验二：定量分析在定量分析中，我们使用了气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行实验。
与定性分析类似，我们首先准备了一系列标准品和未知样品，并将其注入GC-MS 中。
通过GC-MS的联用分析，我们可以获得更加准确和详细的样品信息。
GC-MS技术结合了气相色谱和质谱技术的优势，可以对样品中的化合物进行高效、灵敏的定量分析。
通过质谱仪的检测，我们可以获得化合物的分子量和结构信息，进一步确定样品中的化合物种类和含量。
这种定量分析方法可以广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域，为科学研究和工业生产提供有力支持。
实验结果与讨论在实验中，我们成功地对标准品和未知样品进行了定性和定量分析。
通过对比色谱图和质谱图，我们准确地确定了未知样品中的化合物种类和含量。
实验结果表明，气相色谱技术在化学分析中具有较高的分辨率和灵敏度，能够有效地分离和检测复杂的样品。
然而，气相色谱技术也存在一些局限性。
首先，样品的挥发性和稳定性对分析结果有一定影响。
某些化合物可能在分析过程中发生分解或损失，导致定性和定量分析的误差。
GC-MS
离子阱质量分析器
离子阱质量分析器由环形电极和上下两个端盖电极组成，在 环形电极和端盖电极之间加上高频电压，当高频电压固定为某一 值时，只能使某一质荷比的离子成为肼内的稳定离子，轨道振幅 保持一定，可长时间留在肼内。当在引出电极上加负电压脉冲， 可将肼内的稳定离子引出，再由检测器检测。
二、GC-MS常用数据采集模式（检测方法）
磁质仪
飞行时间质谱 (TOF) 质谱仪 四极杆质谱
离子肼质谱
磁质量分析器
磁质量分析器是根据离子 束在一定场强的磁场中运动时， 其运动的曲率半径Rm与离子 的质荷比m/z和加速电压V有关，
当加速电压固定时，不同质荷 比的离子的曲率半径不同，于 是不同质荷比的离子在空间有 不同的位置，得到了空间位置 上的分离。
GC-MS系统原理、检测及 定量方法
一、GC-MS系统介绍及原理 1.GC-MS简介
气相色谱–质谱法联用（Gas chromatographymass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS) 是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物 质的方法。具有检测灵敏度高，分离效果好的优点。
缺点：必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱，而 且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定 。
当在仪器方法中输入选择离子检测模式（SIM） 时 ，仅有那些荷质比被选定的片段被质谱仪监测（比如，三 个片段），其检测限较低。每秒钟能进行更多次的扫描。 为确证样品中潜在物质的出峰，相对重要的是与已知参比 标准进行比较确定其荷质比。其检测灵敏度较总离子流检 测高2-3个数量级。由于其较高的灵敏度，SIM模式通常用 于定量检测。
GC-MS分析方法
质谱分析方法质谱仪种类很多，不同类型的质谱仪的主要差别在于离子源.离子源的不同决定了对被测样品的不同要求，同时所得到信息也不同。
质谱仪的分辨率也非常重要，高分辨质谱仪可以给出化合物的组成式，这对于未知物定性是至关重要的。
因此，在进行质谱分析前，要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。
目前，有机质谱仪主要有两大类：气相色谱-质谱联用仪和液相色谱-质谱联用仪，现就这两类仪器的分析方法叙述如下：GC-MS分析方法GC-MS分析条件的选择在GC—MS分析中，色谱的分离和质谱数据的采集是同时进行的。
为了使每个组分都得到分离和鉴定，必须设备合适的色谱和质谱分析条件。
色谱条件包括色谱柱类型（填充柱或毛细管柱），固定液种类,汽化温度,载气流量，分流比，温升程序等.设置的原则是:一般情况下均使用毛细管柱,极性样品使用极性毛细管柱，非极性样品采用非极性毛细管柱，未知样品可先用中等极性的毛细管柱，试用后再调整。
当然，如果有文献可以参考,就采用文献所用条件.质谱条件包括电离电压，电子电流，扫描速度,质量范围,这些都要根据样品情况进行设定。
为了保护灯绿和倍增器，在设定质谱条件时，还要设置溶剂去除时间,使溶剂峰通过离子源之后再打开灯绿和倍增器.在所有的条件确定之后，将样品用微量注射器注入进样口，同时启动色谱和质谱,进行GC-MS分析。
GC—MS数据的采集有机混合物样品用微量注射器由色谱仪进样口注入，经色谱柱分离后进入质谱仪离子原在离子源被电离成离子。
离子经质量分析器，检测器之后即成为质谱仪号并输入计算机.样品由色谱柱不断地流入离子源，离子由离子源不断的进入分析器并不断的得到质谱，只要没定好分析器扫描的质量范围和扫描时间，计算机就可以采集到一个个的质谱。
如果没有样品进入离子源,计算机采集到的质谱各离子强度均为0。
当有样品过入离子源时,计算机就采集到具有一定离子强度的质谱.并且计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加。
显示出总离子强度，总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图,总离子色谱图的形状和普通的色谱图是相一致的。
gc-ms的工作原理和检测方法 -回复
gc-ms的工作原理和检测方法-回复什么是GC-MS？气相色谱-质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，简称GC-MS）是一种分析技术，主要用于化学物质的定性和定量分析。
这种技术结合了气相色谱（GC）和质谱（MS），能够提供有关样品组分及其相对含量的信息。
GC-MS的工作原理是什么？GC-MS的工作原理可以分为两个主要步骤：样品分离和质谱分析。
第一步是样品分离。
首先，样品通过气相色谱柱进入系统。
气相色谱柱是一种具有高效分离功能的长管道，内壁涂有一种柱填充物。
当样品进入柱时，样品中的化合物会随着流动相（通常是气体）在柱内分离。
不同化合物的分离程度取决于其在柱填充物、流动相等因素下的化学性质。
经过柱的分离，化合物会独立出来，并按顺序进入质谱进行进一步分析。
第二步是质谱分析。
在质谱中，化合物的分子结构和相对含量可以得到更详细的描述。
样品中的化合物分子会被电子轰击（EI）或化学离子化（CI）等方式激发。
在离化过程中，分子会断裂并产生碎片离子。
这些离子会进入质谱分析器，其中包括一个质量分析器和一个探测器。
质量分析器将负责测量离子的质量-荷质比，这可以帮助确定化合物的分子结构。
探测器会记录离子的信号强度，从而得出各化合物的相对含量。
如何进行GC-MS分析？GC-MS分析通常包括以下几个步骤：1. 样品制备：对于液体样品，通常需要进行萃取、稀释或净化等处理。
对于固体样品，可能需要粉碎、溶解或提取过程。
样品制备的目的是提取或浓缩目标化合物，以便更好地进行分析。
2. 样品进样：提取好的样品通常会被注入到气相色谱仪中。
进样量应根据样品的浓度和分析的需求来确定。
3. 柱选择：根据需要分析的化合物类型，选择合适的气相色谱柱。
不同的柱具有不同的分离效果和分析能力，因此选择合适的柱能提高分析结果的质量。
4. GC条件设定：根据样品的性质和分析的要求，设置气相色谱的温度程序、流速、进样模式等条件。
gc-ms操作步骤
Agilent6890/5975气质联用仪操作规程1. 技术参数参数工作范围不确定度/准确度 0.1 aum量程 1.6 ~ 800 aum2. 适用范围环境空气，水质，固体样品中有机物的定性定量分析。
3. 操作步骤3.1 开机3.1.1 开载气，开稳压器电源。
3.1.2 根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。
3.1.3 依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标“SHGCMS#1”，打开MSD的化学工作站。
3.1.4 由主菜单上“I nstrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。
由“I nstrument→GC E dit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等参数的设定。
由“I nstrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式的参数。
待测物都有一定的保留时间，在待测物出峰之前的一定时间内，可以不开检测器，这段时间应该就是延迟时间。
目的是为了保护检测器，延长检测器寿命。
3.1.5 待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tune MSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。
3.1.6 待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。
3.1.7 输完样品信息后，由主菜单“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。
3.2 分析3.2.1 待仪器运行完所有的样品（包括5个标准点，1个Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上“View→Date Analysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。
3.2.2 以5个标准点（1ppm，5ppm，10ppm，20ppm，30ppm）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。
gc ms实验报告
gc ms实验报告GC-MS实验报告引言：GC-MS（气相色谱-质谱联用技术）是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本实验旨在利用GC-MS技术，对某种物质进行定性和定量分析，并探讨GC-MS在分析中的优势和应用。
实验方法：1. 样品准备：将待分析的物质样品制备成适合GC-MS分析的形式，如溶解于有机溶剂中。
2. 仪器设置：根据样品的特性和分析目的，选择合适的色谱柱和质谱条件。
调整气相色谱仪的温度程序，以实现样品的分离。
设置质谱仪的离子源温度、扫描范围等参数。
3. 样品进样：将样品注入GC-MS系统中，通常采用自动进样器或手动进样的方式。
4. 数据获取：启动GC-MS系统，进行样品的分析。
通过质谱仪获得样品的质谱图，并记录相应的峰面积或峰高。
5. 数据处理：利用专业的GC-MS数据处理软件，对质谱图进行解析和峰识别。
根据标准品或内标法进行定量分析。
实验结果与讨论：通过GC-MS分析，我们成功地获得了待分析物质的质谱图，并进行了定性和定量分析。
在质谱图中，我们观察到了多个峰，每个峰代表了一个化合物或其衍生物。
通过与标准品的对比，我们确定了待分析物质的组成和含量。
GC-MS技术的优势在于其高分辨率和灵敏度。
由于气相色谱的分离能力和质谱的高灵敏度，GC-MS可以准确地分析复杂样品中的微量成分。
同时，GC-MS还具有广泛的应用范围，可用于分析有机物、无机物、生物样品等。
在实验中，我们还发现GC-MS技术存在一些局限性。
首先，样品的制备和进样过程对分析结果有较大影响，需要严格控制实验条件。
其次，GC-MS分析需要标准品进行定性和定量分析，对于未知物质的分析较为困难。
GC-MS技术在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。
在环境领域，GC-MS可用于检测大气中的有机污染物、水体中的有毒物质等。
在食品安全方面，GC-MS可用于检测农产品中的农药残留和食品添加剂。
此外，GC-MS还可用于药物研发、毒理学研究等领域。
gc-ms的使用流程
GC-MS的使用流程1. 介绍GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）是一种结合了气相色谱和质谱的分析技术，广泛应用于化学、生物和环境等领域。
本文将介绍GC-MS的基本使用流程。
2. 准备工作在使用GC-MS之前，需要进行一些准备工作，确保仪器的正常运行。
以下是准备工作的步骤：•检查仪器状态：检查仪器的各个部件是否正常，如气相色谱柱、质谱仪、进样器等，并确保其在线性和灵敏度等方面满足要求。
•准备样品：根据样品的特性选择合适的样品提取和前处理方法，如固相微萃取、液液萃取等，以准备适合GC-MS分析的样品。
•设置仪器参数：根据样品的性质和分析要求，设置仪器的参数，如进样量、柱温、流速等。
3. 进行实验完成准备工作后，可以开始进行GC-MS实验。
以下是实验的主要步骤：1.进样：将样品注入进样器中，可以采用自动进样或手动进样的方式。
确保进样量适当，以避免反应过量或灵敏度不足的问题。
2.气相色谱分离：样品进入气相色谱柱，在柱内发生分离作用。
通过调节柱温和流速等参数，实现对样品中化合物的分离。
3.质谱分析：在柱后，分离后的化合物进入质谱仪中进行离子化和碎裂，产生质谱图。
质谱图可以提供有关化合物结构和相对丰度的信息。
4.数据处理：通过GC-MS软件对质谱图进行解析，得到化合物的质谱图和相对丰度等数据。
可以使用库检索等方法对化合物进行鉴定。
4. 分析结果得到数据后，需要对分析结果进行解读和分析。
以下是一些常见的分析结果：•定性分析：根据质谱图中的信号和库检索结果，确定样品中化合物的成分和结构。
•定量分析：根据质谱图中化合物的相对丰度，计算样品中某些化合物的含量。
•比对分析：将不同样品的质谱图进行比对，找出相同和不同的化合物，从而进行成分差异分析。
5. 维护和保养使用完毕后，需要对仪器进行维护和保养，以确保其长期稳定运行。
以下是一些维护和保养的建议：•定期校准：定期校准仪器，以保证准确的分析结果。
GC-MS在药学研究中技术与应用
形成质子化分子离子[M+H]+
M＋CH5+→ [M+H]+＋CH4 M＋C2H5+→ [M+H]+＋C2H4
气相色谱-质谱联用技术
气相色谱 -质谱联用仪GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spetrum)
Agilent6890-5975B气质联用仪
GC-MS概述
一、GC-MS的特点 二、GC-MS的系统构成 三、质谱检测器MSD的组成 四、 GC-MS仪的主要信息 五、 GC-MS的应用
一、GC-MS的特点
GC的分离特点+质谱的定性特点 （三高）
GC将待测样品进行分离直接导入质谱进 行检测
质谱检测离子质量，获得化合物的质谱图 联用技术可以得到质量、保留时间、强度
三维信息
气质联用数据是三维的
50
100
150
200
250
300
6
7
8
9
10
11
12
Time [minutes]
常用接口
直接导入型：将毛细管色谱柱通过一根金属毛细管直 接引入质谱仪的离子源。适用于小口径毛细管柱。载 气限于氦气或氢气，载气流量在0.7～1.0ml/min
开口分流型：气相色谱柱的一段插入接口，其出口正 对着限流毛细管。限流毛细管承受将近0.1MPa的压 力，与质谱仪的真空泵相匹配，将色谱柱流出物的一 部分定量地引入质谱仪的离子源。适合于小径或中径 毛细管柱。
气相色谱质谱法原理
气相色谱质谱法原理气相色谱质谱法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种常用的分析技术，它将气相色谱技术和质谱技术相结合，具有高分辨率、高特异性和高灵敏度等优点。
GC-MS可以用于分析各种复杂的有机化合物、生物分子和环境污染物等，被广泛应用于医药、环保和食品安全等领域。
气相色谱技术基本原理气相色谱技术是一种基于物质分子在不同物理化学条件下迁移速度不同导致分离的分析方法。
其基本原理是将样品中的化合物经过样品前处理后注入到气相色谱柱内，在固定相（如液态或固态）和移动相（如惰性气体）的作用下，样品中的化合物会按照它们在柱内运动时与固定相的亲和力大小不同的顺序分离出来。
也就是说，这些化合物在柱内行进的速度会因其对固定相的亲和力不同而有所不同，从而使得它们到达柱底的时间也不同。
通过检测到达柱底的时间和峰的形状，可以确定样品中存在的化合物。
气相色谱技术分为两种模式：定量分析和定性分析。
在定量分析中，分析物的峰面积和峰高度与相应的标准化合物的峰面积和峰高度进行比较，从而确定分析物的浓度。
在定性分析中，则是通过比较分析物的保留时间和质谱图谱与已知标准物质的保留时间和谱图特征来确定分析物的种类。
质谱技术基本原理质谱技术是一种基于各种化合物的不同质量-电荷比（m/z）谱图特征来确定化合物种类和结构的分析方法。
基于原子核或电子与化合物分子相互作用的反应，质谱仪可以将复杂物质（如生物大分子和复杂有机化合物）分解成基本的离子，然后对其进行分离、检测和识别。
质谱技术主要分为四个步骤：样品分解、分离、检测和识别。
在质谱技术中，通过将化合物或样品分子在火花放电、化学离子化等不同条件下转化为离子，在质谱仪内加速、分离和检测得到一系列质量-电荷比谱图。
质量分析器是检测样品离子分子在磁场中运动轨迹的设备，根据磁场以及离子的质量和电荷来测定离子的m/z值，对多个m/z值所得到的信号进行收集并在时间轴上以强度作图，得到的是质谱图谱。
GC-MS法建立血液、尿液中安定类药物的定性、定量检测方法及应用
GC-MS法建立血液、尿液中安定类药物的定性、定量检测方法及应用阿力亚·阿西木;尔西丁·买买提;孙力扬;艾克拜尔·热合曼【期刊名称】《新疆医科大学学报》【年(卷),期】2018(041)003【摘要】目的运用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立人体血液和尿液中安定类(苯二氮卓类,Benzodiazepines,BZDs)药物及其代谢物含量检测方法.方法将无任何服用安定类药物史的志愿者尿样或血样中安定类药物,经碱性条件下水解后固相萃取(solid phase extraction,SPE)法提取,以SKF525 a作为内标,运用配有HP-5MS型弱极性色谱柱的GC-MS法并选择离子扫描模式(SIM)和全扫描模式(Full Scan)对14种安定类药物进行定性定量分析.结果血液:14种安定类药物在2～50 ng/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2＞0.999 0,平均回收率为96.63～103.06,标准偏差(Standard Deviation,SD)为0.04～6.92,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.33～8.16％.尿样:14种安定类药物在10～50ng/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2＞0.9996,平均回收率为93.75～100.79,SD值0.04～3.56,RSD值为0.28％～10.13％.案件样品尿液中检测出地西泮及其代谢产物去甲地西泮成分,检出含量分别为0.34 μg/mL和1.5 μg/mL.结论本方法精密度、准确度以及检测灵敏度高,准确定性定量,适合于安定类药物在血液、尿液中的定性定量.%Objective A content determination method for benzodiazepines (BZDs) and their metabolites in human blood and urine was established by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method.Methods Benzodiazepines in urine or blood samples werehydrolyzed under alkaline conditions and extracted by solid phase extraction method.SKF525 a was used as an internal standard,and GC-MS method which equipped with HP-5MS type weak polarity chromatographic column was used and ion scan mode and full scan mode were selected for qualitative and quantitative analysis of 14 kinds of benzodiazepines.Results Blood sample:The 14 kinds of benzodiazepines showed a good linear relationship with the peak area in the range of 2-50 ng/ml,R2＞0.999 0,the average recovery rate was 96.63-103.06;the standard deviation(SD)was 0.04-6.92;the relative standard deviation(RSD) was 0.33-8.16.Urine sample:The 14 kinds of benzodiazepines showed a good linear relationship with the peak area in the range of 10-50 ng/ml,R2＞0.999 6,the average recovery rate was 93.75-100.79;the SD value was 0.04-3.56;the RSD value was 0.28-10.13.Conclusion The method has high precision,accuracy and sensitivity,and can be accurately analyzed qualitatively and quantitatively,and it is suitable for qualitative and quantitative determination of benzodiazepines in blood and urine.【总页数】8页(P349-356)【作者】阿力亚·阿西木;尔西丁·买买提;孙力扬;艾克拜尔·热合曼【作者单位】新疆医科大学公共卫生学院流行病与卫生统计学教研室,乌鲁木齐830011;新疆医科大学公共卫生学院流行病与卫生统计学教研室,乌鲁木齐830011;新疆医科大学基础医学院法医教研室,乌鲁木齐 830011;新疆医科大学基础医学院法医教研室,乌鲁木齐 830011【正文语种】中文【中图分类】R331【相关文献】1.定性法与定量法检测HBsAb在维持性血液透析患者中的应用 [J], 李西胜;苏伟;尚有全2.GC、GC-MS 法定性定量法检测血液和尿液中阿片类毒品及其代谢物的含量 [J], 努尔艾力·塔依尔;毛新民;车文森;艾斯凯尔·艾尔肯;艾克拜尔·热合曼3.固相萃取GC-MS/MS法检验家兔血液尿液中氯胺酮 [J], 闫立强;李国平4.尿液中苯并二氮Zhuo类药物（硝基安定氯硝基安定和氟硝基安定）的SEP—PAK及HPLC分析 [J], 吴展频;陈东才5.鼠尿液中弓形虫B1基因实时荧光定量PCR检测方法的建立 [J], 骆方军;姚洪锋;王永明;谭峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
GC-MS直接进样定性定量分析白酒的探讨
原酒 的生产和半成品酒 的勾兑工作。 目前 白酒风味成份的检
等， 检测项 目较少 ， 以 目前酒厂成 品酒控制的指标 多为四大 所 酯和总酸（ 采用滴定的方法检测 ） 由于白酒非常纯净 ， 。 含有 的
气相 色谱 一 质谱联用 仪（Ｇ ／ Ｓ Ｑ ２ ＩＰ Ｕ ＣＭ — Ｐ Ｏ Ｏ Ｌ Ｓ型 ， 日本 岛津公司）色谱柱 ： ； 石英毛细管柱 Ｒ ｘＷＡ ， ｍ×０２ｍｍ× ｔ — Ｘ６ ０ ． ５
使用 ＷＡ Ｘ或 Ｆ Ａ Ｆ Ｐ等极性毛细管柱采用低进样 量直接进样
ｄ ｔｃ ｏ ， ｅｅ ｔ ｎ ｏ ｅｏ ｇ ｎ ｃｈ ｓ ｒ ａ Ｏｋ ｎ ｓｏ ａ ｅ ｅｅ ｎ ｓ ｃ ｎ ｔ ｕ ｅｔ ｅｍａｎ ｂ ｄ ｆ ｑ ｏ ａ ｏ ｉ ｕ ｒｄ ｔｒ ｎ ｓｔｅ ｅ ｅ ｔ ｎ ｄ ｔｃ ｏ ｆ ｈ ｒａ ｉ ａ ｅ ｔ ｎ ８ ｉ ｄ ｆ ｒ ｃ ｌｍｅ ｔ， ｏ ｓ ｔｔ ｉ ｏ ｙ ｏ ｕ ｒ ｖ ｒＬ ｑ ｏ ｅｅ ｍｉ ｅ ｉ ｉ ｔ ｍｏ ｈ ｔ ｉ ｈ ｈ ｌ ｆ ｈ
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０ 前 言
行控制和研究 。
１ 材 料 与方 法
１ 材 料 ． １
随着 毛细管气相色谱技术的发展和对 白酒香味成分研究
Ｗ Ｕ Ｚｈ ｏ ｈ ｎ ， ＡＮ ｉ ｏ ｇ， ａ －ｚ ｅ ｇ Ｆ Ｚｈ －ｙ ｎ ＺＵＯ ｏ ｙ ｎ Ｗ ＡＮＧ Ｈａ —ｃ ｅ Ｇｕ － ｉ ｇ， ｎ ｈｎ
GC-MS工作原理
GC-MS工作原理引言概述：气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的分析方法，它结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术，能够对复杂样品进行高效准确的分析。
本文将详细介绍GC-MS的工作原理，包括样品进样、气相色谱分离、质谱分析和数据处理等四个方面。
一、样品进样1.1 采集样品：GC-MS的分析首先需要采集样品，可以是气体、液体或者固体。
样品的选择要根据分析的目的和要求进行，常见的样品包括环境空气、水、食品、药物等。
1.2 样品前处理：为了提高分析的准确性和灵敏度，有时需要对样品进行前处理。
常见的前处理方法包括萃取、浓缩、衍生化等，以提高目标物的浓度或者改变其性质。
1.3 进样方式：样品进样是GC-MS分析的关键步骤之一。
常用的进样方式有液相进样、固相微萃取进样和固相微萃取进样等。
不同的进样方式适合于不同类型的样品，可以提高分析的选择性和灵敏度。
二、气相色谱分离2.1 色谱柱选择：GC-MS的气相色谱分离部份需要选择合适的色谱柱。
色谱柱的选择要考虑目标物的性质、分离效果和分析时间等因素。
常用的色谱柱有毛细管柱、填充柱和开放管柱等。
2.2 色谱条件设置：在进行气相色谱分离时，需要设置一系列的色谱条件，包括进样温度、柱温、载气流速和梯度程序等。
这些条件的选择要根据目标物的性质和分析要求进行优化。
2.3 分离机理：气相色谱通过样品在固定相上的分配和吸附作用实现分离。
不同的分离机理包括气相分配、吸附和离子交换等。
了解分离机理有助于优化分析条件和解释分析结果。
三、质谱分析3.1 离子化方式：在质谱部份，需要将分离后的目标物转化为离子。
常用的离子化方式有电子轰击离子化（EI）、化学离子化（CI）和电喷雾离子化（ESI）等。
不同的离子化方式适合于不同类型的化合物。
3.2 质谱仪器：GC-MS需要使用质谱仪器进行离子的检测和分析。
常见的质谱仪器有飞行时间质谱（TOF-MS）、四极杆质谱（Q-MS）和离子阱质谱（IT-MS）等。
gc-ms分析方法如何定性定量
gc-ms分析⽅法如何定性定量质谱仪种类很多，不同类型的质谱仪主要差别在于离⼦源。
离⼦源的不同决定了对被测样品的不同要求，同时，所得信息也不同。
质谱仪的分辨率同样⼗分重要，⾼分辨质谱仪可给出化合物的组成式，对于未知物定性⾄关重要。
，在进⾏质谱分析前，需要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。
今天我们⼀起来学习GC-MS如何进⾏定性与定量的知识。
GC-MS定性分析⽬前，⾊质联⽤仪数据库中，⼀般贮存有近30万个化合物标准质谱图。
因此，GC-MS最主要的定性⽅式是库检索。
由总离⼦⾊谱图可以得到任⼀组分的质谱图，由质谱图可以利⽤计算机在数据库中检索。
检索结果，可以给出⼏种最可能的化合物。
包括：化合物名称、分⼦式、分⼦量、基峰及可靠程度。
下图是由计算机给出的某未知物谱图检索结果。
某未知化合物检索结果利⽤计算机进⾏库检索是⼀种快速、⽅便定性⽅法，但是，在利⽤计算机检索时应注意如下⼏个问题：数据库中所存质谱图有限，如果未知物是数据库中没有的化合物，检索结果也给出⼏个相近的化合物。
显然，这种结果是错误的。
由于质谱法本⾝的局限性，⼀些结构相近的化合物其质谱图也相似，这种情况也可能造成检索结果不可靠。
由于⾊谱峰分离不好以及本底及噪⾳的影响，使得到的质谱图质量不⾼，这样所得到的检索结果也会很差。
因此，在利⽤数据库检索之前，应⾸先得到⼀张很好的质谱图，并利⽤质量⾊谱图等技术判断质谱中有没有杂质峰；得到检索结果之后，还应根据未知物的物理、化学性质以及⾊谱保留值、红外、核磁谱等综合考虑,才能给出定性结果。
GC-MS定量分析GC-MS定量分析⽅法类似于⾊谱法定量分析，由GC-MS得到的总离⼦⾊谱图或质量⾊谱图，其⾊谱峰⾯积与相应组分的含量成正⽐，若对某⼀组份进⾏定量测定，可以采⽤⾊谱分析法中的归⼀化法、外标法、内标法等不同⽅法进⾏。
这时，GC-MS法可理解为将质谱仪作为⾊谱仪检测器。
其余均与⾊谱法相同，与⾊谱法定量不同的是，GC-MS法除了可利⽤总离⼦⾊谱图进⾏定量之外，还可利⽤质量⾊谱图进⾏定量，这样做可最⼤限度去除其它组份的⼲扰。
gc-ms的工作原理详解
gc-ms的工作原理详解GC-MS是气相色谱-质谱联用技术，是分析有机物质的强大工具。
它充分结合了气相色谱和质谱两种分析技术的优点，能够对物质进行快速、精确地鉴定、分析和定量。
下面我们来详细介绍GC-MS的工作原理。
一、气相色谱原理气相色谱的基本原理是利用气态混合物中不同成分溶度、挥发度、化学亲和性等差异，以分离和测定物质成分。
分离的基本步骤是将混合物注入进样口，被带气使其向前推进到柱端，以在柱内与固定在柱内壁上的涂层（也可称为填充物）发生作用。
受楼层涂层的不同亲和力和积聚作用影响，溅起物各组分随着载气的推进而沿柱往前分离，可能是吸附分离、凝聚性分离、毛细流动分离、化学作用分离等。
通过调节柱温或者更改载气流速等方式可以达到更好的分离效果。
二、质谱原理质谱分析的基本原理是将样品分子按照质量大小将其分离，然后经过成分分析，得出物质的性质（分子量、结构、元素等）。
TA唯一的缺陷是只能依据固有化学性质或结构阐释分子结构。
质谱的基本单元包括离子源、质量分析器和检测器。
三、GC-MS原理GC-MS技术是将气相色谱和质谱分析两项技术相结合。
它由气相色谱前端和质谱后端组成，实现了气相色谱中各组分分离后由质谱分析器进行成分鉴定的过程，能够对复杂样品的性质进行深入了解。
GC-MS系统中，其前端是气相色谱仪部分，用于荷载进样后进行成分分离，而后端则是质谱仪部分，对已分离的成分进行定性和定量分析。
1.气相色谱联用气相色谱前端负责进行样品的成分分离，它的原理和常规的气相色谱一样，样品先进入进样口，然后由热膜蒸发器加热蒸发后进入毛细管柱，然后被推入到柱中进行分离。
柱中的化合物就此被分离出来，载气会将化合物携带到质谱中进行分析。
2.质谱分析质谱分析器则是将分离出来有机分子转化为气态的离子，并对其进行质量分析和图谱分析。
TA包括以下几个阶段：a. 离子化阶段质谱分析器的作用是通过激发高能电子将分离出来的有机分子转化为气态的离子，由于质谱分析器的不同，离子化方式也会有所区别。
气质联用实验报告讨论(3篇)
第1篇一、引言气质联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）是一种强大的分析工具，广泛应用于环境监测、食品分析、药品质量控制、法医学等领域。
本文针对气质联用实验报告进行讨论，旨在分析实验过程中的关键步骤、结果解读以及可能存在的问题和改进措施。
二、实验原理气质联用技术结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种分析技术的优点。
GC用于分离复杂样品中的各个组分，而MS则用于鉴定这些组分的化学结构。
通过GC-MS联用，可以实现对样品中化合物的定性、定量分析。
三、实验步骤1. 样品前处理：根据实验需求，对样品进行适当的处理，如提取、净化等，以获得适合GC分析的样品。
2. GC分析：将处理后的样品注入GC仪，通过毛细管色谱柱进行分离。
不同组分在色谱柱中的保留时间不同，从而实现分离。
3. MS分析：分离后的组分进入MS仪，通过电离、离子传输等过程进行质谱分析。
根据质谱数据，可以鉴定化合物的分子量和结构。
4. 数据处理：将GC-MS数据导入数据处理软件，进行峰提取、峰匹配、定量分析等操作。
四、结果解读1. 定性分析：通过GC-MS联用，可以鉴定样品中的化合物。
根据质谱图和标准谱库进行匹配，可以确定化合物的分子量和结构。
2. 定量分析：通过GC-MS联用，可以测定样品中各组分的含量。
根据峰面积或峰高与标准品进行定量分析。
3. 未知物分析：对于未知化合物，通过GC-MS联用可以提供有价值的信息，如分子量、结构等，为进一步研究提供线索。
五、问题与改进措施1. 样品前处理：样品前处理是影响实验结果的关键因素。
应优化提取、净化方法，确保样品中目标组分的回收率。
2. GC条件优化：GC条件如柱温、流速、进样量等对实验结果有重要影响。
应通过实验确定最佳GC条件。
3. MS条件优化：MS条件如电离方式、扫描范围、碰撞能量等对实验结果有重要影响。
应通过实验确定最佳MS条件。
4. 数据处理：数据处理过程中，应确保峰提取、峰匹配等操作的准确性。
gc-ms测试标准-概述说明以及解释
gc-ms测试标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述在写"GC-MS测试标准"这篇长文中，第一个部分是引言。
在引言中，我们首先要对主题进行概述，向读者介绍GC-MS测试的背景和意义。
GC-MS（气相色谱-质谱联用）是一种常用的分析技术，它结合了气相色谱和质谱的优势。
气相色谱是一种基于样品挥发性的分离技术，它通过样品的蒸发和分离，将混合物中的化学物质分离出来。
而质谱则是一种通过离子化和质量分析的方法，能够对样品中的化合物进行快速准确的识别和定量分析。
GC-MS测试在许多领域中都有广泛的应用，包括医药、环境、食品安全等。
它可以用于药物分析，帮助研究人员确定药物的成分和含量，以及检测药物中的杂质和残留物。
在环境领域，GC-MS测试可以用于分析土壤、水样和空气中的有机污染物，对环境质量进行监测和评估。
而在食品安全方面，GC-MS测试可用于检测食品中的农药残留、食品添加剂和毒素等有害物质。
本篇文章旨在介绍GC-MS测试的标准，以帮助读者更好地了解和应用这一分析技术。
接下来的章节将分别介绍GC-MS测试的原理、测试步骤和结果分析等内容。
通过阅读本文，读者将能够了解GC-MS测试的基本知识和操作流程，掌握正确的分析方法，从而提高实验准确性和结果可靠性。
在接下来的章节中，我们将详细介绍GC-MS测试的原理，包括气相色谱和质谱的工作原理，以及它们在联用过程中的相互作用。
随后，我们将探讨GC-MS测试的具体步骤，包括样品制备、仪器设置和数据处理等。
最后，在结果分析部分，我们将介绍如何对GC-MS测试结果进行解读和评价，以及常见的结果验证方法。
总之，GC-MS测试标准是一篇旨在介绍GC-MS测试技术、步骤和结果分析的长文。
通过阅读本文，读者将能够全面了解GC-MS测试的基本原理和操作流程，为实验研究和分析提供参考和指导。
接下来，我们将详细讨论GC-MS测试的原理。
1.2文章结构文章结构主要包括引言、正文和结论三个部分。
gc-ms使用的一般步骤
GC-MS的使用的一般步骤如下：
1.样品处理：将样品进行适当处理，如萃取、浓缩、衍生化等，以便进行后续的色谱分离和质谱分
析。
2.样品进样：将处理后的样品通过进样器注入到气相色谱柱中。
进样方式可以是自动或手动，进样
量根据需要进行调整。
3.气相色谱分离：在气相色谱柱中进行分离，使样品中的各组分得到分离。
调整柱温和流速等参数
以获得最佳分离效果。
4.传输和接口：在气相色谱柱后设置适当的传输线，将组分传输到质谱仪的离子源中。
5.质谱分析：在质谱仪中进行离子化和碎裂，产生各种质荷比（m/z）的离子。
6.谱图获取和解析：通过质谱分析获得样品的质谱图，并通过对比标准谱库进行定性分析。
同时，
利用峰面积法或其他方法进行定量分析。
7.结果处理和报告：对质谱图进行分析和处理，得出样品中各组分的定性和定量结果，并生成报告。
需要注意的是，GC-MS的使用步骤可能因不同的仪器型号和实验条件而有所不同。
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GC/MS数据系统
• 目前多数仪器数据系统的硬件，包括计算机主机及显示 器、键盘、打印机等基本的外围设备，一般都是通用的 PC机，但是配置不同，性能差别也不小 • 还有一个很重要的部件，即任何计算机和GC／MS仪器 连接，也需要有一个“接口”，是由模数／数模转换器 (A／D、D／A)、多路切换开关、实时钟还有微处理器等 组成的接口电路板，放在电子部件的机箱内。它不是通 用部件，不同生产厂家、不同类型仪器的接口板结构性 能都不相同。它的功是将质谱检测器接收的离子流的电 压信号通过A／D转换成数字信号，经微处理器采集、简 化处理并储存在计算机中，这就是通常获得的谱图的原 始数据文件 • 另外，通过D／A转换将操作员从计算机键盘输入的各种 参数通过A／D转换传送到相关的电路控制器，控制仪器 运行，同时在显示屏上显示仪器运行状态。它关系到数 据的采集、传输速率和数据的质量
GC/MS数据系统
• 数据系统的软件包括运行仪器的操作系统 和各种应用程序，还有各种用途的质谱数 据库。不同生产厂家、不同类型仪器的操 作系统也不相同 • 但近年来有的厂家将自家生产的不同类型 仪器的操作系统逐渐统一规范化，除了控 制仪器运行和数据采集功能不通用外，数 据处理的功能都是通用的，并且可联网， 做到资源共享
(一)定量分析基础
• GC／MS和GC／MS／MS联用方法常被作为 定量检测的最终确证方法。因此质量保证 ／质量控制(QA／QC)是定量分析不可缺少 的重要环节
(二)定量方法
• GC／MS联用分析常用的定量方法和色谱一 样，有归一化法、外标法、内标法等。各 有其优缺点和使用范围，不适当的运用必 然造成较大的误差。
>50%
>20%到50%
±10%
±15%
CI-GC-MS、GC-MSn LC-MS、LC-MSn （相对） ±20% ±25%
>10%到20%
≤10%
±20%
±50%
±30%
±50%
三、GC/MS定量分析
• 有一种说法，认为色谱可以很好 地定量，而GC／MS联用方法只适 合于定性 • 实际上，这是一种误解。GC／MS 联用技术不但可以定量，有时比 色谱的其它检测器更具有优势。 例如，其它色谱检测器均要求色 谱峰完全分离才可以正确定量， 而GC／MS联用技术可以在色谱峰 不完全分离的情况下，用质量色 谱法或选择离子检测，对其中的 化合物分别定量。图中是色谱峰 未分开(虚线)的两个化合物，但是 并不影响它们分别用各自的特征 质量离子m／z 230、m／z 244的 峰面积定量。尤其用同位素标记 化合物做内标进行定量分析更是 GC／MS联用技术的独到之处。
GC/MS数据系统
• 值得注意的是，计算机辅助质谱解析通用软件 的发展，过去质谱数据库虽然是通用的，但是 各个厂家数据系统采集的质谱数据格式不同， 谱库检索的系统也不相同 • 近年来质谱数据有了多种转换格式，一些厂家 的应用软件还提供了不同质谱数据格式的转换 功能，NIST的谱库检索系统已被普遍采用，最 新版的NIST、软件，增加了许多应用程序，除 分子量、同位素丰度、元素组成计算等基本功 能外，还有谱图解析、自动鉴别质谱数据、分 离GC共流出色谱峰等应用软件
由邻苯二甲酸丁酯 和邻苯二甲酸辛酯 的质谱图(图1—9 6) 可知，它们有非常 强的特征离子m／z 149。在空白试验 或考察GC／MS联用 本底时，采集数据 过程中用m／z 149 离子流图实时追踪， 或从数据采集后得 到的TIC图中提取m ／z149质量色谱图， 都能很快判断它们 是否存在
二、质量色谱法的应用
二、质量色谱法的应用
• (2)目标化合物追踪 • 邻苯二甲酸酯类是常见的增缩剂，在分析试 验室中几乎无所不在，各种塑料包装、塑料瓶 盖、样品预处理用的一些试剂、硅胶、树脂等 都含有此类化合物 • 它们的沸点较高，容易残留在色谱柱中，柱温 升高到200℃以上就会流出。往往在GC／MS分 析前做空白试验时，检查是否有这类化合物残 留，可采用质量色谱追踪，如果有这类化合物 很容易检查出来
GC／MS定性分析类型及相关分析技术
分析对象 目标化合物 要求 确认 分 析 方 法 1．与标准化合物保留时间对比 2．与标准化合物谱图对比(几个 离子匹配) 1．标准化合物保留时间对比 2．与标准化合物谱图对比(所有 离子匹配) 1．测定分子量 2．测定元素组成 3．阐明结构
可疑化合物
确认
未知化合物
657/2002/EC对质谱定性的要求
对质谱确证方法的要求
对于每个诊断离子，信噪比 >3:1 测定至少一对离子丰度比 相对离子丰度最大容许偏差 不能超过下表
相对丰度 （%基峰） >50%
EI-GC-MS （相对） ±10%
CI-GC-MS、GC-MSn LC-MS、LC-MSn （相对） ±20%
三、GC/MS定性分析
• 定性不能只依靠质谱谱库检索。分离不好得到 的质谱图不可靠，不仅检索匹配率可信度低， 对质谱图进行解析也有困难。色谱的保留时间 以及与样品相关的一系列信息都是定性的重要 依据。实际上未知化合物鉴定有两种不同的含 义：一是待测样品中已知结构化合物的鉴定 (目标化合物或可疑化合物)；另一种是待测样 品中是否发现新的未知结构化合物。后者是一 个较大的分析课题，需要有其它辅助方法鉴定， 最终还需合成验证
• 根据不同要求正确选择定量方法十分重要。 定量方法中响应值的计算可以用峰高法也 可以用峰面积法，要看在线性范围内哪一 个测量的准确性和重复性更好。
(二)定量方法
• 1．归一化方法 • 将样品中所有组分含量之和作为100，计算各个组分的 相对百分含量，称为归一化法。计算公式：
• • 式中 Wi——组分i含量； • Ai——组分i的峰面积(或峰高)； • fi——组分i的质量校正因子。 • 当fi为体积校正因子或摩尔校正因子时，结果分别为体 积分数或摩尔 • 分数。
三、GC/MS定量分析
• GC／MS联用技术定量分析的特点是先定性， 后定量 • 对于一个化合物，首先根据其保留时间和 质谱图特征离子鉴定，确认它是目标化合 物之后再进行定量，因而避免假阳性检出。 其次，GC／MS联用定量一般不用总离子流 色谱图，而是用特征离子的离子流图。因 为离子流图相对稳定而且不受干扰，定量 结果更可靠。
GC/MS数据系统
• 各种近代分析仪器都配备了计算机和相应的应用软 件，通称为仪器的数据系统(也有称化学工作站)。 GC／MS联用仪器的数据系统包括硬件和软件两个 部分 • 应具备以下功能：①控制仪器运行，包括设置气相 色谱、质谱的运行参数，实时显示运行状态，如真 空，压力、温度、电压参数及所运行的方法等；② 采集、处理、简化、储存数据，并实时监测数据采 集过程；③数据再现和处理，谱图处理、定性、定 量分析、结果输出、数据传输等。数据系统的结构 和功能对仪器性能的发挥及仪器操作的灵活性至关 重要
• 将这两次扫描的质谱图和检索结果标准谱图比较，虽然分子 离子无法确认，但凭经验可以认定是邻苯二甲酸类化合物。 它们易残留在柱子中，而且一般要在较高温度下才能流出
二、质量色谱法的应用
三、GC/MS定性分析
• 充分发挥GC／MS联用技术的优势，分离是 定性的关键。质谱定性专一性好的前提是 得到正确的质谱谱图。同一样品，分离条 件不同，可能鉴定出上百个成分，也可能 只鉴定出几十个成分。
(一)定量分析基础
• 响应因子的测定需要标准样品，在实际工作中，纯 化合物标准样品的获得和保存是定量分析的一个难 题。尤其是有机化合物种类繁多，有的化合物不稳 定，易挥发，易降解，不易保存 • 标准样品配制首先应该准确地配制一个母液。可以 是单标(只含一个待测组分)，也可以是混合标(含数 个待测组分)。每个组分的含量需准确，并且该含量 高于待测样品的含量。然后再将配制的母液逐级稀 释，最后一级的含量应低于待测样品的含量 • 如果需要加入内标，则在每一级稀释后的标准样品 以及未知样品中加入等量的内标化合物
一、质谱图的提取
• 质谱库检索和谱图解析都需要获得好的质 谱图。质谱图的提取不仅要保证谱图的质 量，还要不丢失可鉴定的组分，包括共流 出组分的分离。背景扣除没有固定的要求 • 例如：是取色谱峰顶对应的一张质谱图还 是几张质谱图平均，需不需要扣除背景， 是扣除前面还是后面的谱图等。主要的是 根据出峰情况，结合样品信息和实验条件 进行判断。知识和经验的积累是必需的。
>20%到50%
>10%到20%
±15%
±20%
±25%
±30%
≤10%
±50%
±50%Βιβλιοθήκη (三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求
6.对质谱确证方法的要求
对于每个诊断离子，信噪比
>3:1
测定至少一对离子丰度比
相对离子丰度最大容许偏差
不能超过下表
相对丰度 （%基峰）
EI-GC-MS （相对）
(一)定量分析基础
• 定量分析就是要确定待测样品中各组分或某一 组分的准确含量。无论采用什么仪器，都是在 一定条件下，根据检测器的响应因子与待测化 合物含量的函数关系计算出目标化合物的含量 • GC／MS联用分析，化合物特征质量离子的峰 面积(或峰高)与相应待测组分的含量成正比 • 如何得到待测化合物的响应因子是定量分析的 关键
•进样品前空白试验的实例 •色谱条件：起始温度60℃，停留5 min，以6℃／min升温至280℃，停留10min。目的 是察看色谱柱流失本底和高温段的基线漂移情况 •这里截取30min后的一段总离子流和m／z 207、m／z 149的离子流图。35 min 后基线 开始上升，固定相本底中m／z 207增高。 •温度达到240℃，m／z 149质量色谱显示有一个峰(2115号)，40min后温度到280℃，基 线上升,m／z 149质量色谱也显示有一个峰(2 49号)
(二)定量方法
• 归一化方法的主要问题是校正因子的测定不容 易，所以在GC／MS联用中，对于校正因子接 近的一些化合物，往往直接用峰面积归一法计 算，得到的是各组分峰面积的百分比。这也能 有个定量的概念，因而有其实用意义