索氏提取器的实验资料
食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告
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欢迎共阅1 目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。
2 原理样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。
索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3 试剂热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h ,一般在条件允许的情况下提取6~12h .6.3 称量取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥20min ,放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。
7 数据记录7.1 原始数据7.2可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。
7.3整理数据m样(g)m瓶(g)m总’(g)2.0000 114.4616114.797912思考题12.1索氏法测脂肪的注意事项?实样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火;样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂,样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂;在干燥器中的冷却时间一般要一致。
12.2如果样品是湿润的应如何处理?为什么?选择石油醚做为溶剂。
因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。
另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。
12.3综述脂肪的测定方法常用的测定方法有:索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。
索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。
巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定,都是用来提取乳制品中的脂肪,也叫湿法提取。
因为样品不需要事先烘干,脂肪在牛。
第二章实验七粮食中脂肪含量的测定_索氏提取法
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五、注意事项
• 整个实验在使用乙醚时应注意室内通风换 气
• 实验周围不要有明火,以防空气中有机溶 剂蒸气着火或爆炸。
• 而且乙醚是麻醉剂,吸多了可是人昏迷。
③ 干燥称重
提取完毕,待乙醚虹吸后,取出滤纸包,于60-80℃ 烘箱内吹尽残留乙醚(约15-25 min),取出冷却至室 温称重(m2) 。
四、计算
m21 m12 100%
m0
式中:
ω ----脂类质量分数,%; m0 ----待测物质量,g; m1 ----待测物、滤纸、白线的质量,g; m2 ----提脂后待测物、滤纸、白线的质量,g;
实验15 粗脂肪的含量测定 —索索氏(Soxhlet)提取法提取脂肪的 原理和方法
2. 学习用重量分析法对脂肪进行定量测定
• 生态环境和健康对人重要性,培养学生科 学合理使用有机试剂的理念,保护环境人 人有责。
【实验原理】
脂肪能溶于脂溶性溶剂。将分散且干燥的样品用无 水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入 溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物为脂肪 (或粗脂肪)。
索氏提取器
索氏提取器由冷 凝管、提脂管、 提脂烧瓶三部分 所组成。
二、仪器与试剂
① 滤纸包的制备
用分析天平称取待测物2.0-3.0g (保留3位有效数字), 记录质量(m0),用脱脂滤纸、白棉线包好扎紧称量 (m1) 。
三、实验步骤
② 抽提
将装有试样的滤纸包放入提脂管中,倒入乙醚,满 至使虹吸管发生虹吸作用,乙醚全部流入提脂烧瓶, 重复一次。至提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。接 上回流冷凝器,在55-60 ℃水浴锅加热回流2h,乙醚滴 速控制在80滴/min。
蛋白质等物质。 氯仿-甲醇:对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取
实验七索氏提取法测定脂肪含量
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通过比较不同样品的脂肪含量,我们可以发现样品B的脂肪含量最高,而样品C的脂肪含量最低。这可 能与样品中脂肪的分布和含量有关。
实验误差分析
误差来源
在实验过程中,可能存在多种误差来源 ,如称量误差、温度控制误差、溶剂挥 发等。
VS
误差分析
通过对误差来源的分析,我们可以发现称 量误差和温度控制误差是影响实验结果的 主要因素。为了减小误差,我们应尽量提 高称量精度,并严格控制实验温度。
脂肪含量的计算与结果分析
计算
根据称量的粗脂肪质量和样品质量,计算脂肪含量。
结果分析
比较不同样品的脂肪含量,分析其差异性及其原因。
05
结果与讨论
实验结果汇总与比较
实验结果汇总
在本次索氏提取法测定脂肪含量的实验中,我们得到了各个样品的脂肪含量数据,包括样品A、B、C 、D的脂肪含量分别为10.5%、12.1%、8.7%和11.3%。
实验七索氏提取法测 定脂肪含量
目录
• 实验目的 • 实验原理 • 实验材料与设备 • 实验步骤 • 结果与讨论 • 参考文献
01
实验目的
掌握索氏提取法测定脂肪含量的原理
索氏提取法是一种利用有机溶剂将固体物质中的脂肪提取出 来的方法。其原理是利用脂肪在有机溶剂中的溶解度不同, 将脂肪从固体物质中分离出来。
烘干
将索氏提取器烘干至恒重,确保其干 燥状态。
提取操作
浸泡
将样品放入索氏提取器的 滤纸筒中,用溶剂浸泡。
回流
加热溶剂,使其回流至滤 纸筒中的样品,进行提取。
浓缩
将提取液进行浓缩,减少 溶剂的体积。
提取液的蒸发与烘干
蒸发
将提取液在适当温度下蒸发,去除溶 剂。
1 索氏提取器的提取原理
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1 索氏提取器的提取原理
索氏提取器是一种常用的分离和提取技术,通常用于提取不同溶液或混合物中的目标化合物。
它的提取原理基于溶剂之间的相互不溶性。
索氏提取器由一个U型玻璃管构成,上部有一个漏斗状的嘴,下部则连接一个收集容器。
首先,要将两种不相溶的溶剂添加到索氏提取器中,其中一个为有机溶剂(通常为非极性溶剂,如石油醚或二氯甲烷),另一个则为水或其他极性溶剂。
接下来,要将混合物或溶液加入到索氏提取器中并进行摇动混合。
由于两种溶剂的不相溶性,目标化合物会从一个溶剂相转移到另一个溶剂相中。
这是因为不同化合物在不同溶剂中的溶解度是不同的。
当混合物静置时,两个相分离并形成两个分层。
通常,目标化合物会选择性地在其中一个溶剂相中溶解更多。
然后,通过打开滑口或取液管,可以分离和收集所需的溶剂相。
这个过程可以多次重复,以提高目标化合物的提取效率。
此外,通过调整不同溶剂的类型和比例,可以选择性地提取目标化合物并去除其他杂质。
总的来说,索氏提取器的提取原理基于不同溶剂之间的相互不溶性,利用化合物在不同溶剂中的溶解度差异来实现目标化合物的分离和提取。
索氏抽提脂肪实验方案
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索氏抽提脂肪实验方案一、实验器材:超低温冰箱、FA2014电子天平、电热恒温鼓风干燥器、中药粉碎机、40目筛(?)、干燥器、量筒(100ml)、SZF-06脂肪测定仪、HH-6型数显恒温水浴锅、RE-52AA旋转蒸发仪、滤纸、小烧杯、计时器、药勺、无籽棉花/封口膜二、实验药品:石油醚、沸石(在持续解热过程中,防暴沸)三、实验材料:截叶糙颈螽四、实验目的:通过采用索氏提取器抽提截叶糙颈螽粉末中的脂肪以及油溶性杂质。
五、实验原理:根据脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性,将截叶糙颈螽粉末在索氏抽提器用中石油醚经过抽提、蒸发、冷凝、回流等循环过程连续萃取,被抽提物的脂肪以及色素、脂肪酸等油溶性成分在下部的烧瓶中逐渐浓集,直至将被抽提物中脂肪全部收集到烧瓶中,.通过纯的石油醚的热溶剂反复萃取,可以获得不含脂肪的截叶糙颈螽粉末。
五、实验方法:1.冻存:截叶糙颈螽经鉴定后冷冻处死,置-40℃冰箱中保存;2.烘干:实验时称取一定量的冷冻蝗虫放入烘箱中进行干燥至恒重,温度60℃;3.粉碎:将烘干的蝗虫进行粉碎过40目筛,最后将其粉末密封包扎放入干燥器中备用;4.干燥:再次将粉末放入烘箱中进行干燥至恒重,温度60℃;5.脱脂:称取3g干蝗虫粉用滤纸包扎好,放入脂肪测定仪中用石油醚(60mL)进行脱脂,脱脂条件为:70℃水浴6h;6.干燥:将经脱脂后的产物进行常温干燥/恒温干燥箱干燥挥发掉石油醚,待上面的石油醚挥发后,粉末密封包扎放入干燥器中备用;7.回收石油醚。
六、参考文献:[1] 李熊利,钟玉林,袁丹妮,黄文等.霍山蹦蝗中黄酮类化合物提取工艺与检测方法研究[J].OOD&MACHINERY,2012,2(28):131-137[2] 陈翠,熊德琴,李春辉.木瓜子中总黄酮的提取工艺研究[J].大视野[3] 孙天字,杨宏志.超声波法提取沙棘叶总黄酮最佳工艺的研究[J]. 黑龙江八一农垦大学学报,2012,24(3):45-50[4] 高彦屏,李咏红.索氏抽提法测定食品脂肪含量[J].技术论文,2011,6[5] 山瑛.索氏抽提法检测脂肪应注意的问题[J].中国卫生检验杂志,2007,17(6)。
索氏抽提法实验报告
![索氏抽提法实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/038e424500f69e3143323968011ca300a6c3f6ef.png)
- .索氏抽提法试验报告一、试验目的1.了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理;2.把握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法;3.测定脂肪的含量,可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。
二、试验原理脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国外普遍承受抽提法,其中索氏抽提法〔Soxhlet extractormethod〕是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。
本试验承受索氏抽提法中的剩余法,即用低沸点有机溶剂〔乙醚或石油醚〕回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、试验试剂和器材1.试验材料油料作物种子(花生)、中速滤纸.③不锈钢镊子〔长 20cm 〕 ④培育皿 ⑤分析天平 ⑥称量瓶 ⑦恒温水浴 ⑧烘箱 ⑨样品筛〔60 目〕3.试剂 -.2. 仪器① SZF-06A 脂肪仪②枯燥器(直径 15~18cm ,盛变色硅胶)无水乙醚或低沸点石油醚〔A.R.〕四、操作步骤1. 预备①将滤纸切成 4cm×4cm ,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写挨次号,按挨次排列在培育皿中。
将盛有滤纸包的培育皿移入105 ±2℃烘箱中枯燥 2h ,取出放入枯燥器中,冷却至室温;②按挨次将各滤纸包称重〔记作a 〕、(称量时室相对湿度必需低于 70%)。
2. 包装和枯燥①将花生研碎,放入 105±2℃的烘箱中枯燥 3h ,移至枯燥器中冷却至室温;②称取约 0.5g 左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装入,封好包口,按挨次号依次放入称量瓶中称重〔记作b〕。
3.抽提①将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,向其中注入一次虹吸量的 1.67 倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中;②连接好抽提器各局部,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进展抽提,调整水温为60℃,使冷凝下滴的乙醚成连珠状〔10min-15min 虹吸一次〕,抽提至抽取筒的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止〔约需6~12h,本次试验 1h〕;③抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发〔抽提室温以 12~25℃为宜〕。
实验三 粗脂肪的提取和定量测定—索氏提取法
![实验三 粗脂肪的提取和定量测定—索氏提取法](https://img.taocdn.com/s3/m/943a434edcccda38376baf1ffc4ffe473368fd19.png)
实验三粗脂肪的提取和定量测定—索氏提取法一、实验目的1、掌握粗脂肪的提取方法,熟悉索氏提取法的操作。
2、学习如何测定样品的粗脂肪含量。
3、加深对生物大分子的认识,了解脂肪在生物体中的重要性。
二、实验原理1、粗脂肪提取脂肪具有亲油性,可以被有机溶剂提取。
索氏提取法是一种常用的粗脂肪提取方法。
在索氏提取法中,采用乙醚/醋酸乙酯(1:1)的溶液作为提取剂。
样品加入一定量提取剂中,经过适当的震荡、离心、蒸发浓缩和干燥等步骤,得到脂肪提取物。
将脂肪提取物加入硫酸中,经过酸解、加热、冷却和干燥等步骤后,得到脂肪酸甲酯。
通过气相色谱仪测定脂肪酸甲酯的含量,进而计算出样品中粗脂肪的含量。
三、实验操作(1)取适量已干燥样品,称重,记录质量。
(2)将样品放入索氏提取器的提取篮中,加入10mL乙醚/醋酸乙酯(1:1)溶液。
(3)起动提取器,以回流的方式进行提取,搅拌速度要适中,避免溅出溶液。
(4)提取30分钟后关闭提取器,将提取篮取出,用5mL提取液将其冲洗,并将提取篮放置于洗涤瓶上,使其流干。
(5)将提取篮置于已预热至100℃的蒸发皿内,用热风器将乙醚/醋酸乙酯挥发干燥。
(6)将蒸发皿置于70℃恒温箱中干燥至常重,取出,并记录质量。
(2)将粗脂肪提取物转移到20mL玻璃瓶中,加入2mL浓硫酸。
(3)在冷水浴上,加热约2小时,待样品变成棕色液体后取出,冷却。
(4)加入1mL冰醋酸冷却,混匀。
(5)加入0.2g氯化钠,混匀。
(6)转移待测样品到10mL移液管中。
(7)在10mL皮囊中,加入4mL正己烷,混匀。
(8)离心5分钟,取上层正己烷,并转移到气相色谱管中。
(9)气相色谱条件:柱:DB-23;FID检测器;柱温:120℃;检测器温:250℃。
(10)记录脂肪酸甲酯的含量,并计算出样品中粗脂肪的含量。
四、实验注意事项1、进行实验前,将索氏提取器和蒸发皿等器皿用乙醚或甲醇洗涤,并在烘箱中干燥。
2、在进行气相色谱柱装载前,必须将固定相和管柱内壁进行彻底清洗,以免污染样品。
索氏提取器提取方法
![索氏提取器提取方法](https://img.taocdn.com/s3/m/70a8a5fd77a20029bd64783e0912a21614797f09.png)
索氏提取器提取方法
索氏提取器是一种常用的分离和提取化合物的方法,它利用了化合物在不同溶剂中的溶解度差异,通过多次萃取和分离,将目标化合物从混合物中提取出来。
下面将介绍索氏提取器的提取方法。
1. 准备工作
首先需要准备好索氏提取器和所需的溶剂。
索氏提取器通常由一个漏斗和一个分液漏斗组成,漏斗上有一个塞子,可以控制溶剂的流动。
溶剂的选择应根据目标化合物的性质和溶解度来确定,一般常用的溶剂有乙醚、丙酮、甲醇、乙醇等。
2. 样品的处理
将待提取的混合物加入索氏提取器中,加入适量的溶剂,摇匀混合。
如果混合物中有固体杂质,可以先过滤掉,以免影响提取效果。
3. 萃取过程
将索氏提取器放置在震荡器中,震荡时间和次数根据实验需要来确定。
震荡后,打开塞子,将混合物分为两层,上层为溶剂层,下层为混合物层。
将溶剂层转移到另一个干净的容器中,这样就完成了第一次萃取。
如果需要多次萃取,可以将混合物层再次加入索氏提取器中,加入新的溶剂,重复上述步骤。
4. 合并溶剂层
将所有的溶剂层合并在一起,用无水硫酸钠或氯化钠干燥,去除水分和杂质。
然后用旋转蒸发仪将溶剂蒸发,得到目标化合物。
索氏提取器提取方法简单易行,适用于多种化合物的提取和分离。
在实验中,需要根据实际情况来确定溶剂的选择和萃取次数,以获得最佳的提取效果。
实验五索氏提取法测定花生仁中粗脂肪的含量
![实验五索氏提取法测定花生仁中粗脂肪的含量](https://img.taocdn.com/s3/m/51173c1e591b6bd97f192279168884868662b844.png)
实验五 索氏提取法测定花生仁中粗脂肪的含量
一、实验原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质称为粗脂肪。
因为除脂肪处还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物,这种抽提法所得的脂肪为游离脂肪。
二、实验仪器和试剂
索氏抽提器 滤纸 水浴锅
无水乙醚或石油醚
三、实验操作方法
1、准确称取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W 1。
2、准确称取粉碎均匀的干燥花生仁2~6 g ,用滤纸筒严密
包裹好后(筒口放置少量脱脂棉),放入抽提筒内。
3、在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入约三分之二的
无水乙醚,并安装好索氏抽提装置,在45~50℃左右的水浴中抽
提4~5小时,抽提的速度以能顺利回流为宜。
4、抽提完成后,冷却。
将接收瓶与蒸馏装置连接,水浴蒸
馏回收乙醚,无乙醚滴出后,取下接收瓶置于是105℃烘箱内干
燥1~2小时,取出冷却至室温后准确称重W 2。
四、计算
式中: W 2——抽提瓶与脂肪的质量 g
W 1——空抽提瓶的质量 g
W ——花生仁的质量
g 100W
W W %12⨯-=
粗脂肪。
索氏提取器提取油脂的原理(一)
![索氏提取器提取油脂的原理(一)](https://img.taocdn.com/s3/m/57f0ae31773231126edb6f1aff00bed5b9f37326.png)
索氏提取器提取油脂的原理(一)索氏提取器提取油脂的原理介绍索氏提取器是一种常用的提取工具,广泛应用于化学领域。
它通过针对油脂的特性,利用化学原理将油脂从混合物中分离出来。
下面将从浅入深地解释索氏提取器提取油脂的原理。
原理概述索氏提取器基于“溶剂萃取”的原理,通过选择合适的溶剂与目标油脂发生物理或化学反应,使其从混合物中分解出来。
这主要依赖于油脂与溶剂之间的亲和力差异。
溶剂选择在进行索氏提取器提取油脂的过程中,合适的溶剂选择是非常重要的一步。
通常,选择的溶剂需要满足以下要求: - 与目标油脂有良好的溶解度,能够有效地提取出油脂; - 与混合物中其他成分的相互溶解度较低,以便分离出油脂。
提取过程索氏提取器的提取过程可以分为以下几个步骤:1. 样品预处理首先,需要将待提取的样品进行预处理。
这可能包括研磨、过滤等步骤,以便更好地进行提取。
2. 溶剂加入将选择好的溶剂加入到样品中,通过溶解的方式将油脂从混合物中分离出来。
溶剂的加入量需要根据具体情况进行调整,以保证能够充分提取油脂。
3. 混合将样品和溶剂进行充分的混合,以达到较好的溶解效果。
可以通过摇床、搅拌等方式进行混合。
4. 分离待混合物充分混合后,需要进行分离。
利用溶剂与油脂的密度差异,可以通过离心、沉淀等方式将两者分离。
5. 清洗在分离出油脂后,需要对提取物进行清洗,以去除残留的溶剂或杂质。
常见的清洗方式包括水洗、盐水洗等。
6. 干燥最后,将提取物进行干燥处理,以去除残存的水分或其他溶剂。
常见的干燥方式包括空气干燥、真空干燥等。
应用领域索氏提取器提取油脂的原理被广泛应用于食品工业、制药工业等领域,用于从原料中提取有用的油脂成分。
同时,索氏提取器也可以用于研究油脂的化学性质,并进行分析和鉴定。
结论综上所述,索氏提取器通过选择合适的溶剂,利用溶剂萃取的原理,实现对油脂的高效提取。
它的原理简单且可靠,因此在各个领域得到广泛应用。
对于研究油脂特性或提取油脂的需求,索氏提取器是一种非常有效的工具。
索氏提取法 化学实验报告
![索氏提取法 化学实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/7f23b718a76e58fafab003e4.png)
广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 索氏提取法一、实验目的掌握索氏提取法的基本原理及其在有机物分离中的应用。
二、实验原理咖啡因(又名咖啡碱)在茶叶中今是约2~5%,属于甲基黄嘌呤的生物碱。
纯的咖啡因是白色的,强烈苦味的粉状物,是一弱碱性物质,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)、乙醇(2%)等,它的化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其化学结构为:NN NN CH 3OO CH 3CH 3含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,味苦,100℃时失去结晶水,并开始升华相当显著,178℃时升华很快,无水咖啡因的熔点为234.5℃.茶叶中的咖啡因是利用适当的溶剂(氯仿、乙醇、水等)来提取的。
蒸发溶剂,可得粗咖啡因,再用升华法得纯的产品。
三、实验仪器与药品脂肪提取器(即:索氏提取法)、电热套、蒸发皿、平板电炉,绿茶。
六、实验步骤(1)取两包茶叶包(绿茶最好。
去掉绳子!),称重。
放入索氏提取器中,可用玻璃棒轻轻送入底部(但也切勿堵塞出水支管!),上部不要高于索氏提取器的顶部。
(2)用量筒分别量取25mL和75mL乙醇于索氏提取器和烧瓶中。
烧瓶中加2-3颗沸石。
(3)接通冷凝管,加热回流,温度不宜过高。
(4)时间控制:虹吸现象发生4次即可停止加热。
冷却(关电源,注意观察乙醇的颜色变化。
)(5)拆下冷凝管和索氏提取器,改蒸馏装置。
蒸出乙醇约80~90mL(残液约10mL)。
(乙醇要回收。
)(6)蒸馏烧瓶中残液倒入蒸发皿,用电热板加热,加热温度设置为3档以下。
蒸干乙醇,(产品为糊状,不要太干!)得咖啡因。
称重。
产品:灰色固体。
有茶香。
产量: g,提取率: %讨论:(很重要,请填写!)七、思考题(该节思考题,可以不做!)1、索氏提取法适用的条件?2、为什么包装试样的滤纸的上部不能高于索氏提取器支管的顶部?。
索氏提取器提取方法
![索氏提取器提取方法](https://img.taocdn.com/s3/m/21ee6d7eac02de80d4d8d15abe23482fb4da0283.png)
索氏提取器提取方法索氏提取器是一种常用的分离和提取化合物的实验仪器。
它的原理是利用不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异,将目标化合物从混合物中提取出来。
索氏提取器广泛应用于化学、生物和药学等领域,是一种非常有效的分离和提取方法。
一、实验器材1. 索氏提取器:由上部提取器和下部分液瓶组成。
2. 滤纸:用于过滤混合物。
3. 量筒:用于量取溶剂和混合物。
4. 滴定管:用于滴加试剂。
5. 试管:用于容纳化合物。
6. 热水浴:用于加热混合物。
二、实验步骤1. 准备混合物:将待提取的混合物加入索氏提取器的上部提取器中,加入足量的溶剂,使混合物完全浸泡在溶剂中。
2. 摇动提取器:将索氏提取器放在热水浴中,加热并摇动提取器,使混合物充分溶解在溶剂中。
3. 分离液相:停止摇动提取器,待混合物分层后,将下部分液瓶中的液相倒入试管中。
4. 再次提取:将上部提取器中的残余混合物再次加入足量的溶剂中,重复步骤2和3,直到溶剂中不再提取目标化合物为止。
5. 合并液相:将所有提取液相合并起来,用滤纸过滤掉固体杂质。
6. 浓缩:将过滤后的提取液相加入热水浴中,使溶剂挥发,浓缩目标化合物。
7. 测定:用滴定管加入适量的试剂,测定目标化合物的含量和纯度。
三、实验注意事项1. 操作时要戴手套和护目镜,避免化学品溅到皮肤和眼睛上。
2. 摇动提取器时要轻柔,避免摇破提取器。
3. 溶剂要选择合适的极性和溶解度,以便提取目标化合物。
4. 浓缩时要控制温度和时间,避免化合物分解和溶剂挥发过度。
5. 测定时要选择适当的试剂和方法,确保测定结果的准确性和可靠性。
四、实验应用索氏提取器是一种常用的分离和提取方法,广泛应用于化学、生物和药学等领域。
它可以用于分离和提取天然产物、合成化合物和生物样品中的化合物。
例如,可以用索氏提取器提取植物中的次生代谢产物、合成化合物中的目标化合物和生物样品中的蛋白质等。
索氏提取器还可以用于制备纯度较高的化合物。
通过多次提取和浓缩,可以将目标化合物从混合物中分离出来,并且提高其纯度。
5 实验二、粗脂肪的含量测定—索氏提取法
![5 实验二、粗脂肪的含量测定—索氏提取法](https://img.taocdn.com/s3/m/6106e7ef770bf78a65295432.png)
实验二粗脂肪的定量测定—索氏抽提法一、实验目的1.学习和掌握粗脂肪提取的原理和测定方法。
2.熟悉和掌握重量分析的基本操作。
二、实验原理脂肪不溶于水,易溶于乙醚、石油醚和氯仿等有机溶剂。
根据这一特性,选用低沸点的乙醚(沸点35℃)作溶剂,用索氏提取器可对样品中的脂肪进行提取。
索氏抽提器由浸提管、抽提瓶和冷凝管三部分连接而成,如图3—6。
浸提管两侧有虹吸管及通气管,装有样品的滤纸包放在浸提管内,溶剂加入抽提瓶中。
当加热时,溶剂蒸气经通气管至冷凝管,冷凝后的溶剂滴入浸提管对样品进行浸提。
当浸提管中溶剂高度超过虹吸管高度时,浸提管内溶有脂肪的溶剂即从虹吸管流入抽提瓶。
如此经过多次反复抽提,样品中脂肪逐渐全部浓集在抽提瓶中。
抽提完毕,利用样品滤纸包脱脂前后减少的重量来计算样品的脂肪含量。
由于有机溶剂从样品中抽提出的不单纯为脂肪,还含有其他脂溶性成分,因此本实验测定的结果应为粗脂肪的含量。
三、仪器、原料和试剂仪器索氏提取器、恒温水浴锅、烘箱、脱脂滤纸、脱脂棉、脱脂线等。
原料谷物油料种籽或其他样品试剂无水乙醚四、操作步骤(一)样品预处理称取2g左右的样品原料,用滤纸包好(不可扎得太紧,以样品不散漏为宜),在烘箱100~105℃条件下烘干至恒重,准确称重。
(今天我们实验的材料由于时间问题不再进行干燥处理,称取2g左右材料放入研钵中研碎后尽量不损失的转入滤纸中包好或扎好)(二)抽提将烘干称重的滤纸包放入干燥的浸提管内,滤纸的高度不能超过虹吸管顶部。
浸提管上部连接冷凝管,并用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口;浸提管下部连接抽提瓶,抽提瓶中加入约瓶体1/2的无水乙醚,连接好后用铁架台和烧瓶夹将装置固定好。
并置于恒温水浴锅中。
冷凝管的进水和出水要用水管连接好,打开冷却水,开始加热抽提。
加热的水浴锅温度控制在55℃左右。
抽提时间为6~10小时(由于时间问题我们抽提时间为2小时左右),以浸提管内乙醚滴在滤纸上不显油迹为止。
抽提完毕,移去上部冷凝管,取出滤纸包。
索氏提取法
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SOXHLET Franz Von 1848-1926 German
二、原理
脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物 ,
能溶于脂溶性有机溶剂。 本实验用重量法,利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一 特性,用脂溶性溶剂将脂肪提取出来,借蒸发除去 溶剂后称量。
整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶
剂为乙醚或沸点为30ºC -60 ºC的石油醚。
用此法提取的脂溶性物质除脂肪外,还含有游离脂肪酸、磷
酸、固醇、芳香油及某些色素等,故称为“粗脂肪”。
三、材料、试剂与器材 材料:全脂奶粉 试剂:乙醚 器材:粗脂肪测定仪、干燥箱
四、操作方法 1. 操作前准备:抽提筒用蒸馏水洗净,置干燥箱在 105oC 温度下烘 1小时,取出移入干燥缸内,冷却后称重编号备 用。 2. 样品准备:准确称取 2g 样品于 105oC 烘箱中烘 1 小时, 冷却,将样品在研钵中磨细、移入滤纸筒中,取少量脱脂 棉蘸乙醚摸净研钵上的油迹,一并投入滤纸筒内,将滤纸 筒放入索氏抽提器内。
7、结果处理 根据下表将实验结果分别填入并计算样品的粗脂肪百分含量: 样品 样品重量 抽提桶重 抽提桶及脂肪重 脂肪重 粗脂肪含量 (g) (g) (g) (g) (%)
结果计算 脂肪%=(a-b)/c╳100% a:抽提瓶和粗脂肪的总重量(g) b:抽提瓶重量(g) c:样品重量(g)
3、准确称重抽提瓶,并记下重量,加入约1/2体积的无水 乙醚, 4、与索氏提取器连接起来,水浴60oC加热 ,抽提5-10小 时,抽提完全与否可取抽提管内乙醚用滤纸试验有无油迹 为标准。
从茶叶中提取咖啡因实验
![从茶叶中提取咖啡因实验](https://img.taocdn.com/s3/m/c9a3afdde109581b6bd97f19227916888586b94d.png)
从茶叶中提取咖啡因1:提取咖啡因的方法:碱液提取法和索氏提取器提取法。
本实验以乙醇为溶剂,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。
2索氏提取器由烧瓶、提取简、回流冷凝管三部分组成。
索氏握取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量.缩短了提取时间,因而效率较高。
3实验装置图4注意事项(1)滤纸简的直径要略小于抽提饰的内径,其高度一般要超过虹吸管,但是样品不得高于虹吸管。
底部折起而封闭(必要时可用线扎紧),装人样品,上口盖脱脂棉,以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
(2)提取过程中生石灰起中和吸水作用。
(3)索式提取器的虹吸管极易折断,安装装置和取拿时必须特别小心。
(4)提取时,如烧瓶里有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,污染器皿和产品。
(5)蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落人蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。
漏斗颈塞棉花,以防止咖啡因蒸气逸出。
(6)在升华过程中必须始终严格控制加热温度,温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质和量。
进行再升华时,加热温度亦应严格控制。
5思考题1试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2.本实验进行升华操作时,应注意什么?注意蒸馏时,烧瓶内不能装得太满,以防爆溢;焙炒时,水份要除尽,但又不能炒焦;滤纸刺孔,孔径大,排列紧密、均匀,用时孔刺朝上;3.对于索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?基本要求:滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径,其高度一般要超过虹吸管,但是样品不得高于虹吸管。
4.为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?为增加固液接触的面积,提高萃取效率5.为什么要放置一团脱脂棉?答:主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
索氏提取器的实验资料
![索氏提取器的实验资料](https://img.taocdn.com/s3/m/2269ecb0f524ccbff121848d.png)
摘要:本文采用微量法,比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油提取率的影响。
关键词:八角;八角茴香脑;微型化学实验微型化学实验(Microscale Chemical laboratory简称M.L)是近二十年才迅速发展起来的一门化学实验技术,它是绿色化学的组成部分,实践证明,微型化学实验不仅可以节省仪器,药品,而且操作安全,携带方便,还可以激发学生的学习兴趣,培养学生的环保意识,强化学生的动手能力,有助于全面提高学生的素质。
因此,微型化学实验受到了化学工作者日益广泛的重视,如何使微型实验在这个领域发挥其更大的作用是一个急待研究的课题。
八角茴香(Illicium verum HooK.F.)属常绿乔木,是我国特产的芳香植物,主要分布在广西、广东、贵州、云南等省区。
广西是我国八角茴香的主要产区,产量占全国的85%,占世界的70%,八角茴香树成为了当地重要的经济树种之一。
八角茴香和八角茴香油是人们喜用的优良食品调料,八角茴香油具有大茴香辛香香气。
八角茴香油除了用作调味辛香料外,在食品工业、酿造工业、饮料业、日用化妆品和制药行业中均有广泛的用途。
目前,国内外生产八角茴香油采用水蒸气蒸馏法,传统有机溶剂提取,超临界CO2 流体提取等工艺。
工艺不同,八角茴香油的产量与质量不同。
本文采用微量法,分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响。
1 实验部分1.1 仪器与药品微型化学实验仪器一套(云南大学研制)、JD300-3多功能电子天平。
八角(购于桂林市)、95%乙醇(C.P.)、丙酮(C.P.)、石油醚(A.R.)。
1.2实验原理八角茴香的主要成分为大茴香脑即八角茴香脑,约占80%—90%,还有大茴香基甲酮、大茴香醛、甲基黑椒酚、二戊烯等[1]。
其中八角茴香脑的分子式为C10H12O,分子量为148.20,其结构式为:八角茴香油具有清而辛香香气,味甜。
而大茴香脑是无色至淡黄色液体,低温时凝固,为白色结晶,常温时是液体,有特殊香气,能溶解于2—3倍的95%乙醇以及丙酮,与水几乎不溶。
索氏提取法
![索氏提取法](https://img.taocdn.com/s3/m/5c211f134a35eefdc8d376eeaeaad1f347931177.png)
原理
原理
利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。萃取前应先将固 体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。安装仪器。当溶剂加 热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象, 溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集 到烧瓶内。
索氏提取器
应用
应用
适用范围 适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。 原理 试剂 无水乙醚(A.R) 海砂 仪器设备 分析天平:感量0.0001 g 索氏抽提器一套(各部件必须洗净,用105℃温度烘干,其中抽提瓶烘至恒重); 试样制备 禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30~50 g,磨碎通过直径1.0 mm圆孔筛装入广口瓶 内备
谢谢观看
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而 索氏提取法测定的结果只能是粗脂肪。
实验材料
实验材料
油料作物种子、中速滤纸
仪器
仪器
索氏提取器,干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶),不锈钢镊子(长20cm),培养皿,分析天平(感量 0.001g),称量瓶,恒温水浴,烘箱,样品筛(60法
01 原理
03 仪器
目录
02 实验材料 04 应用
基本信息
索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,用于粗 脂肪含量的测定。脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个 指标。国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国 粮油分析首选的标准方法。此法花费时间较长,在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。
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摘要:本文采用微量法,比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油提取率的影响。
关键词:八角;八角茴香脑;微型化学实验微型化学实验(Microscale Chemical laboratory简称M.L)是近二十年才迅速发展起来的一门化学实验技术,它是绿色化学的组成部分,实践证明,微型化学实验不仅可以节省仪器,药品,而且操作安全,携带方便,还可以激发学生的学习兴趣,培养学生的环保意识,强化学生的动手能力,有助于全面提高学生的素质。
因此,微型化学实验受到了化学工作者日益广泛的重视,如何使微型实验在这个领域发挥其更大的作用是一个急待研究的课题。
八角茴香(Illicium verum HooK.F.)属常绿乔木,是我国特产的芳香植物,主要分布在广西、广东、贵州、云南等省区。
广西是我国八角茴香的主要产区,产量占全国的85%,占世界的70%,八角茴香树成为了当地重要的经济树种之一。
八角茴香和八角茴香油是人们喜用的优良食品调料,八角茴香油具有大茴香辛香香气。
八角茴香油除了用作调味辛香料外,在食品工业、酿造工业、饮料业、日用化妆品和制药行业中均有广泛的用途。
目前,国内外生产八角茴香油采用水蒸气蒸馏法,传统有机溶剂提取,超临界CO2 流体提取等工艺。
工艺不同,八角茴香油的产量与质量不同。
本文采用微量法,分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响。
1 实验部分1.1 仪器与药品微型化学实验仪器一套(云南大学研制)、JD300-3多功能电子天平。
八角(购于桂林市)、95%乙醇(C.P.)、丙酮(C.P.)、石油醚(A.R.)。
1.2实验原理八角茴香的主要成分为大茴香脑即八角茴香脑,约占80%—90%,还有大茴香基甲酮、大茴香醛、甲基黑椒酚、二戊烯等[1]。
其中八角茴香脑的分子式为C10H12O,分子量为148.20,其结构式为:八角茴香油具有清而辛香香气,味甜。
而大茴香脑是无色至淡黄色液体,低温时凝固,为白色结晶,常温时是液体,有特殊香气,能溶解于2—3倍的95%乙醇以及丙酮,与水几乎不溶。
1.3 实验步骤1.3.1方法一[2]:用电子天平称取2.0000克八角茴香粉,用滤纸包成圆柱形,放入索氏提取器内,在烧瓶里加入20ml的95%乙醇,水浴加热回流提取,回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色,停止加热,自然冷却,用倾泻法将烧瓶中的提取液转移到烧杯中,用少量乙醇洗涤烧瓶2 ~ 3次,合并提取液进行浓缩,当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁热过滤,将滤液继续浓缩,液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤,重复此操作直到没有墨绿色物出现为止(目的是除去浓缩液中的叶绿素),再放在水浴锅上蒸干,得到黄棕色的膏状物——八角茴香油,产量0.1472克,提取率7.36%。
1.3.2、方法二:用电子天平称取2.0000克已粉碎的八角茴香粉,用滤纸包成圆柱形,放入索氏提取器内,在烧瓶里加入20ml的丙酮,水浴加热回流提取,回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色,停止加热,用倾泻法将烧瓶中的提取液转移到烧杯中,用少量丙酮洗涤烧瓶2 ~ 3次,合并提取液进行浓缩,当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁热过滤,将滤液继续浓缩,液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤,重复此操作直到没有墨绿色物出现为止(目的是除去浓缩液中的叶绿素),再放在水浴锅上蒸干,得到黄棕色的膏状物——八角茴香油,产量0.1142克,提取率5.62% 。
2 实验结果与讨论:2.1比较95%乙醇和丙酮对八角茴香油提取率的影响:本文通过95%乙醇和丙酮两种不同的溶剂进行实验,他们对八角茴香油提取率的影响,结果见表1。
从表1可以看出,95%乙醇和丙酮试剂用量均为20ml,95%乙醇虹吸8-15次,用时间80-100min,所得的八角茴香油提取率比丙酮虹吸10-15次,用时间100-120min,所得的八角茴香油提取率要高,因此,用95%乙醇回流萃取八角茴香油的效果比较好。
2.2八角茴香油的理化性质八角茴香油:黄棕色的膏状物,难溶于水,与乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、石油醚混溶。
2.3 实验特点与常规实验相比,采用微型实验试剂用量少,有效节约了试验经费。
大大提高了办学效率,同时,对学生进行规范操提出了更高的要求,有利于培养学生养成严谨的科学态度。
3、结论:本实验采用微量法,分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响,结果表明:用95%乙醇回流萃取八角茴香油效果较好。
黄连素应该属于中药从黄连中提取黄连素黄连为我国名产药材之一,抗菌力很强,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱,除以黄连素(俗称小蘖碱Berberine)为主要有效成份外,尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。
随野生和栽培及产地的不同,黄连中黄连素的含量约4~10%。
含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏含量为高。
一、抽提称取10克已磨细的黄连粉末,装入索氏提取器的滤纸筒内①,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。
二、回收乙醇装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。
直到残留物呈棕红色糖浆状。
三、析出黄连素盐酸盐向残留物中加入1%醋酸30mL, 加热溶解,趁热过滤,以除去不溶物,再向溶液中滴加浓盐酸,至溶液浑浊为止(约需10mL),放置冷却(最好用冰水)。
即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出。
抽滤、结晶用冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次即得黄连素盐酸盐粗品碳六十的制备用纯石墨作电极,在氦气氛中放电,电弧中产生的烟炱沉积在水冷反应器的内壁上,这种烟炱中存在着C60、C70等碳原子簇的混合物。
用萃取法从烟炱中分离提纯富勒烯,将烟炱放入索氏(Soxhlet)提取器中,用甲苯或苯提取,提取液中的主要成分是C60和C70,以及少量C84和C78。
再用液相色谱分离法对提取液进行分离,就能得到纯净的C60溶液。
C60溶液是紫红色的,蒸发掉溶剂就能得到深红色的C60微晶。
实验名称:从茶叶中提取咖啡因l从茶叶中提取咖啡因一、实验目的:1、学习生物碱的提取方法;2、了解咖啡因的性质;3、学习脂肪提取器的作用和使用方法。
二、实验原理:咖啡因是一种生物碱,其构造式为:咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在200℃升华显著,230℃升华很快。
茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。
三、实验步骤:1、粗提:a、仪器安装:采用脂肪提取器。
如图所示:b、连续萃取:称取10g茶叶,研成细末状。
然后将其装入事先卷好的滤纸,放入脂肪提取器的套筒中,在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2。
5h。
待多次发生虹吸(脂肪提取器中的溶液接近无色时)后,停止。
记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40,总共虹吸9次。
最后把装置改为蒸馏装置,蒸馏的时间为:7:00。
馏头:77℃,蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状(剩余大约2~3ml)。
如图所示:c、加碱中和:趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰(如果不够继续加入生石灰,实际加入量4.0g),使成糊状。
空气浴加热,不断搅拌下蒸干,用时40分钟。
d、焙炒除水:把蒸发皿放在小铁圈上,将其放在距石棉网上一段距离,下面用酒精灯加热,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分(必须十分干燥,否则会影响产物的质量与纯度),用时40分钟。
2、纯化:a、仪器安装:安装升华装置。
用事先扎好小孔(孔应该大一些且朝一个方向突出)的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗,用手压住漏斗。
b、初次升华:210℃砂浴升华。
刮下白色针状咖啡因晶体,黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好。
c、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华,温度大约为216℃。
合并两次生成的咖啡因,第二次生成的黄色晶体依然不要。
3、称重:将两次生成的咖啡因称重,产量为0.10g。
四、实验说明及注意事项:1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。
溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,回入烧瓶中。
通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。
脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。
3、升华过程中要控制好温度(本次实验的关键步骤)。
若温度太低,升华速度较慢,耗时过长;若温度太高,会使产物发黄(分解),影响产率。
4、升华时候的温度太高,注意,千万小心不要被烫伤。