油条等食物中铝含量的测定
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油条等食物中铝含量的测定报告
朱文轩 B09070116
前言:由于油炸食品和膨化食品在制作过程中添加了含铝膨松剂,导致人体摄入过量的铝,这对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响,还可能干扰孕妇体内的酸碱平衡,使卵巢萎缩,影响胎儿生长和机体磷、钙的代谢。在临床上发现铝与老年性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病、骨软化癌及贫血等有关。WTO和FAO规定铝的暂定每周允许摄入量为7mg/kg我国食品添加剂使用卫生标准GB2760一1996规定食品中铝的残留量不得超过100mg/kg。目前,食品中铝含量的测定方法有重量法、络合滴定法等化学分析法和单扫描极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、可见分光光度法等仪器分析方法。 G B/T5 009.182一2003中采用铬天青S分光光度法来测定食品中的铝,在实际样品测定时标准曲线、回收率均不理想,故对该方法进行改进,结果较为准确。
一、原理
试样经处理后,三价铝离子在乙酸一乙酸钠缓冲介质中,与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝绿色三元络合物,于635 nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。
理论计算:铝残留量计算
X=c/(m V2 /V1)
X———铝残留量, mg/kg;
C———从标准曲线上测得值,μg;
C0 ———从标准曲线上测得空白值,μ0g;
V1 ———定容体积, mL;
V2 ———分取体积, mL;
m ———取样量, g。
二、主要试剂和仪器
1、试剂:
硫酸、氢氧化钠、乙酸钠、冰乙酸,铬天青S、溴化十六烷基三甲胺、抗坏血酸、Al粉,均为分析纯。
2、试剂的配制:
硫酸 (1+ 99)、硫酸(5+95)、氢氧化钠(20%)、铬天青(0.5g/L)、溴化十六烷基三甲胺溶液(2g/L)、抗坏血酸溶液(10g/L)、乙酸一乙酸钠溶液:称取100g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于450ml水中,加2.6ml 冰乙酸,调pH至5.5,用水稀释至500mL。
铝标准储备液(1.0g/L):精密称取 1.00 00 g 金属铝(纯度99.99 %),加50mL 6 mol/L的盐酸溶液,加热溶解,冷却后,移人1 000 ml,容量瓶中,用水稀释至刻度。
铝标准使用液1.0 μg/ mL:吸取1.00mL铝标准储备液于100m 容量瓶,稀释至刻度,再从中吸取10.00mL于100mL容量瓶,稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1 μg铝。
3、仪器设备
紫外可见分光光度计、电子天平、精密pH计,恒温磁力搅拌器。三、实验步骤
流程图:
前期原料配备
标准曲线绘制
样品测定
具体步骤:
A、样品处理
选择膨化食品中乐事薯片、亲亲薯片为样品,将样品粉碎均匀、烘干后,置于干燥器中。样品用酸浸法处理:称取0 .5 g试样,加硫酸(5+95)20-25mL酸化,静置片刻,干滤后,用
硫酸(5+95)洗涤滤纸,向滤液中加入60-70mL水,调节pH值
到4.74,定容到100m1容量瓶中。
B、标准曲线的绘制
1、吸取铝标准使用液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml
分别置于25ml比色管中
2、加入1%硫酸2ml(保证试样溶液中有1%硫酸)
3、依次加入8ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液,10g/L抗坏血酸
溶液1.0ml(现配),混匀
4、加入0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液2.0ml,混匀
5、再加入0.5g/L铬天青S溶液2.0ml,摇匀后,用水稀
释至刻度,室温放置20min
6、用1cm比色皿,于分光光度计上,以零管调零点。于
640nm波长处测其吸光度,以A值为纵坐标,以C为横坐标,
绘制标准曲线
C、样品测定
重复B中步骤2~6,测得样品在640nm波长处的吸光度。
四、实验数据及数据分析
三价铝离子与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝绿色三元络合物在635 nm波长处测定吸光度如下表:
1 2 3 4 5
0.020.040.080.120.16
铝标准使用液浓
度/μg/ mL
A/L·g-1·cm-1 0.032 0.114 0.321 0.412 0.605 数据处理得标准曲线:
六、实验总结
1、由于样品中含铝太少,紫外分光光度仪测不出。
2、配制标准液时注意每一份的时间,尽量测量时保持每份溶液反应的时间一样。
3、铝浓度较低时(0.02,0.04μg/ mL),可能络合物不太稳定,导致其在635 nm波长处的吸光度较小,影响了标准曲线的精确度。