Sn-Bi二组分固液相图的绘制

Sn-Bi 二组分固液相图的绘制

【实验目的】

1． 掌握热分析法绘制二组分固液相图的原理和方法。

2． 了解纯物质与混合物步冷曲线的区别并掌握相变点温度的确定方法。 3． 了解简单二组分固-液相图的特点。

4． 掌握数字控温仪及KWL-80可控升温电炉的使用方法。 【实验原理】

压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量，其相图为温度-组成图。

热分析法：其原理是将系统加热融化，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔一定时间记录一次温度，绘制温度与时间的关系曲线——步冷曲线。若系统在均匀冷却过程中无相变化，其温度将随时间均匀下降；若系统在均匀冷却过程中有相变化，由于体系产生的相变热与体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。

由于冷却过程中常常发生过冷现象，其步冷曲线常如上图中虚线所示，由横轴表示混合物的组成，纵轴表示温度，利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，就可以绘出相图，如下图：

【仪器与试剂】

（a ）纯物质的步冷曲线 （b ）二组分混合物的步冷曲线 （c ）二组分低共熔混合物

T B

T/K

t/min

W B /%

简单低共熔混合物二组分系统步冷曲线及相图

SWKY数字控温仪1台；KWL-08可控升降温电炉1台；不锈钢样品管1支；炉膛保护筒1个；传感器1支。

纯Bi；纯Sn；石灰粉等。

【实验步骤】

1.（配含铋分别为0、20%、40%、70%、80%、100%（质量分数）的铋-锡混合物各100g，

分别装入不锈钢样品管中，再加入少许石墨粉覆盖试样，以防加热过程中试样接触空气而氧化。）

2.按图2-16连接SWKY数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉，接通电源，将电炉置于

外控状态。

金属相图测定装置示意图

3.将炉膛保护筒放进炉膛内，再将盛有试样的不锈钢样品管和传感器放入保护筒内。将电

源开关置于“开”，仪器默认控温仪处于“置数”状态，“设定温度”默认为320摄氏度。

4.将控温仪调节到“工作”状态，系统开始升温，达到设定温度后，纯Bi、Sn两试样保

温10min，其他试样保温5min，使试样熔化。用传感器晃动样品管，使试样搅拌均匀，并将传感器放入样品管中心。

5.将控温仪置于“置数”状态，调节“冷风量”旋钮，使体系冷却速度保持在6摄氏度/

分钟左右（电压5V）以下。

6.设定控温仪的定时时间间隔，1min记录一次温度，从300摄氏度开始记录，纯Bi纯Sn

两试样冷却降温到200摄氏度，其他各试样应降温到125摄氏度。

【注意事项】

1.相图为平衡状态图，因此用热分析法测绘相图要尽量使接近平衡态，故要求冷却不能过

快。为保证测定结果准确，还要注意使用纯度高的试样。传感器放入样品中的部位和深度要适当。

2.试验中“设定温度”和“实验最高温度”不同，“实验最高温度”是在仪器达到“设定

温度”停止工作后，仪器中的加热电炉继续上升到的温度。

3.熔化试样时要保持均匀，为确保试样熔融，温度稍高一些为好，但不可过高，以防样品

氧化。搅拌时注意样品管不能离开加热炉。

4.由于炉温较高，因此搅拌时要戴上手套，以防烫伤。

5.由于过冷现象的存在，降温过程中会有升温，这是正常现象。

【数据记录与处理】

350

400

450

500

550

600

T /K

Sn-Bi 1. 2. 3. 4.