银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极测定对氨基苯酚

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铜离子配位儿茶酚分子印迹膜的合成

论文编码首都师范大学本科毕业论文铜离子配位儿茶酚分子印迹膜的合成The Synthesis of copper(II)- Catecholcomplex MolecularlyImprinted Polymer Membranes作者徐哲院系化学系专业应用化学学号 1060700035指导老师朱若华完成日期 2010年 5月 20日中文提要儿茶酚是重要的化工原料，但对人体有很大毒性，对环境有一定污染。

分子印迹技术是近年来发展起来的新的研究领域，有很大的研究前景和应用空间。

本实验采用二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDMA，交联剂）、甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA、支撑膜的单体）、正丙醇（致孔剂）、1,4—丁二醇（致孔剂）、N-溴代丁二酰亚胺（NBS，溴化剂）、偶氮二异丁腈（AIBN，引发转移终止剂），聚合形成基体膜。

而后将儿茶酚与铜的配合物（模板）、咪唑丙烯酸乙酯(功能单体)用紫外光引发聚合的方法合成了铜离子配位儿茶酚分子印迹聚合膜。

并对溴化剂与交联剂用量比例、铜与儿茶酚用量比例、光照仪器等合成条件，作了详细的研究和优化。

最终采用溴化剂与交联剂摩尔数比例为1:3, 儿茶酚与氯化铜摩尔数比例为1:3，光照时使用石英瓶的条件合成铜离子配位儿茶酚分子印迹膜。

用乙二胺四乙酸二钠（EDTA的二钠盐）溶液将儿茶酚与铜的金属配合物洗脱下,来并采用紫外可见光吸光光度的方法，测定儿茶酚的吸光光度，检验儿茶酚分子印迹膜的吸附效果。

实验结果表明在一定浓度铜离子存在下，分子印迹膜对模板分子儿茶酚表现出一定的吸附性。

此方法十分简单，并易于操作。

关键字:分子印迹膜儿茶酚-铜配合物紫外光引发聚合紫外可见光吸光光度法AbstractCatechol is an important chemical raw material,but it is very toxic for human body, and can make environmental pollution. Molecular imprinting technology as a new areas of research developed in recent years, has great prospects for the study and application. In this study, using ethylene glycol dimethacrylate (EDMA, crosslinking agent), glycidyl methacrylate (GMA, supporting membrane monomer), n-propanol (porogen), 1,4 - succinic ethanol (porogen),N-bromo succinimide (NBS, brominated agent), azobisisobutyronitrile (AIBN, Photoiniferter), the base membrane was synthesis. The copper(II)- catechol complex molecularly imprinted polymer membranes was synthesized using complexes of catechol and copper as the template, imidazole ethyl acrylate as the monomer by UV polymerization method. Conditions for the synthesis were studied and optimized in detail, such as brominated agent and crosslinker ratio, the amount of copper and catechol ratio as well as the lighting equipments.EDTA solution was used to elution the metal complexes of catechol and copper (II), determinating the absorbance of catechol and adsorption of molecular imprinted membrane to catechol. Experimental results show that in the presence of copper ion, molecular imprinted membrane for the template molecule catechol show some adsorption. This method is simple and easy to operate.Keywords: Molecularly imprinted membrane catechol-copper (II) complexUV-polymerization UV-visible spectrophotometry.目录1.前言 (5)1.1 分子印迹技术 (5)1.2 儿茶酚及其传统检测方法 (6)1.3 儿茶酚分子印迹膜的设计 (6)2.实验部分 (8)2.1 主要仪器与试剂 (8)2.1.1 主要仪器 (8)2.1.2 主要试剂及试剂的预处理 (8)2.2 分子印迹膜的合成 (9)2.2.1 基体膜的合成 (9)2.2.2 引发转移终止剂接枝到基体膜上 (9)2.2.3 合成分子印迹聚合物（MIP） (10)2.3 对分子印迹膜的处理 (10)2.3.1 除去模板 (10)2.3.2 膜片加入铜离子 (10)2.3.3儿茶酚的吸附和洗脱 (10)3.结果与讨论 (11)3.1 合成条件选择 (11)3.1.1 合成基体膜条件的选择 (11)3.1.2 接枝引发转移终止剂方法的选择 (12)3.1.3 儿茶酚与铜的用量比例的选择 (12)3.1.4 合成玻璃器皿的选择 (13)3.1.5模板、单体、交联剂的比例的选择 (13)3.2 材料表征 (14)3.3 静态吸附 (17)3.3.1 对低浓度儿茶酚溶液的吸附 (17)3.3.2 对高浓度儿茶酚溶液的吸附 (17)3.4 实验结论 (18)收获体验及致谢 (19)参考文献 (19)1.前言1.1 分子印迹技术近年来，分子印迹学做为一门新兴的科学门类，得到了巨大的发展。

银、L-半胱氨酸修饰电极同时测定多巴胺和抗坏血酸

银、L-半胱氨酸修饰电极同时测定多巴胺和抗坏血酸汤优霞;孙登明【摘要】采用电聚合的方法将银、L-半胱氨酸先后修饰到电极表面,制备了银、L-半胱氨酸修饰电极(PLC/Ag/GCE).研究了多巴胺和抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为,构建的电极可实现对多巴胺和抗坏血酸的同时检测.实验表明:在扫速为120 mV/s,pH=3.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,多巴胺产生一对氧化还原峰,其氧化峰和还原峰的电位分别为0.447V和0.409V;而抗坏血酸只产生一个明显的氧化峰,其峰电位为0.238V,多巴胺和抗坏血酸的△Epa=0.209V,不需要分离便可对两者进行同时检测.在最佳条件下,测定多巴胺和抗坏血酸的线性范围分别为1.00×10-6～2.50×10-4 mol/L和7.50×10-6～1.00×10-3 mol/L,检出限分别为5.0×10-7 mol/L和2.5×10-6 mol/L.该方法可用于多巴胺和抗坏血酸的同时测定.【期刊名称】《化学传感器》【年(卷),期】2014(034)004【总页数】5页(P39-43)【关键词】Ag;L-半胱氨酸;多巴胺;抗坏血酸;循环伏安法【作者】汤优霞;孙登明【作者单位】淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北235000;淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北235000【正文语种】中文多巴胺（DA）是下丘脑和脑垂体中的一种关键神经递质，其浓度又受精神因素的影响，脑内DA失调是引起帕金森氏症和精神分裂症的重要原因[1～2]。

此外，DA还具有兴奋心脏、增加肾血流量的功能，可用于治疗先血性、心源性及感染性休克。

抗坏血酸（AA）是广泛存在于新鲜水果蔬菜及许多生物中的一种重要的维生素，作为一种高活性物质，它参与许多新陈代谢过程。

在生物体内，抗坏血酸是一种抗氧化剂，保护身体免于自由基的威胁。

因此，对DA和AA进行测定有着非常重要意义。

聚L-天冬氨酸修饰玻碳电极的最优化制备

Ｋｅｒ：Ｌ—ａｐｒｉｃｄ；ｍｏｉｅｌｃｒｄｙｗｏｄｓｓａｔａｉｃｄｆｄｅｅｔｏｅ；ｅｉｅｈｉｅ；ｎｒｐｎｐｒｎｉｐｎｐｒｎｏｅｉｅｈｉｅ；ｄｐａｎｏｍｉｅ；ｃｃｉｏｍｍｅｒｙｌｃｖｈａｔｙ
ａｄＣｅｉｌｎｉｅｒｇＱｆＮｒａＵｉｅｉ，ｈｎｏｇＱｆ７５３Ｃｌｇｆｈｍｓｎｈｍｃｇｅｉ，ｕｕｏｍｌｎｖｉｔＳａｄｎｕｕ２３６；ｏｌｅｏｅｉｒａＥｎｎｓｙ１ｅＣｔｙａｄＣｅｉｌｎｉｅｒｇｈｎｏｇＵｉｅｓｙＳａｄｎｉａ５０，ｈｎ）ｎｈｍｃｇｎｅｎ，Ｓａｄｎｎｖｒｔ，ｈｎｏｇＪｎ２０ＣｉａａＥｉｉｎ１０
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ａｐｒｃａｉ）ｍｏｉｅｌｃｏｅｗｓｅｐｏｅ．Ｔｅｒｓｌｈｗｄｔａｔｅｍｄｆｄｅｃｏｅｓｏｅｅｅｓｂｌｙｓａｔｃｄｉｄｆｄｅｔｄａｘｌｒｉｅｒｄｈｅｕｔｓｏｅｈｔｈｏｉｅｌｔｄｈｗｄｂｔｒｔｉｔｓｉｅｒｔａｉ
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４０・
厂州化工
２０１年３９卷第８期
聚Ｌ一天冬氨酸修饰玻碳电极的最优化制备
李小春，李伟，郁章玉
（１菏泽学院化学与化工系，山东菏泽２４１；曲阜师范大学化学与化工学院，山东曲阜２３６；７０５２７１５３山东大学化学与化工学院，山东济南２００）５１０

L-赖氨酸修饰电极的制备及对乙酰氨基酚的测定

L-赖氨酸修饰电极的制备及对乙酰氨基酚的测定湛志华;唐靖;薛茗月【期刊名称】《桂林师范高等专科学校学报》【年(卷),期】2016(30)6【摘要】采用电化学聚合的方法,制备得到聚L-赖氨酸修饰玻碳电极(GCE),考察电化学聚合条件对修饰电极的影响.选用0.2mol/L磷酸缓冲溶液作为支持电解质,应用循环伏安法研究对乙酰氨基酚在聚L-赖氨酸修饰电极上的电化学行为,对乙酰氨基酚在该修饰电极上的峰电流(Ipa)与其浓度(c)在1.6×10-7mol/L~1×10-4mol/L 的范围内呈良好的线性关系(R2=0.98),检测线为1×10-7mol/L.【总页数】4页(P127-130)【作者】湛志华;唐靖;薛茗月【作者单位】桂林师范高等专科学校化学与药学系,广西桂林541001;广西师范大学化学与药学学院,广西桂林 541004;桂林师范高等专科学校化学与药学系,广西桂林541001;桂林师范高等专科学校化学与药学系,广西桂林541001【正文语种】中文【相关文献】1.对乙酰氨基酚在多壁碳纳米管L-半胱氨酸共组装修饰金电极上的电化学行为研究及其测定 [J], 李利军;钟亮;蔡卓;程昊;喻来波2.对乙酰氨基酚在L-半胱氨酸修饰金电极上的不可逆双安培测定 [J], 李利军;陈其锋;喻来波;程昊;冯军;钟招亨;孔红星;吴健玲3.对乙酰氨基酚在聚L-赖氨酸膜修饰电极上的电化学行为及测定 [J], 王秀文;余芬;赵志杰;艾军;万其进4.铜掺杂聚L-赖氨酸膜修饰电极的制备及其用于橙汁饮品中抗坏血酸的测定 [J], 胡文娜;武佳佳5.聚L-苯丙氨酸修饰电极测定对乙酰氨基酚 [J], 董文举;丁荣昌;冯九菊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

铜掺杂聚 L-天冬氨酸修饰电极同时测定多巴胺和尿酸

铜掺杂聚 L-天冬氨酸修饰电极同时测定多巴胺和尿酸王金梅;马伟;孙登明【摘要】用循环伏安法制备了铜掺杂聚 L-天冬氨酸修饰玻碳电极,研究了多巴胺(DA)和尿酸(UA)在该修饰电极上的电化学行为,建立了同时测定 DA 和 UA 的新方法.在 pH3.5的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为120 mV/s 时, DA 和 UA 在该电极上产生氧化还原峰,峰电位分别为 Epa=0.429 V、Epc=0.336 V(DA)和Epa=0.617 V(UA),DA 和 UA 的氧化峰分开达0.188 V.采用循环伏安法(CV 法)和示差脉冲伏安法(DPVs 法)同时测定 DA 和 UA 的线性范围分别为：DA：3.00×10-6~4.00×10-5 mol/L、4.00×10-5~1.00×10-4 mol/L (CV)、3.00×10-7~3.00×10-6 mol/L、3.00×10-6~1.00×10-5 mol/L (DPVs),UA：8.00×10-6~5.00×10-5 mol/L、5.00×10-5~2.00×10-4 mol/L (CV)、3.00×10-7~5.00×10-5 mol/L、5.00×10-5~2.00×10-4 mol/L (DPVs)；检出限分别为8.0×10-7 mol/L、1.0×10-6 mol/L (CV)和3.0×10-7 mol/L、3.0×10-7 mol/L(DPVs).用于人体尿液中 DA 和 UA 的同时测定,结果满意% The copper doped poly (L-aspartic acid) modified electrode was prepared using cyclic voltammetric method. The voltammetric behavior of dopamine (DA), uric acid (UA) and electrochemical method for simultaneous determination of DA and UA were studied at the copper doped poly (L-aspartic acid) modified electrode. In pH3.5 phosphate buffer solution, the modified electrode gave a pair of redox peaks at Epa=0.429 V, Epc=0.336 V for DA, one oxdition peak at Epa=0.617 V for UA at the scan rate of 120 mV/s. The separated oxidation peaks of DA and UA was divided 0.188 V. The linear response were obtained in the range of 3.00 ×10-6~4.00 ×10-5 mol/L、4.00 ×10-5~1.00×10-4 mol/L(CV) and 3.00×10-7~3.00×10-6 mol/L、3.00×10-6~1.00×10-5 mol/L(DPVs) for DA ; 8.00 ×10-6~5.00×10-5 mol/L、5.00×10-5~2.00×10-4 mol/L (CV) and 3.00×10-7~5.00×10-5 mol/L、5.00×10-5~2.00×10-4 mol/L (DPVs) for UA, respectively. The detection limits of DA and UA were 8.0 ×10-7 mol/L, 1.0 ×10 -6 mol/L (CV) and 3.0×10 -7 mol/L, 3.0×10 -7 mol/L (DPVs), respectively. The method was successfully applied to the simultaneous determination of DA and UA in human urine samples with satisfactory results.【期刊名称】《化学传感器》【年(卷),期】2012(000)002【总页数】7页(P57-63)【关键词】L-天冬氨酸;尿酸;多巴胺;铜掺杂;化学修饰电极;同时测定【作者】王金梅;马伟;孙登明【作者单位】淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北235000;淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北235000;淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北235000【正文语种】中文0 引言多巴胺(dopamine,DA,又名3-羟酪胺)是一种重要的儿茶酚胺，在神经中枢系统、肾脏和激素系统中起着重要的作用。

银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰电极测定6-巯基嘌呤

银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰电极测定6-巯基嘌呤孙凯;赵庆侠;孙登明【摘要】利用循环伏安法制备了银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极(Ag-PLM/GCE),研究了6-巯基嘌呤在该修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定6-巯基嘌呤的新方法.在pH6.5磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为140mV/s,6-巯基嘌呤在银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极上出现一个氧化峰,峰电位为0.410V.用循环伏安法测定时,其峰电流与6-巯基嘌呤的浓度在3.00× 10-5～5.00×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为5.0×10-6 mol/L.用于乐疾宁片剂中6-巯基嘌呤含量的测定,结果满意.【期刊名称】《化学传感器》【年(卷),期】2012(032)004【总页数】5页(P53-57)【关键词】银掺杂;6-巯基嘌呤;L-甲硫氨酸;修饰电极;循环伏安法【作者】孙凯;赵庆侠;孙登明【作者单位】淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北235000【正文语种】中文0 引言6-巯基嘌呤(6-Mercaptopurine，6-MP，又称巯嘌呤)是一种常用的嘌呤类抗肿瘤药物，可阻断次黄嘌呤转变为腺嘌呤核苷酸及鸟嘌呤核苷酸而抑制核酸的合成，对多种肿瘤均有抑制作用。

临床用于急性白血病的治疗，尤其对急性淋巴细胞型的白血病有较好的疗效，对急慢性粒细胞白血病、绒毛膜上皮癌、恶性葡萄胎、恶性淋巴瘤等肿瘤也有一定的效果[1]，但该药具有一定的毒副作用，所以研究6-MP药物的测定方法具有重要的临床意义。

目前测定6-MP的方法主要有光学分析法[2～4]，此类方法具有较高的灵敏度，但线性范围较窄，高效液相色谱法[5～6]，但仪器价格较贵，操作较繁琐。

电化学分析法具有较高的灵敏度和较宽的线性范围，用于测定6-MP的报道较少[7～9]，且多为在未修饰的银、汞、玻碳等电极上进行，Jin L T[10]、赵军丽[11]等分别用多壁碳纳米管修饰玻碳电极用液相色谱和循环伏安法对6-MP进行了测定，使测定的灵敏度提高。

多巴胺在聚L_天冬氨酸修饰电极上的催化氧化及测定

多巴胺在聚L -天冬氨酸修饰电极上的催化氧化及测定Ξ梁汝萍1,2,邱建丁1,2,蔡沛祥1(1.中山大学化学与化学工程学院,广东广州510275;2.萍乡高等专科学校化工系,江西萍乡337055)摘　要:研究了聚L -天冬氨酸修饰电极的制备及其电化学性质。

实验表明,该修饰电极对神经递质多巴胺的电化学氧化有显著的催化作用,使电极反应过程的可逆性变好,峰电流明显增大。

采用差示脉冲伏安法对多巴胺进行定量分析,线性范围为110×10-7～110×10-4m ol ΠL ,检出限为510×10-8m ol ΠL 。

该聚合物修饰电极具有良好的选择性,能有效地排除抗坏血酸对测定的影响,用于合成样品分析,结果令人满意。

关键词:L -天冬氨酸;修饰电极;多巴胺中图分类号:O629 文献标识码:A 文章编号:052926579(2003)0120119203 多巴胺(dopamine ,DA ,又名3-羟酪胺)是神经中枢系统内重要的神经递质,体内DA 的失调与心脏病、帕金森氏症、甲状腺荷尔蒙含量、神经肌肉失调和各种精神疾病有关[1]。

因此,DA 的测定一直是电分析化学、生物和医学领域的研究热点。

目前测定DA 的方法主要有微透析法[2]、HP LC 法[3]、G C -MS [4]法和化学发光法[5]。

由于DA 具有电化学活性,故可用电化学方法进行直接测定,且方法简便。

但抗坏血酸(ascorbic acid ,AA )与DA 共存于体液中,它们在裸电极上的阳极峰电位严重重叠,因此难以实现AA 共存条件下对DA 的直接测定。

在生理pH 条件下,DA 为阳离子而AA 为阴离子,在电极表面修饰一层具有阳离子交换功能的Nafion 膜,利用其表面所带负电荷与AA 阴离子的静电排斥作用可消除AA 的干扰,但由于DA 在Nafion 膜中的扩散速度较慢,使得检测的灵敏度降低。

阴离子聚合物膜修饰电极因具有独特的三维空间结构和高浓度的负电荷活性基表面,因而可有效排除AA 的干扰,增加DA 的传质速率,降低过电位,从而提高测定的选择性和灵敏度。

β-丙氨酸-银复合膜修饰电极用于循环伏安法测定对乙酰氨基酚

β-丙氨酸-银复合膜修饰电极用于循环伏安法测定对乙酰氨基酚王朝霞;陈美凤;马心英【摘要】The β-alanine and silver composite film modified glassed carbon electrode （Ag-Ala/GCE） was prepared and the electrochemical property of the modified electrode vs. p-acetaminophenol （ACOP） was studied by cyclic voltammetry. It was found that ACOP showed a pair of redox peaks in PBS of pH 4. 0 and based on this finding, a selectrive method for determination of ACOP by cyclic voltammetry was proposed. Linear relationship between values of peak current and concentration of ACOP was ranged from 6.0×10^-7～7.0×10^-4mol·L-1, with detection limit（3S/N）of 2.0×10^-7mol·L-1. The proposed method was used in the determination of ACOP in medicament, and test for recovery was made by standard addition method, giving values of recovery in the range of95.1%～101.6%%制备了β丙氨酸-银复合膜修饰电极（Ag—Ala／GCE），采用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在修饰电极上的电化学行为。

L-半胱氨酸和银分层修饰电极的制备及对多巴胺的测定

L-半胱氨酸和银分层修饰电极的制备及对多巴胺的测定汤优霞;孙登明【摘要】用循环伏安法制备L-半胱氨酸和银分层修饰电极，用阻抗谱对分层修饰电极进行表征.研究修饰电极上多巴胺的电化学行为，建立差分脉冲法测定痕量多巴胺的新方法.结果表明，在扫描速率为100 mV/s，pH3.0的磷酸盐缓冲溶液中，多巴胺在L-半胱氨酸和银分层修饰电极上产生一对明显的氧化还原峰，峰电位分别为Epa=0.452 V，Epc=0.404 V.用差分脉冲法测定时，峰电流与多巴胺浓度分别在2.50×10-7~7.50×10-6 mol/L和7.50×10-6~1.00×10-4 mol/L呈线性关系，检出限为7.5×10-8 mol/L.用于香蕉中多巴胺的测定，结果满意.%Silver and L-cysteine layered modified electrode was fabricated by cyclic voltammetry. The modi⁃fied electrode was characterized by impedance spectrum. The electrochemical behavior of dopamine was stud⁃ied by cyclic voltammetry on the modified electrode. A new method was developed for the determination of trace dopamine. The experimental results indicated thatin phosphate buffer solution at pH3.0 with the scan rate of 100 mV/s,a pair of redox peaks were observed at peak potential Epa=0.452 V andEpc=0.404 V. The linear ranges for the determination dopamine were2.50×10-7~7.50×10-6 mol/L and 7.50×10-6~1.00×10-4 mol/L. The detection limit was 7.5×10-8 mol/L. The method has been applied to the determination of dopamine in the banana with satisfactory results.【期刊名称】《淮北师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】6页(P35-40)【关键词】分层修饰电极;多巴胺;循环伏安法;差分脉冲法;L-半胱氨酸【作者】汤优霞;孙登明【作者单位】淮北师范大学化学与材料科学学院，安徽淮北 235000;淮北师范大学化学与材料科学学院，安徽淮北 235000【正文语种】中文【中图分类】O657.15多巴胺（DA）是下丘脑和脑垂体腺中的一种关键神经递质，中枢神经系统中DA 的浓度受精神因素的影响.当人脑中的DA过量时，能让人心情舒畅，甚至精神欢快，DA量不足时，会引起精神分裂症和帕金森症［1-2］.因而，对DA的研究已成为生物电化学及电分析化学研究的重要内容之一.近年来，测定DA的方法常见的有伏安法［3-5］，化学发光法［6-7］，毛细管电泳法［8］等.DA具有良好的电化学活性，因此可用电化学方法进行研究，但用未修饰的固体电极对DA进行测定时，由于多巴胺在未修饰电极上的过电位较大，灵敏度一般比较低，且样品中共存的抗坏血酸和尿酸等物质对DA的测定会产生干扰，影响测定的准确度.金属掺杂聚合物修饰电极可明显提高测定DA 的灵敏度和选择性，如用银掺杂聚氨基酸修饰电极等［9］.但掺杂在电极表面的银会在测定过程中由于电位的变化会发生氧化还原反应有所脱落，影响测定的精密度.为了保证银的导电性和催化活性，又不会使银在测定过程中脱落.本方法采用银和L-半胱氨酸分层修饰的方法，先将银修饰在电极表面，再将氨基酸聚合在银表面，制备了L-半胱氨酸和银分层修饰电极（PLC/Ag/GCE），由于银表面聚合一层氨基酸，在电位变化时，发生氧化还原后的银离子或银仍保留在聚合物中，不会溶解，提高测定的精密度.用该电极研究DA 的电化学行为，建立测定DA的新方法，用于实际样品中DA的测定，结果满意.1 实验部分1.1 仪器与试剂BAS电化学分析系统（美国BAS公司）；pHS-3C精密酸度计（上海康仪仪器有限公司）.研究用三电极系统：PLC/Ag/GCE或玻碳电极GCE为工作电极，铂电极为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极.DA溶液（美国，Sigma公司）：2.00×10-4 mol/L，使用时稀释至实验所需浓度并且避光冷存；L-半胱氨酸溶液：5.0×10-3 mol/L；硝酸银（AgNO3）溶液：1.0×10-2 mol/L，棕色瓶中避光冷存；硝酸（HNO3）1.5 mol/L；磷酸盐缓冲溶液（PBS，pH 2-11），用 0.1 mol/L Na3PO4、NaH2PO4、Na2HPO4、H3PO4 溶液配制，在酸度计上校正.1.2 L-半胱氨酸和银分层修饰电极的制备将玻碳电极按文献［10］预处理后，放入10 mL含0.010 mol/L AgNO3、1.5 mol/L HNO3溶液中，用三电极系统：GCE 为工作电极，铂电极为辅助电极，Ag/AgCl 为参比电极，在-0.2～-0.8 V的电位范围内，静置10 s，以120 mV/s 扫描速率循环扫描10周，取出，用水淋洗，滤纸吸干，即制得银修饰电极（Ag/GCE）.将此电极作工作电极放入含5.0×10-3 mol/L L-半胱氨酸溶液和pH3.0 的PBS 的聚合溶液中，用三电极系统，在-0.8～2.2V电位范围内，静置8 s，以160 mV/s 扫描速率循环扫描10周，取出用水淋洗，晾干，即可制得PLC/Ag/GCE修饰电极.1.3 实验方法于10 mL容量瓶中，加一定量的DA标准溶液，5.0 mL pH3.0的PBS溶液，用水稀释至刻度，摇匀，转移到电解池中，PLC/Ag/GCE为工作电极，铂电极为辅助电极和Ag/AgCl为参比电极，在-0.3～0.8 V的电位范围内，静置10 s，利用循环伏安法或差分脉冲伏安法进行扫描，并且记录图上出现的峰电位和峰电流.每次扫描实验结束后，把修饰电极放入到空白液中，扫至无峰，即可进行下一次实验测定.2 结果与讨论2.1 修饰电极的制备银修饰电极采用循环伏安沉积法，AgNO3用量和酸度，循环电位区间，扫描周次，扫描速率都对DA的灵敏度线性范围有较大的影响.由于是将Ag沉积在电极表面，当电位太高时，会使沉积在电极表面上的Ag脱落，当低电位太低时，沉积的Ag粒度会影响催化效果.故本实验选择0.010 mol/L AgNO3的最佳用量为2.0 mL，1.5 mol/L HNO3的用量为3.5 mL控制溶液的酸度，扫描电位范围为-0.8～-0.2 V，扫描速率为120 mV/s，扫描周次为10周，静置时间为10 s.分层修饰L-半胱氨酸时，聚合液的酸度，聚合电位区间，聚合周次都对DA 的灵敏度线性范围有较大的影响.实验结果表明，将Ag 聚合修饰电极，放入含5.0 mL 5.0×10-3mol/L的L-半胱氨酸和5.0 mL pH3.0 PBS的聚合液中，聚合电位为-0.8～2.2 V区间，扫描速率为160 mV/s，扫描周次为10周，静置时间为8 s时，分层聚合修饰电极对DA的影响电流最大.2.2 银离子和L-半胱氨酸的光谱行为为判断分层修饰电极中的银离子或银是否与L-半胱氨酸形成配合物，在电极修饰的条件下，分别测定了AgNO3溶液、L-半胱氨酸溶液、AgNO3和L-半胱氨酸溶液的紫外可见吸收光谱，见图1.由图1可见，L-半胱氨酸在250～500 nm范围内未出现吸收峰，银离子在302 nm出现一较强的吸收峰.当AgNO3和L-半胱氨酸共存时，吸收峰并未出现蓝移或紫移，吸收也出现在302 nm处，但强度增加，说明银离子和L-半胱氨酸在此条件下并未形成新的化合物，银离子峰强度的增加，可能是银离子和L-半胱氨酸分子间作用力作用的结果.这也说明修饰电极中催化作用是银和L-半胱氨酸共同作用的结果.图1 L-半胱氨酸溶液（a）、AgNO3溶液（b）和AgNO3与L-半胱氨酸混合液（c）的紫外光谱图2 GCE（a）和PLC/Ag/GCE（b）在0.1 mol/L Fe（CN）64-/3-和0.1 mol/L KCl溶液中的Nyquist图2.3 PLC/Ag/GCE的电化学阻抗谱分析图2中的曲线a和b表示玻碳电极（GCE）和PLC/Ag/GCE在0.1 mol/L Fe （CN）64-/3-和0.1 mol/L KCl溶液中的阻抗谱.从图2中可以清楚地看出，PLC/Ag/GCE的Nyquist点是直线，说明电极表面是受扩散控制的，GCE有一个圆弧，这是由反应动力学控制.同时，GCE的阻抗大于PLC/Ag/GCE的阻抗，这是因为金属Ag的良好导电性和L-半胱氨酸分层修饰所起到的效果决定的，同时说明电极分层修饰后增大电子的传递速率，这都证明Ag和L-半胱氨酸都修饰在GCE的表面.图3 DA在GCE（a）、Ag/GCE（b）、PLC/GCE（c）、Ag-PLC/GCE（d）和PLC/Ag/GCE（e）上的循环伏安图2.4 DA在修饰电极上的电化学行为2.4.1 DA循环伏安特性图3中表示浓度为5.00×10-5 mol/L的DA在pH3.0的PBS 中分别在GCE （a）、Ag/GCE（b）、聚L-半胱氨酸修饰电极（PLC/GCE）（c）、银掺杂聚L-半胱氨酸修饰电极（Ag-PLC/GCE）（d）、PLC/Ag/GCE（e）上的CV 图.根据CV 图可知，在-0.3～0.8 V 的电位扫描区间内，DA 在 GCE上相应的峰电流较小，说明在这个过程中电子传质慢.DA分别位于Ag/GCE，PLC/GCE和Ag-PLC/GCE 上其对应的峰电流有所增加.而DA 在PLC/Ag/GCE 分层修饰电极上有一对非常明显的氧化还原峰，峰电位分别为Epa=0.445 V，Epc=0.392 V，且氧化峰和还原峰的电流都达到最大值.由此表明银和L-半胱氨酸分层修饰在电极表面上后，修饰电极对DA的催化作用和灵敏度得到了较大的增强.2.4.2 底液酸度对DA电化学行为的影响图4为改变底液酸度用循环伏安法（CV）测得的结果，在pH2.0～11.0的范围内，峰电位随着pH值的增大向负方向移动，并与pH 呈线性关系：Epa（V）=0.622 5-0.056 7 pH，R=0.998 2，斜率为56 mV/pH；Epc（V）=0.575 4-0.057 9 pH，R=0.998 9，斜率为58 mV/pH.表明在PLC/Ag/GCE上，质子参与了DA的氧化还原过程.随着pH值的增大，DA的氧化峰电流亦是先增大然后减小.当pH 为3.0时，DA在PLC/Ag/GCE的响应电流达到最大值.图4 5.00×10-5 mol/L DA在PLC/Ag/GCE上随pH值变化的CV图（A）和峰电位与pH值的关系曲线（B）2.4.3 扫描速率对DA电化学行为的影响图5为固定pH3.0的PBS中，仅改变扫描速率进行实验的CV图.从结果可知，随着扫描速率在20～600 mV/s 范围内逐渐增大，DA 在PLC/Ag/GCE 的响应电流亦随之增大.氧化峰电位正移，还原峰电位负移，说明反应的可逆性随着扫描速率的增大而变差.以lgI 对lgυ 作图，线性回归方程分别为：lgIpa=-0.457 8+0.785 0 lgυ，r=0.999 0，斜率值为0.785，lgIpc=-0.804 4+0.852 2 lgυ，r=0.998 8，斜率值0.852 2，说明DA在PLC/Ag/GCE电极上的电化学行为受吸附和扩散控制，以吸附控制为主.扫描速率小，DA在PLC/Ag/GCE上的响应电流亦较小，扫描速率大，充电电流会变大且峰形也会变差.图5 5.00×10-5 mol/LDA在不同扫速下的CV图（A）和lgI对lgυ关系曲线（B）由描述准可逆薄层电化学的Laviron理论［11］可知：由图6可知，当扫描速率是位于20～600 mV/s的范围内，对于DA的氧化还原反应过程，电位与lgυ的线性方程分别为Epa=0.296 3+0.072 4 lgυ，R=0.992 1；Epc=0.534 5-0.060 5 lgυ，R=0.992 3.根据公式（1，2），算出实际电子转移数nα 为 1.79和电子传递系数α 为0.55，与理论值0.5 接近，与准可逆过程的特征相符合.当υ=440mV/s 时，ΔEp=112 mV，nΔEp＞200 mV，由文献［11］可算得氧化反应速率常数ks是2.19/s.2.4.4 测定电位与静置时间对DA电化学行为的影响最佳扫描电位范围为-0.3～0.8 V，静置时间为10 s时，DA在修饰电极上的响应电流最大.图6 多巴胺的Ep与logν的关系曲线2.5 差分脉冲法测定DA的最佳条件2.5.1 电位增量的影响电位增量在0.001～0.009 V的范围内改变，实验结果表明，当电位增量为0.002 V时，DA的峰电流达到最大值.故实验选用电位增量为0.002 V.2.5.2 脉冲振幅的影响脉冲振幅在0.01～0.09 V的范围内改变，结果表明，脉冲振幅为0.05 V时，DA 的峰电流达到最大值.故实验选用脉冲振幅为0.05 V.2.5.3 脉冲宽度的影响脉冲宽度在0.01～0.09 s的范围内改变，结果表明，脉冲宽度为0.05 s时，DA的峰电流达到最大值.故实验选用脉冲宽度为0.05 s.2.5.4 脉冲周期的影响脉冲周期在0.1～0.9 s的范围内改变，结果表明，脉冲周期为0.2 s时，DA的峰电流达到最大值.故实验选用脉冲周期为0.2 s.2.6 DA工作曲线、检出限、精密度和稳定性采用DPV 对DA进行测定，并与同类的掺杂修饰电极进行测定比较，结果见表1.由表1可知，两种修饰电极均有较好的灵敏度和较宽的线性范围，分层修饰后检测限有所降低.分别用 PLC/Ag/GCE和Ag-PLC/GCE 对5.00×10-5 mol/L DA 进行 10 次平行实验，RSD 为 3.4%和4.5%.表明PLC/Ag/GCE 对DA的测定具有良好的精密度.PLC/Ag/GCE 在室温下放置一周，再次测定时，峰电位和峰电流仍较为稳定，说明PLC/Ag/GCE具有良好的稳定性.表1 在PLC/Ag/GCE和Ag-PLC/GCE上测定DA的分析结果Modified electrode Detection limit/(mol/L)PLC/Ag/GCE 7.5×10-8 Ag-PLC/GCE Linear rangeer/(mol/L)2.50×10-7～7.50×10-6 7.50×10-6～1.00×10-4 5.00×10-6～1.00×10-4 1.00×10-4～1.00×10-3 Regression equation(I:μA,C:m ol/L)Ipa=-8.701-9.670×105C Ipa=-17.11-6.625×104C Ipa=-30.55-2.583×105C Ipa=-54.78-7.881×103C Correlation coefficient 0.984 1 0.994 4 0.992 4 0.994 82.5×10-72.7 干扰实验一般样品中，由于抗坏血酸和DA常常共存，且未修饰电极不能对DA和抗坏血酸进行有效的分离而产生干扰，PLC/Ag/GCE 对抗坏血酸和DA 具有很好的分离效果，在测定条件下，DA 的氧化峰出现在0.452 V，而抗坏血酸的氧化峰出现在0.248 V，两峰分开达0.204 V，抗坏血酸的存在，并不影响DA 的测定，且此电极还可用于DA和抗坏血酸的同时测定.当DA分析浓度为5.00×10-5 mol/L，允许测定误差控制在±5%.其它常见共存物质的干扰实验结果如下：L-谷氨酸、L-赖氨酸、L-酪氨酸、柠檬酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸、L-精氨酸、Na+、Mg2+、Cd2+、Zn2+、Ba2+、Al3+、Cl-、NO3-、SO42-、甲醇、乙醇（≥1 mg，未做最高限）；尿酸（0.5 mg）；L-亮氨酸、Cu2+（0.3 mg）；Pb2+、Fe3+（0.2 mg）均不干扰测定，说明方法的选择性高.2.8 样品分析准确称取香蕉样品5 g左右在钵体里捣烂，加入0.1 mol/L 25 mL HCl，充分搅拌15 min，让样品中的多巴胺转化成盐酸盐，再加入适量亚沸水搅拌，放入离心机分离，上层清液转移至250 mL容量瓶中，残渣反复加水搅拌清洗，离心，离心后的上层清液合并，定容至250 mL.取适量浸出液按实验方法用差分脉冲法进行测定，结果见表2.表2 样品中DA的分析结果（n=6）Sample Banana Found/(mg/g)0.214RSD/%4.1 Added/μg 2.00 Recovery/%99.23 结论本实验制备L-半胱氨酸和分层修饰电极，通过多巴胺在该修饰电极的电化学行为，证明该电极对多巴胺有较强的催化作用，检测的灵敏度和精密度高，且电极稳定性好，有较好的应用前景.参考文献：［1］胡玉斐，章竹君.以马铃薯组织为酶供体化学发光新方法测定血清中游离多巴胺［J］.化学学报，2008，66（7）：783-787.［2］顾玲，石爱华，刘彦平.多巴胺在聚溴甲酚绿修饰碳糊电极上的电化学行为［J］.分析试验室，2014，33（7）：839-843.［3］ENSAFI A A，TAEI M，KHAYAMIAN T，et al.Highly selective determination of ascorbic acid，dopamine，and uric acid by differential pulse voltammetry using poly（sulfonazo III）modified glassy carbon electrode［J］.Sensors and Actuators B，2010，147：213-221.［4］HABIBI B，JAHANBAKHSHI M，POURNAGHI-AZAR MH.Simultaneous determination of acetaminophen and dopamine usingSWCNT modified carbon-ceramic electrode by differential pulse voltammetry［J］.Electrochimica Acta，2011，56：2888-2894.［5］HABIB B，POURNAGHI-AZAR M H.Simultaneous determination of ascorbic acid，dopamine and uric acid by use of a MWCNT modified carbon-ceramic electrode and differential pulse voltammetry［J］.Electrochimica Acta，2010，55：5492-5498.［6］WABAIDUR S M，ALOTHMANZ A，ALAM S M，et al.Flow injection–chemiluminescence determination of dopamine us⁃ing potassium permanganate and formaldehyde system［J］.Spectrochimica Acta Part A：Molecular and Biomolecular Spec⁃troscopy，2012，96：221-225.［7］李利军，钟招亨，冯军，等.流动注射化学发光法测定盐酸多巴胺［J］.分析测试学报，2007，26（1）：125-127.［8］ZHANG L Y，WANG Z L，CHENG J K，et al.Determination of dopamine in single rat pheochromocytoma cell by capil⁃lary electrophoresis with amperometric detection［J］.Journal of Chromatography B，2003，792：381-385.［9］孙登明，陈高礼，马伟.银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定［J］.分析化学，2009，37（7）：999-1003.［10］孙登明，由文颖.聚L-谷氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定［J］.分析科学学报，2005，21（5）：530-532.［11］陈高礼，马伟，孙登明.银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极的制备及对肾上腺素的测定［J］.应用化学，2010，27（3）：353-357.。

银掺杂聚L-半胱氨酸修饰电极测定尿酸

银掺杂聚L-半胱氨酸修饰电极测定尿酸
姚雪;田相星;孙登明
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2009(037)0z1
【摘要】@@ 尿酸(UA)是人体内嘌呤代谢最终产物,它在人体体内含量的变化可直接导致某些疾病的发生.因此,对尿酸的化学检测、尤其是人体体液中的含量测定,在临床医学中具有较大的现实意义.
【总页数】1页(P688)
【作者】姚雪;田相星;孙登明
【作者单位】淮北煤炭师范学院化学与材料科学学院,淮北,235000;淮北煤炭师范学院化学与材料科学学院,淮北,235000;淮北煤炭师范学院化学与材料科学学院,淮北,235000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.银掺杂聚L-半胱氨酸修饰电极测定尿酸 [J], 姚雪;田相星;孙登明
2.铜掺杂聚 L-天冬氨酸修饰电极同时测定多巴胺和尿酸 [J], 王金梅;马伟;孙登明
3.银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰电极测定6-巯基嘌呤 [J], 孙凯;赵庆侠;孙登明
4.银掺杂聚L-酪氨酸修饰电极的制备及对尿酸的测定 [J], 田相星;马伟;孙登明
5.银掺杂聚L-精氨酸修饰电极同时测定芦丁和抗坏血酸 [J], 刘根;孙登明
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银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极的制备及对肾上腺素的测定

１实验部分
１１仪器和试剂．
ＢＳ０ＢＷ型电化学分析系统（国，ＡＡ１０／美ＢＳ公司）ｐ３；Ｈ－Ｃ型酸度计（海康仪仪器有限公司）电上；
化学实验采用三电极系统，ＡＣ电极为参比电极，碳电极或修饰电极为工作电极，丝电极为对Ａｇｌ玻铂电极。
肾上腺素是人体内一种重要的儿茶酚胺类神经递质，具有重要的生理功能和药理特性，其代谢紊乱可能导致某些疾病的发生 ¨ ，Ｊ因此，对其测定方法的研究具有重要的现实意义。目前，修饰电极测定用肾上腺素的方法已有许多报道，其中有些修饰电极的灵敏度ｊ稳定性ｌ、但、３电子传递速率和线性范Ｊ围等方面仍不够理想。近年来，电极修饰过程中，金属粒子与活性物质进行掺杂或共聚制备性能在用优良的修饰电极越来越受到人们的重视＿。通过掺杂制备的修饰电极，６ ’ 可利用金属粒子与导电聚合物
洗后，以玻碳电极为工作电极，ｇＡＣＡ／ｇ１电极为参比电极，丝电极为对电极。在含２０×１ｍＶＬ铂．０ｏ
Ｌ天冬氨酸、．９ｏＬＨＯ、．一００６ｍｌＮ３３０×１ｍｌＬＡＮ３０１ｏ／Ｎ３／０～ｏｇＯ、．５ｍｌＬＫＯ的溶液中，０８—２８Ｖ电／一．．

纳米多孔羟基磷灰石修饰玻碳电极循环伏安法检测对氨基苯酚

纳米多孔羟基磷灰石修饰玻碳电极循环伏安法检测对氨基苯酚楚琳;张晓丽【期刊名称】《菏泽医学专科学校学报》【年(卷),期】2016(028)003【总页数】4页(P4-7)【关键词】对氨基苯酚;纳米多孔羟基磷灰石;循环伏安法【作者】楚琳;张晓丽【作者单位】菏泽医学专科学校,山东菏泽274000;山东大学,山东济南250100【正文语种】中文【中图分类】O657.1对氨基苯酚是医药工业中生产一些药物的重要中间原料，如扑热息痛解热镇痛药物[1-3]。

其分子结构类似于苯胺和苯酚，毒性大，尤其对人的肾脏影响很大，甚至引起畸形[4]。

因此，建立一种简单、有效的测定方法实现对对氨基苯酚的快速检测是环境分析研究的重要课题[5]。

到目前为止，检测对氨基苯酚的主要方法有分光光度法[6-8]、电位滴定法[9]、高效液相色谱法[10]和电化学方法[11-14]。

其中，电化学方法具有成本低、操作简单等特点，但是在裸电极上无法实现对对氨基苯酚的高灵敏检测。

近年来，已有研究表明在化学修饰电极能够完成对有机物测定的任务。

如银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极测定对氨基苯酚[15],乙酰二茂铁修饰碳糊电极测定废水中对氨基苯酚[16],近年来，纳米材料在提高分析的灵敏度和选择性等方面展现了许多优良的性质。

如存在于动物和人体骨骼中羟基磷灰石具有很强的导电性及吸附能力[17]。

有课题组曾报道了基于羟磷灰石修饰碳糊电极电化学检测百草枯[18]，取得了不错的效果。

采用电化学沉积的方法在玻碳电极上制备了新型纳米材料多孔羟基磷灰石，并利用循环伏安法研究了环境污染物对氨基苯酚在此修饰电极上的电化学行为。

现报道如下。

1.1 实验仪器 CHI832电化学分析仪、玻碳电极、饱和甘汞电极及铂丝电极。

1.2 主要实验试剂对氨基苯酚(p-AP)、硝酸钙[Ca (NO3)2·4H2O]、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)、氢氧化钠(NaOH)、硫酸(H2SO4)、盐酸(HCl)、磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)及磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)。

聚L-白氨酸-碳纳米管修饰电极同时检测对苯二酚和邻苯二酚

聚L-白氨酸-碳纳米管修饰电极同时检测对苯二酚和邻苯二酚郭宇恒;王鸿达;徐润学;陈燊;李清禄;郑新宇【摘要】用Nafion将单壁碳纳米管(SWCNT)固定到玻碳电极(GCE)上,再利用电化学聚合方法将L-白氨酸(L-LEU)聚合到SWCNT/GCE上,制备得到poly L-LEU/SWCNT/GCE修饰电极.采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)和电化学交流阻抗法(EIS)研究了对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CC)共存时,二者在修饰电极上的电化学行为.结果表明:此修饰电极对HQ和CC有很好的电催化和分离作用.二者在修饰电极上的氧化还原峰电流与GCE相比显著增强,HQ和CC的氧化峰电位差和还原峰电位差分别为124 mV和131 mV.HQ和CC的检测线性范围分别为2.0×10-7～1.0×10-4、5.0× 10-7～1.0×10-4mol/L.检出限分别为8.0×10-8、1.0×10-7mol/L.制备的修饰电极重现性、稳定性良好.在模拟废水中采用该修饰电极对HQ和CC进行检测,结果满意.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)003【总页数】6页(P318-323)【关键词】单壁碳纳米管;聚L-白氨酸;修饰电极;对苯二酚;邻苯二酚【作者】郭宇恒;王鸿达;徐润学;陈燊;李清禄;郑新宇【作者单位】福建农林大学生命科学学院,福建福州350002;福建农林大学生命科学学院,福建福州350002;福建农林大学生命科学学院,福建福州350002;福建农林大学生命科学学院,福建福州350002;福建农林大学生命科学学院,福建福州350002;福建农林大学生命科学学院,福建福州350002【正文语种】中文【中图分类】O657.1;O625.312对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)是重要的酚类化合物，同时也是应用广泛的化工原料。

银掺杂聚L天冬氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定

银掺杂聚L天冬氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定【摘要】利用循环伏安法将银与L拟天冬氨酸聚合修饰在玻碳电极表面，制成银掺杂聚L拟天冬氨酸修饰电极，研究了多巴胺在此电极上的电化学行为，建立了循环伏安法测定多巴胺的新方法。

在磷酸盐缓冲溶液(PBS, pH 7.0)中，扫描速率为50 mV/s时，多巴胺在修饰电极上产生一对氧化还原峰，Epa=0. 191 V, Epc=0. 161 Vo用循环伏安法进行测定时，峰电流与多巴胺浓度分别在3.0X10-7〜1.0X10-5 mol/L和1.0X10-5〜5.0X10-4 mol/L内呈良好的线性关系；检出限为5. 0X10 — 8 mol/L。

用于药物和尿样中多巴胺的测定, 结果满意。

【关键词】多巴胺，银掺杂，L天冬氨酸，聚合物修饰电极，循环伏安法Abstract The silverdoped poly(L拟aspartic acid) modified electrode was prepared by cyclic voltammetric method. The voltammetric behavior of dopamine and cyclic voltammetric method for the determination of dopamine were studied on the silver doped poly(L拟aspartic acid) modified electrode・ In pH 7.0 phosphate buffer solution, the peak potential was 0.191 V of Epa and 0. 161 V of Epc (vs・ Ag/AgCl) at the scan rate of 50 mV/s・The linear ranges for the determination of dopamine were 3・ 0X10-7-1.0X10-5 mol/L and 1.0X10-5-5.0X10-4 mol/L. The detection limit was 5. 0X 10 —8 mol/L. The method was applied to the determination of dopamine in drug and urine with satisfactory results.Keywords Dopamine, silver doped, L拟aspartic acid, polymer modified electrode, cyclic voltammetry1引言导电聚合膜具有很好的稳定性和电化学特性，在化学修饰电极中己被广泛应用。

荧光和羟基修饰聚天冬氨酸的制备与阻垢性能——推荐一个综合化学实验

荧光和羟基修饰聚天冬氨酸的制备与阻垢性能——推荐一个
综合化学实验
高利军;文日珍;王赟;郭妍蓓;惠永海;高天明;张永飞
【期刊名称】《大学化学》
【年(卷),期】2024(39)1
【摘要】设计了荧光和羟基修饰聚天冬氨酸的制备、表征和阻垢性能的综合实验。

首先合成了水溶性荧光物质和聚琥珀酰亚胺(PSI),然后用该荧光物质和乙醇胺修饰PSI并碱性水解,获得目标阻垢剂。

用1H NMR、凝胶渗透色谱和荧光分光光度计
表征该阻垢剂,并通过静态阻垢试验测试该阻垢剂的阻垢性能。

本实验融合了高分
子化学、有机化学和分析化学内容,体现了“合成–表征–分析”的科学研究过程,强调了“物质–结构–性能”的科研思维模式,可以培养学生的实验素养和科研能力。

【总页数】11页(P294-304)
【作者】高利军;文日珍;王赟;郭妍蓓;惠永海;高天明;张永飞
【作者单位】岭南师范学院化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】G64;O6
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Ｖ１３Ｎ．ｏ．１ｏ４Ｄｃ２１ｅ．００
银掺杂聚一天冬氨酸修饰电极测定对氨基苯酚
赵丽，伟２孙登明２马，
（．河南焦作化工高级技工学校，１河南焦作４４０；．北师范大学化学与材料科学学院，５０２２淮安徽淮北２５０３００）
收稿日期：００～００２１９— ２基金项目：安徽省高校省级自然科学研究重点项目（Ｊ０Ｓ２）Ｋ２ＯＡ１２作者简介：赵丽（９４一）女，南焦作人，教授，究方向：１６，河副研分析化学．讯作者：登明通孙
摘
要：利用循环伏安法制备银掺杂聚Ｌ一天冬氨酸化学修饰电极．循环伏安法研究对氨基苯酚在该电极上的电化用
学行为．建立测定对氨基苯酚的新方法。ｐ５５的磷酸盐缓冲溶液中，在Ｈ：．对氮基苯酚在银掺杂聚￡一天冬氨酸修饰电极上产生一对灵敏的氧化还原峰，峰电位分别ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ Ｅａ２３ｍ。ｐｐ＝０ＶＥｃ＝１９ｍＶ相对Ａ／ｇｌ２（ｇＡＣ电极）用循环伏安法．（Ｖ进行测定，Ｃ）氧化峰峰电流与对氨基苯酚的浓度分别在８０．０×１～一１００．０×１一ｍＩ和１Ｏ０ｄ／。０×１一～．０× ０５Ｏ１ “ｍｌＬ范围内呈线性。０ｏ／检出限为１０×１～ｍｌＬ对５０×１ｍｌＬ对氨基苯酚溶液平行测３．０ｏ．．／０ｏ／０次，其相对标准偏差为６９用于废水中对氨基苯酚的测定，．％。结果满意．关键词：对氨基苯酚；一天冬氨酸；修饰电极；银掺杂；循环伏安法中图分类号：９０６文献标识码：Ａ文章编号：６２— １７２１）４— ０２— ４１７７７（００００３０
１引言
对氨基苯酚是一种重要的有机中间体和化工原料，泛应用于医药药、广农橡胶、料、油和感光材料染石等行业，同时也是扑热息痛解热镇痛药物的制备原料ｎ３－］自１９９４年以来，世界对氨基苯酚总产量以每年全
４％的比例逐年上升，氨基苯酚毒性大，对对人的肾脏影响很大，引起畸形］外，能．此含对氨基苯酚的工业废水对水体造成污染进而导致水中生物的死亡，经皮肤吸收可引超皮炎、喘等疾病。哮因此，对对氨基苯酚
的检测具有重要的意义．聚合物化：学修饰电极由于能在电极表面聚合更多的活性基团，电极的稳定性好，且在电分析化学中已有广泛应用哺，ｊ金属掺杂后，可明显提高分析的灵敏度和电极的导电性，在有机物的测定中也有一些报道【，引但未见用银掺杂聚Ｌ天冬氨酸修饰电极测定对氨基苯酚的报道．一本文详细研究对氨基苯酚在银掺杂聚三一天冬氨酸化学修饰电极的电化学行为，讨论实验条件对测定的影响，建立测定对氨基苯酚的电化学分析新方法，于废水对氨基苯酚的测定，用结果满意．
第３卷第４期ｌ２１００年１２月
淮北煤炭师范学院学报（自然科学版）ＪｕｎｌｆｕｉｅＣａＩｄｓｙＴａｈｒＣｌｇＮｔｒｌｃｅｃ）ｏｒａｏａｉｏｕｔｅｃｅｓｏｅｅ（ａｕａｉｎｅＨｂｌｎｒｌＳ
Ａ／ｇｌｇＡＣ电极，电极为铂丝电极．对
对氨基苯酚溶液：．０１一ｔｌＬ避光冷存。１Ｏ × ０ｏ／，ｏ逐级稀释备用；一Ｌ天冬氨酸溶液：． × ０ｔｌＬ１０１ｏ／；ｏ硝酸银溶液：．１０×１ｍｌＬ硝酸钾溶液：１５ｔｌＬ磷酸盐缓冲溶液（Ｂ）ｐ２５～１．，０ｏ／；．ｏ／；ｏＰＳ：Ｈ＝．１０用０１ｍｏ／．ｌＬ磷酸、．ｌＬ磷酸二氢钠、．ｏ／０１ｍｏ／０１ｍｌＬ灰酸氢二钠和０１ｍｌＬ磷酸钠溶液配制而成，酸度．ｏ／用
计校准．它试剂均为分析纯或优级纯，其实验用水均为二次石英亚沸蒸馏水。
２２Ａ —ＰＡＧＥ的制备－ｇＬ／Ｃ将玻碳电极（＝４ｍ）文献【】抛光处理并清洗干净后，入含硝酸０１ｌＬ硝酸银５０× ｍ按９经放．６ｍｏ／，．
第４期
赵
丽等：银掺杂聚一天冬氨酸修饰电极测定对氨基苯酚
３３
１～ｍｌＬＬ一天冬氨酸４５Ｘ１～ｍｌＬ硝酸钾０６ｍｌＬ的溶液中，０ｏ／，．０ｏ／，．ｏ／采用三电极系统，聚合条件为：静置时间８ｓ电位范围为２４～一０８Ｖ，，．．扫描速率为１０ｍｓ扫描周数为８周，合完毕，出用蒸馏水淋４Ｖ／，聚取洗电极表面，晾干，即制得Ａ —ＰＡＧＥｇＬ／Ｃ．
２实验部分
２１仪器与试剂．
ＢＳ０ＢＷ电化学工作站（国，ＡＡ１０／美ＢＳ公司）ｐＳ一Ｃ型酸度计（海康仪仪器有限公司）电化学实；Ｈ３上；验采用三电极系统：工作电极为银掺杂聚己一冬氨酸修饰电极（ｇ— Ｌ／Ｃ）玻碳电极，比电极为天ＡＰＡＧＥ或参