脱硫液PH测定作业指导书

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宁夏宝丰能源集团股份有限公司检验中心

1、主题

本文规定了脱硫液分析PH 的测定方法 2、适用范围

本方法适用于工业煤气中脱硫工段脱硫液中PH 值在0—14范围内的测定 3、依据

GB/T 6904-2008 4、内容 4.1 方法提要

将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,成一原电池,其电动势与溶液的PH 有关,通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH 值 4.2 主要试剂

4.2.1 PH=6.86的缓冲溶液:将在115±5℃下烘干2~3h ,称取 3.387gKH 2PO 4和3.533gNa 2HPO 4溶解于水,并稀释至1000mL 。或取成套缓冲溶液中PH=6.86的缓冲溶液一袋,溶于蒸馏水中稀释定容至250ml ;

4.2.2 PH=9.18的缓冲溶液:称取3.80gNa 2B 4O 7•10 H 2O 溶解于水,并稀释至1000mL 。或取成套缓冲溶液中PH=9.18的缓冲溶液一袋,溶于蒸馏水中稀释定容至250ml ; 4.2.3 PH=4.00的缓冲溶液:将在115±5℃下烘干2~3h ,称取10.12gKHC 8H 4O 2溶解于水,并稀释至1000mL 。或取成套缓冲溶液中PH=4.00的缓冲溶液一袋,溶于蒸馏水中稀释定容至250ml ; 4.2.4 酸度计 4.3 仪器校正 4.3.1调试仪器:

4.3.1.1 将仪器平放于桌面上,固定好电极夹。

4.3.1.2 将以活化(24h )的电极,标准溶液,待测溶液准备就绪 4.3.2 开启电源,预热10min 后进行操作。

4.3.3 定位:(用PH=6.86、PH=9.18的缓冲溶液进行校正)先将仪器用PH=6.86的缓

冲溶液调定位到该值处,再用PH=9.18或者PH=4.00的缓冲溶液调节斜率到该值处,反复调节校正,直至读数与标准溶液的值相差小于0.1PH单位。

4.3.4 将校正好的酸度计电极浸入水样中,调节温度补偿按钮。

4.3.5 精密PH计精度要求不大于0.1PH值单位。

4.4.3 测定:

4.4.3.1 把过滤后的试样放入一个洁净的烧杯中,(测试样的温度和酸度计的温度基本一样)将电池浸入试样内,等数据稳定后记下读数

4.5允许误差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差不大于0.1PH 单位。

4.6注意事项:

4.6.1 以参比电极小孔加入电极补充液(3M KCL)做到及时补充;

4.6.2 仪器不用时,电极置于饱和氯化钾容器中;

4.6.3 仪器不用时,要将仪器短接。

配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水其pH值应为5.5~4.6.4

`

7.0。

4.6.5 使用后的缓冲溶液不能倒回原标准缓冲溶液中,标准缓冲液一般可保存2~3个

月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

4.7 安全注意事项

4.7.1 取样过程严格执行标准操作规程,穿戴好劳动防护用品。

4.7.2 冬季取样路滑,小心跌伤。

4.7.3 超过5级大风天气,取样需系安全带。

4.7.4 楼梯陡峭,注意安全。

5、记录

脱硫液测定原始记录 JL-ZJ-ZLGL-H056

6、参考

GB/T 6904-2008

7、修订背景和下次修订日期

本程序的下次修订日期为2018年1月20日。

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