重磅正交试验设计典型案例

正交实验设计案例分析

45120611戴杰

摘要：正交实验设计法在工业生产中具有广阔的应用领域，但由

于推广不够，在实践少有应用，除了观念上的影响外，对操作方

法的疑惑和不熟悉，也是重要因素。我们小组选取了两个典型案

例，对正交实验设计法的操作方法和步骤进行了介绍。

正交实验设计法在工业生产中具有广阔的应用领域。作为一种科学的实验方法，它以投资少、易操作见效快的特点而为人们所关注，在已经试点过的单位都不同程度地取得了明显效果，受到企业的普遍欢迎。正交实验设计法虽然已经取得了骄人的业绩，但它的推广并不普遍。原因主要是许多企业科学意识差，对正交法缺乏正确认识，不懂操作程序，甚至怕麻烦。鉴于此，我们选择了两个典型案例，对正交法的应用程序和方法做出了说明。

一、双氰胺生产工艺的优化研究

1.1 立项背景

山西省双氰胺厂。1989年引进技术，设计能力为年产双氰胺500t，1990年投产，1991年全年生产双氰胺300t。虽然当时双氰胺出厂价为15000元/t，市场供不应求，但由于该企业产量达不到设计能力，成本很高，年亏损30多万元，企业处于非常困难的境地。

1.2 经诊断发现的问题

（1）双氰胺的主要原材料质量差，有效含氮量低。调查结果：石灰氮最好是一级品占一半，其余为二级品以下。石灰氮产品的行业标准（有效含氮量）是：优级品>=20%，一级品>18%，二级品>17%，次品<17%。经过对比，该厂石灰氮有效含氮量低，是双氰胺消耗高、成本高、产量低的主要原因。

（2）石灰窑CO2气体浓度太低且很不稳定，是制约双氰胺生产的关键因素。经调查发现，CO2气体浓度一般在17%以下，有时12%左右，致使双氰胺车间第一道工序（即水解工序）脱钙速度慢、时间长，是制约双氰胺产量的关键。

（3）双氰胺的生产工艺影响因素多，优化潜力大。经分析认为：水解投料量、水解pH 值、聚合工序的聚合温度、聚合pH值、结晶温度等因素，均对产品质量和消耗有影响。多因素影响正好适用正交法。

1.3 正交法在各生产车间的应用及效果

（1）提高白灰窑CO2气体浓度的正交实验。经调查，投入的煤和石头的比例是由人工估计的，并不计量，每天加料总量和分配的层次随意性很大。由于没有固定的工艺标准，CO2气体浓度既不可能稳定，生产效果也不可能提高。故采取了以下措施：一是安装地磅，投入的煤和石头要求过磅计量；二是实施正交优化。

经计算，石灰窑优化方案的因素水平及实验结果（选用L9(3^4)正交表安排实验）分别如表1、表2所示。

表1 因素水平表

表2 实验结果表

经计算分析，显然优化方案为A2B3C3。即A煤石比为1:0.17，加料量为6t/次，加料层次为9次/d 。经进一步优化，加料层次为12次/d，使二氧化碳气体浓度达38%。

（2）提高石灰氮有效含氮量和产量的正交实验。经过对氮化车间3 台沉降炉产出成品状况分析和操作情况分析，我们发现成品不均匀，一层一层的，每层3cm厚，在两层连接处质量好，而在两层之间质量疏松，经化验有效含氮量低。工人操作，电石在上端有加料机均匀撒于料面，由于冷料加入，炉温逐步下降，连续加料，待炉温降低80摄氏度时，才停止加料，致使料层厚度超过3cm。

从上面的操作过程分析：连续加料时间太长，使得料层太厚，在停止加料后，氮气与电石进行氮化反应，生成CaCN2，由于氮化反应是一个放热反应，炉温慢慢升高，当再回到900摄氏度重新加料，又是厚厚一层，炉温降低80摄氏度才停止加料。这样就造成停止加料后，氮气与料层表面接触，反应生成CACN2，由于料层厚，氮气深入内部反应不易，因此两层中间氮化不充分，造成质量差，而且反应慢，产量也低。由于找准了石灰氮质量差和产量低的原因，正交优化方案制定如下：首先把加料前后的温差由80摄氏度降低为20摄氏度以内（越低越好），这是为了减少一次加料的数量和厚度使CaC2 和氮气能充分反应，既可提高产品质量，又可促进产量提高。其因素水平及实验结果分别如表3、表4 所示。

表3 因素水平表

表4 实验结果表

优化方案为A3B2C2D2。由于人工操作，温差太小，操作困验难，后来安装了自动控制加料装置，可把温差控制在10摄氏度以下，使CaCN2质量大幅度提高。9个方案均达到优级品，从极差大小来看，其他因素影响不大。当按优化方案生产后，有效含氮量稳定在22%~23%，100%为优级品。

（3）双氰胺生产工艺的正交优化。双氰胺工序正交试验，主要是降低消耗，提高产量。考察指标只计产量，其因素水平及实验结果（选用L8（2^7）正交表）分别如表5、表6所示。

表5 因素水平表

表6 试验结果表

直接可看出8号试验产量最高，班产29袋，其条件为A2B2C1D2。经观察发现，投料过程中，由于投料速度快，再加上水解过程为放热反应，故料液温度升高。本来水解工序料液温度应低于70℃，如果达到聚合温度，会提前生成双氰胺，过滤过程将把生成的双氰胺滤到废渣中丢弃，使消耗高、产量低、温度高，将生成的大量氨气排放到空气中，造成损失。因此，除优化生产条件外，应着重控制加料速度的均匀性，保持料液温度低于60℃。这样按优化方案操作，使每t双氰胺消耗石灰氮由6.5t降至4t以下。石灰氮售价2000元/t，双氰胺成本下降约5000元/t。

（4）经济效益分析。由于CO2气浓度提高，产量增加1/3，石灰氮有效含氮量的提高可使双氰胺的石灰氮耗量大幅度下降。

2 八水钡生产工艺的优化及一水钡的开发研究

2.1 立项背景

1995年，榆次钡盐厂月产八水钡不足70t，投产近两年亏损约90多万元。该项目投产后只能生产八水钡，消耗极大，成本很高，企业亏损严重。

2.2发现问题

（1）毒重石煅烧工艺问题最大。主要有以下几点：一是煅烧温度和恒温时间不确定，工人凭经验操作；二是煅烧罐煅烧过程中破裂严重，高温情况下空气进入，熟料变色提取不出八水钡；三是矿石粒度大，熟料中仍有大量BaCO3 矿石颗粒。该工序是该厂生产工艺的关键工序，BaCO3矿石不能很好地转化为BaO，产品无法生产出来。当时生产1t八水钡，需矿石5t以上，试产时曾用20t矿石生产出1t八水钡，每t矿石从四川运到山西，进厂费用300元/t 以上，造成企业亏损。

（2）浸取工序中成品和废渣分离不彻底，仅废渣中带走的成品约占1/3。

（3）成品中杂质含量高，BaCO3杂质经常超标。

2.3 科研课题组采取的措施

（1）在浸取过滤工序中增加真空过滤装置，收回大量成品；

（2）改自然结晶为真空结晶，提高结晶效率和产品质量；

（3）配料中增加添加剂，有效解决因热胀造成煅烧罐大量破裂的问题；