酸性功能化离子液体催化脂肪族醇酸酯化反应
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向 发 展 ， 为 具 有 绿 色 特 征 的溶 剂 ／ 化 剂 的 功 能 成 催
在 无溶剂条 件下 ， 等物 质的量 的 Ｎ一 甲基 咪唑
（ 与 １ ３丙 烷 磺 内 酯 （Ｉ 在 室 温 下 定 量 反 应 ， Ｉ） ，一 Ｉ） 得 到 白 色 固 体 ， 滤 ， 水 乙 醚 洗 涤 后 真 空 干燥 得 抽 无
精
细
石
油
化
工
第２卷 第４ ７ 期
２１ ０ ０年 ７月
Ｓ ＰＥＣＩ ＬＩ Ｙ Ａ Ｔ ＰＥＴＲ ＯＣ Ｈ ＥＭ Ｉ ＣＡ ＬＳ
酸 性 功 能 化 离 子 液 体 催 化 脂 肪 族 醇 酸 酯 化 反 应
方 东 ・ 王 明 顺。 钟 栋 才。 李 雷
（ ． 苏省 滩 涂 生 物 资 源 与 环境 保 护 重 点 实 验 室 ， 苏 盐 城 ２ ４ ０ ； ｉ江 江 ２ ０ ２ ２ 盐 城 师 范 学 院 化 学 化 工 学 院 ， 苏 盐城 ２ ４ ０ ） ． 江 ２ ０ ２
体 系 。离 子 液 体 在 酯 化 反 应 中 的 应 用 已 有 报 道［ ］ １ 。笔 者对 酸性 功 能 化 离 子 液 体 催 化脂 肪
酸 与脂 肪 醇 的 酯 化 反 应 进 行 了报 道 。
０ （ 】
基一一 ３丙磺 酸 基 咪 唑 硫 酸 氢 盐 ［ ｍｐ ］ ＨＳ ｍｉ ｓ ［ Ｏ ］
可用 做胶黏 剂 、 药物 和有机 酸 的萃取剂 等 ， 也可 以
用 来 配 制 果 香 型 香 精 用 作 洗 涤 用 品 、 妆 品 及 食 化
品香料 添加剂ｎ 。醇 酸酯化反 应是制 备酯类 化合 ］ 物的重要 途径 之一 ， 统 的生 产方法 操作 简单 、 传 工 艺 成熟 ， 但存 在 副 反应 多 、 品色 泽深 、 处 理工 产 后 艺 复杂 、 备腐蚀严 重 、 设 废酸 环境污染 等弊端 。 目 前， 开发 以硫 酸 氢 盐 、 酸 盐 、 机 酸 、 盐 有 固体 超 强 酸、 杂多酸 等为催 化 剂 替代 浓硫 酸 的新 工艺 的研
影 响 。结 果 表 明 ： 优 化 工 艺 条 件 下 ， 在 乙酸 乙 酯 、 酸 异 丙 酯 、 酸 丁 酯 、 酸 乙 酯 、 酸 丁 酯 的 产 率 分 别 为 乙 乙 丙 丙
８ ，６ ，７ ，２ ，３ ， 学 选 择性 超 过 ９ ， ２ ８ ％ ８ ７ ８ 化 ９ 生成 的羧 酸 酯 不 溶 于 催 化 体 系 ， 物 与 催 化 体 系 分层 ， 产 通 过简 单 的 倾 析 实 现产 物 分 离 过 程 。离 子液 体 循 环 使 用 １ ｏ次 ， 化 活性 无 明显 降 低 。 催
究十分 活跃＿ ］ ２ 。
核磁 共 振 仪 ， 国 Ｂ ｕ ｅ 美 ｒ ｋ ｒ公 司 ； Ｓ ａ ｔｍ Ｔ Ｑ Ｑｕ ｎｕ
Ｕｌ ａＡＭ 型 Ｌ ／ ｔ ｒ Ｃ ＭＳ液一 联 用 光 谱 仪 、 ａｅ 质 Ｔｒｃ Ｕｌ ａＴｒｃ ｔ — ａｅ型 ＧＣ ＭＳ气 质 联 用 仪 ， 国 Ｆｎ ｉ ｒ ／ 美 ｉｎ－ ｇ ｎ公 司 ； ａ ＡＧＩ Ｉ Ｎ６ ２ Ｌ Ｅ ８ ０ＧＣ型气 相色谱仪 ， 国 美
（Ｖ ， 应 式 如 下 ： Ｉ）反
收 稿 日期 ： Ｏ ０— １ ９ 修 改稿 收 到 日期 ：０ Ｏ一 ６ ９ ２ ｌ ０ —１ ； ２ １ ０ —２ 。
Ｒ 一Ｃ Ｈ ＋Ｈ — Ｒ ［ ｉｐ ［ Ｓ ４ １ ｌ —Ｏ ｏ ２ ｍｍｓ Ｈ Ｏ］ ］
wk.baidu.com
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Ｒ１ Ｃ Ｏ— Ｒ２ 一 —
化合 物 （ｌ） 将 等 物 质 的量 的 浓 硫 酸 滴 加 到 Ⅲ Ｉ ， １ 中， ４ ～１ ０℃反 应 ４ ， 到无 色至淡黄 色 在 Ｏ ０ ～８ｈ 得
的液 体 ， 空 干 燥 除 去 水 分 ， 水 乙 醚 洗 涤 ３ ， 真 无 次 １ ０℃ 真 空 干 燥 ４ｈ 得 到 功 能 化 离 子 液 体 １甲 ２ ， ～
细化学 品公 司 ； 冰乙酸 ， 分析纯 ， 国药集 团化 学试剂 有 限公 司 ； 丙酸 ， 化学纯 ， 永华特种 试剂厂 ； 乙醇 、 异 丙醇 、 正丁醇 ， 分析纯 ， 宜兴市第二化 学试剂 厂。
ＤＲＸ３ ０ ３ ０ Ｍ Ｈｚ 和 ＤＲＸ３ ０ ７ ． Ｈｚ ０ （ ０ ） ０ （ ５ ５Ｍ ）
关 键 词 ： 能 化 室 温 离 子 液 体 脂 肪 醇 脂 肪 酸 酯化 催 化 功 中图 分 类 号 ： Ｑ４ ６ ９ Ｔ ２．４ 文献标识码 ： Ａ
羧酸酯 是重 要 的精 细化 工产 品 ， 是应 用 广 也
泛 、 能 优 良的 工 业 溶 剂 和 有 机 合 成 的 重 要 原 料 ， 性
Ｒ１ 一 ＣＨ ， Ｈ５； ３ Ｃ２ Ｒ２一 Ｃ２ ｓ Ｃ３ ７， Ｃ４ ９ Ｈ ， Ｈ Ｈ
１ 实 验 部 分
作 者 简介 ： 东（ ９ ８一 ， 授 ， 士 。 Ｅ ｍａｌ ｆｎ ｄ ｎ ｌ ６ 方 １６ ）教 博 — ｉ ａｇ ｏｇ ０ ：
＠ １３ ｃｒ。 ６． ｏ ｎ
摘 要 ： 验 探 索 了酸 性 功 能 化 室 温 离 子 液 体 卜甲基 一～ 磺 酸 基 咪 唑 硫 酸 氢盐 （ｍｉ ｓＥ Ｏ ］ 催化 乙酸 、 实 ３丙 ［ ｍｐ］ ＨＳ ） 丙
酸 与 乙醇 、 异丙 醇 、 丁 醇进 行 醇 酸 酯 化 反 应 的 新 工 艺 。考 察 了 反 应 温 度 、 应 时 间 、 料 比等 对 酯 化 反 应 的 正 反 物
Ａｇｅ ｔ 司 。 ｉｎ 公
１ ２ 实 验 步 骤 ．
１ ２ １ 酸 性 功 能 化 离 子 液 体 的合 成 ［ ． ． 】
离 子液体 具有热 稳定性 高 、 液体 范 围宽 、 蒸气 压 极低 、 重复 使用 等 特 殊性 能 而 成为 传 统有 机 可
溶 剂 的替 代物［ ６ ， 目前 向功 能 化 和 固载 化 的方
在 无溶剂条 件下 ， 等物 质的量 的 Ｎ一 甲基 咪唑
（ 与 １ ３丙 烷 磺 内 酯 （Ｉ 在 室 温 下 定 量 反 应 ， Ｉ） ，一 Ｉ） 得 到 白 色 固 体 ， 滤 ， 水 乙 醚 洗 涤 后 真 空 干燥 得 抽 无
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第２卷 第４ ７ 期
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酸 性 功 能 化 离 子 液 体 催 化 脂 肪 族 醇 酸 酯 化 反 应
方 东 ・ 王 明 顺。 钟 栋 才。 李 雷
（ ． 苏省 滩 涂 生 物 资 源 与 环境 保 护 重 点 实 验 室 ， 苏 盐 城 ２ ４ ０ ； ｉ江 江 ２ ０ ２ ２ 盐 城 师 范 学 院 化 学 化 工 学 院 ， 苏 盐城 ２ ４ ０ ） ． 江 ２ ０ ２
体 系 。离 子 液 体 在 酯 化 反 应 中 的 应 用 已 有 报 道［ ］ １ 。笔 者对 酸性 功 能 化 离 子 液 体 催 化脂 肪
酸 与脂 肪 醇 的 酯 化 反 应 进 行 了报 道 。
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影 响 。结 果 表 明 ： 优 化 工 艺 条 件 下 ， 在 乙酸 乙 酯 、 酸 异 丙 酯 、 酸 丁 酯 、 酸 乙 酯 、 酸 丁 酯 的 产 率 分 别 为 乙 乙 丙 丙
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羧酸酯 是重 要 的精 细化 工产 品 ， 是应 用 广 也
泛 、 能 优 良的 工 业 溶 剂 和 有 机 合 成 的 重 要 原 料 ， 性
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１ 实 验 部 分
作 者 简介 ： 东（ ９ ８一 ， 授 ， 士 。 Ｅ ｍａｌ ｆｎ ｄ ｎ ｌ ６ 方 １６ ）教 博 — ｉ ａｇ ｏｇ ０ ：
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摘 要 ： 验 探 索 了酸 性 功 能 化 室 温 离 子 液 体 卜甲基 一～ 磺 酸 基 咪 唑 硫 酸 氢盐 （ｍｉ ｓＥ Ｏ ］ 催化 乙酸 、 实 ３丙 ［ ｍｐ］ ＨＳ ） 丙
酸 与 乙醇 、 异丙 醇 、 丁 醇进 行 醇 酸 酯 化 反 应 的 新 工 艺 。考 察 了 反 应 温 度 、 应 时 间 、 料 比等 对 酯 化 反 应 的 正 反 物
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