农残样品色素的去除
简述农产品中农药残留检测前处理方法
河南农业2023年第7期
根据萃取柱所用填料的不同，主要分为正向固相萃取、反向固相萃取和离子交换固相萃取。
其中，正向固相萃取更为完善，分离效果更好。
但是对于复杂基质，该方法分离效果不太理想。
三、固相微萃取法
固相微萃取法建立在待测物在固定相和水相之间的平衡分配基础上，通常以石英纤维为基体支持物，根据相似相溶的原则，在其表面涂相应的固定相薄层，通过顶空或直接方式，对待测物进行提取、富集，再将富集了待测物的纤维直接转移到检测仪器中，通过一定的方式解吸，最后进行分离分析。
该方法集采集、浓缩于一体，操作简单方便，无需任何溶剂，避免了对环境的二次污染 。
然而，由于固定相吸附容量有限，造成定量结果偏差较大，更适合用于定性分析。
不断优化、改进，现已成为农产品中农药残留检测样品前处理的首选方法。
但对含水量低或者脂肪含量高的样品，净化效果不理想，多用于质谱测定。
八、结语
综上所述，不同的农产品中农药残留检测样品前处理技术有其各自的适用范围和优缺点，在实际工作中，应根据待检测样品的种类、基质、农药自身性质、检测标准和检测仪器的不同，并结合实际条件选用合适的农产品中农药残留检测样品前处理方法。
农产品中农药残留检测前处理技术的发展方向应该是适用范围广、准确、环保和高度自动化，以便尽可能地避免样品转移的损失，减少各种人为因素的偶然误差。
（责任编辑 程丽红）
ZHILIANG ANQUAN
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科学去除农残的七种方法
科学去除农残的七种方法水果蔬菜上残留农药有两种形式，一是附着在蔬菜、水果表面；另一种是在植物生长过程中，农药直接进入蔬菜、水果的根茎叶中。
专家推荐以下几种方法，能有效去除蔬菜农药残留。
1、浸泡水洗法：污染蔬菜的农药主要为有机磷类杀虫剂，难溶于水。
水洗是清除蔬菜水果上残留农药基础方法。
主要用于叶类蔬菜，如菠菜、金针菜、韭菜花、生菜、小白菜等。
一般先用水冲洗掉表面污物，然后用清水浸泡。
但浸泡时间不宜超过10分钟，以免表面残留农药渗入蔬菜内。
果蔬清洗剂可增加农药溶出，所以，浸泡时可加入少量果蔬清洗剂。
浸泡后要用流水冲洗2～3遍。
2、碱水浸泡法：有机磷杀虫剂在碱性环境下分解迅速，此方法是有效去除农药污染的措施。
可用于各类蔬菜瓜果。
方法：先将表面污物冲洗干净，浸泡到碱水中（一般500毫升水中加入碱面5～10克）5～15分钟，然后用清水冲洗3～5遍。
3、去皮法：蔬菜瓜果表面农药量相对较多，削皮是一种较好的去除残留农药的方法，可用于苹果、梨、猕猴桃、黄瓜、胡萝卜、冬瓜、南瓜、西葫芦、茄子、萝卜等。
注意：勿将去皮蔬菜瓜果混放，以免形成再次污染。
4、臭氧洗脱法：用市售的臭氧或臭氧水发生器清洗和浸泡各类瓜果蔬菜，简单易行，安全可靠，清洗和浸泡时间为 10～20分钟，一般认为可清除大部分农药残留。
但有专家指出，目前市售果蔬解毒机大部分是用一个活氧发生器配一根外接管子，如果技术不过关或者工作功率太小，可能导致产气量和臭氧浓度过低，与水混合后起不到杀菌作用。
此外，如果机器密封性能不好，还可能导致臭氧外泄，对人体健康造成影响。
臭氧的副作用主要在于它的强氧化能力。
臭氧浓度高于1.5ppm以上时，人员必须离开现场，否则会造成呼吸系统的应激性反应，严重者会造成可逆性伤害。
5、生物消解酶去除法：去除蔬果残留农药时，加入一个独立包装的生物消解酶于清水中，浸泡蔬果8～15分钟即可。
视其情况可加大用量和延长作用时间。
浸泡后要用流水冲洗2遍。
清洗农残最好的方法
清洗农残最好的方法农残是指在农作物种植过程中使用的农药或化学肥料残留在农产品上的残留物。
这些残留物可能对人体健康产生潜在的危害。
因此，对农产品的农残进行有效清洗是非常重要的。
本文将介绍一些清洗农残的最佳方法。
方法一：机械清洗机械清洗是一种使用机械设备，如水压喷枪、刷子等清洗农产品表面的方法。
这种方法适用于大型农产品加工企业或农田周围的清洗设施。
机械清洗可以通过高压水流将农产品表面的农残冲走。
此外，刷子可以使用在特殊形状或凹凸不平的农产品表面，以确保彻底清洗。
机械清洗是一种快速和高效的方法，可以大规模清洗农产品。
然而，该方法对于小型农户或家庭使用来说可能不是很实用，因为所需的设备较为昂贵。
方法二：浸泡清洗浸泡清洗是一种将农产品浸泡在水中的方法，以去除表面的农残。
这种方法适用于小型农户或家庭使用，不需要复杂的设备。
步骤如下：1. 将农产品放入清洁的水中，确保农产品完全浸泡。
2. 搅动农产品，使水和表面的农残充分接触。
3. 静置片刻，以确保水中溶解的农残能够彻底去除。
4. 倒掉浸泡农产品的水，用清水冲洗农产品，将残留的农残冲掉。
浸泡清洗是一种简单而有效的方法，可以去除绝大部分的农残。
然而，对于一些残留较重的农产品，可能需要多次浸泡或使用其他清洗方法。
方法三：酶处理酶处理是一种利用酶的催化作用去除农产品表面农残的方法。
酶是一种生物催化剂，可以降解农药和其他化学物质。
使用酶处理农产品可以更有效地去除农残，并且不会对其它成分产生不良影响。
酶处理的步骤如下：1. 准备酶处理液：将适量的酶溶解在适量的水中，根据农产品的大小和数量进行比例选择。
2. 将农产品浸泡在酶处理液中，确保农产品完全浸泡。
3. 静置一段时间，以确保酶能够充分降解农残。
4. 将酶处理液倒掉，并用清水彻底清洗农产品，以去除残留的酶和农残。
酶处理是一种高效和安全的清洗方法，能够有效去除农产品表面的农残。
然而，这种方法可能比较昂贵，并且需要特殊的设备进行酶的制备和运用。
白菜中19_种农药残留检测能力验证
白菜中19种农药残留检测能力验证曾华芳（平和县农业农村局检测中心，福建平和 363700）摘 要：目的：参加福建省农业农村厅组织的2022年度农药残留检测能力验证项目，评价实验室白菜中农药残留定量检测能力，提高实验室检验人员检测水平。
方法：根据作业指导书，参照国家标准GB 23200.121—2021中基本操作步骤，采用液相色谱-质谱联用法对考核样进行检测，外标定量法。
结果：样品空白未检出农药残留；样品白菜中吡唑醚菌酯检测值为0.17 mg·kg-1。
一个月后考核结果为合格，通过能力验证。
结论：参加该次能力验证活动，发现并解决了检验人员在实验过程中存在的问题，提升了检验人员的检测能力。
关键词：白菜；农药残留；检测能力验证Verification of Detection Capacity of 19 Pesticide Residues inChinese CabbageZENG Huafang(Testing Center of Pinghe County Bureau of Agriculture and Rural Affairs, Pinghe 363700, China) Abstract: Objective: To participate in the 2022 pesticide residue detection capacity verification project organized by Fujian Provincial Department of Agriculture and Rural Affairs, to evaluate the laboratory’s ability to quantitatively detect pesticide residues in Chinese cabbage, and to improve the testing level of laboratory inspectors. Method: According to the operation guide, referring to the basic operation steps in the national standard GB 23200.121—2021, liquid chromatography-mass spectrometry was used to test the assessment samples with external standard quantitative method. Result: No pesticide residues were detected in the sample blank; the detection value of pyraclostrobin in the sample Chinese cabbage was 0.17 mg·kg-1. The result of the assessment after one month was qualified and passed the proficiency testing. Conclusion: Participating in this detection capacity verification project has identified and solved the problems of the inspectors in the experimental process, and improved the detection capacity of the inspectors.Keywords: Chinese cabbage; pesticide residues; detection capacity verification随着现代农业的高质量发展，农产品生产对农药、抗生素和激素等外源物质依赖日益加深。
清洗农药残留的方法
清洗农药残留的方法
农药残留是指在农产品生产过程中，由于使用农药而残留在农产品中的化学物质。
为了保障人们的健康和安全，清洗农药残留是非常重要的。
下面将介绍几种清洗农药残留的有效方法。
1. 水洗法：将农产品放入清水中，轻轻搓洗，去除表面附着的农药残留。
对于蔬菜和水果等不易受损的农产品，可以用柔软的刷子或海绵进行刷洗，注意避免太过用力造成损伤。
洗净后，用流动的清水冲洗干净。
2. 食盐浸泡法：将农产品浸泡在含有食盐的水中，食盐可以吸附农药残留。
通常使用3%的食盐浸泡30分钟以上，然后用清水冲洗干净即可。
3. 酸碱处理法：将植物性农产品浸泡在稀醋或稀碱水中，这些酸碱物质能够中和或分解农药残留。
醋和碱可用于不同类型的农产品，但浸泡时间应根据不同的情况而定。
4. 拔皮法：适用于某些农产品表皮较厚的情况。
例如柿子、蜜瓜等，使用刀具将外皮切削掉一层，再用流动的清水冲洗干净。
5. 蒸煮法：对于能够耐煮的农产品，如蔬菜、土豆等，用高温蒸煮可以有效分解农药残留。
蒸煮后再用清水冲洗干净即可。
需要注意的是，以上清洗方法只是减少农药残留的一种方式，无法完全去除残留的农药。
因此，在购买农产品时，建议选择有机食品或使用绿色环保农药，以减少农药残留的风险。
清洗农药残留的方法是保护我们健康的一种重要措施。
在日常生活中，我们应该重视清洗农产品，并选择适当的清洗方法，以确保摄入的食物更加安全、健康。
农残检测前处理方法
13种农药残留检测常用前处理方法1.振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
2.匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。
尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。
3.索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
4.液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程，向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。
适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。
5.超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。
将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。
注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。
农残分析检测中的基质效应及消除
农残分析检测中的基质效应及消除基质效应是指分析样品中存在的其他物质对农残分析结果产生的干扰效应。
由于农残分析通常是在复杂的基质中进行，如蔬菜、水果等，这些基质可能包含多种化合物，并且其成分和浓度在不同样品间也可能存在差异。
基质效应是农残分析中常见的问题，会对分析准确性和可靠性产生影响。
基质效应主要有两方面的影响：1. 基质干扰：基质中的化合物可能与待测农残发生相互作用，导致分析结果偏高或偏低。
基质中含有与待测农残具有类似结构的化合物，可能会与待测农残发生交叉反应，导致分析结果偏高。
某些基质成分可能会与待测农残形成复合物，导致农残难以从基质中释放出来，使得分析结果偏低。
2. 色素干扰：一些基质中含有天然色素或色素前体，它们可能与农残在分析过程中形成有色产物，导致光谱分析或色度测定结果的误差。
尤其是在紫外光谱和可见光谱分析中，色素干扰是较为常见的。
为了消除基质效应，可以采取以下措施：1. 固相萃取（SPE）：通过选择性地吸附农残进行分离和净化，将目标农残从基质中分离出来，降低基质对分析结果的影响。
2. 液相-液相分配（LLE）：在液相体系中，通过溶剂的选择性分配，将目标农残从基质中转移到新的溶剂体系中。
这样可以消除基质对农残的干扰。
3. 背景修正：对分析结果进行背景修正，减少基质效应的影响。
背景修正是通过测定样品中不含目标农残的样品（去农残样品）的信号，并将其作为背景信号减去。
4. 校正曲线：建立针对不同基质类型的校正曲线，根据基质中的特征物质的浓度，对分析结果进行修正。
5. 样品前处理：在样品准备过程中，采用物理处理（如研磨、溶解、稀释等）或化学处理（如酸解、酶解等），将基质中的干扰物质去除或降低，减少基质效应的影响。
消除基质效应是保证农残分析结果准确性和可靠性的重要措施，需要根据具体的样品特点和分析方法选择合适的处理方法。
为了更好地消除基质效应的影响，还需要加强对基质成分的研究，建立更为准确的分析方法和校正模型。
农药残留检测技术
称量
样品称量时应注意有代表性，尽量使用 较大的称量勺，减少样品间的差异。
称量时样品应注意不要过度解冻。 样品称量时应充分搅匀。 称量时应尽量使用开口比较大的容器，
如烧杯，避免样品粘到容器壁上。
提取
根据分析的对象来说，一般有水样、气样、土壤、作 物等之分，它们的提取也不完全相同。提取方法主要 有匀浆提取法、振荡提取法、超声提取法等等。
氮吹时，氮吹管不能离液面太近，更换样品后一定要 对针头进行清洗，防止污染。
浓缩注意事项
浓缩过程是样品比较容易损失的环节，因而为了考察样品的浓缩 过程，也可以单独进行标准农药的浓缩回收率试验，一般应在90 ％以上为宜。
对于要浓缩净化后的溶液必须更加警惕，因为提取物中油脂等杂 质已经很少，必要时可以加入几微升不干扰分析的抑蒸剂 （keeper），如乙二醇、硬酯酸等，以保证农药在蒸干时避免遭 到损失。（例如甲拌磷如果吹的太干，其回收率就会偏低，一定 要氮吹近干，或加入几微升不干扰分析的抑蒸剂，而一般用旋转 蒸发仪进行浓缩就不会出现这个问题。）
固相萃取四个步骤
3、淋洗
分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组 分，淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必 须尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分，但不能强到可以洗脱任何 一个分析物的程度。
注意：淋洗时不宜使用太强溶剂，否则会将强保留杂质洗下来。 使用太弱溶剂，会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混用；但 混用或前后使用的溶剂必须互溶。
气流吹蒸浓缩装置
利用空气或氮气流吹带出溶剂的浓缩方法，适用于体积小、 易挥发的提取液，但对于蒸汽压较高的农药就比较容易损失。
浓缩注意事项
使用旋转蒸发器时，应注意水浴温度不宜过高，一般 不超过40℃，待浓缩的溶剂多数情况是二氯甲烷。有 时也用丙酮或甲醇，但水浴温度要适当提高。在浓缩 过程中，要注意不能蒸干。
样品预处理新方案-----QuEChERS
样品预处理新方案-----QuEChERS主讲人：上海月旭公司食品安全检测产品经理样品前处理应用专家安保超（仪器信息网id: abc_1982）导言：食品安全问题是当今世界的重大问题，而农药残留是影响食品安全的重要因素之一。
在全球范围内，每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析，因此，发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食用者安全和避免贸易争端的基础。
农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术，而传统的提取净化技术，已远远满足不了现代农药残留分析的要求。
随之而产生的更快速，更高效的前处理技术，就是本文要向大家介绍的QuEChERS 方法。
希望大家借此次交流机会，共同参与探索有关QuChERS的任何问题，欢迎大家就QuChERS的原理、工作步骤、以及产品组分、应用等问题前来提问，也欢迎农残检测方面的高手前来与abc_1982交流切磋。
内容提纲：1. 什么是QuEChERS?2. QuEChERS如何工作？3. QuEChERS产品选择指南4. 如何克服基质效应5. QuEChERS应用扩展6. Welchrom® QuEChERS方法应用实例一、什么是QuEChERS?1.1 引言：QuEChERS（发音类似于Catchers），取快速（Quick），简单（Easy），价廉（Cheap），高效（Effective），耐用（Rugged）和安全（Safe）六个单词的首字母。
它是一种用于高湿度食品中多农药残留分析的样品制备与净化技术。
自从Anastassiades和Lehotay等人在2003年创建这一技术以来，QuEChERS 在食品中的农药分析领域里已引起了人们的广泛关注。
它之所以可以用于食品的分析，是因为它将几步实验步骤合为一步，并与以往的费时费力的提取方法如Luke法相比，更拓宽了所能应用的极性农药的范围。
该方法自出现以来在这几年里经历了许多改进。
这些改进可以提高某些种类农药的回收率。
蔬菜中农药残留的前处理提取方法
蔬菜中农药残留的前处理提取方法在蔬菜中，农药残留问题是一个普遍存在的问题。
农药残留对人体健康会产生一定的危害，因此对于蔬菜中的农药残留的检测和分析是非常重要的。
蔬菜中的农药残留的前处理提取方法可以通过多种方法来实现，下面将详细介绍几种常见的提取方法。
首先，传统的提取方法是使用有机溶剂进行提取。
这种方法的步骤主要包括样品的粉碎、添加有机溶剂、振荡提取和离心分离。
有机溶剂可以选择乙醚、丙酮、甲醇等常见的有机溶剂。
这种方法的优点是操作简单，提取效果好，但是存在有机溶剂挥发物对环境的污染和样品中可能存在的干扰物造成提取效果不佳的问题。
其次，固相微萃取是一种新型的提取方法，该方法是通过将的吸附剂（如硅胶、活性炭等）固定在微量的固相平衡器中，使其可以提取农药残留。
该方法的步骤主要包括样品的连接和平衡，吸附剂加入，进行吸附和洗脱等。
该方法的优点是安全、快速、高效，可以提取样品中的农药残留，但是提取量相对较小，只适用于痕量农药的提取。
再次，超声波提取是一种应用较广泛的提取方法，其原理是利用超声波的高能量作用于样品中，使样品的细胞结构受到破坏，从而使农药残留更容易溶解在提取溶液中。
超声波提取的步骤主要包括样品的连接，加入提取溶液，超声波辐射，离心分离等。
该方法的优点是提取时间短，提取效果好，但是操作复杂。
最后，固相磁性微球提取是一种采用固相磁性材料提取农药残留的方法。
该方法的步骤主要包括样品的处理和连接，磁性微球加入，磁化和分离等。
该方法的优点是提取效果好，操作简单，但是需要使用特殊的磁性材料。
总之，蔬菜中农药残留的前处理提取方法有多种选择，每种方法都有其优缺点。
根据实际需要选择合适的提取方法是非常重要的。
在选择提取方法时，需要考虑提取效果、操作难度、提取时间和样品的特点等因素。
不同的提取方法可以相互结合，以提高提取效果和减少操作的难度。
清除果蔬农残有诀窍
清除果蔬农残有诀窍
如今，很多农贸市场都设有食品安全检测室,主要检测蔬菜农药残留及腌制品等的亚硝酸钠、二氧化硫添加剂等。
尽管已经有检测关把守，但为了避免农药残留的伤害，建议市民自己也要把好清洗关。
下面介绍4种去除果蔬残留农药的方法——
去皮法外表不平或表面多细毛的蔬菜和瓜果容易沾染农药，削去外皮是一种去除残留农药的方法。
碱水浸泡法先用清水洗干净后再浸泡，浸泡时间不少于10分钟，这是最有效的去除农药的方法。
浸泡可以用清水，也可以添加果蔬清洗剂。
用碱水泡也是有效去除农药污染的方法之一。
碱水的配制方法：500毫升水中加入碱面5~10克。
把瓜果浸泡在碱水中5~15分钟，然后用清水冲洗3~5遍。
储存法空气中的氧气和蔬菜中的酶对残留农药有一定的分解作用，所以对容易保存的瓜果和蔬菜，最好存放15天以上再吃。
尽量不要立即食用新采摘和未削皮的蔬菜和水果。
加热法氨基甲酸酯类杀虫剂会随着温度升高快速分解。
芹菜、菠菜、小白菜、圆白菜、青椒、菜花、豆角等都可以用加热法去除农药残留。
方法是先用清水洗净，然后放入沸水中煮2~5分钟后捞出，再用清水冲洗1~2遍。
去除色素干扰蔬菜甲醛检测的效果的方法
and light duration on cucumber seedlings in ZN - Ⅲ seedling facility. The results showed that the interaction effect between light intensity and light duration existed, and cucumber seedlings grew best and had better growth indexes under the condition with the light intensity of 174.3 μmol·m-2·s-1 and light duration of 14 hours, thus the light environment was suitable for cultivating cucumber seedlings in ZN-Ⅲ seedling facility.
Key words: ZN-Ⅲ seedling facility; Cucumber seedlings; Light intensity; Light duration; Zhongnong No.26
2012/24
沈凌志，等.不同处理方法对去除色素干扰蔬菜甲醛检测的效果
- 64 -
3 分析步骤
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（学术版） Ｊ10.3865/j.issn.1001-3547.2012.24.023
2012（24）：63-64
不同处理方法对去除色素干扰蔬菜甲醛检测的效果
沈凌志 1，席文雯 1，包静云 2，张宏超 3 （1.江 苏 江 阴 市 农 产 品 质 量 检 测 中 心 ，214400；2.江 阴 市 蔬 菜 副 食 品 技 术 推 广 站 ；
33种农残检测注意事项
33种农残检测注意事项作者：中药⼈来⾃：蒲公英33种禁⽤农药多组分残留检测⽐对15版药典⽽⾔，有以下变化难题：⾸先不是普通的⽓相⾊谱⽅法，是操作更加复杂，要求更⾼的质谱检测，中药材（从类别分：根茎、叶、花、果实等，从成份分：挥发油、⾊素，淀粉等）的基质复杂，农药的品种繁多（33种，55单个）对于质谱的基质⼲扰各不相同，难以建⽴通⽤⽅法适应全部品种。
其次是15版药典正⽂药材检测品种四个（⽢草、黄芪、⼈参、西洋参），⽽33种农残是通法，针对的是所有植物类品种，⽅法中规定需要每个⽅法都制备基质对照以绘制标准曲线。
这⼏乎需要每个品种都收集到对应的空⽩基质。
在多少情况下基质效应不能忽略，并且基于浓度与样品不同，倾向于多变化，⾮常影响检测分析准确性。
针对33种禁⽤农药，要求不得检出（低于定量限），因此对设备⽽⾔，灵敏度要求越⾼，对应的基质⼲扰越⼤。
最后33种农残不是简单定量的分析检测，⽽是标准就在定量限，如果药材农残分析结果⾼于检出限低于定量限，需要企业对其进⾏取样、前处理、仪器分析等过程的风险进⾏评估。
▍经验总结对于⽬前⾯临的复杂情况，如何开展33种农残检测，本⼈汇总了以下检测的注意事项⽅便各位参考：提取：提取⽅式优势劣势直接提取适⽤性⾼，溶剂提取效率⾼，⾃动化。
⾼油脂样品容易粘连。
硬度及纤维性⾼的须预粉碎，须防⽌交叉污染。
QuEChERS 法操作简单，处理快速，振荡⽅式可以避免交叉污染。
部分样品加⽔后结块，溶剂与药材的体积变化差异⼤，导致后提取效果不好，且提取杂质较多，不适⽤于基质效应过于明显的样品。
实际操作过程，加⼊盐包、NaCL要⽴即摇散。
直接提取法⼄腈使⽤前可以先冰冻，QuEChERS法则是提取后冰冻约30min，再加盐包。
直接提取法⾼速匀浆过程，⼑头容易发热，匀浆应避免单次使⽤过长（可将2min分次操作），使⽤⼄腈润洗，合并溶液，不同样品间应注意多清洗避免交叉污染。
浓缩：浓缩：全程低于40℃，注意在浓缩过程中旋蒸瓶内溶液液⾯保持⾼于旋蒸⽔⾯。
农药残留检测前处理方法汇总
农药残留检测前处理方法汇总一、分析样品的分类由于样品中的基质和结构的差异，使得样品的提取比较复杂，尤其是浓缩提取的净化。
一般将样品分成三类：1.中等和高含水量的样品：根和鳞茎类蔬菜：胡萝卜、洋葱。
叶绿素含量最低的蔬菜和水果：仁果、核果、浆果和柑橘。
叶绿素含量高的作物：叶莱和豆菜。
2.干燥品O3.油脂类。
二、农药残留提取条件的选择提取就是将残留在样品中的多种农药，采用合适的有机溶剂和方法，将其分离出来，以供净化后测定，这是农药分析非常关键的一步。
提取效果的好坏，一方面决定于溶剂的选择，另一方面和提取的方法也有密切的关系。
在选择提取溶剂时，既要注意到溶剂本身的性质，又要结合农药的特性及样品的状况，在选用提取方法时也要考虑上述情况。
在农药分析中几乎不单独采用非极性溶剂，通常是与极性溶剂混合使用或只采用极性溶剂。
主要溶剂的极性强弱如下：水＞乙睛＞甲醇＞醋酸＞乙醇＞乙丙醇＞丙酮＞二恶烷＞四氢。
夫哺＞甲基乙基甲酮＞苯酚〉正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醍＞硝基甲烷＞二氯甲烷＞氯仿＞苯＞甲苯›二甲苯＞四氯化碳＞二硫化碳＞环己烷＞正己烷＞正庚烷＞煤油。
在农药分析中应用最广的溶剂为石油醒、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。
在提取样品中的农药残留时，农药本身的极性以及在提取溶剂中的溶解度，直接影响提取效果，一般采用和农药极性相仿的提取溶剂，即"相似相溶”原理，选择具有广泛覆盖面的溶剂作为农残提取溶剂。
部分有机磷农药的极性强弱如下：氧化乐果＞敌百虫＞敌敌畏＞马拉流磷＞倍硫磷＞甲基对硫磷＞对硫磷＞甲拌磷＞澳硫磷＞辛硫磷。
样品的特点和状态，在提取时也必须认真考虑。
在AOAC中将样品分为脂肪性和低脂肪性两大类。
脂肪含量大于10%为脂肪性样品，小于10%则为低脂肪性样品。
脂肪性大的样品，需要先提取脂肪，而后测定脂肪中的农药残留量。
低脂肪性的样品又分为含水样品和干品两大类。
前者的水分含量275%,后者为干的或低水分样品。
含水分样品又分含糖多少分类：含糖5%以下，含糖15~30%等几种。
烟草种植农残检测技术考核试卷
20.以下哪些措施可以减少烟草农残检测中的误差？()
A.重复实验
B.使用同一样品进行方法验证
C.严格遵循检测标准操作规程
D.以上都是
注意：请在答题括号内填写正确答案的字母。多选题漏选不得分，错选也不得分。
三、填空题（本题共10小题，每小题2分，共20分，请将正确答案填到题目空白处）
1.烟草中农药残留的主要危害是对人体健康的______影响。
B.质谱法
C.显微镜法
D.酶联免疫法
2.烟草中农药残留的主要来源是？()
A.土壤
B.空气
C.雨水
D.农药使用不当
3.下列哪种农药在烟草种植中禁用？()
A.敌敌畏
B.杀虫剂
C.除草剂
D.增效剂
4.常用于烟草农残检测的色谱技术是？()
A.气相色谱
B.离子色谱
C.薄层色谱
D.高效液相色谱
5.下列哪种质谱技术适用于烟草农残检测？()
C.酶联免疫法
D.显微镜法
15.在烟草农残检测中，为什么需要内标法？()
A.提高检测准确度
B.提高检测灵敏度
C.降低检测限
D.减少样品处理步骤
16.下列哪种农药在烟草中残留时间较长？()
A.拟除虫菊酯类
B.有机磷类
C.氨基甲酸酯类
D.除草剂
17.在烟草农残检测中，以下哪个因素不会影响检测结果的准确性？()
7.烟草农残检测中，所有的样品都可以直接进行分析，无需前处理。（）
8.便携式气相色谱可以在现场快速筛查烟草中的农药残留。（√）
9.烟草农残检测标准中，所有的农药残留限量都是相同的。（）
10.在烟草农残检测中，只需要关注农药的总量，无需考虑不同形态的农药。（）
安全检测实验习题及答案
安全检测实验习题及答案理化试题1、用标准曲线法测定某一物质含量时，对样品的浓度有什么要求？如果样品浓度不符合要求应该采取哪些措施？答：在标准曲线浓度范围之内，稀释和浓缩2、在测定油脂过氧化值和标定硫代硫酸钠时为什么要先用硫代硫酸钠滴定至水层呈淡黄色时才加入淀粉指示剂？答：硫代硫酸钠滴定的是被氧化生成的碘单质。
应该要在溶液为淡黄色的时候加入，也就是说即将到反应终点时才加入淀粉，因为此时游离的碘大部分已经反应完了。
如果淀粉指示剂加早了，由于游离的碘的浓度比较高，会和淀粉发生络合反应，致使一部分碘不能参与跟硫代硫酸钠的氧化还原反应，导致滴定结果偏低。
而在接近终点时再加淀粉，此时碘浓度已经较低，与淀粉反应的碘的量可以忽略，滴定的结果才是比较准确可靠的。
3、标定硫代硫酸钠时为什么终点是亮绿色而空白试验的终点是无色？答标定硫代硫酸钠时用的重铬酸钾在滴定时为亮绿色是由于重铬酸根与碘化钾反应生成亮绿色的三价铬离子而空白试验未加入重铬酸钾4、测定亚硝酸盐含量时，为什么要先配制亚硝酸钠标准溶液，再稀释成亚硝酸钠标准使用液？答5、测定油脂酸价过程中，氢氧化钾为什么要先标定？怎样操作？答目的;氢氧化钾长期处于空气中会吸收空气中的氧气与二氧化碳导致浓度发生变化。
L的KOH是58*=1.用天平称量的KOH2.将KOH 溶于烧杯中3.选取1L的容量瓶将所制取的溶液到如容量瓶中4.将蒸馏水洗涤烧杯将液体用玻璃棒引流如容量瓶中2到3次5.待瓶中溶液在刻度线下2到3厘米是该用胶头滴管滴定致刻度线处6、测定油脂酸价过程中为什么要先将石油醚-乙醚混合溶液滴定至中性？怎样操作？答脂肪酸价的测定实验中,要求所用溶剂及相关容器是中性的，否则会干扰分析结果。
如果溶剂酸性，会消耗碱标准溶液，导致得到的酸值偏高。
如果溶剂碱性，则溶剂会先中和掉部分脂肪酸，导致得到的分析结果偏低。
因此作酸价分析用的溶剂必须先中和到中性。
操作：取乙醚100毫升加乙醇50毫升临用前用摩尔每毫升氢氧化钾滴定至中性7、简述油脂过氧化值的定义及测定方法。
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由于酸性农药（如2,4-D、灭草松等）会和氨基型吸附剂（如NH2、PSA）等发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过d-SPE直接进LC-MS/MS进行ESI-分析。
可采用Nicarbazin（尼卡巴嗪）作为内标。
2.5 d-SPE引入GCB（石墨化碳黑）的作用2.5.1 色素存在对结果的影响GCB是将炭黑在惰性气氛下加热到2700℃-3000 ℃而制成。
石墨化碳黑表面是由六个碳原子构成的平面六角形。
多用于农残样品中色素的去除。
起初活性炭被广泛用于色素的去除，但是活性炭由于吸附性太强（不可逆吸附），导致很多农药回收率偏低。
近年来，活性炭已经使用的很少，慢慢的被石墨化碳黑所取代。
由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药（百菌清、克菌丹等）的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率（乙腈甲苯比率一般为3：1）。
小提示：Anthracene（蒽）与石墨化碳黑之间会形成非常强的吸附，可用来验证石墨化碳黑对平面农药的吸附程度，如果蒽的回收率在70%以上，说明平面型农药没有明显损失。
同时，可以通过萃取液的颜色来判定石墨化碳黑是否造成平面型农药的损失。
经验显示，如果萃取液呈淡黄色时，即说明平面型农药的损失不明显。
2.5 d-SPE引入C18E的作用一些样品中（如鳄梨、花生、橄榄油等）含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药（如HCB、DDT等）的回收降低。
如何克服脂肪造成的实验结果偏低，可以通过下面两个步骤去除样品中的脂肪。
2.5.1 冷冻除脂：将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上（或冷冻过夜）。
2.5.2 反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18E或C8吸附剂，吸附去除脂肪。
小提示：如果目标分析物中含有非极性非常强的农药（如HCB、DDT等）农药时，脂肪的存在会导致内标TPP和这类农药的提取效率上的差异，这类农药由于损失的更多而导致结果偏低。
对于这种现象，可以通过将内标延迟到分析前内标的方式来避免；同时，可以加入质控内标（PCB138或PCB153，Kow分别为6.83和7.75）验证整个处理过程中这类农药的损失，如果质控内标回收率在70%以上的，则说明该类农药无明显损失。
2.7 为什么选用乙腈作为萃取溶剂2.7.1 常用提取溶剂优缺点2.7.2 提取液的干净程度2.7．3 回收率参数在回收率方面，对于非极性农药来说，乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别，但是乙腈可以提供更稳定的结果（RSD更小）；对于极性农药（拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等）来说，乙腈的提取效率要高很多。
三、Welchrom® QuEChERS产品选择指南3.1 萃取盐析包选择指南3.1.1 Welchrom® QuEChERS萃取盐析包产品目录3.1.2 不同萃取盐析方法比较结论：实验数据显示，采用经典QuEChERS方法时，对于酸或碱敏感的农药的萃取效率通常很低，当样品的基质环境在pH值（5-5.5），这类农药可以获得一个更稳定的结果。
因此，在AOAC和EN方法中，分别采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值（5-5.5），这样既可以保证碱不稳定的农药（如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等）的回收，也可以保证酸不稳定的农药（如拒嗪酮、二氧威等）的回收。
对于一些基质非常酸的样品（pH <3），即使采用缓冲体系萃取盐时，整个样品的pH仍然低于5，这时可以加入5N的NaOH溶液来改善萃取效果。
柠檬、黑加仑等样品，加入600 μL的5N NaOH溶液●木莓、山莓等，加入200 μL的5N NaOH溶液结论2●相比较于缓冲体系，非缓冲体系可以提供一个更干净的萃取液；●采用非缓冲体系会导致百菌清等碱性敏感的农药没有一个稳定的回收；3.2 d-SPE净化管选择指南3.2.1 d-SPE净化管产品目录3.2.2 根据样品类型推荐使用的d-SPE净化产品五、 QuEChERS方法应用的扩展虽然QuEChERS刚开始时是针对水果、蔬菜中多农残提取的一个方法，但是现在它已经在越来越多的基质（谷物、香料）得到应用，同时，它已被采用在越来越多领域（比如，兽药 vet drugs，多环芳烃PAHs与抗生素）检测越来越多的不同样品（比如血浆、肉、土壤）。
六、Welchrom® QuEChERS应用实例Welchrom® QuEChERS方法检测苹果中多农药残留三仪器条件四结果5、这个QueChers产品应该多年前就已经在国外流行了，国内这块展开的工作比较少，不知道安经理能不能给我们大概对比一下用常规SPE和用Quechers产品，每个样品用的成本列一下，毛估估就行了。
答：关于这两个方法成本比较很难，受具体的检测项目、样品是否需要浓缩、您是否使用QuEChERS成品等因素影响。
有一个统计数据应该能说明这一个问题，在欧洲2009年的130～150个参加的实验室中有接近有40％是使用QuEChERS方法的检测农药残留。
对于私人实验室，由于他们更加考虑成本，QuEChERS的采用率会高至接近70％。
QuEChERS 方法带来的样品高通量和有机溶剂的节省也是该方法在国外实验室广泛受关注的原因。
Lethony 曾在欧洲做过一个统计，传统的净化方法一个样品大约需要500mL的有机溶剂（Luke方法），而QuEChERS方法只需要10mL或15mL。
、在国内还比较少听说，请问国内有哪些单位在用这个方法？哪些单位比较有可能在未来先开始使用？还有，在国内推广这个技术可能会遇到哪些困难？答：从目前了解的情况来看，目前国内的部分第三方检测机构、一些质监和疾控在使用该方法，因为QuEChERS方法的突出优势是快速、简单和廉价，这些优势也是这些单位最看重的。
其中还有很多的单位购买了我们公司的填料在采用该方法。
10、中华人民共和国农业行业标准NY/T1380-2007，我们实验室有使用过这个方法检测农残，方法与QuEChERS 大致相同，但是实际中样品处理出现了很多问题，回收率，基质效益，色素高，粘稠~~（主要做的是植物提取物的干粉），还希望老师能详细讲解样品处理方面的问题，谢谢。
答：中华人民共和国农业行业标准NY/T 1380-2007中在净化步骤中仅仅使用了PSA和C18E两种填料，PSA有一定的去除色素能力，但是非常的弱，C18E没有去除色素能力，所以对于一些色素含量高的样品，如青椒、青蒜或菠菜等，最终样品萃取液中肯定会非常高，萃取液可能都是墨绿色的，对于这些样品可以加入适量的石墨化碳黑，石墨花坛对于色素的去除能力是目前所有填料中最好的。
对于干性样品，不知道您在处理前是否加入适量的水浸泡，加水浸泡一是可以提高部分农药的回收率；二是也可以提高净化效果，降低基质效应。
13、我以前曾使用活性炭去除色素，如文章所言，样品确实有较大损失。
因为我在平常的实验中，经常要跟色素打交道（一般是除去色素），看到文章所提到的石墨化炭黑对于样品的死吸附较少（平面型除外），让不自觉地想到，我是不是可以用它作为填料制成柱子或者SPE小柱什么的除去色素？它对水溶性和脂溶性色素“一视同仁”还是有选择性？谢谢答：月旭公司可以提供石墨化碳黑SPE柱的成品的。
14、这种前处理装置，能否用于果实类和鲜品中药材中农残的测定？答：药材中农药残留我确实没有做过，药材成分很复杂，净化效果可能会相比较与普通的水果或蔬菜差一点。
但是也有报道用于茶叶中的，茶叶也是非常复杂的基质，同时考虑质谱检测器的高选择性，您可以试试，哈哈。
25、还有，这个方法现在进入国标了没有啊？因为国标都有自己的前处理方法，前处理是最最麻烦的了，如果能快速，高效，那实在太好了，能进入国标吗？？？因为现在的检测方法都按照国标进行的。
答：你好，目前QuEChERS这个方法还没有进入国标，但是NY/T 1380-2007方法和QuEChERS方法非常相似，大家可以参考一下。
26、文章中提到的“冷冻除脂：将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上（或冷冻过夜）”，是指脂肪会析出来？或者形成油滴一类的？用C18来除脂这个很好理解很靠谱，用这个方法感觉是不是粗了一点？答：一般脂肪在零下8摄氏度会凝固析出，可以通过冷冻离心或过滤的方法去除，这个方法我以前也用过，除脂效果挺好的，就是麻烦了点。
29、文章中的“冷冻除脂：将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上（或冷冻过夜）”，冷冻时间大于1小时？这种方法感觉上有点粗,冷冻1h和冷冻过夜作出的结果没有区别么?应该具体规定冷冻的温度,时间和有可能影响的因素!!答：一般脂肪在冷冻条件（零下18摄氏度）下，1h就可以使得其析出。
冷冻过夜是考虑放到冰箱后，第二天直接处理，可以省去我们等待的时间。
33、在上面看到您对部分问题的解答,其中对于色素去除剂——石墨化碳黑比较感兴趣，想提几个问题。
石墨化碳黑是粉末状还是颗粒状?在样品前处理时(尤其是去除色素),哪种类型的效果更好? 答：目前我们使用的石墨化碳是细小的颗粒物，颗粒度在120-400mesh之间（看起来也是粉状的，呵呵呵）。
在前处理时，如果采用基质分散固相萃取的话，颗粒细点效果应该会好点。
如果是传统的SPE，颗粒太细导致反压太大，通常导致样品不能通过。
目前普遍采用的大约都是120-400mesh之间这种颗粒度的。
34、月旭有石墨化碳黑SPE柱的成品,那这种柱子使用时间长了之后,是否会因为吸附色素多了而堵?如果堵了,能否除掉吸附的色素而再生?还是不能再生,只能更换?答：石墨化碳黑小柱都是一次性的，用完了之后他的吸附就饱和了，再次使用就没有除色素的功能啦。
41、QuEChERS应用于农残检测，是不是就少了萃取等样品的制备环节，进而提高了回收率？答：萃取步骤减少是回收率提高的一个方面，同时净化方法的改变也比采用普通的SPE 技术提供更高的回收率；还有，QuEChERS方法引入了内标，也对回收率的提高有一定的帮助。
42、那个GCB，他对色素的吸附能力有多强？有没有一些量化的可参照的数据，或者说，基本上是凭经验来决定？它跟活性炭在吸附色素方面的能力孰强孰弱？有可比性吗？答：GCB对色素的吸附能力受到溶剂体系的影响，不同溶剂体系会GCB的吸附容量有所差异。
目前石墨化碳黑对色素吸附能力的一个量化数据我还不清楚，经验值是50mg的GCB 即可去除1g菠菜中的色素。
活性炭的吸附很强，对叶绿素的吸附可达30mg/g，但是活性炭的缺点是对农药的吸附经常是不可逆的，这可能会导致部分农药回收偏低，同时活性炭一般更细，一般装SPE柱需要和助滤剂合用。
49、前处理这块同SPE比确实简化了很多，但是使用成本上呢？有优势吗？答：如果我们不考虑使用QuEChERS产品带来样品通量提高和溶剂节省节约的成本，QuEChERS方法与普通SPE相比在成本上可以分为两个部分：对于农残检测方法来说，目前方法多采用采用Florisil、NH2或Carb/NH2小柱净化；根据您方法中使用的小柱不同，QuEChERS产品在成本上也不一样，原方法采用Florisl或NH2小柱，QuEChERS产品成本会略高；如果方法Carb/NH2作为净化方法，使用QuEChERS产品价格则要便宜的多（2mL净化管）。