比色皿使用方法

比色皿使用方法

最近发现，由于比色皿选择或使用不当,造成无法测量或引起测

量误差的现象在实验中经常出现,这一问题又很容易被实验人员忽视。现就比色皿的正确选择、使用及注意事项,谈谈俺的见解。

1、比色皿的正确选择

比色皿透光面是由能够透过所使用的波长范围的光的材料制成。在200-350nm工作的比色皿适用于紫外区,必须使用石英或熔熔硅石制成透光面的石英比色皿。（注：熔熔硅石的俺还真没见过，只用过石英的，哪位板油要是有的话，一定要让俺看看，开开眼界啊）石英比色皿既可用于紫外区又可用于可见区，但是价格一般比较贵哦，所以要根据使用波长选择比色皿，如果不用紫外区的话，用普通玻璃比色皿就行了，一则浪费没必要，二则，嘿嘿，摔碎了也不心疼，哈哈。而普通硅酸盐光学玻璃制成的透光面的比色皿,只能用于350ｎｍ至1 000ｎｍ的可见区。（好象还能到2000nm，不过在这里不做讨论了）。

2、比色皿的正确使用和注意事项

在使用比色皿时,两个透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保证在测量时,入射光垂直于透光面,避免光的反射损失,保证光程固定。

比色皿一般为长方体,其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面粘结而成。所以使用时应注意以下几点:

2.1拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。

2.2不得将光学面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭。

2.3凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。

2.4比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净。必要时可用1∶1的盐酸浸泡,然后用水冲洗干净。

2.5不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤;

2.6在测量时如对比色皿有怀疑,可自行检测。用户可将波长选择置实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至95%(数显仪器调置100%)处,测量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。

2.7有人用过的经验：

2.7.1使用前将比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小时，然后用水，蒸馏水依次冲洗干净，擦干。

2.7.2比色前将各个比色皿中装入蒸馏水，在比色波长下进行比较，误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定，可避免因比色皿差异造成测量误差

2.7.3 比色皿中的液体，应沿毛面倾斜，慢慢倒掉，不要将比色皿翻转，直接口向下放在干净的滤纸上吸干剩余液，然后用蒸馏水冲洗比色皿内部倒掉（操作同上）避免液体外流，使第2次测量时不用擦拭比色皿，不致因擦拭带来的误差。

3、比色皿的洗涤方法

3.1分光光度法中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一。因此，必须重视选择正确的洗净方法。

俺的经验是：要是你测定溶液是酸，如果不干净，就用弱碱溶液洗，要是你测定溶液是碱，如果不干净，就用弱酸溶液洗，要是你测定溶液是有机物质，如果不干净，就用有机溶剂，比如酒精等溶液洗。

3.2看看文献上写的：

选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好，不损坏比色皿，同时又不影响测定。

3.2.1分析常用的铬酸洗液不宜用于洗涤比色皿，这是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发热，致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还很可能残存微量铬，其在紫外区有吸收，因此会影响铬及其他有关元素的测定。

一般主张使用硝酸和过氧化氢（5：1）的混合溶液泡洗，然后用水冲洗干净。对一般方法难以洗净的比色皿，还可以采取以下两种方法。

3.2.2 先将比色皿侵入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠（20克/升）溶液泡洗，经水冲洗后，再于过氧化氢和硝酸（5：1）混合溶液中侵泡半小时。

3.2.3 在通风橱中用盐酸、水和甲醇（1：3：4）混合溶液泡洗。

新仪器安装、测试完毕后便可进行正常使用，使用时必须严格遵照仪器使用说明书所规定的操作程序进行操作，对仪器进行必要的维护与检修。

(1)采用火焰原子吸收光谱法测定时的注意事项

①检查雾室的废液是否畅通无阻，如果有水封，一定要设法排除后再进行点火；

②防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气；熄灭顺序为先关燃气，待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”，应镇定地迅速关闭燃气，然后关闭助燃气，切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时，应采用CO2灭火器灭火。

(2)采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项主要注意冷却水的使用，首先接通冷却水源，待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。

(3)空心阴极灯的维护当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时，应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。

(4)供气管道的检漏当发现有漏气时，可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。

(5)燃烧器的维护当燃烧器的缝口存积盐类时，火焰可能出现分叉，这时应当熄灭火焰，用滤纸插入缝口擦拭，或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐，或用水冲洗。

(6)雾化器的金属毛细管的检修当雾化器的金属毛细管被堵塞时，可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。

(7)原子吸收分光光度计常常出现的故障与检修见下表

原子吸收分光光度计的常见故障与排除