精馏实验装置说明书
反应精馏试验装置操作说明
反应精馏实验装置操作说明（化工原理、石油化工、化工工艺、医药化工等教学实验用）1、前言精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，其基本原理是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，将液体升温汽化并与回流的液体接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度；而不易挥发组分(重组分)则逐级向下提高浓度。
若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到含量较高的重组分产物。
本装置是化学工程与化工工艺、化工研究实验室专用设备，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。
用于有机物质的精制分离时，具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。
此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。
当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。
装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。
对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。
而对科研或特殊要求的装置来说，塔体可由不同尺寸的塔节组成，它能方便地组合优化塔高和进料位置。
塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。
在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。
装置配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体设备。
反应精馏的塔体视反应物料的反应性能和催化剂情况而定，对催化剂可溶于原料的条件下，塔体填料只起到提供反应和分离的界面，反应和分离同时进行，两个反应物进料位置可距离远些，而催化剂为颗粒状时，进料位置应在催化剂上方和下方。
本实验如果将反应物在釜内进行，塔体就只提供分离的作用，此时也可称为间歇法。
对本实验不以颗粒状催化剂为反应条件，采用前者。
2、图片3、技术指标玻璃塔体内径: 20mm.; 填料高度: 1.4mm ;填料: φ2×2 mm不绣钢 θ网环;保温套管直径: 60—80mm ;釜容积: 500ml, 加热功率 : 300w ;保温段加热功率（上、下）:各300w ;塔的侧口位置：侧口 : 五个; 每口间距: 250mm, 距塔底和塔顶各200mm。
精馏实验装置说明书
精馏实验装置说明书(乙醇-丙醇体系)北京化工大学化工原理教研室一、实验目的：1、测定全回流条件下的全塔效率和单板效率2、测定部分回流条件下的全塔效率3、测定精馏塔的塔板浓度（温度）分布二、原理：本设备为DES —Ⅲ型精馏实验装置。
精馏塔共有8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔内径为50mm ，塔板间距为80mm ，溢流管截面积为80mm 2，溢流堰高为12mm ，底隙高度为5mm ，每块塔板上开有直径为1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm 。
除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。
为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。
蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm ，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m 2，功率为1500W ）、控温电热棒（200W ）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m 2，管外走蒸汽，管内走冷却水。
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。
此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，主要包括：1、总板效率 Ne N E 1-=式中： N ——理论板数 Ne ——实际板数2、单板效率 *11n n n n ml x x x x E --=--式中： E ml ——以液相浓度表示的单板效率；x n ,x n-1——第n 块板和第n-1块板液相浓度；x n *——与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。
塔釜再沸器沸腾给热过程：m t A R U Q ???==α2式中：Q ——加热量，kw ；U ——加热电压，V ；R——加热电阻，28.5Ω；α——沸腾给热系数，kw/m2·K；A——传热面积，0.05m2；Δt m——加热器表面与温度主体温度之差，K。
精馏、吸收、干燥实验说明书-本学期实验方案
洞道干燥实验实验装置基本情况：1.实验装置基本情况：洞道尺寸：长1.16 m 宽0.190 m 高0.24m加热功率：500W-1500W 空气流量：1-5m3/min 干燥温度：40-120℃重量传感器显示仪：量程（0-200g）；。
干球温度计、湿球温度计显示仪：量程（0-150℃）孔板流量计处温度计显示仪：量程（0-100℃）孔板流量计压差变送器和显示仪：量程（0-10 kPa）电子秒表绝对误差0.5秒2.洞道式干燥器实验装置流程示意图（如图1所示）：3.洞道式干燥器实验装置仪表面板图（如图2所示）:图1 洞道式干燥器实验装置流程示意图1-洞道干燥器； 2-空气加热器； 3-风机；V1-空气进气阀；V2-废气循环阀；V3-废气排出阀；T1-干球温度计；T2-湿球温度计；T3-空气进口温度计；P1-孔板流量计；W1-重量传感器；图2 洞道式干燥器实验装置面板图实验操作方法:1.将干燥物料（帆布）放入水中浸湿，将放湿球温度计纱布的烧杯装满水。
2.打开总电源，开风机开关，加热开关。
（流量1，温度60℃已设定好）3.在空气温度、流量稳定条件下，读取重量传感器W1测定支架的重量并记录下来。
4.把充分浸湿的干燥物料（帆布）固定在重量传感器W1上并与气流平行放置。
5.在系统稳定状况下，记录干燥时间每隔3分钟时干燥物料的重量，直至干燥物料在相同的时间内减少0.1—0.2时为止。
6. 实验结束时，先关闭加热电源，待干球温度降至45℃后关闭风机电源和总电源。
一切复原。
注意事项:1.重量传感器的量程为0--200克，精度比较高，所以在放置干燥物料时务必轻拿轻放，以免损坏或降低重量传感器的灵敏度。
2.当干燥器内有空气流过时才能开启加热装置，以避免干烧损坏加热器。
3.干燥物料要保证充分浸湿但不能有水滴滴下，否则将影响实验数据的准确性。
4.实验进行中不要改变智能仪表的设置。
填料吸收塔实验实验装置：实验装置主要技术参数：填料塔：玻璃管内径 D＝0.05m 塔高1.20m 填料层高度Z＝0.94m 内装φ10×10mm瓷拉西环；风机型号：XGB-12 ；流量测量仪表：转子流量计型号LZB-6 流量范围0.06～0.60m3／h；空气转子流量计：型号LZB-10 流量范围0.25～2.5m3／h；水转子流量计：型号LZB-10 流量范围16～160 L／h；温度测量：Pt100铂电阻，用于测定测气相、液相温度。
精馏实验装置图
精馏实验装置流程图及说明
1、塔釜；
2、塔节；
3、冷凝器；
4、回流流量计；
5、塔顶
取样阀；6、塔底出料阀；
2、流程说明:选用乙醇-水系统做实验物系。
操作压力为常
压，在塔底内预先配置乙醇-水的料液，使精馏塔在全回流的条件下操作，待操作状态稳定后，同时测取塔顶回流液和釜液的浓度X D、X W。
3、实验操作要点
1. 在塔釜内预先配制乙醇浓度为7%~8%的水溶液，塔
釜液位以接近塔釜高度的2/3为宜。
在原料槽内配制乙
醇浓度为15%左右的水溶液作为原料液。
2. 开启加热电源预热釜液，及时开启塔顶冷凝器进水
阀门，当釜液沸腾后要注意控制加热量。
3. 由于开启前塔内存在空气，开启后要注意开启塔内
的排气装置，利用塔内上升的蒸汽将其排除塔外，以免
影响冷凝器的冷凝效果。
4. 进行全回流操作（不加料、不出产品），调节加热量，
使塔内各板上气液两相均处于稳定接触状态。
待稳定操
作10~15分钟后，同时取样分析XD、XW，通过数据处
理，求得精馏塔的全塔效率。
注意:以上操作步骤1、2、3由老师做，学生只作了解。
操作以第4部为主。
实验室蒸馏器使用方法说明书
实验室蒸馏器使用方法说明书实验室蒸馏器是进行化学实验和分离纯化物质的重要设备之一。
本说明书旨在为用户提供关于实验室蒸馏器的正确使用方法及操作指导，以确保实验安全和实验结果的准确性。
一、设备介绍实验室蒸馏器由蒸馏瓶、冷凝管、接头、夹子、加热装置等组成。
蒸馏瓶用于存放待蒸馏物质，冷凝管则用于冷却蒸汽，将蒸汽冷凝成液体。
接头连接蒸馏瓶和冷凝管，夹子用于固定设备及管道的位置，加热装置则提供热量。
二、使用前的准备工作1. 检查蒸馏器设备是否完好无损，如有损坏应及时更换或修理。
2. 清洗蒸馏器设备，确保设备干净无污垢。
3. 准备好所需的试剂和溶剂，并按照实验要求计量好。
三、使用步骤1. 将蒸馏瓶放置在加热装置上，并使用夹子将其固定。
2. 接头连接蒸馏瓶和冷凝管。
3. 将冷凝管的一端接入冷水源。
注意，冷水的流量应适中，不宜过大，以免影响冷凝效果。
4. 打开冷水源，确保水流顺畅。
5. 将待蒸馏物质加入蒸馏瓶中。
6. 打开加热装置，控制加热的温度，使蒸馏物质开始汽化。
7. 随着蒸汽的升起，蒸汽经由冷凝管冷却并变成液体，在冷凝管的另一端收集液体。
8. 根据实验需要，可以收集不同沸点的液体组分。
四、注意事项1. 使用实验室蒸馏器时，必须佩戴安全护目镜和实验室防护服。
2. 操作时要小心谨慎，避免设备的破损和溅洒。
3. 控制加热温度，以免产生过高的压力和温度。
4. 冷凝管连接处应紧固，以保证冷却效果。
5. 操作结束后，应关闭加热装置和冷水源，待设备完全冷却后进行清洗。
五、常见故障及排除方式1. 温度过高：应降低加热功率或加热时间，以控制温度。
2. 漏气：检查接头和夹子是否松动，重新固定或更换密封垫片。
3. 冷凝效果差：检查冷凝管是否有堵塞或结霜现象，清洗或更换冷凝管。
六、安全提醒1. 实验室蒸馏器操作过程中，必须遵守实验室安全规定，严禁操作不当、鲁莽或擅自更改设备。
2. 不得将易燃、易爆、有毒物质进行蒸馏操作。
3. 操作结束后，必须关闭电源、阀门和冷水源，并及时清洗设备。
精馏实训装置操作规程
精馏实训装置实验指导书郑州树人科技发展有限公司目录一、产品概述 31.1产品名称及性质 3 1.2产品用途 31.3产品质量规格 3二、知识背景 42.1精馏基本原理（详见课件 52.2主要物料的平衡及流向 7三、装置与流程 73.1各项工艺操作指标 7 3.2物耗能耗指标 83.3精馏实训功能特点 8四、安全生产技术94.1可能发生的事故及处理预案 94.2工业卫生和劳动保护 10五、设备的正常运行 125.1精馏塔操作的一般步骤 12 5.2精馏塔系统常见故障 145.3本塔的操作 15六、友情提示 18七、特别注意 19八、设备一览表 19九、附录： 21 附1 乙醇~水溶液体系的平衡数据 21 附2不同温度乙醇~水溶液的组成 22附3：酒度浓温度折算表 23 附4：带有控制点的工艺流程图 26 附5：精馏实训操作界面 27 附6：精馏操作评分标准 28 附7、精馏操作记录表 32 附8、精馏操作数据分析表 33 附9：仪表面板各键功能及调节方法 34 附10：控制台面板图 35一、产品概述1.1产品名称及性质CH2OH，结构式如右图乙醇又称酒精，分子式为CH所示。
乙醇为无色透明液体，易挥发，具有特殊香味的液体，易挥发、易燃烧，熔点为-114.1℃，沸点为78.3℃，相对密度(水=1)为0.79，饱和蒸气压(19℃)为5.33kPa，燃烧热为1365.5kJ/mol，临界温度为243.1℃，临界压力为6.38MPa，闪点为11.7℃，引燃温度为363℃，爆炸上限(V/V)为19.0%，爆炸下限(V/V)为3.3%，能与水以任意比例混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。
乙醇可以和活泼金属（钾、钙、钠、镁、铝）反应，可以燃烧发出淡蓝色火焰并放出大量的热，可以发生消去反应：发生分子内消去反应制乙烯，发生分子间消去反应制乙醚。
1.2产品用途乙醇属于中效消毒剂，其杀菌作用较快，消毒效果可靠，对人刺激性小，无毒，对物品无损害，多用于皮肤消毒以及临床医疗器械的消毒。
萃取精馏实验装置操作说明-
环，以防暴沸。连续精馏初次操作还要在釜内加入一些被精馏的物质或
釜残液。
5、升温
(1) 合总Байду номын сангаас源开关，按钮有指示灯亮，分别按动测温电源开关，仪表
有显示，按动琴键转换开关按钮，观察各测温点指示正常否。(当
开关未按下时为开路，显示数据不正常，需按下键后才能观察出
结果)。本装置每个测温仪表有三个按键转换开关按钮，按键1为
工业调节器说明书)的温度给定参数设置方法。
当给定值和参数值都给定后控制效果不佳时，可将控温仪表
参数CTRL改为2再次进行自整定。自整定须要一定时间，温度
经过上升、下降、再上升、下降、类似位式调节,很快就达到稳定
值。
升温操作注意事项:
(1) 釜热控温仪表的给定温度要高于沸点温度50—80 ?，使加热有
本装置是根据用户提出的技术指标而制作的、采用了双塔连续操作的流程，萃取剂能连续回收使用，加料采用了蠕动泵和双缸柱塞泵，同时，对萃取剂分离采用真空操作，能够取得较好的放大数据，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。
精馏装置实训操作手册大全
精馏装置操作实训操作手册一、实训目的1．认识精馏设备结构2．认识精馏装置流程及仪表3．掌握精馏装置的运行操作技能4．学会常见异常现象的判别及处理方法二、实训原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸气沿塔逐板上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础，是精馏操作的重要参数之一，它的大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
此外，不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量等同样影响着精馏操作的分离效果。
在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传质面积的限制以及其它一些因素的影响，一般不可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。
三、实训流程1．装置认识●认识目标熟悉装置流程、主体设备及其名称、各类测量仪表的作用及名称。
（1）装置流程精馏实训流程DCS图。
精馏实训流程现场图。
表1 精馏设备的结构认识（3）测量仪表表2 测量仪表认识2．开车前的准备工作（1）了解精馏基本原理；（2）熟悉精馏实训工艺流程, 实训装置及主要设备；四、实训步骤：（一）正常开车1．精馏塔进料（1)检查各管线阀门是否处于正常的开关状态。
（2)在“仪表面板二”中，打开仪表总电源开关。
（3)在“实训装置图”中，选择进料板位置，即打开V A110、V A107、V A109三个阀门中的一个，关闭其他两个阀门。
（正常为V A117）（4)在“实训装置图”中，打开柱塞泵P101A的前阀V A116。
（5)在“仪表面板二”中，打开P101A的电源开关，并且打开P101A的变频器开关，启动进料泵。
（6)在“DCS图”或者“仪表面板一”中，调节进料泵的流量FIC01，将FIC01的OP值设为40Hz。
（7) 在“DCS图”或者“仪表面板一”中，待流量稳定后，将进料流量控制FIC01投自动，并将FIC01的SP值设为8L/h。
天津大学精馏塔装置说明书
精馏塔实验装置（计算机）说明书天津大学化工基础实验中心一. 实验设备的特点1. 该精馏装置全部采用不锈钢材料制成并安装玻璃观测管能够在实验过程中使学生可以清晰见到塔板上气─液传质过程的全貌,扩展学生的视野,提高实验教学效果。
该装置具有体积小、重量轻、实验数据稳定可靠、再现性强，用较小的装置模拟大型工业生产规模的装置来再现测量。
2．实现了对精馏塔的计算机控制，人工采集和操作来完成实验。
3. 实验设备流程，结构紧凑、整体性强、操作简便、抗干扰性能强等仪表均为国内、外质量较好的产品，工作比较可靠。
4. 该精馏装置具有节电的优点。
每套装置只需1.5千瓦左右的电负荷,就可以完成全回流和部分回流各种条件下的精馏操作实验,而且设备造价较低,经久耐用。
二. 设备的主要技术数据(二) 物系 (乙醇─正丙醇)1. 纯度: 化学或分析纯.2. 平衡关系: 见表1.3. 料液浓度:15-25％(乙醇质量百分数).4. 浓度分析用阿贝折光仪(用户自备).折光指数与溶液浓度的关系见表2.表 1 乙醇─正丙醇 t-x-y 关系( 均以乙醇摩尔分率表示,x-液相; y-气相 )上列平衡数据摘自: J.Gmebling,U.onken •Vapor─liquid•Equilibrium Data Collection─Organic Hydro xy Compounds: Alcohols(p.336)。
乙醇沸点: 78.3℃; 正丙醇沸点:97.2℃.表 2 温度─折光指数─液相组成之间的关系对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算:Ｗ＝58.844116－42.61325 ×n D其中Ｗ为乙醇的质量分率; n D 为折光仪读数 (折光指数).由质量分率求摩尔分率(X Ａ):乙醇分子量ＭＡ＝46; 正丙醇分子量ＭB ＝60BA A A A AA M W M W M W X )](1[)()(-+= (三) 操作参数: 见表( 3 )三. 实验设备的基本情况1. 实验设备流程示意图: 见附图一所示.1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀； 7-流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-塔身；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-塔釜出料电磁阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜出料液阀；21-第六块板进料阀；22-第七块板进料阀；23-第八块板进料阀；24-塔釜液位计；25-进料预热器；仪表面板示意图4．实验设备和测量方法简介：（一）.主体设备精馏塔为筛板塔,全塔共有9块塔板由不锈钢板制成,塔高1.5米,塔身用内径为50毫米的不锈钢管制成,每段为10厘米,焊上法兰后,用螺栓连在一起,并垫上聚四氟乙烯垫防漏,塔身的第二段和第九段是用耐热玻璃制成的,以便于观察塔内的操作状况。
精馏 实验说明书Microsoft Word 文档
精馏实验一、实验目的1、熟悉板式精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用；2、了解精馏塔的正确操作，学会处理各种不正常情况下的调节；3、用作图法和计算法确定精馏塔部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。
4、测出全塔温度分布，确定灵敏板位置。
2、实验体系：酒精水溶液3、进料状态：常温4、结构参数：塔内径D=68mm，塔总高H=3000mm，塔内采用筛板及弓形降液管，共有15块板，一般用下进料管进料，提馏段为4块板，精馏段为11块板。
板间距H T=70mm，板上孔径d=3mm，筛孔数N=50个，开孔率9.73%。
塔顶为列管式冷凝器，冷却水走管外，蒸汽在管内冷凝。
回流比由回流转子流量计与产品转子流量计数值决定。
料液由泵从原料罐中经转子流量计计量后加入塔内。
5、仪表参数：回流流量计量程10～100 ml/min 产品流量计量程2.5～25 ml/min进料流量计量程16～160 ml/min 冷却水25～250 l/h总加热功率为3Kw（为可调）压力表2.5KPa6、操作参数：P釜=0.8～1.2KPa；T灵=77～83℃T顶=71～78℃T釜=97～99℃三、操作步骤：1、开车⑴、在塔釜先加入7～8v%(体积)的乙醇水溶液，釜位近液位计的4/5处；⑵、开启固定加热电源，使可调加热电压为200V；⑶、打开塔顶冷凝器进水阀不低于220 l/h；⑷、关闭出料控制阀，开足回流控制阀，使塔处于全回流状态操作；⑸、配好进料液约15～18v%(体积)的乙醇水溶液，分析出实际浓度，加入进料罐。
2、全回流阶段当塔顶有回流后，关小可调加热电压。
使可调电压到一定值，其具体电压是随室温散热、实际浓度、冷却水温度等条件影响。
但电压的调节必须满足维持塔釜压力在0.5～1 Kpa之间（此时加热电压约200V）。
等待灵敏板温度(第4或第5点)维持在76—82℃之间不变后全回流操作才算稳定。
全回流阶段只是为部分回流做准备，也是塔釜合适的加热电压的确定阶段。
实验室精馏装置安全操作规程
5、当塔顶有冷凝物料时回流0.5h后分段采出物料，详细记录各段采出的塔顶、塔釜温度点。
6、当塔釜物料剩余不多时或釜温快速升高，塔顶上升量明显下降时停止精馏，避免物料蒸干造成危险。
4、真空泵应置于通风橱内，保证气体能够顺畅排放至尾气系统，避免造成环境污染。
5、停止精馏应先关闭加热，让物料全回流，待釜温降至室温再断开真空及冷凝设备，防止精馏塔内汽化物料对环境及安全造成影响。
6、冷却水要下进上出，逆着气流的方向。
7、停止精馏应先关闭加热系统，待釜温降至80℃以下再切断真空系统，关闭冷凝水。
三、安全注意事项
1、精馏操作必须检查精馏装置的气密性，防止物料接触外环境，可能引起环境污染及危险事故。
2、升温过程必须缓慢，如油性物料中含较多水分，应添加搅拌装置防止物料爆沸。
3、减压精馏要时刻观察真空情况，防止物料堵塞真空系统造成系统压力急剧升高，造成爆炸。
二、试验操作过程
1、精馏装置搭建按照由下至上，由左至右进行，拆除过程则相反，安装时注意接口位置涂抹凡士林，增加密封性。
2、检查装置密封性。打开真空系统，观察真空泵指针，要求减压精馏负密，装置是否有损坏。
3、精馏装置清洗。清洗过程使用甲醇为清洗剂，常压全回流清洗精馏塔，要求清洗次数为2-3次，直至回流液干净透明为止。
一、精馏装置基本组成
1、加热装置：使用电加热套升温（500ml、1000ml、2000ml规格）。
2、精馏塔釜：使用四口玻璃反应釜装载精馏物料。
3、精馏塔：由精馏塔体加填料（金属丝环）构成。
4、冷凝装置：通冷却水冷凝物料，同时可接入真空进行减压精馏。
精馏单元操作实训装置指导书
化工单元实训装置系列之精馏单元操作实训装置实训操作指导书杭州言实科技有限公司2010.10目录一、前言 (3)二、理论核心知识点 (3)三、技能核心知识点 (4)四、主要训练项目 (4)五、考核标准（理论核心知识占30％；技能操作训练占70％） (6)1、理论知识由教师组织命题 (6)2、实训考核实施方案 (6)3、精馏装置技能考核评分表 (6)六、实训原理 (9)七、实训装置介绍 (11)1、精馏生产工艺过程及原理 (11)2、精馏分离具有如下特点： (12)3、精馏实训装置组成及工艺流程 (13)1) 系统的组成： (13)2) 工艺流程： (13)2. 筛板精馏实训设备配置 (15)3. 填料精馏实训设备配置 ................................................................. 错误!未定义书签。
八、操作步骤 (22)1、开车准备 ..................................................................................... 错误!未定义书签。
2、开车............................................................................................ 错误!未定义书签。
3、全回流 ........................................................................................ 错误!未定义书签。
4、部分回流 ..................................................................................... 错误!未定义书签。
萃取精馏实验装置操作说明-
萃取精馏实验装置操作说明一、前言精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，只有在普通精馏不能获得分离时才使用。
其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入第三组分形成难挥的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分（轻组分）逐级向上提高浓度；而不易挥发组分（萃取剂与重组分）则逐级向下从塔底流出。
若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到萃取剂含量较高的重组分产物，当然，也与萃取剂的选择有关。
本装置是根据用户提出的技术指标而制作的、采用了双塔连续操作的流程，萃取剂能连续回收使用，加料采用了蠕动泵和双缸柱塞泵，同时，对萃取剂分离采用真空操作，能够取得较好的放大数据，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。
用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。
此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。
当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。
装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。
对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、共沸精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。
塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。
在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。
另外还配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体装置。
二、技术指标二、技术指标玻璃塔体1內径: 20mm；填料高度: 1.4m ，1个；塔的侧口位置：五个侧口，每口侧口间距为250mm, 塔上下侧口距塔底和塔顶各200mm；填料: 2.0×2.0mm (316 L型不锈钢θ网环)；釜容积 : 500ml, 加热功率 : 300w ；保温套管直径 : 60～80mm；保温段加热功率（上下兩段）:各300w ;预热器直径: 30mm, 加热功率: 70w ；回流控制器：0～99秒可调。
自动控制精馏说明书
自动控制精馏实验装置使用说明书一、装置与流程1、简介：本装置主要包括三个部分：精馏设备、控制柜、软件系统。
下面分别加以说明。
A、精馏设备主要由精馏塔体、精密精馏塔头、多组分接输器、电加热套、不锈钢框架组成。
塔体固定在不锈钢框架上，全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，精馏时通电加热保温以抵消热损失。
在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。
（1）Ф25×1000mm透明导电膜保温控温精馏柱，柱中间位置有测温铂电阻Pt100；（2）填料: Ф3 不锈钢填料；（3）保温套管直径 : 60～80mm；（4）保温加热功率:300w；套管上端有加热线、测温线接口；（5）釜容积：1000ml；（6）精密精馏头：为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2。
（7）回流分配装置由回流分配器与控制器(回流比表和电磁铁)组成。
回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm的玻璃棒(或带磁铁三角漏斗)，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。
此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比（回流与采出的时间），也可通过计算机实现自动控制。
（8）多组分接输器。
在减压精馏过程中，使用多组分接输器，可以使整个体系真空稳定，特别是取瞬时样和更换馏分时。
其使用方法如下：（1）接收馏分时，三通和旋塞的状态如图3-1，精馏系统可以从b-a，b-c抽气；（2）取瞬时样和更换馏分时，三通阀在图3-1基础上逆时针旋转90度，精馏系统通过a-c 抽气，旋塞旋转180度，接受器可以从排空管泄气，使内外压力平衡以便更换接受器或者取样分析。
（3）更换新的接受器时，需在接受器磨口涂抹硅脂，连接上接输器后，旋转一圈使磨口接触紧密；旋塞旋转90度，关闭排空，三通再逆时针旋转90度，使精馏系统处于密闭状态，接受器通过c-b抽真空，压力稳定后，使三通和旋塞回复图3-1状态（注意旋塞旋转方向，勿使接受器排空），继续接收馏分。
精馏装置实验室操作流程
精馏装置实验室操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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精馏化工实训装置
筛板精馏实训装置说明书天津大学化工基础实验中心2012.03第一节筛板精馏实训装置目的和功能：1.1实训装置能够使学生掌握精馏分离过程的基本原理和流程，学会精馏塔的操作，了解操作参数对精馏的影响，熟悉筛板塔的结构与塔盘的布置情况，学会处理筛板塔塔板压降、液泛、漏液、雾沫夹带等不正常情况。
1.2实训装置能够承担化工类专业学生蒸馏工、化工总控工技能培训与鉴定工作。
完成相应工种的初级工、中级工、高级工、技师、高级技师技能鉴定任务。
1.3实训装置能够承担化工企业操作工的技能培训，完成化工总控工和蒸馏工中级工、高级工、技师、高级技师的技能培训和技能鉴定工作。
1.4实训装置能够使学生熟练运用基本技能完成工业精馏操作，独立处理精馏操作中出现的问题，解决本精馏操作中的工艺难题。
1.5正确使用液位计、流量计、压力表、温度计等仪表；掌握化工仪表和自动化在精馏过程中的应用；1.6实训装置能够具有模拟实际生产过程容易出现故障的功能；能够完成部分混合液的分离和提纯操作，回流比采用强制回流调节，回流时流量波动小于0.5L/h。
第二节实训内容：2.1工艺文件准备能识记精馏生产过程工艺文件，能识读精馏岗位的工艺流程图、实训设备示意图、实训设备的平面和立面布置图，能绘制工艺配管简图，能识读仪表联锁图。
了解精馏塔、塔釜再沸器、塔顶全凝器等主要设备的结构和布置。
2.2开车前的动、静设备检查训练检查原料预热器、塔顶冷凝器、塔釜再沸器、管件、仪表、精馏塔设备等是否完好，检查阀门、分析取样点是否灵活好用，及其管路阀门是否有漏水现象。
◆注意：如果出现异常现象，必须及时通知指导教师。
切不可擅自开车。
2.3检查原料液及冷却水、电气等公用工程的供应情况的训练；检查原料罐内阀门是否处于正确的位置，原料加入口是否畅通，没有堵塞情况。
检查上水管线是否正常，水流量是否达到要求。
检查电器仪表柜处于正常后接通墙上动力电源，电器仪表柜总电源开关红按钮的灯亮说明动力电源已经接入。
自动控制精馏说明书
自动控制精馏说明书自动控制精馏实验装置使用说明书一、装置与流程1、简介：本装置主要包括三个部分：精馏设备、控制柜、软件系统。
下面分别加以说明。
A、精馏设备主要由精馏塔体、精密精馏塔头、多组分接输器、电加热套、不锈钢框架组成。
塔体固定在不锈钢框架上，全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，精馏时通电加热保温以抵消热损失。
在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。
（1）Ф25×1000mm透明导电膜保温控温精馏柱，柱中间位置有测温铂电阻Pt100；（2）填料: Ф3 不锈钢填料；（3）保温套管直径 : 60～80mm；（4）保温加热功率:300w；套管上端有加热线、测温线接口；（5）釜容积：1000ml；（6）精密精馏头：为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2。
（7）回流分配装置由回流分配器与控制器(回流比表和电磁铁)组成。
回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm的玻璃棒(或带磁铁三角漏斗)，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。
此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比（回流与采出的时间），也可通过计算机实现自动控制。
（8）多组分接输器。
在减压精馏过程中，使用多组分接输器，可以使整个体系真空稳定，特别是取瞬时样和更换馏分时。
其使用方法如下：（1）接收馏分时，三通和旋塞的状态如图3-1，精馏系统可以从b-a，b-c抽气；（2）取瞬时样和更换馏分时，三通阀在图3-1基础上逆时针旋转90度，精馏系统通过a-c 抽气，旋塞旋转180度，接受器可以从排空管泄气，使内外压力平衡以便更换接受器或者取样分析。
（3）更换新的接受器时，需在接受器磨口涂抹硅脂，连接上接输器后，旋转一圈使磨口接触紧密；旋塞旋转90度，关闭排空，三通再逆时针旋转90度，使精馏系统处于密闭状态，接受器通过c-b抽真空，压力稳定后，使三通和旋塞回复图3-1状态（注意旋塞旋转方向，勿使接受器排空），继续接收馏分。
实验精馏装置操作规程
实验精馏装置操作规程实验精馏装置操作规程一、实验目的本实验旨在通过实践操作和观察，掌握精馏操作技术和装置的基本原理，熟悉精馏物质的分离和纯化过程。
二、实验器材与试剂1. 精馏设备：包括精馏瓶、冷凝管、接收瓶等。
2. 实验仪器：包括电磁加热器、温度计等。
3. 实验试剂：根据实验需求可自行选择。
三、实验步骤1. 实验前准备1.1 检查实验仪器和设备是否完好，确保安全。
1.2 根据实验要求准备好所需试剂。
1.3 检查精馏装置的完整性，确保连接紧密并无泄漏。
2. 装填原料2.1 将待精馏的原料溶液倒入精馏瓶中，注意不要超过瓶口。
2.2 将精馏装置与精馏瓶连接，确保装置密封。
3. 开始加热3.1 打开电磁加热器，将加热盘中的加热温度调节到适当温度。
3.2 开始加热，待溶液加热至沸腾后缓慢调节加热功率，使其保持在沸腾状态。
4. 收集馏出物4.1 将冷凝管与精馏瓶连接，确保冷凝管与精馏瓶之间无空气泄漏。
4.2 准备冷却水源，调节冷却水的流量和温度。
4.3 在冷凝器的接收瓶中准备好冷凝液，以便装载馏出物。
4.4 在馏出物开始冷凝时，利用收集瓶收集馏出物。
5. 提取分馏液5.1 当需要同时提取多个分馏液时，可调整加热功率和冷凝器温度，控制馏出物的收集。
5.2 当需要收集不同沸点范围的精馏液时，可以在不同温度下进行分馏。
5.3 根据实验要求，调整冷凝器的温度和冷却水的流量，以便提取所需的分馏液。
6. 实验结束6.1 在实验结束后，关闭电磁加热器和冷却水源。
6.2 断开精馏瓶和精馏装置的连接，清洗实验设备。
6.3 整理实验结果和记录实验数据。
四、实验安全注意事项1. 实验进行时应遵守实验室的安全规范，保持实验环境的整洁和安全。
2. 在加热过程中，要时刻观察温度变化和沸腾状态，避免溢出和烫伤。
3. 在连接装置时，要确保连接紧密，以防止气体或液体泄漏。
4. 注意控制加热功率和冷却器的温度，防止装置或试剂的过热和过冷。
5. 注意实验室通风，防止有毒气体的积聚。
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精馏实验装置
说明书
(乙醇-丙醇体系)
北京化工大学
化工原理教研室
一、实验目的：
1、测定全回流条件下的全塔效率和单板效率
2、测定部分回流条件下的全塔效率
3、测定精馏塔的塔板浓度（温度）分布
二、原理：
本设备为DES —Ⅲ型精馏实验装置。
精馏塔共有8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔内径为50mm ，塔板间距为80mm ，溢流管截面积为80mm 2
，溢流堰高为12mm ，底隙高度为5mm ，每块塔板上开有直径为1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm 。
除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。
为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。
蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm ，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m 2
,功率为1500W ）、控温电热棒（200W ）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m 2
，管外走蒸汽，管内走冷却水。
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。
此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，主要包括： 1、总板效率 Ne
N E 1
-=
式中： N ——理论板数 Ne ——实际板数
2、单板效率 *
11n
n n
n ml x x x x E --=
-- 式中： E ml ——以液相浓度表示的单板效率；
x n ,x n-1——第n 块板和第n-1块板液相浓度；
x n *
——与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。
塔釜再沸器沸腾给热过程：
m t A R
U Q ∆⋅⋅==α2
式中：Q ——加热量，kw ；
U ——加热电压，V ；
R——加热电阻，28.5Ω；
α——沸腾给热系数， kw/m2·K；
A——传热面积，0.05m2；
Δt m——加热器表面与温度主体温度之差，K。
三、操作：
图1、精馏实验流程
1、配料罐
2、循环泵
3、进料罐
4、进料泵
5、塔釜冷凝器
6、π型管
7、塔釜加热器
8、视盅
9、旁路阀 10、进料流量计 11、回流比分配器 12、塔顶冷凝器
1）配料。
在配料罐中配制乙醇体积分率为20％的乙醇、丙醇溶液，启动循环泵搅匀并打入进料罐中。
2）进料。
开启进料泵，调节旁路阀、进料口阀门、进料流量计阀门等，向塔内进料至液位计高度4/5左右。
3）全回流操作。
先开塔顶放空阀门，然后按下塔釜加热器“手动加热”绿色按钮，调节加热电压至100V，或选择“自动加热”模式，打开冷却水，有回流后根据汽液接触状况对电压适当调整；约20分钟稳定后塔顶、塔釜及相邻两块塔板取样分析数据。
4）部分回流操作。
开进料泵、进料罐阀门及塔中进料口阀门，调整进料量为30ml/min，设置回流比为相应的数值3～4，开塔釜出料阀门及π型管阀门，调整合适的加热电压，稳定20分钟后塔顶、塔釜取样分析。
5）切换为“手动加热”模式，手调改变加热电压，观察液泛和漏液现象。
6）实验完毕后停泵，关塔顶放空阀门，关进料罐阀门，关塔中进料口阀门，最后关冷却水。
注意事项：
1）用计算机控制时，塔釜加热采用“自动加热”模式，“塔釜温控”、“回流比”等可通过数据采集界面在计算机前修改。
2）为保证精馏塔的常压操作，塔顶放空阀在设备运行时一定要打开；
3）塔釜加热启动后，冷却水一定要接通；
4）操作时，塔釜液位不要低于液位计1/2，以免烧坏加热器；
5）取样时，针头不拔出，只动针管，以免损伤氟橡胶垫而漏液；
6）阿贝折光仪的使用。
三、软件安装与使用
1、计算机设置
1）WindowsXP操作系统，分辨率1024×768，120dpi；
2）1个串行通讯口。
2、软件安装
将光盘放入驱动器，打开精馏实验文件夹，双击运行安装程序。
3、软件使用
通过开始菜单启动软件，进入开始画面。
点击“数据采集”进入采集画面如图2，将现场数据采集到计算机。
图2
9号方框右边的物理量显示为红色字体，用鼠标左键单击该物理量符号，即弹出一对话框，此时可通过计算机修改该物理量的设定值，用于自动控制实验。
回流比方框也可通过计算机设定。
其它显示黑色字体的物理量没有计算机设定功能。
点击“实验结果”进入数据画面，输入数据后得到结果如图3。
图3
附录
1、乙醇—丙醇平衡数据（p=101.325kPa）
2、部分仪表参数设定
说明：
1）仪表显示窗口分上下两组，上组PV窗口显示测量值；下组SV窗口显示设定值，只有控制功能的仪表该数值有用，通过手工或计算机修改。
2）手动修改按一下“<”键，可看到一个小数点在SV窗口某数位右下角闪烁，再按“∧”、“∨”即可修改数值。
3）对有控制功能的仪表，SV值设定后，PV值波动较大时，可通过自整定（调Ctrl=2）使PV值稳定。
4）当PV窗口测量值有偏差时，可通过改变SC参数值来消除偏差。
关于其它仪表参数的修改，请参阅《AI人工智能工业调节器使用说明书》。
3、回流比控制器使用说明
1）仪表显示窗口分为回流时间（1～99s ）、采出时间（1～99s ）两组，回流比为上、下数字的比值。
2）“”键表数位移动，“∧”、“∨”键用于改变数值，“<”键表运停。
4、实验数据记录表格
表1 确定40℃条件下，W 乙醇=a+bn d 中的参数a 、b
表2 全回流原始数据表 （加热总电阻R=28.5Ω）
表3 部分回流原始数据表 （进料量30ml/min ，D 、W 根据物料衡算获得）
表4 沸腾传热实验数据表（总电阻R=28.5Ω，传热面积S=0.05m 2
,）
精馏仪表柜电路图
- -
7。