第11章分离和富集方法练习答案 (2)
(分析化学课件)第11章分析化学中常用的分离富集方法
R N2 H H 2 O R N 3O H H
交换
R N C3 3 H O H C l 洗脱
R N C3H 3C lOH
二 离子交换树脂的结构与性质
CH CH 2
CH CH 2
+
H C CH 2
O C OH
催
化
剂
分
CH2
CH OH
散 n剂
CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH
H2SO4 磺化
CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH
SO3H
SO3H
SO3H
SO3H
SO3H
SO3H
CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH
高分子聚合物，具有网状结构，稳定性好。在网状结构
的骨架上连接有活性基团，如-SO3H, -COOH,-N(CH3)3Cl 等，它们可以与溶液中的离子进行交换。
离子交换的过程： R-SO3H + Na+ → R-SO3Na + H+ R-N(CH3)3Cl + OH- → R-N(CH3)3OH + Cl-
树脂的交换容量: 每克干树脂所能交换的物质的量(mmol)。 一般树脂的交换容量3~6 mmol/g。
三 离子交换树脂的亲合力
离子在离子交换树脂上的交换能力，与离子的水 合离子半径、电荷与离子的极化程度有关。
高效毛细管电泳分离 在充有电解质溶液的毛细管两端施加高电压，
第11章 分析化学中常用的分离与富集方法
第11章 分析化学中常用的分离与富集方法1. 解：（1）由于剩余的Fe 3+为0.01%，所以[Fe 3+]=0.002×0.0001=2×10-6mol/LK sp =8×10-38=[Fe 3+][OH -]3, [OH -]=10-10.53, PH=3.53(2) 若为Fe 2+时，则K sp =8×10-16=[ Fe 2+][OH -]2=2×10-6×[OH -]2, [OH -]=10-4.7 PH=9.30若有FeOH +时，αFe(OH)=c Fe /[ Fe 2+]=1+β[OH -]=1+10-4[OH -]代入得：K sp =8×10-16=[ Fe 2+][OH -]2= c Fe ×[OH -]2/αFe(OH) 解得 [OH -]=2.21×10-5 ，PH=9.342. 解： BaA 与氢氧化钠的物质的量关系为1：2 ，320.3460(aA)137.33206.620.0996020.2010M B -⨯=-=⨯⨯2(A)206.622208.62M H ==+=3. 解：由公式m n =m o [V W /(DV O +V W )]n 计算得： 萃取一次后，m 1=10×[1/(99+1)]=0.1mg 萃取二次后，m 2=0.001mg转入有机相的质量为：10-0.0001=9.999mg因为D=99，所以反萃取率为1%，故水洗时Fe 3+的损失为：9.999×1%=0.1mg 4. 解：6210/AA bc c mol L b εε-=⇒==⨯矿样中金的质量分数：63320210501010196.9719100% 4.1510%5---⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯5. 解：由E=D/D+1×100%=95%得：D=19C(Pb)=m/M Pb V=103.5×10-6/207.2×0.25=1.998×10-6mol/L6. 解由00nn Vw m m DV Vw ⎛⎫=⨯ ⎪+⎝⎭和00%100%nm m E m -=⨯计算。
分析化学上册答案
分析化学上册答案【篇一：分析化学第六版习题详解答案】s=txt>思考题答案1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。
精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。
误差表示测定结果与真实值之间的差值。
偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。
即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。
2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；答：系统误差。
校正或更换准确砝码。
（2）天平两臂不等长；答：系统误差。
校正天平。
（3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。
进行校正或换用配套仪器。
（4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。
分离杂质；进行对照实验。
（5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。
增加平行测定次数求平均值。
（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液；答：系统误差。
做空白实验或提纯或换用分析试剂。
3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？答：标准偏差。
因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。
4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。
通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。
5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。
e1=39.15－39.16 =-0.01(%) e2=39.24－39.16 = 0.08(%)s1??(xi?x)2?n?1?x2?(?x)2/n?0.030% s2?n?1?x2i?(?x)2/nn?1?0.045%6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。
分析化学第十一章习题答案
第十一章常用的分离和富集方法1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。
答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。
不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。
所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。
2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。
3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。
通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。
4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。
答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。
沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。
5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。
分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。
当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。
6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。
7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。
答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。
分析化学第六版第十一章 分析化学中常用的分离及答案
第十一章分析化学中常用的分离和富集方法一、选择题1．用PbS作共沉淀载体,可从海水中富集金。
现配制了每升含0.2μg Au3+的溶液10 L, 加入足量的Pb2+,在一定条件下,通入H2S,经处理测得1.7μg Au。
此方法的回收率为( )A、80%B、85%C、90%D、95%2．含有Ca2+、Zn2+、Fe3+混合离了的酸性溶液，若以Fe(OH)3形式分离Fe3+，应选用的试剂是( )A．浓NH3水B．稀NH3水C．NH3-NH4Cl D．NaOH3．用NH3-NH4Cl沉淀Fe3+，使它与Mg2+分离，为分离完全，应使( )A．NH4Cl浓度小一些，NH3浓度大一些B．NH4Cl浓度大一些，NH3浓度小一些C．NH4Cl、NH3浓度均大一些D．NH4Cl 、NH3浓度均小一些4．为使Fe3+、Al3+、与Ca2+、Mg2+分离，应选用( )A．NaOH B．NH3-NH4Cl C．Na2O2D．(NH4)2CO35．下列各组混合溶液中，能用过量NaOH溶液分离的是( )A．Pb2+－Al3+ B．Pb2+－Co2+ C．Pb2+－Zn2+ D．Pb2+－Cr3+6．下列各组混合溶液，能用pH≈9的氨性缓冲溶液分离的是( )A．Ag+－Co2+ B．Fe2+－Mg2+ C．Ag+－Mg2+ D．Cd2+－Cr3+7．含量为10.00mg的Fe3+试液，在浓HCl中用等体积的乙醚萃取，已知Fe3+-乙醚萃取体系的分配比为99，当用等体积的乙醚2次萃取后，残留于水中的Fe3+的量（mg）为( )A．1.0 B．0.10 C．0.010 D．0.00108．属于阳离子交换树脂的是( )A．RNH3OH B．RCOOH C．RNH2CH3OH D．RN(CH3)3OH9．下列树脂属于阴离子交换树脂的是( )A．RNH3OH B．ROH C．RSO3H D．RCOOH10．下列各类树脂中,最易与H+起交换作用的是( )A．R=NH2+Cl-B．RONa C．RSO3Na D．RCOONa11．萃取的本质可表述为A．金属离子形成络合物的过程B．金属离子形成离子缔合物的过程C．络合物进入有机相的过程D．将物质由亲水性变成疏水性的过程12．水溶液中的Ni2+之所以能被丁二酮肟-CHCl3萃取，是因为在萃取过程中发生了下列何种变化A．Ni2+形成了离子缔合物B．溶液酸度降低了C．Ni2+形成的产物的质量增大了D．Ni2+形成的产物中引入了疏水基团13．在pH=2.0，EDTA存在下，用双硫腙-CHCl3萃取Ag+。
第十一章常用的分离和富集方法.
第十一章常用的分离和富集方法制作人：杨敏岚施忠斌§ 11-1概述§ 11-2沉淀分离法§ 11-3溶剂萃取分离法§ 11-4离子交换分离法§ 11-5液相色谱分离法教学内容：回收率、分离因索、分配系数、分配比、萃取率、分离系数、交联度、交换容量、离了亲和力、比移值等含义；沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法教学重点：分离效果的评价；纸色谱法教学难点：分离机理2前处理■ ■取样f溶样f消除干扰掩蔽分离测定原理方法亠计算数据处理结果气液分离: 液液分离方法论文撰写「氢氧化物I NaOH、NH3-沉淀分离I硫化物：H Q S固相萃取I有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肪I离子交换分离/阳离子交换树脂禺于交映分禺伽离子交换树脂挥发和蒸憎克氏定氮法，CX预氧化T法螯合物萃取r萃取分离V离子缔合物萃取I I三元络合物萃取r支撑型液J液膜分离-乳状液型液膜生物膜气固分离•超临界流体萃取V其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法4有机沉淀剂: 种类多•选择性好•晶形好•可灼烧除去• 6 § 11-1概述液相色«分离法评价分离效果的指标:1、回收率（RQ R A ・；；"X100% R A 臺99.9% R^^95% A分离前w 的质量R2. S R /A （分离因索）：S R /A = 0X100% S B /A<0,1% S R /A V W-」％R A' ------ AN+B（共沉淀分离与富集待测组分）容易共沉淀•选择性不离：应«先沉淀微■组分. 设A ——待测组分。
B 一共存组分（直接测定A ） A:A-选择方法测定 分离 溶剂萃取分离法 离子交换分离法分离后A 的质*常*分析痕S 分析§ 11・2沉淀分离法「无机沉淀剂 沉淀剂-一、方法例: 有机沉淀剂 —BN+A （分离干扰组分〉无机沉淀剂: B 沉淀分离方法（-）沉淀分离干扰组分（适合于常量组分分离）BaSO4 I r EOTA 标（二〉共沉淀的分离和富集f 有机二、共沉淀剂SrSO,. PbSO^晶格相同正胶 负胶«R 作用 3 (―〉HgJ -------- H,WO. + 丹宁一共 I例：H^WO, + 丹宁 ------- 2* —•r —2・ 八 + 'Zn + 4 SCN --------- Zn(SCN )4 Zn 甲基»MV 3作用[CV* SC ：< 缔合物一Zn(SCN)?'.( CV*h例： Ba2」干扰）.Zn-^+M^SO^（干扰） （待测） Zu"例：Ph"(微*) + NajCO,+ CM N^co ------------ CaCOjI(外加)＞载体或共沉淀剂 无机 Pb"（一）无机共沉淀剂，例:+ Fe （OH ）3一-~ SrSO.痕量»子— 无机共沉淀剂吸附 混晶 Al 矢 + Fe(OH )3——Fe(OH )3 j- Al^ SrSOq i - PZ Pbh+ SrSO^ （二）有机共沉淀剂MV**SCN'<«体)有机沉淀剂: 种类多•选择性好•晶形好•可灼烧除去•610三、提高沉淀分离的选样性L 控制酸度：例CSJ Cd2+分离在KCN 的氨件溶液屮通入H Q S, C0被沉淀，Cu"不沉淀.Cu(CN)<-2. 利川络合掩蔽作用例Pb"、6*分离在EDTA 存在下，控制pH2.8~4.9,CaC2O4i ，与Pb"分离3. 利川掘化还原反应■改变离了存（匸状态究竞萃取分离法分为几类呢?§11-3溶剂萃取分离法一萃取分离法分为固…液、气•…液和液…•液萃取法.液•…液萃取法亦称溶剂萃取法。
分离与富集题库
题库名称：生物分离技术一、名词解释8．萃取过程：利用在两个互不相溶的液相中各种组分（包括目的产物）溶解度的不同，从而达到分离的目的9．吸附：是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能力，使其富集在吸附剂表面的过程。
10．反渗析：当外加压力大于渗透压时，水将从溶液一侧向纯水一侧移动，此种渗透称之为反渗透。
13．离子交换：利用离子交换树脂作为吸附剂，将溶液中的待分离组分，依据其电荷差异，依靠库仑力吸附在树脂上，然后利用合适的洗脱剂将吸附质从树脂上洗脱下来，达到分离的目的。
17．色谱技术：是一组相关分离方法的总称，色谱柱的一般结构含有固定相（多孔介质）和流动相，根据物质在两相间的分配行为不同（由于亲和力差异），经过多次分配（吸附-解吸-吸附-解吸…），达到分离的目的。
20．膜分离：利用膜的选择性（孔径大小），以膜的两侧存在的能量差作为推动力，由于溶液中各组分透过膜的迁移率不同而实现分离的一种技术。
22．超临界流体：超临界流体是状态超过气液共存时的最高压力和最高温度下物质特有的点——临界点后的流体。
23．临界胶团浓度：将表面活性剂在非极性有机溶剂相中能形成反胶团的最小浓度称为临界胶团浓度，它与表面活性剂种类有关。
24．反渗透：在只有溶剂能通过的渗透膜的两侧，形成大于渗透压的压力差，就可以使溶剂发生倒流，使溶液达到浓缩的效果，这种操作成为反渗透。
25．乳化液膜系统：乳化液膜系统由膜相、外相和内相三相组成，膜相由烷烃物质组成，最常见的外相是水相，内相一般是微水滴。
26．树脂工作交换容量：单位质量干树脂或单位体积湿树脂所能吸附的一价离子的毫摩尔数称为树脂交换容量，在充填柱上操作达到漏出点时，树脂所吸附的量称为树脂工作交换容量。
27．色谱阻滞因数：溶质在色谱柱（纸、板）中的移动速率与流动相移动速率之比称为阻滞因数，以Rf表示。
28．胶团：两性表面活性剂在非极性有机溶剂中亲水性基团自发地向内聚集而成的，内含微小水滴的，空间尺度仅为纳米级的集合型胶体。
物质分离与富集练习题
物质分离与富集练习题物质分离与富集练习题一、选择题1、微量分析中，分离因素要达到（）A. 10-6B. 10-7C. 10-5D. 10-42、指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的( )A. 代表性B. 一致性C. 特殊性D. 以上都不对3、常量分析中，分离因素要达到( )A. 0.1B. 0.01C. 0.001D. 0.00014、现有Pb2+-Al3+混合液，可将它们分离的沉淀剂是( )A. 过量NaOH溶液B. pH=9的氨缓冲液C. 稀H2SO4溶液5、下列各组混合溶液中，能用过量NaOH溶液分离的是( )A. Pb2+- Al3+B. Pb2+- Co2+C. Pb2+- Zn2+D.Pb2+- Cr3+6、在萃取分离达到平衡时溶质在两相中的浓度比称为（）A.浓度比B.萃取率C. 萃取回收率D. 分配系数7、当萃取体系的相比R= V w/V o=2，D=100时，萃取百分率E(％)为 ( )A. 33.33B. 83.3C. 98.0D. 99.88、用氨水分离Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Zn2+时，( )A. Fe3+，Al3+，Ca2+，Mg2+被沉淀，Cu2+Zn2+留在溶液中B. Fe3+，Al3+被沉淀，Ca2+，Mg2+，Cu2+，Zn2+留在溶液中C. Ca2+，Mg2+被沉淀，Fe3+，Al3+，Cu2+，Zn2+留在溶液中D. Cu2+，Zn2+被沉淀，Fe3+，Al3+，Ca2+，Mg2+留在溶液中9、现有含Al3+样品溶液100mL，欲每次用20mL的乙酰丙酮萃取，已知分配比为10，为使萃取率大于95％，应至少萃取( )A. 4 次B. 3 次C. 2 次D. 1 次10、液-液萃取分离的基本原理是利用物质在两相中的（）A. Ksp不同B. 溶解度不同C. 分配系数不同D. 存在形式不同11、氢氧化物沉淀分离法中常用的沉淀剂有( )A. NaOH; NH3?H2OB. Ca(OH)2C. Ba(OH)2D. Mg(OH)212、离子交换的亲和力是指（）Ａ. 离子在交换树脂上的吸附力Ｂ. 离子在交换树脂上的交换能力Ｃ. 离子交换树脂对离子的选择性Ｄ. 离子交换树脂对水分子的作用力13、属阳离子交换树脂是( )A. RNH3OHB. RNH2CH3OHC. ROHD. RN(CH3)3OH.14、离子交换树脂的交换容量决定于树脂的( )A. 酸碱性B. 网状结构C. 分子量大小D. 活性基团的数目15、将离子交换树脂装在玻璃柱中，用一定pH的水溶液淋洗，哪组流出顺序正确?（）A.Na+、Li +、Ca2+、Fe3+B.Fe 3+、Ca 2+、Na + 、Li +C.Li + 、Na +、Ca 2+、Fe 3+D.Fe 3+、Ca 2+ 、Li + 、Na +16、用纸色谱法分离A、B混合组分得R f(A)=0.40 ,R f(B)=0.60。
常用的分离和富集方法习题及答案.
第十章 常用的分离和富集方法习题及答案一、 选择题1、用均匀分配法重结晶BaSO 4（常量组分）和PbSO 4（微量组分），每结晶一次，使BaSO 4析出一半。
已知结晶系数为10，当经10次重结晶时，结晶出的常量组分为原来的百分数[由ny )21(=公式得出]是 A 、6.9761 B 、10241C 、2441D 、66.9712、用非均匀分配法对PbCrO 4（常量组分）和BaCrO 4（微量组分）进行重结晶，每结晶一次，使PbCrO 4析出一半。
已知结晶系数为10，当经10次重结晶时，微量组分析出的百分数[由nx )211(λ-=公式得出]是A 、95.1%B 、85.1%C 、90.1%D 、75.1%3、含0.010gFe 3+的强酸溶液，用乙醚萃取时，已知其分配比为99，则等体积萃取一次后，水相中残存Fe 3+量为A 、0.10mgB 、0.010mgC 、1.0mgD 、1.01mg4、萃取过程的本质可表述为A 、金属离子形成螯合物的过程B 、金属离子形成离子缔合物的过程C 、络合物进入有机相的过程D 、将物质由亲水性转变为疏水性的过程5、用等体积萃取要求进行两次萃取后，其萃取率大于95%，则其分配比必须大于A 、10B 、7C 、3.5D 、26、移取25.00mL 含0.125g I 2的KI 溶液，用25.00mLCCl 4萃取。
平衡后测得水相中含0.00500g I 2，则萃取两次的萃取率是A 、99.8%B 、99.0%C 、98.6%D 、98.0% 7、属阳离子交换树脂是A 、RNH 3OHB 、RNH 2CH 3OHC 、ROHD 、RN(CH 3)3OH8、根据离子的水化规律，判断含Mg 2+，Ca 2+，Ba 2+，Sr 2+离子混合液流过阳离子交换树脂时，最先流出的离子是A 、Ba 2+B 、Mg 2+C 、Sr 2+D 、Ca 2+二、填空题1、离子交换法用于Fe 3+、Al 3+的分离时，先用盐酸处理溶液，使Fe 3+、Al 3+分别以____________形态存在。
11分析化学中常用的分离和富集方法
2 蒸馏 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸 气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称 为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的 物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分 离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很 大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。
a 常压蒸馏
b 水蒸气蒸馏
一种分离方法的分离效果，是否符合定量分析的要 求，可通过回收率的大小来判断，例如，当分离物质 A时，回收率
回收率＝
分离后所得待测组离过程中，回收率越大（最大接近于1）分离效果 越好。在一般情况下，对质量分数大于1%的组分，回 收率应大于99.9%；对质量分数为0.01% - 1%的组分， 回收率应大于99%；质量分数低于0.01%的痕量组分， 回收率为90% - 95%，有时更低一些也允许。
第11章分析化学中常用的分离富集方法
11.1 概述 11.2 气态分离法 11.3 沉淀与过滤分离 11.4 萃取分离法 11.5 离子交换分离法 11.6 色谱分离 11.7 电分离法 11.8 气浮分离法 11.9 膜分离
11.1 概述
分离 在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组 分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结 果的准确度，甚至无法进行测定。为了消除干扰， 比较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩 蔽剂。但是在许多情况下，仅仅控制分析条件或 加入掩蔽剂，不能消除干扰，还必须把被测元素 与干扰组分分离以后才能进行测定。所以定量分 离是分析化学的重要内容之一。
水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入 不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出 的操作过程
c 减压和真空蒸馏 在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏，用于分离易
武汉大学《分析化学》第5版上册课后习题(分析化学中常用的分离和富集方法)【圣才出品】
武汉大学《分析化学》第5版上册课后习题第11章分析化学中常用的分离和富集方法（一）思考题1．在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：（1）进行分离富集的原因在定量分析时，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分的测定，必须采用分离富集方法。
分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
（2）常量和微量组分回收率的要求在一般情况下，分离时对常量组分的回收率要求大于99.9％，而对于微量组分的回收率要求大于99％。
样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。
答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH－]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度的方法可使某些金属离子彼此分离。
常用的氢氧化物沉淀分离法有：（1）氢氧化钠法：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3＋，Zn2＋，Cr3＋）与非两性元素，两性元素以含氧酸阴离子形态存在于溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
如在NaOH溶液中，可使Al3＋形成偏铝酸根而与氢氧化铁沉淀分离。
（2）氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8～9），可使高价金属离子与大部分金属离子分离。
如Cu2＋与Fe3＋的分离，用氨水-铵盐控制溶液pH在8～10之间时，Cu2＋会形成氨络离子存在于溶液中，而Fe3＋则生成氢氧化铁沉淀。
（3）有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5～6六亚甲基胺-HCl 缓冲液，常用于Mn2＋，Co2＋，Ni2＋，Cu2＋，Zn2＋，Cd2＋与Al3＋，Fe3＋，Ti(Ⅳ)等的分离。
（4）ZnO悬浊液法：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离子。
3．某矿样溶液含有Fe3＋，Al3＋，Ca2＋，Mg2＋，Mn2＋，Cr3＋，Cu2＋和Zn2＋等离子，加入NH4Cl和氨水后，哪些离子以什么形式存在于沉淀中？哪些离子以什么形式存在于溶液中？分离是否完全？答：（1）加入NH4Cl和氨水后，Fe3＋、Al3＋和Cr3＋分别形成氢氧化物沉淀存在于沉淀中，Ca2＋、Mg2＋以游离离子形式存在于溶液中，Cu2＋和Zn2＋分别形成Cu(NH)42＋和Zn(NH)42＋存在于溶液中。
第11章 分析化学中的气态分离法(挥发,升华,蒸馏).
As，Sb，酸性溶液+KBH4 氢化物 AAS Sn
As
酸性溶液+KBH4 氢化物 AAS
海底沉积物 Se
次磷酸+NH4Br SnBr4 光度
食品
As，Sn 酸性溶液+KBH4 氢化物 GC
粮食 Hg
SnCl2+KBH4 Hg
AAS
生物材料 甲基汞 碘乙酸
MeHgI ICP-AES
水溶液 As，Sb，酸性溶液+KBH4 氢化物 光度 Bi，Se
蒸馏
在分析化学中，有时利用蒸馏分离出被测定组分。
蒸馏的原理：基于液—气平衡，在一定温度下，将较易挥发的
组分从固体或液体中成为气体被分离富集。 蒸汽相的富集程度随两组分的相对蒸气压的大小而定。 蒸馏技术分为常压蒸馏、减压和真空蒸馏、水蒸气蒸馏、共沸蒸 馏等
许多酸或酯的沸点较低，可以使某些元素转化为 这类物质蒸馏分离。
若为二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收， 产生黑色Ag溶液，可以灵敏地测定痕量 砷。这一还原体系也适合于Se和Sb的氢 化物挥发。用一些还原性的酸如盐酸和 氢溴酸溶解钢和某些合金试样，试样中 硫，磷和硅成为氢化物挥发，消除其干 扰。还可以在酸性溶液中用硼氢化钠或 硼氢化钾还原Sn，As，Sb为氢化物。
卤化：
有几种元素的卤化物易挥发，Ge（Ⅳ）,Sn （Ⅳ）,Cr（Ⅵ）,As（Ⅲ）,Sb（Ⅲ）的氯化物 的沸点分别为86，114，117，130，220°C。 在合金钢溶样中，有“飞铬”（CrO2Cl2挥发） 之说，还有飞硅（SiF4），借卤化物挥发排除 干扰。环境试样分析中原子吸收法测定Hg，利 用Hg2++SnCl2→SnCl4+Hg（挥发）反应。介质 性质对卤化物分离的选择性影响较大，从高纯 硅中可使Be，Ga,，In，Mn，Ti，Al，Co，Ni 等氢化物挥发分离。从氢溴酸介质中可以蒸发 出As，Ge，Hg，Os，Re，Ru，Sb，Sn，Se等
(完整版)分析化学武大第五版思考题答案
分析化学（第五版）上册武汉大学主编第一章概论第二章分析试样的采集与制备第三章分析化学中的误差与数据处理第四章分析化学中的质量保证与质量控制第五章酸碱滴定第六章络合滴定第七章氧化还原滴定第八章沉淀滴定法与滴定分析小结第九章重量分析法第十章吸光光度法第十一章分析化学中常用的分离与富集方法第一章概论1、答：定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。
任务：定性、定量、结构。
作用：略2、答：略3、答：取样→分解→测定→计算及评价注：取样的原则：应取具有高度代表性的样品；分解的原则：①防止式样损失；②防止引入干扰。
4、答：Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大，故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小，但是硼砂含10个结晶水不稳定，而碳酸钠摩尔质量小，性质稳定。
6、答：a.偏低b.偏低c.偏低d.无影响e.偏大f.偏小g.偏大h.可能偏大也可能偏小7、答：偏低NaOH O H O C H OH O C H NaOH V M m C 1210002422242222⨯⨯=••因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +，这样测定时消耗V NaOH 增大，所以C NaOH 偏小。
8、答：偏高第二章 分析试样的采集与制备（略）1、答：不对。
应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。
2、答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。
3、答：用NaOH 溶解试样，Fe ，Ni ，Mg 形成氢氧化物沉淀，与Zn 基体分离。
4、答：测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法，用KOH 熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量时，用HF 酸溶解试样，使Si 以SiF 4的形式溢出，再测试液中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量。
第十一章 复杂物质的分离与富集
例：现有0.01 mol/L的Fe3+溶液，利用氢氧 化钠溶液回收其中的Fe3+，问Fe3+开始沉淀 及完全沉淀时溶液的pH分别为多少？（溶 液中离子浓度低于10-6 mol/L视为完全沉 淀。）
2、常规沉淀分离法
解：
Fe
3
3O H
3
3
F e (O H ) 3
c(Fe
②
分离因子SB/A：
S B/ A RB RA
③
纯度：分离后样品中杂质的含量； Nhomakorabea2、分离方法的评价
回收因子越高越好，但通常总小于100%，
质量分数
>1%
0.01%~1%
回收因子
>99.9%
>99%
0.001% ~0.01% 95%
<0.001%
90%
分离因子越大或越小均表示分离效果较好，若
于溶剂中，使其浸出；
转换法：如果待测组分难容，则可通过先将其
转化为易溶物质后再浸出，如测定样品中钡含 量时，如果钡为硫酸钡，可先将其转化为碳酸 钡后，进行溶出；
5、分离方法的选择
选择的依据： ① 待处理混合物中各组分存在的差异：
② 欲分离组分本身所具有的性质和特点；
③ 目标产物的价值与规模；
在弱酸性溶液中能与In3+， Cu2+ ， Mn(VI)等离子生成 沉淀；
N =O N-ONH N =O
4
1 n
M + NH +
4
+
1 n
M
n+
N-O
2、常规沉淀分离法
8-羟基喹啉
第十一章 分离与富集
100％
V 水/V 有越小， E 越大。
D 100％ V水 D V有 是衡量萃取效果的一个重要指标。
＝
c有 V水 ＋ c水 V有
100％
5. 少量多次原则
mn m0[
V水 ]n DV有 V水
2. 分类 利用有机共沉淀剂进行分离和富集的作用，大致可分为三种类型。 1. 利用胶体的凝聚作用 例如 H2WO4 在酸性溶液中常呈带负电荷的胶体，不易凝聚，当加入有机共沉淀剂辛可宁， 它在溶液中形成带正电荷的大分子， 能与带负电荷的钨酸胶体共同凝聚而析出， 可以富集微 量的钨。 常用的这类有机共沉淀剂还有丹宁、动物胶，可以共沉淀钨、银、钼、硅等含氧酸。 2. 利用形成离子缔合物 有机共沉淀剂可以和一种物质形成沉淀作为载体，能同另一种组成相似的由痕量元素 和有机沉淀剂形成的化合物生成共溶体而一起沉淀下来。例如在含有痕量 Zn2+的弱酸性溶 液中，加入 NH4SCN 和甲基紫，甲基紫在溶液中电离为带正电荷的阳离子 R+，其共沉淀反 应为： R+ + SCN- ＝RSCN↓(形成裁体) Zn2+ + SCN- ＝Zn(SCN)422R+ + Zn(SCN)42+ ＝R2Zn(SCN)4（形成缔合物） 生成的 R2Zn(SCN)4 便与 RSCN 共同沉淀下来。沉淀经过洗涤、灰化之后，即可将痕量 的 Zn2+富集在沉淀之中，用酸溶解之后即可进行锌的测定。 3. 利用惰性共沉淀剂 加入一种裁体直接与被共沉淀物质形成固溶体而沉淀下来。 例如痕量的 Ni2+与丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中，不生成沉淀，加入丁二酮肟二烷酯 的酒精溶液时，则析出丁二酮肟二烷酯，丁二酮肟镍便被共沉淀下来。 这里裁体与丁二酮肟及螯合物不发生反应，实质上是“ 固体苯取”作用，则丁二酮肟二烷 酯称为“惰性共沉淀剂”。 三、生物大分子的沉淀分离和纯化 盐析法：用于各种蛋白质和酶的分离。 有机溶剂沉淀法：用于蛋白质和酶、多糖、核酸以及生物小分子的分离。 选择性变性沉淀法：用于除去某些不耐热的和在一定 pH 下容易变性的杂蛋白。 等电点沉淀法:用于氨基酸、蛋白质及其他两性物质的沉淀，多与其他方法结合使用。 (一)盐析法 盐析：在溶液中加入中性盐使生物大分子沉淀析出的过程。 突出的优点：成本低、操作简单、安全；对许多生物活性物质具有稳定作用； 常用的中性盐：硫酸铵、硫酸钠和氯化钠等。 影响盐析的主要因素：蛋白质浓度、pH、离子强度和温度等。 （二）有机溶剂沉淀法 优点： 分辨能力比盐析法高； 沉淀不用脱盐， 易于过滤； 在生化制备中应用比盐析法广泛。 缺点：对具有生物活性的大分子容易引起变性失活。 影响沉淀效果的因素：温度、试样的浓度、pH、离子强度、盐浓度等。 对蛋白质和多糖：盐浓度不超过 5%。 （三）选择性变性沉淀法 1. 热变性 方法最简便， 不需消耗任何试剂， 但分离效果较低。 通常用于生物大分子的初期分离纯化。 2. 选择性酸碱变性 使杂蛋白变性沉淀，通常在分离纯化流程中附带进行的一个分离纯化步骤。 （四）等电点沉淀法
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第11章分析化学中常用的分离和富集方法思考题1．分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。
换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。
样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2．在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。
答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。
在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。
常用的沉淀剂有：A．氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
B．氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。
C．有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。
D．Z nO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。
3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu （NH3）42-、Zn（NH3）42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe（OH）3，Al（OH）和Cr（OH）3和少量Mn（OH）2沉淀。
试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，3Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。
4．如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。
因此溶液有AlO22-，ZnO22-，MnO4-和CrO42-和少量Ca2+，在沉淀中有：Fe（OH），Mg（OH）2和Cu（OH）2和少量Ca（OH）2或CaCO3沉淀。
Ca2+将分离不3完全。
（注：Na2O2常用以分铬铁矿，分离后的分别测定Cr和Fe。
也有认为Mn2+被Na2O2氧化成Mn4+，因而以MnO（OH）2沉淀形式存在。
）5．某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。
试问。
A．为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？B．过滤后得的沉淀是什么？滤液又是什么？C．试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？答：A．溶液中出现红棕色沉淀应是Fe（OH）3，沉淀时的pH应在3左右。
（当人眼看到红棕色沉淀时，已有部分Fe（OH）3析出，pH值稍大于Fe3+开始沉淀的理论值）。
B．过滤后得的沉淀应是TiO（OH）2、Fe（OH）3和Al（OH）3；滤液是Ca2+，Mg2+离子溶液。
C．试样中若含Zn2+和Mn2+，它们应以Zn2+和MnO4-离子形式存在于滤液中。
6．采用无机沉淀剂，怎样从铜合金的试掖中分离出微量Fe3+？答：采用NH4Cl- NH3缓冲液，pH8-9，采用Al（OH）3共沉淀剂可以从铜合金试液中氢氧化物共沉淀法分离出微量Fe3+。
7．用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附？答：加入大量无干扰的电解质，可以减少沉淀对其他组分的吸附。
8．沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？答：对共沉淀剂的要求主要有：一是对富集的微量组分的回收率要高（即富集效率大）；二是不干扰富集组分的测定或者干扰容易消除（即不影响后续测定）。
有机共沉淀剂较无机共沉淀剂的主要优点：一是选择性高；二是有机共沉淀剂除去（如灼烧）；三是富集效果较好。
9．何谓分配系数，分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？答：分配系数和分配比是萃取分离中的两个重要参数。
分配系数：wo D ]A []A [K =是溶质在两相中型体相同组分的浓度比（严格说应为活度比）。
而分配比：w o c c D =是溶质在两相中的总浓度之比。
在给定的温度下，K D 是一个常数。
但D 除了与K D 有关外，还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关，它是一个条件常数。
在分析化学中，人们更多关注分离组分的总量而较少考虑其形态分布，因此通常使用分配比。
萃取率：%100V D D E Ow ⨯+=，可见萃取率与分配比（即溶质性质和萃取体系）和相比有关，但组分含量无关。
提高萃取率有两个重要途径：一是采用（少量有机溶剂）多次萃取；二是采用协同萃取。
10． 为什么在进行螯合萃取时，溶液酸度的控制显得很重要？答：螯合物萃取过程可表示为：+++↔+nH )MR ()HR (n M o n o n可见，溶液酸度可能影响螯合剂的离解、金属离子的水解以及其他副反应，影响螯合物萃取平衡，因此在进行螯合萃取时酸度控制是非常重要的。
11． 用硫酸钡重量法测定硫酸根时，大量Fe 3+会产生共沉淀。
试问当分析硫铁矿（FeS 2）中的硫时，如果用硫酸钡重量法进行测定，有什么办法可以消除Fe 3+干扰？答：将试液流过强酸型阳离子交换树脂过柱除去Fe3+，流出液再加入沉淀剂测定硫酸根。
12．离子交换树脂分几类，各有什么特点？什么是离子交换树脂的交联度，交换容量？答：通常离子交换树脂按性能通常分为三类：a)阳离子交换树脂，用于分离阳离子，又分为强酸型阳离子交换树脂和弱酸型阳离子交换树脂。
前者可在酸性中型和碱性溶液中使用，而后者不宜在酸性溶液中使用。
b)阴离子交换树脂，用于分离阴离子，又分为强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂两种。
前者可在酸性中型和碱性溶液中使用，而后者不宜在碱性溶液中使用。
c)螯合树脂。
选择性地交换某些金属离子。
交联度指交联剂在树脂中质量百分率，其大小与树脂性能有关。
交联度一般在4-14%之间。
交联度小，树脂网眼大，溶胀性大，刚性差。
交换容量是指每克干树脂所能交换的物质量（mmol），它决定于树脂内所含活性基团的数目，一般为3-6mmol-g-1。
13．为何在分析工作中常采用离子交换法制备水，但很少采用金属容器来制备蒸馏水？答：许多分析实验需要纯水作溶剂或洗涤用水，通常有蒸馏水、去离子水和超纯水等。
采用离子交换法制备去离子水具有简便且低能耗，能有效除去水中的离子。
因此在分析工作中常采用离子交换法制备水。
而金属容器容易受氧化腐蚀，蒸馏时引起离子污染，因此金属容器很少用来制备蒸馏水。
附：去离子水的制备自来水)3OH柱去离子水混合柱RN(CH3)3OH柱交换柱的填充树脂一般采用强酸型阳离子交换树脂和强碱型阴离子交换树脂，如001×7 (732#) 和201×7 (717#)；●由于交换容量不同，实验中通常采用一根阳离子交换柱和二根阴离子交换柱。
混合柱也应按等交换容量比例混合；●混合柱的作用：由于离子交换是可逆反应，经过阳离子交换柱和阴离子交换柱处理的去离子水，还存在着微量未交换的离子。
若让它再通过混合柱，由于两种交换过程同时进行，离子交换后生成的H+和OH-结合成水而除去，进一步提高了水的质量。
14．几种色谱分离方法（纸上色谱，薄层色谱及反相分配色谱）的固定相和分离机理有何不同？答：色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异，当两相作相对移动时，使被测物质在两相之间进行反复多次分配，这样原来微小的分配差异产生了很大的效果，使各组分分离开来。
通常认为纸色谱的固定相是吸附滤纸纤维素上的水分（或与纤维素羟基缔合的固定水），分配色谱是纸色谱的主要分离机理。
薄层色谱的固定相主要是硅胶等吸附剂，吸附色谱是薄层色谱的分离机理。
反相分配色谱的固定相一般是涂渍在载体上的非极性有机物，其分离机理是反相分配色谱。
15．以Nb和Ta纸上色层分离为例说明展开剂对各组分的作用和展开剂的选择。
答：纸色谱的展开剂应对分离组分有一定的溶解度和不同的分配能力。
展开剂的组成和极性对比移值和分离选择性均有较大的影响。
参见课本P290矿石中的Nb和Ta分离测定：试样用HF-HCl-HNO3分解后，使Nb(Ⅴ)和Ta(Ⅴ)以NbF72-和Ta F72-的形式存在。
采用20×26cm2的滤纸，丁酮-HF（6：1）展开剂。
展开2h后，Nb(Ⅴ)在前，Ta(Ⅴ)在后。
分离机理是丁酮质子化后，与NbF72-或Ta F72-形成离子对在流动相和固定相间进行多次分配。
HF 的作用是提供H+和抑制NbF72-和Ta F72-的离解。
16．如何进行薄层色谱的定量测定？答：薄层色谱的定量测定有直接测定或将样斑刮下后提取溶液测定两种方式。
直接测定又分为：a) 比较斑点面积定量法：与标准溶液斑点对照样品斑点大小和颜色深浅，只能达到半定量分析。
b) 稀释定量法：用标准溶液、稀释一定倍数的标准溶液和样品溶液等体积点样在同一块板上，展开显色后进行斑点面积测量。
样品含量计算公式为：d lg A A A A W lg W lg s sd ss ∙--+=式中A 、A s 和A sd 分别为样品、标准溶液和稀释标准溶液的斑点面积，d 为稀释倍数的倒数。
c) 薄层扫描法：使用薄层色谱扫描仪对薄层上被分离物质斑点进行光吸收或荧光测定的直接定量法。
17． 用气浮分离法富集痕量金属离子有什么优点？为什么要加入表面活性剂？答：用气浮分离法富集痕量金属离子具有分离速度快、富集倍数大和操作简便等优点，特别适用于大量的极稀溶液(10-7--10-15mol/ L) 金属离子的分离富集。
对于共沉淀分离中不易过滤或离心分离的胶状、絮状沉淀，对于离子对溶剂萃取分离中经常遇到的分层费时、两液界面不清晰等分离难题, 改用适当的浮选分离可以较好地解决。
在浮选过程中，表面活性剂可改变被浮选物的表面性质和稳定气泡，它直接影响着浮选分离的成败。
但表面活性剂的用量不宜超过临界胶束浓度（CMC ）。
表面活性剂非极性部分链长度增加，会使它在气泡上的吸附增加，从而提高分离效果。