同济材料研究方法8 MS 复习
材料研究方法复习题
1.根据下图,试推导Bragg方程,并对方程中主要参数范围的确定进行讨论。
答:1)Bragg方程推导:根据题图,有:相邻两个原子面上的原子散射波光程差δ= AE + AF = ABsinθ+ ABsinθ=2 ABsinθ= 2dsinθ干涉加强条件是,晶体中任意相邻两个原子面上的原子散射波在原子面反射方向的相位差为2π的整数倍,光程差等于波长的整数倍。
因此,干涉加强的条件为:2dsinθ= nλ即Bragg方程。
2)方程中主要参数范围的讨论:a. 根据布拉格方程,sinθ不能大于1,因此:nλ/2d =sinθ< 1,对衍射而言,n的最小值为1,所以在任何可观测的衍射角下,产生衍射的条件为λ<2d,这也就是说,能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍,否则不能产生衍射现象。
b.当x射线波长一定时,晶体中存在可能参加反射的晶面族也是有限的,它们必须满足d>λ/2, 即只有那些晶面间距大于入射x射线波长一半的晶面才能发生衍射2.什么是X射线谱,连续X射线谱的产生机理是什么?答:1)X射线谱:x射线的强度随波长而变化的曲线称为X射线谱。
2)具有连续波长的X射线,构成连续X射线谱,其产生机理为:能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时,电子失去自己的能量,其中部分以光子的形式辐射,碰撞一次产生一个能量为hv的光子,这样的光子流即为X射线。
单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的,绝大多数电子要经历多次碰撞,产生能量各不相同的辐射,因此出现连续X射线谱。
3.写出标识X射线谱的波长与阳极物质原子序数间的对应关系(莫塞莱定律),说明莫塞莱定律的意义。
答:1)莫塞莱定律:标识X射线谱的波长λ与原子序数Z关系为:1/λ=K/(Z-σ)22)莫塞莱定律的意义:莫塞莱定律指出了标识X射线谱的波长λ与阳极物质原子序数Z的关系,莫塞莱定律是X射线光谱分析中的重要理论基础。
用电子轰击待测试样辐射出标识X射线,并测定其波长,则可以知道试样中含有哪些元素。
2008年同济大学考博专业课试题-材料研究方法
博士帝国
2008年同济大学考博专业课试题
课目:材料研究方法
所涉及专业:材料学院功能材料研究所的相关专业
内容
1,介绍 BRAGG方程在材料研究中的应用。
2,电子显微镜分析主要分哪几类,请介绍这几类主要电镜在材
料研究中的特点和原理
3,请描述背散射电子像的成像原理,特点以及应用。
4,热分析技术包括哪些类别,分别介绍这些热分析技术在材料
分析中的应用的。
5,核磁共振MNR是如何产生的,介绍其在材料研究中的应用。
6,IR红外光谱分析的主要原理,在材料分析中的应用及其影响
因素。
7,以某一高分子材料为例,结合IR等手段对其进行结构方面的
分析。
8,结合你自己在材料研究中的经验,谈谈各种材料研究分析方
法在材料科学研究中的作用。
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同济大学材料研究方法思考题答案
第1章1、材料是如何分类的?材料的结构层次有哪些?答:材料按化学组成和结构分为:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料;按性能特征分为:结构材料、功能材料;按用途分为:建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。
材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2、材料研究的主要任务和对象是什么,有哪些相应的研究方法?答:任务:材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律,也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系,或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律,以达到对材料优化设计的目的,从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道.研究对象和相应方法见书第三页表格。
3、材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。
第2章1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用?答:现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用:(1)X射线物相定性分析:用于确定物质中的物相组成(2)X射线物相定量分析:用于测定某物相在物质中的含量(3)X射线晶体结构分析:用于推断测定晶体的结构2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论.答:见书第97页。
3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用,方法及研究对象.而且实验方法及样品的制备简单,所以,在科学研究和实际生产中的应用不可缺少;而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究,特别是在晶体结构的分析中必不可少,在某种场合下是无法替代的。
第3章1、如何提高显微镜分辨本领,电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制?答:分辨本领:指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离;以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。
同济研究方法思考题
第1章思考习题及解答1.材料是如何分类的?材料的结构层次有哪些?2.材料研究的主要任务和对象是什么,有哪些相应的研究方法?3.材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?[答(pdf)]第2章思考习题及解答1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性,为何非均质体矿物晶体具有多色性?2.什么是贝克线?其移动规律如何?有什么作用?3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起?决定晶体糙面和突起等级的因素是什么?4.什么叫干涉色?影响晶体干涉色的因素有哪些?5.白云母的三个主折射率为N g=1.588,N m=1.582,N p=1.552,如要制造干涉色为1/4λ(147nm)的试板,在垂直于Ng切面上的切片厚度应为多少?6.平行金红石(四方)(100)晶面取一薄片,在折射率仪中测得C轴方向为2.616,垂直C轴方向为2.832;试绘出其光率体,并写出最大双折射率及其光性正负。
7.平行莫来石(斜方)斜方柱面(110)取一切面测得该晶体最大折射率为1.654,垂直斜方柱面另取一切面(001)面测得其折射率变化在1.644-1.642之间。
已知光轴面//(010),试绘出其光率体并写出最大双折射率、光性符号、光性方位。
[答(pdf)]8.普通辉石为正光性晶体,在正交偏光下其最高干涉色为二级黄(R=880nm),⊥B xa切面具有一级亮灰干涉色(R=210nm),设N g-N m=0.019,求薄片厚度。
[答(pdf)]9.设橄榄石晶体薄片厚度0.03mm,N g=1.689, N m=1.670, N p=1.654,问:垂直B xa切面、垂直B xo切面和平行光轴面切面上的光程差是多少?[答(pdf)]10.如何利用锥光镜鉴定晶体的光性和轴性?11.如何提高光学显微分析的分辨能力?12.阐述光学显微分析用光片制备方法。
13.分析近场光学显微分析的原理及与传统光学显微分析技术的异同。
14.为何近场光学显微镜可突破光学显微镜分辨率极限?第3章思考习题及解答1.X射线的定义、性质。
同济大学材料研究方法07真题及答案解析
同济大学材料学院材料学专业——2007年真题及解析科目一:代码:821 科目名称:材料研究方法北京万学教育科技有限公司考试年份:2007招生专业:材料学研究方向:01高性能水泥基材料02智能材料03新型建筑材料04生态环境材料05无机功能材料06高分子功能材料07高分子材料改性08生物医用材料09金属功能材料10纳米材料11材料体系分析与建模方法一、真题1.电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号?研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号?并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息,并收明其衬度理。
2.简述DSC的种类和定量热分析原理,举例说明其在材料研究领域的应用。
3.请详述电子衍射和X射线衍射的异同点。
4.请说述电子探针中波谱的原理和应用,并简述波谱与能谱在应用方面的异同。
5.写出布拉格方程,分析物质产生X衍射的充要条件,简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。
请说明样品制备对物相鉴定的影响。
6.简述特征X射线的产生,性质和应用。
7.简述红外光谱用于分子结构分析的基础,说明其应用。
8.采用何种手段可以研究高分子材料的结晶。
9.聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段,如何研究无机填充材料在高聚物基体中的分布情况?如何研究共混物中各相的形态?第 1 页共10 页10.核磁共振谱中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么?化学位移的主要影响因素有哪些?核磁共振谱中的信号强度可以提供何种信息?11.请详细描述金相试样的制备过程,并画出碳马氏体和高碳马氏体的组织示意图,解释其区别。
12.举例说明透射电镜在金属材料研究方面的应用,说明其原理。
13.制备金属材料透射电子显微镜试样时一般采用双喷法制样,请详述其原理。
14.请详述多晶,非晶,纳米晶体材料在透射电子显微镜选区稍微图像中的区别。
15.拟定方案,解决玻璃体内夹杂物的鉴定。
16.采用合适的现代技术表征法分析硅酸盐水泥水化进程,请简要评述你给出的方法。
材料研究方法复习终结版word精品文档8页
1.材料科学的四要素:组成,合成,性能,效能2.结构:指材料系统内各组成单元的相互联系和相互作用方式存在形式:晶体结构,非晶体结构,孔结构以及他们不同形式且错综复杂的相互组合或复合。
尺度:微观结构,亚微观结构,显微结构,宏观结构。
宏观结构和显微结构是以人眼的分辨率为界;显微,亚显微以光学显微镜的分辨率为界;亚显微和微观是以普通扫描电子显微镜的分辨率为界。
3.材料研究方法的仪器分析:图像分析法,非图像分析法。
前者主要工作原理是显微术,后者是衍射法和成分谱分析。
衍射法是用来研究材料结晶及其晶格常数,成分谱分析是测定材料化学成分。
第三章X射线衍射分析1. X射线的性质:首先,X射线具有很强的穿透能力,可以穿透黑纸以及许多对于可见光不透明的物质,当穿过物质时,能被偏振化并被物质吸收而使强度减弱;其次,X射线沿直线传播,即使存在电场磁场也不能使其传播方向发生偏转。
再次,X射线不能被肉眼观察到,但可以使照相底片感光,在通过一些物质时,使物质中外层电子发生跃迁产生可见光;通过气体时,X射线光子能与气体原子发生碰撞,使气体电离。
最后,X射线能够杀死生物细胞和组织。
人体组织在受到X射线辐射时,生理上会产生一定反应。
2. X射线的产生:凡是高速运动的电子流或其他高能辐射流(X射线,r射线,中子流)被突然减速时,均能产生X射线。
3、阳极靶高速旋转:x射线管工作时,高速电子轰击阳极靶,一部分能量转化为x射线,而大部分能量转化为热能,使阳极靶温度急剧升高,因此为防止阳极靶过热而使x射线管损坏,必须对阳极靶进行冷却,目前主要是采用循环水冷却。
为解决阳极靶过热并提高其发射功率,采用使阳极靶高速旋转的方法,不断改变电子束轰击的位置,使阳极靶面热量有充分时间散发,以达到提高x射线管发射功率并解决阳极靶过热问题。
3:特征x射线:特征x射线为一线性光谱,由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成,其强度大大超过连续谱线的强度并可叠加于连续谱线之上。
同济大学土木工程材料复习提纲(5篇可选)
同济大学土木工程材料复习提纲(5篇可选)第一篇:同济大学土木工程材料复习提纲土木工程材料复习提纲第一章绪论1.密度;体积密度;表观密度;堆积密度;2.孔隙率;空隙率;公式!3.质量吸水率;体积吸水率(=开口孔隙率);闭口孔隙率;4.水饱和度(KB)5.孔隙率影响:强度;抗渗性(K、P);抗冻性(F);导热系数(绝热性能);体积密度;6.亲水性;憎水性;润湿角;耐水性(软化系数KP);含水率;7.导热系数;导热系数影响因素(化,显;P;W);比热容;材料热容量的意义:热容量大,温度稳定8.强度;强度等级;比强度;强度试验影响因素:试件尺寸、高宽比、表面粗糙度、加荷速度、温度湿度9.弹性;塑性;韧性;脆性;硬度;磨损;磨耗10.耐久性的概念与包括的内容第二章气硬性胶凝材料1.气硬性(水硬性)胶凝材料;生石膏(2);建筑石膏与高强度石膏;建筑石膏的凝结、硬化;2.生石灰、熟石灰、石灰膏;欠火石灰与过火石灰;陈伏;石灰的凝结、硬化过程;石灰、石膏的特性比较;3.水玻璃的化学式;水玻璃模数;水玻璃模数与密度(浓度)对水玻璃性质的影响;水玻璃的固化剂;硬化水玻璃的性质:耐酸;耐高温第三章水泥 1.硅酸盐水泥生产的原料与主要生产环节2.硅酸盐水泥的定义;熟料矿物+石膏(4+1);3.4矿物水化产物、水化特性;石膏的作用(无:速;合适;多:水化硫铝酸钙腐蚀);4.水泥石组成:凝胶体(2),晶体(3);未水化水泥颗粒;毛细孔;5.水泥强度影响因素:W/C;时间,温度、湿度;硅酸盐水泥强度等级(6)6.水泥的初凝与终凝;细度测定:硅酸盐水泥(比表面)、其他水泥(筛分析法);水泥的安定性:f-CaO, f-MgO,SO3 7.水泥的腐蚀:软水、镁盐、碳酸腐蚀(CH);硫酸盐腐蚀(C3A、Aft);防止腐蚀措施:合适水泥,CH、C3A 少,密实,表面涂层;8.活性混合材与非活性混合材;活性混合材种类;激发剂(石膏,CH);活性混合材在激发剂作用下的水化;二次反应9.硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥特点;矿渣(耐热好,抗渗差)、火山灰(抗渗好,干裂)、粉煤灰(收缩小,泌水大、早强低);水泥的选择:根据环境与工程要求合理选择水泥 10.其他水泥:铝酸盐水泥第四章混凝土1.混凝土的分类与基本要求(强,和,耐,经);2.骨料:含泥量、泥块含量对混凝土的影响(干缩,强度);含水状态(全干,气干,饱和面干,湿润);坚固性;3.细骨料:细度模数定义与计算;有害杂质种类与危害;级配区(3)界限0.63mm4.粗骨料:最大粒径;颗粒级配,针片状;表面粗糙度;强度测定(2);压碎指标小、强度大;骨料分类0.16~5mm5.水泥强度等级与混凝土强度等级关系:1.5~26.混凝土的和易性/工作性:流动性;粘聚性(离析);保水性(泌水)7.混凝土和易性测定方法:坍落度、维勃试验8.和易性的影响因素:W大、坍落度大;W/C大小影响水泥浆体的稠度、W一定时,在一定范围内W/C变化对坍落度影响不大(恒定用水量法则);合理砂率;骨料方面;水泥品种(标准稠度用水量);时间与温度9.混凝土立方抗压强度fcu测定;100mm(0.95);温度20℃±2℃ 10.fcu,k :C20 11.混凝土强度的影响因素:fcu=Afc(C/W-B);A、B(骨料);令期;温湿度;密实度;提高强度措施:12.混凝土的变形:水泥化学收缩;干缩湿胀;温度变形;碳化收缩13.干缩影响因素:W;W/C;骨料;水泥品种;湿度14.弹性模量:棱柱体抗压强度40%时的割线模量Eh;15.弹性模量影响因素:强度、湿度、C少、E大;蒸养混凝土低;16.徐变;瞬时恢复、徐变恢复、残余变形17.徐变影响因素:W,W/C大、徐变大;骨料级配好、Dm大、E大,徐变小18.混凝土的耐久性:抗渗性、抗冻性、环境侵蚀、碳化、碱骨料反应19.抗渗性P(6):W/C;骨料级配、Dm;水泥品种;养护质量;引气剂 20.抗冻性F:W/C;引气剂;含水状态21.碳化:W/C;C;水泥品种;密实性22.碳化影响:钢筋锈蚀;开裂;表面硬化以上11~22题均可以用标准答案微调后解答。
同济大学-材料学专业-《材料研究方法》考研真题(1)
06部分二、解析1.试阐述红外光谱分析的基础以及应用。
参考答案:红外光谱是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级跃迁)而产生的物质能吸收红外光谱应满足两个条件:1.辐射应具有刚好恩那个满足物质跃迁时所需的能量;2.辐射与物质之间有相互作用(2)辐射与物质之间有相互作用,分子的偶极距必须发生变化的振动,分子振动的形式:1.伸缩振动a.对称伸缩振动b.反对称伸缩振动2.变形和弯曲伸缩振动a.面内变形剪式振动面内摇摆振动b.面外变形面外摇摆振动扭曲变形掘动红外光谱振动吸收带的类型:(1)X-H伸缩振动区(2)叁键和累积双键区(3)双键伸缩振动区(4)X-Y伸缩振动区和X-H变形振动区红外光谱的应用:定性分析 1 试样的分离与精制 2. 了解与试样性质有关的其他方面的因素 3. 图谱的解析定量分析试题解析:1)知识点:红外光谱的基础与应用2)答题思路:综合两方面信息进行解答3)历年考频:此考点在近五年中共出现3次,分别为:04.06,07年.2.什么是斯托克斯线、反斯托克斯线,试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。
参考答案:在拉曼散射中,若光子把一部分能量传递给样品分子,得到的散射光能量减少,在垂直方向测量到的散射光中,可检测一定频率的线,称为斯托克斯线。
反之,如果分子处于激发态,与光子发生非弹性碰撞就会释放能量而回到基态,得到反斯托克斯线。
1.拉曼光谱是一个散射过程,因此任何尺寸、形状、透明度的样品,只要能被激光照到,就可以直接进行测量,极微量的样品都可以照射到。
2. 水是极性很强的分子,因而其红外吸收非常强烈。
但水的拉曼反射却极微弱。
3.对于聚合物及其他分子,拉曼散射的选择定则限制较小,因而可以得到更丰富的谱带。
试题解析:1)知识点:拉曼光谱的基本知识2)答题思路:简述概念知识3)历年考频:此考点在近五年中共出现1次,分别为:06年。
3. 请说明下列图谱所代表聚合物的性质特征。
参考答案:谱带分析在新大纲中取消4. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究?参考答案:1.背散射电子2. 二次电子3. 吸收电子4. 透射电子5. 特征X射线6.俄歇电子1.背散射电子2. 二次电子5. 特征X射线 6.俄歇电子均可进行晶体结构的研究试题解析:1)知识点:电子与固体物质相互作用2)答题思路:简述基本概念3)历年考频:此考点在近五年中共出现3次,分别为:04,06,07年.5. DTA曲线用什么作为反应起始温度,为什么?参考答案:使用外延始点作为反应起始温度。
同济材料研究方法第五章-复习
其特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变 化及变化的速率。目前,热重分析法广泛地应用在 化学以及与化学有关的各个领域中,在冶金学、漆 料及油墨科学、陶瓷学、食品工艺学、无机化学、 有机化学、聚合物科学、生物化学及地球化学等学 科中都发挥着重要的作用。
热重分析仪
热重分析
热重曲线
热重分析
B点至C点是一个失重过程,失重 量是m0-m1 (45C);D点和C点 之间,试样质量又是稳定的;由 D点开始试样进一步失重,直到E 点为止,这一阶段的失重是m1m2 (100C) ;E点和F点之间, 新的稳定物质形成;最后的失重 发生在F点和G点之间,失重量是 m2-m3 (212C) ; G点和H点区 间代表试样的最终形式,它在实 验温度范围内是稳定的。
间或温度,从左到右表示增加。
如图5-3所示。
峰 峰面积
差热分析
峰 高
峰宽
玻璃化转变
放热行为 结晶 (固化,氧化,反应,交联)
吸热
放热 ΔT(℃)
基线
dH/dt
固固 一级转变
DTA
曲线
Tg
熔融 吸热行为
Tc
Tm
分解气化
Td
DSC 曲线
图5.27 高分子材料的DTA 和DSC模式曲线
差热曲线的影响因素 (p214)
热分析技术的分类
物理 性质
质量
分析技术名称 热重法
等压质量变化测定 逸出气体监测
逸出气体分析
温度
放射热分析 热微粒分析 加热曲线测定 差热分析
简称 物理性质 分析技术名称 简称
TG 焓
尺寸 EGD 力学特性
差示扫描量热法 DSC
热膨胀法 热机械分析
TMA
同济大学材料研究方法复习重点
材料研究方法复习重点第三章XRDXRD这一章中布拉格方程必出一道题,布拉格方程是XRD的基本原理,是理解XRD的关键,所以怎么强调都不过分。
应用分析题也必出题,而且可以不止一道,极有可能出两道题,还可能以分析题的形式存在。
3.1X射线的物理基础这个内容去年考过。
考X射线的物理性质确实挺出乎我的意料。
因为这个知识点太简单了。
历年考过的题有:1.X射线与物质相互作用时会产生那些效应?利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定?如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态?(04)2.画出晶体对X射线衍射的示意图(04)6.简述特征X射线的产生,性质和应用。
(07)在解答这些题的时候只要把书上X射线的基本定义、性质用自己的语言叙述出来就可以了。
这些都是送分题。
并且这里很受出题老师的青睐的,基本上每个知识点都出过题,还有出下去的趋势。
3.2X射线衍射原理在上面已经介绍过了衍射原理布拉格方程比出题。
这方面在我的研究生复习题中阐述的非常详细。
再加上真题应该是足够了。
真题如下:1.画出晶体对X射线衍射的示意图,写出布拉格方程,并说明该方程中各参数的意义。
(04) 5.写出布拉格方程,分析物质产生X衍射的充要条件,简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。
请说明样品制备对物相鉴定的影响。
(07)从这两道题也可以大概的看出这些年命题的基本趋势。
其中04的这道题综合性不大,而且考的也比较简单,把布拉格方程写出来,并说明个参数的意义就可以了。
而07的这道题要求对布拉格方程的认识要更加深刻,还和X射线粉末衍射物相鉴定过程相综合。
但只要复习到位,并理解重要内容的意义,也是没什么难度的。
劳厄方程和厄瓦尔德图解是不做要求的,劳厄方程很好理解,可以掌握它以拓宽知识面,但厄瓦尔德图解很不好理解,需要点阵的知识,只作阅读内容就可以了。
考试和学知识就是差距大,其实如果不能熟练的掌握倒易点阵的知识,就什么也干不了,XRD就算白学,中国教育体制的悲哀啊!3.3 X射线衍射束的强度这一小节考纲上写的很含糊。
材料研究方法pdf
研究方法 肉眼、放大镜
显微镜 扫描电镜 扫描隧道电镜
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组织尺寸与检测仪器解析度
同济大学《材料研究方法》精品课程
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5
材料分析原理
材料分析的种类
化学成分分析、结构测定、图像分析
分析仪器
显微镜:显微组织观察 衍射仪:测定结构 谱仪:分析成分
分析仪器主要可分为三个单元
铁器时代
蒸汽机时代
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绪论
材料的种类
按化学状态分:金属材料、无机非金属材料、有机高分子材料、复合 材料等。 按使用用途分:建筑材料、包装材料、信息材料、生物医用材料等。
同济大学《材料研究方法》精品课程
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2
材料的组成、结构与性能
—材料的性能是材料内部因素
效能
在一定外界因素作用下的综合反映。
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材料研究方法的含义
广义:技术路线、实验技术、数据分析
狭义:测试材料组成和结构的仪器方法 X射线衍射分析 电子显微分析 热分析 光谱分析 表面分析等
同济大学《材料研究方法》精品课程
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3
“材料研究方法”教学目的
Why:了解研究材料结构、性能的重要性
Understand why materials characterization is important
R. Jenkins, et al. Wiley Interscience. Scanning Electron Microscopy and X-Ray
Microanalysis. J. Goldstein, et al. Springer. Introduction to Thermal Analysis. M.E. Brown.
同济材料研究方法材研方 复习
8
第5章 热分析复习
2020/6/16
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第5章 热分析复习
2020/6/16
5.3.2 DTA的影响因素 仪器,试样,试验条件
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第5章 热分析复习
2020/6/16
5.4 差 示 扫 描 量 热 分 析 ( Differential Scanning Calorimetry,简称DSC)
动频率称为基团频率。
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第5章 热分析复习
2020/6/16
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第5章 热分析复习
2020/6/16
6.3.7 影响基团频率位移的因素 ◆ 相邻基团的影响 ◆ 分子物理状态 ◆ 溶剂 ◆ 测定条件
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第5章 热分析复习
2020/6/16
6.3.8 红外光谱定性分析 官能团定性分析和结构分析 官能团定性分析:根据化合物的红外光
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第5章 热分析复习
2020/6/16
二硫化碳的振动及其极化度的变化
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第5章 热分析复习
2020/6/16
图6-14 偶极子在交变电场中的作用示意图
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第5章 热分析复习
2020/6/16
37
第5章 热分析复习
2020/6/16
6.3.3. 分子振动方程式 (Hook's Law)
1
k
谱的特征基团频率来检定物质含有哪些基 团,从而确定有关化合物的类别。
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第5章 热分析复习
2020/6/16
结构分析或称结构剖析,则需要由化合 物的红外光谱并结合其它实验资料(如相 对分子质量、物理常数、紫外光谱、核磁 共振波谱和质谱等等)来推断有关化合物 的化学结构。
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第5章 热分析复习
材料研究方法
材料研究方法 – 前言
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4. 教学方法 整个教学环节被分成以下5块内容,力求知识和
能力的全面提高: 1)传统理论教学; 2)由学有专长的教授和实验专家做专题报告; 3)进入实验室观摩整个实验过程; 4)让学生自主设计课程小课题,并进行实验和结果 分析,结合收集文献资料,形成报告和上讲台讲解 自己的报告内容; 5)开展双语教学。
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材料研究方法 – 前言
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2. 课程的难点
(1)在现有条件下让学生尽可能对大型检测仪器的使用和 样品制作技术有一个感性认识,掌握相关研究方法在材料研 究领域中的具体应用,并初步掌握各类图谱的解析技巧; (2)扩大学生的专业英语的词汇量和听说能力。
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材料研究方法 – 前言
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材料研究方法 – 前言
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3. 教材建设(续)
编写了配合双语教学用的英语教材; 在课程中不断引入本院教师和国内外最新研究成果 并形成各种测试技术的图谱集; 设置了《材料测试与结构表征综合设计实验系列课 程》,让学有余力,并有兴趣的学生有选择的进入这 类辅修课程。
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材料研究方法 – 前言
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4. 教学方法(续)
在《材料研究方法》课程之外设置短训班性质的 《材料测试与结构表征综合设计实验系列课程》,让学 有余力,并有兴趣的学生(约15%)有选择的进入这类 辅修课程。 通过上机实验使学生了解各类大型仪器的基本结构 和工作原理,掌握仪器的基本操作并能通过相关仪器对 材料进行微观结构和形态的表征。
材料研究方法 – 前言
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四、 课程的重点、难点及解决办法 1. 课程的重点
(1)在教学内容方面,其重点使学生了解材料结构与性能 的表征方法和有关测试仪器的结构原理及其应用、掌握材料 主要近代仪器分析方法所涉及的制样技术、图谱解析方法和 它们在材料研究领域中的具体应用; (2)由于本课程是双语教学,在外语运用能力上,力求使 学生通过课堂听课和练习,提高学生在本专业的领域内运用 英语进行学术交流的能力;
同济材料研究方法材料研究方法重点内容
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4 电子显微分析 ★ TEM像衬度 (质厚衬度和衍射衬度) ★ SEM像衬度 ★ 电镜要素 ★ SEM和TEM样品制备,应用
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5 热分析 ★ 热分析技术的分类 ★ DTA和DSC的基本原理及其主要应用 ★ TGA与材料失重机理的关系 ★ 热膨胀和热机械分析种类
★ Raman和IR的比较,应用
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7 NMR ★ 基本原理 ★ 屏蔽效应与化学位移 ★ 自旋偶合和自旋分裂 ★ 积分强度 ★ NMR的应用
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8 MS ★ 质谱分析基本原理 ★ 离子类型 ★ 质谱图的表示和解释方法 ★ 质谱定性分析及其应用
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9 材料综合分析和剖析 ★ 材料综合分析和剖析的一般步骤
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材料研究方法 重点复习内容
2009.6.10
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1 绪论 ★ 材料研究的意义和内容 ★ 材料研究的分类
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2 光学显微分析 ★ 光的物理性质 ★ 光与物体的相互作用 ★ 显微镜的分辨率极限
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3 X-ray衍射分析 ★ X射线的产生,特征X射线,吸收限及其 应用
(静态和动态)
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6 光谱分析(1)
★ 吸收光谱的分类和基本的产生和应用
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6 光谱分析(2)
★ IR产生条件,虎克定律与振动频率,分子振 动形式
★ IR基团特征频率,影响IR基团频率的因素
同济大学材料研究方法专业课复习重点归纳
考试重点:1-2章一般不会考1.2图表从总体上把握一下就可以了第三章图3.1 大致了解①X射线的性质;②可见光。
图3.2 X射线的产生3.1.2.2 同步辐射X射线的特点图3.6 特征X射线的产生(重点)3.15 X射线与物质的相互作用(重点)图3.8要熟记3.2 X射线的衍射(相干散射)劳厄方程布拉格方程(重点计算题可能出)厄瓦尔德不考影响衍射强度的因素的条件(重点)3.4实验方法以及样品的制备德拜—谢东照相法、聚焦法、单晶法均不考3.4.2粉末衍射仪法第一句话图3.30中a图的夹角的由来弄清粉末衍射仪中连续扫描和步进扫描的区别3.4.2.3不是重点3.4.2.4 不考3.4.2.5样品的制备(重点)3.4.2.6 不考3.5 X射线粉末衍射物相的定向分析(重点)PDF卡片中字母索引、哈那瓦尔特索引、芬克索引排列方法结合图形怎么看定性分析过程(不是重点)X射线物相定量分析两个公式(3.53与3.54)外标法与内标法不考3.7.7X射线衍射结构分析中的应用高分子、无机、玻璃中的应用总结出来(细节不必太在意)在其余方面的应用也要整理出来第四章电镜分析引言部分也要注意一下工作原理、特点(重点)图4.3能够画出来以及记住上面两句话表格4.2 光学显微镜与透射电镜的比较(重点)4.2.2 作用原理(看4.8图)透射电镜样品的制备(重点)质厚衬度(重点)定义原理(公式不需要记)小孔径角成像(有用)4.2.5.2透射电镜中电子衍射的特点(三句话)(3)选区电子衍射基本原理4.2.6衍射衬度成像原理明场成像、暗场成像(重点)4.2.6.2 衍射衬度图像分析不考4.2.7投射电镜应用举例(重点)4.3 扫描电镜工作原理扫描电镜成像的物理信号扫描电镜的主要性能:放大倍数M和分辨本领(重点)、景深(重点)、焦长(重点)。
4.3.5扫描电镜的样品的制备4.3.6 像衬度4.3.6.1 形貌衬度4.3.6.2 (重点)原子序数衬度背散射电子像衬度与吸收电子像衬度应用举例电子探针特点和工作原理检测特征X射线的波长和强度是X射线谱仪(波谱仪或能谱仪来完成的)4.4.2不考波谱能谱的8个优缺点实验方法不考样品制备(三句话)4.4.3.3分析方法(大标题说说,内容了解一下)定量分析(看一下)目的是要求出试样中某元素的浓度(重量百分数)它的依据是某元素的X射线强度在试样中的浓度成比例4.4.5 应用举例第四章一定记着每个分析方法的原理、样品制备、应用等,并且自己最好能总结一下每个方法的异同第五章热分析(概念)四大热分析技术DTA装置图(重点)差热分析曲线图(必考)结合所给文字影响因素基本上背标题DSC (热流型与功率补偿型)定义图5.9(重点)5.4.4.2不考5.5(重点)热天平、弹簧秤看看5.5.2 需要看看5.5.3 因素5.5.3.1 基线漂移(重要)以下的各个因素需要看看5.6.1 热膨胀分析法膨胀系数机械不考分析应用第5-22页放、吸热对应图谱分析相对的各个峰5.7.1.2 分析理解应用(重点)5.7.1.4 应用图5.27 (重点)热重分析(TG)、DTA、DSC应用紫外(重点)红外产生条件:两个6.10最后一句话红外活性和非红外活性6.3.4 分子振动的形式(重点)6.3.7 外部内部(重点)6.3.11 试样制备(重点)(紫外和红外)固、气、液材料应用6.3.12.2(重点)6.4(重点)什么叫拉曼,定义、特点。
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MS
(3)碎片离子峰:除产生分子离子外, 尚有足够能量致使化学键断裂,形成 带正、负电荷和中性的碎片,所以在 质谱图上可以出现许多碎片离子峰。
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碎片离子的形成和化学键的断裂与 分子结构有关,利用碎片峰可协助阐 明分子的结构。
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8.2 质谱基本原理 被分析的样品首先离子化,然后
利用离子在电场或磁场中的运动性 质,将离子按质荷比(m/e)分开并按 质荷比大小排列成谱图形式,根据 质谱图可确定样品成分、结构和相 对分子质量。
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图8-1 聚甲基丙烯酸乙酯的热裂解质谱图
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图8-7 两峰部分重叠
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2. 灵敏度与信噪比 灵敏度是表示仪器出峰(或信号)
的强度与样品用量的关系。如果用 的样品量少而出的峰强度大就说明 灵敏度高。
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3. 质量范围 质量范围是指仪器可以测定的最小
到最大质量数。目前高分辨仪器可达 到的质量数是2干至l万多。但这些高 值都是在降低加速电压的情况下得到 的,所以一般应注意在仪器加速电压 最高档时的质量范围。
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因此,在判断分子离子峰时可参考 以下几个方面的规律和经验方法:
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(1)分子离子稳定性的一般规律: 芳香环>共轭烯烃>脂环化合物>直链 的烷烃类>硫醇>酮>胺>酯>醚>分 支较多的烷烃类>醇。
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MS
(2)分子离子峰质量数的规律(氮规 则):由C、H、O组成的有机化合物, 分子离子峰的质量一定是偶数。由C、 H、O、N组成的化合物,含奇数个N, 分子离子峰的质量是奇数,含偶数个N, 分子离子峰的质量则是偶数。凡不符合 氮规则者,就不是分子离子峰。
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离子流强度有两种不同的表示方法: (1)绝对强度 (2)相对强度
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(2)相对强度 以质谱峰中最强峰作为100%,称为基
峰(该离子的丰度最大、最稳定),然 后用各种峰的离子流强度除以基峰的离 子流强度,所得的百分数就是相对强度。
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8.3 离子的类型 当气体或蒸气分子(原子)进入离
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(3)分子离子峰与邻近峰的质量差 是否合理。如有不合理的碎片峰,就 不是分子离子峰。
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(4)M + 1峰和M - 1峰 (5)降低电子轰击源的能量,观 察质谱峰的变化
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8.4.2 分子式的确定 各元素具有一定的同位素天然
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(4)重排离子峰 (5)两价离子峰 (6)两价离子峰 (7)亚稳离子峰
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8.4 质谱定性分析及图谱解析 通过质谱图中分子离子峰和碎片
离子峰的解析可提供许多有关分子结 构的信息,因而定性能力强是质谱分 析的重要特点。
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8.4.1 相对分子质量的测定 从分子离子峰可以准确地测定该
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4. 质量精度 利用质谱仪定性分析时,质量精
度是一个很重要的性能指标。在低分 辨质谱仪中,仪器的质量指示标尺精 度不应低于±0.4质量数。高分辨率质 谱仪给出离子的精确质量,相对精度 一般在1-10ppm。
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8.2.3 质谱图的表示和解释方法 在质谱图中每个质谱峰表示一种质
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横坐标表示 m/z(实际上就是磁场 强度),由于分子离子或碎片离子在 大多数情况下只带一个正电荷,所 以通常称m/z为质量数。
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质谱图的纵坐标表示离子强度,在 质谱中可以看到几个高低不同的峰, 纵坐标峰高代表了各种不同质荷比的 离子丰度-离子流强度。
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荷比 m/z 的离子,质谱峰的强度表示 该种离子峰的多少,因此根据质谱峰 出现的位置可以进行定性分析,根据 质谱峰的强度可以进行定量分析。
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对于有机化合物质谱,根据质谱峰 的质荷比和相对强图。
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子源(例如电子袭击离子源)时,受到 电子轰击而形成各种类型的离子。
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(1)分子离子峰:反应式(8-1)形 成的离子ABCD+称为分子离子或母 离子。因为多数分子易于失去一个 电子而带一个正电荷,所以分子离 子的质荷比值就是它的相对分子质 量。
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(2)同位素离子峰: 分子离子峰并不是质荷比最大的
丰度,因此不同的分子式,其 M+1/M和M+2/M的百分比都将不同。
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若以质谱法测定分子离子峰及其分 子离子的同位素峰(M+1,M+2)的 相 对 强 度 , 就 能 根 据 M+1/M 和 M+2/M 的 百 分 比 确 定 分 子 式 。 为 此 , J. H. Beynon等计算了含碳、氢、氧 的各种组合的质量和同位素丰度比。
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8.4.3 根据裂解模型鉴定化合物和确 定结构
各种化合物在一定能量的离子源中 是按照一定的规律进行裂解而形成各 种碎片离子的,因而所得到的质谱图 也呈现一定的规律。所以根据裂解后 形成各种离子峰就可以鉴定物质的组 成及结构。
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图8-3 单聚焦质谱仪
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m H 2R2 z 2V
质谱方程式,是设计质谱仪器的主 要依据。
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8.2.2.2 质谱仪的主要技术指标 1. 分辨率
分辨率是指仪器对相邻两质谱峰的 区分能力。相邻等高的两个峰,其峰 谷不大于峰的10%时,就定义为可以 区分(如图8-7)。
物质的相对分子质量。
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关键是分子离子峰的判断,因为在 质谱中最高质荷比的离子峰不一定 是分子离子峰,这是由于存在同位 素和分子离子反应[如式(8-4)所示] 等 原 因 , 可 能 出 现 M+1 或 M+2 峰 ; 另一方面,若分子离子不稳定,有 时甚至不出现分子离子峰。
8 质谱分析复习
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8.1 概述 8.2 MS基本原理 8.3 离子的类型 8.4 MS定性分析及图谱解析 8.5 MS定量分析 8.6 GC-MS联用技术 8.7 MS在材料研究中的应用
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质谱分析的定义: 质谱分析方法是通过对样品离子的
质量和强度的测定来进行成分和结构 分析的一种方法。