第九章 沉淀滴定法 1

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沉淀滴定法(应用化学课件)

沉淀滴定法(应用化学课件)

下图为0.1000mol·L-1AgNO3溶液滴定20.00mL 0.1000mol·L-1 的Cl-, Br-,I-溶液的滴定曲线。
• KSP值/mol·L-1:
• AgCl:1.8×10-10 • AgBr:5.0×10-13 • AgI:8.3×10-17
•滴定突跃的大小,取决于被测离子浓度和生成沉淀的溶度积KSP。 当被测离子浓度相同时,滴定突跃大小仅与生成沉淀的溶度积 KSP有关。 •溶度积KSP越小,滴定突跃越大。
在中性或弱碱性溶液中,用硝酸银标准溶液直接滴定Cl- 或 Br-,出现砖红色的Ag2CrO4沉淀,指示滴定终点的到达。
1、铬酸钾指示剂法(又称莫尔法、Mohr法)
指示剂的用量: 以硝酸银溶液滴定Cl-为例 :
化学计量点:
若要AgCl沉淀生成的同时也出现Ag2CrO4砖红色沉淀,所 需CrO42- 浓度则为:
测碘化物I-时: 指示剂应在加入过量AgNO3后才能加入,否则将发生下列氧化-
还原反应,产生误差 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ + I2
沉淀滴定法——银量法
目前,沉淀滴定法中银量法应用最多,应用范围最广。本节 课主要介绍银量法的相关内容。
银量法原理
银量法以生成难溶银盐的沉淀反应为基础: 例如: Ag+ + Cl- = AgCl
(6)不能用C1-标准溶液滴定Ag+,因为Ag2CrO4转化成AgCl很 慢。 (如果待测离子为Ag+, 可采用返滴定法)
沉淀滴定——银量法指示终点的方法
2、铁铵矾指示剂法(又称:佛尔哈德法、Volhard法) (1)直接滴定法测Ag+ 原理:NH4Fe(SO4)2·12H2O作指示剂,NH4SCN滴定Ag+ 计量点前:Ag+ + SCN- = AgSCN (白色) KSP=1.8 10-10 计量点时:Fe3+ + SCN- = [Fe(SCN)]2+ (红色) 稍过量的SCN-与Fe3+ 生成红色的[Fe(SCN)]2+配离子,指示终点

沉淀溶解平衡和沉淀滴定法—沉淀滴定法(基础化学课件)

沉淀溶解平衡和沉淀滴定法—沉淀滴定法(基础化学课件)

(1)直接滴定法( 测Ag+)
在酸性介质中,铁铵矾作指示剂,用NH4SCN标准溶液滴定 Ag+,当AgSCN沉淀完全后,微过量的SCN-与Fe3+反应生产血 红色配合物指示终点的到达:
Ag+ + SCN-
AgSCN↓(白色)
Fe3+ + SCN- = [FeSCN]2+(血红色配合物)
(2)返滴定法(测卤素离子)
FeSCN2( 淡棕红色) Fe3 SCN AgCl SCN AgSCN (白色) Cl
措施: 加入AgNO3后,加热(形成大颗粒沉淀)
加入有机溶剂(硝基苯)包裹沉淀以防接触 测I-时,预防发生氧化-还原反应
措施:先加入AgNO3反应完全后,再加入Fe3+ 适当增大指示剂浓度,减小滴定误差
[Fe3+]=0.2 mol/L,RE%<0.1%
➢适用范围: 返滴定法测定Cl-,Br-,I-,SCN- 选择性好
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ沉淀滴定法的应用
一、银量法标准滴定溶液的制备
1. 硝酸银标准滴定溶液的制备 (1)配制 硝酸银标准滴定溶液可以用符合基准试剂要求的硝 酸银直接配制。但市售的硝酸银常含有杂质,如银、氧化银、 游离硝酸和亚硝酸等,因此需用间接法配制。 (2)标定 硝酸银标准滴定溶液可用莫尔法标定,基准试剂为 氯化钠,以铬酸钾为指示剂,滴定到溶液呈现砖红色即为终点。
Ag (剩余) SCN AgSCN (白色) Ksp 1.11012 SP:Fe3 SCN FeSCN2( 淡棕红色)
➢滴定条件: A.酸度:稀HNO3溶液
防止Fe3+水解和PO43-,AsO43-,CrO42-等干扰 B.指示剂:[Fe3+]≈ 0.015 mol/L

分析化学第九章沉淀滴定法

分析化学第九章沉淀滴定法

5、指示剂的被吸附能力不能太强,不然在计量点前, 指示剂阴离子即取代了被测阴离子被吸附而变色。
如:AgNO3 滴定ClAgCl ·Cl- +曙红=== AgCl ·曙红 +Cl使终点提前。 一些吸附指示剂和卤 离子的吸附能力的强弱次序: I->二甲基二碘荧光黄>Br- >曙红>Cl->荧光黄
3 2 2 6



Fe( SCN ) Fe( SCN ) Fe K SCN 138 1.0 10 Fe(SCN) 一般要达到6 10 M才能明显看到红色 6 10 理论上Fe 0.04M 138 1.0 10
第二节 确定终点的方法 一、莫尔法(以铬酸钾为指示剂的银量法) (一)原理 以测定Cl-为例:
Ag+ +Cl-==AgCl↓(白) Ksp=1.8×10-10 2Ag+ +CrO42-==AgCrO4↓(砖红色) Ksp=1.1×10-12
(二)滴定条件
1、指示剂用量
CrO42-的浓度过高,终点提前,且颜色影响终点观察; 过低,终点推迟,影响滴定准确度
AgCl · Ag+ + FIn- === AgCl · Ag ·FIn黄绿色 粉红色
二、滴定条件
1、加入胶体保护剂(淀粉或糊精),防止胶体凝聚, 从而增大沉淀的表面积,增强吸附能力,使终点敏锐。
2、溶液浓度不能太稀,否则沉淀太少,影响终点观察。
3、避免在强光下滴定,因为AgX对光敏感,很快变灰, 影响终点观察。 4、溶液酸度:须中性、弱碱性、弱酸性中 因为〔 H+ 〕大,FIn- + H+ === HFIn 不被吸附
但在返滴定法测定Cl-时不能振荡。因为AgCl沉淀会转 化为溶解度更小的AgSCN沉淀,使终点拖后,甚至得不 到稳定的终点。

《分析化学》第九章沉淀滴定法ppt课件

《分析化学》第九章沉淀滴定法ppt课件

3. 滴定时须剧烈摇动:防止沉淀吸附而导 致终点提前
AgC1吸附 C1-,溶液中的Cl—浓度降低, 终点提前而引入误差。(AgBr吸附Br—更 为严重)。
4.干扰例子,应预先分离
(1)与Ag+能生成沉淀的阴离子。
如PO43-、SO32-、S2-、CO32-、C2O42-等 (2)与CrO42-能生成沉淀的阳离子。
2. 佛尔哈德法:加入铁铵矾指示剂,用标
准NH4SCN溶液滴定。
二、返滴定法 是加入一定过量的沉淀剂标准 溶液于被测定物质的溶液中,再利用另外一种标 准溶液滴定剩余的沉淀剂标准溶液。
例如:测定C1-时,先将过量的AgNO3标准溶液, 加入到被测定的C1-溶液中、过量的Ag+再用KSCN标 准溶液返滴定。以铁铵矾作指示剂。在返滴定法 中采用两种标准溶液。
银量法主要用于化学工业和冶金工业如烧碱 厂、食盐水的测定。电解液中C1-的测定以及农业、 三废等方面氯离子的测定。
返滴定法测 Cl- 时注意: 在计量点时,易引起转化反应: AgCl+SCN—=AgSCN↓+Cl-
原因:AgSCN的溶解度(1.0×10-6mol/L) 小于AgCl的溶解度(1.3×10-5 mol/L)。
Ag+
三、

吸附指示剂法:利用沉淀对有机染料吸附而改变 颜色指示终点的方法
吸附指示剂:一种有色有机染料,被带电沉淀胶 粒吸附时因结构改变而导致颜色变化
二氯荧光黄pKa 4.0—选pH 4-10 b)防止沉淀凝聚
措施——加入糊精,保护胶体 c)卤化银胶体对指示剂的吸附能力 < 对被测离子的吸附能力( 反之终点提前 , 差别过大终点拖后)
吸附顺序:
I->SCN->Br ->曙红>CL->荧光黄 例: 测CL-→荧光黄 测Br-→曙红

第九章沉淀滴定法

第九章沉淀滴定法

二、银量法终点的指示方法
❖铬酸钾指示剂法——莫尔法, Mohr ❖铁铵钒指示剂法——佛尔哈德法, Volhard ❖吸附指示剂法——法扬斯法, Fajans
第九章沉淀滴定法
★ 铬酸钾指示剂法——莫尔法
第九章 沉淀滴定法 (precipitation titration)
2001.5.1
第九章沉淀滴定法
第一节 概述
沉淀滴定法:以沉淀反应为基础的滴定分析方法 沉淀滴定法的条件: ⑴反应迅速,定量完全; ⑵沉淀物的溶解度足够小(<10-6g/ml) ⑶有适当的方法指示滴定终点。
本章重点——难溶性银盐的沉淀滴定分析 银量法
复习
AmBn (s)
mAn (aq) nBm- (aq)
1.溶度积:
Ksp (AmBn ) [ An ]m [Bm ]n
2.KSP与S的关系:
Ksp (AmBn ) [ An ]m [Bm ]n (mS)m (nS)n
S K mn sp,MmAn mmnn
第九章沉淀滴定法
复习
AmBn (s)
1. 滴定曲线
10 8
AgNO3滴定 NaCl的pCl变化 [Ag+ ][Cl-] = Ksp
AgNO3
pAg
6
6.2
5.2
4.75 4.75
4
4.3
NaCl 浓度增大
3.3
10倍,突跃
2
0.1mol·L-1
增加2个
1mol·L-1
pAg单位
0
0
50
100
150
200 T/ %
第九章沉淀滴定法
2、影响滴定突跃范围的因素
第九章沉淀滴定法
★ 利用生成难溶性银盐反应进行沉淀滴定分析 的方法称为银量法aregentometric method。

《沉淀滴定法 》课件

《沉淀滴定法 》课件
离子的浓度。
原理:在溶液中加 入一种能与待测离 子反应生成沉淀的 试剂,通过控制试 剂的量,使待测离 子恰好完全沉淀, 从而测定待测离子
的浓度。
沉淀滴定法的关键 是选择合适的沉淀 试剂和指示剂,以 及控制反应条件,
使沉淀完全。
沉淀滴定法广泛应 用于各种溶液中离 子浓度的测定,如 酸碱滴定、氧化还
原滴定等。
操作简单,易于掌握
准确度高,适用于多种物质测 定
反应速度快,可在短时间内完 成测定
成本低,适用于大规模生产
操作复杂,需要 精确控制滴定速 度
反应速度慢,需 要较长时间才能 达到终点
滴定终点不易判 断,容易产生误 差
滴定过程中可能 产生沉淀,影响 滴定结果
提高滴定精度:通过改进滴定管、滴定器等设备,提高滴定精度 提高滴定速度:通过改进滴定方法、滴定剂等,提高滴定速度 提高滴定稳定性:通过改进滴定环境、滴定剂等,提高滴定稳定性 提高滴定自动化程度:通过引入自动化设备,提高滴定自动化程度
测定溶液中的离子浓度 确定溶液的酸碱性 测定溶液的pH值 确定溶液的氧化还原性质
测定水中重金属离子浓度 测定废水中化学需氧量(COD) 测定土壤中重金属离子浓度 测定大气中二氧化硫浓度
检测食品中的重金属含量
检测食品中的农药残留
检测食品中的添加剂含量
检测食品中的微生物含量
检测血液中的钙离子浓度 检测尿液中的蛋白质含量 检测血清中的葡萄糖浓度 检测血液中的钾离子浓度
准备滴定管中的滴定液,确保其浓度和纯度
准备滴定管中的待测溶液,确保其浓度和纯度
准备滴定管中的指示剂,确保其浓度和纯度
准备滴定管中的标准溶液,确保其和纯度
准备滴定管中的待测溶液,确保其浓度和纯度

B136-分析化学-第九、十章 沉淀滴定法和重量分析法答案 (2)

B136-分析化学-第九、十章 沉淀滴定法和重量分析法答案 (2)

第九章沉淀滴定法一、莫尔(Mohr)法1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是(B )(A)用Hg2+盐直接滴定(B)用AgNO3直接滴定(C) 用AgNO3沉淀后,返滴定(D)用Pb2+盐沉淀后,返滴定2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是( D )(A) FeCl3(B) BaCl2(C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO43. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使(Ag2CrO4不易形成,不能确定终点),碱性太强,将生成(生成褐色Ag2O,不能进行测定)。

4.关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法,下列说法正确的是(C )(A)指示剂K2CrO4的量越少越好(B)滴定应在弱酸性介质中进行(C)本法可测定Cl—和Br—,但不能测定I—或SCN—(D)莫尔法的选择性较强二、佛尔哈德(Volhard)法5.(√)佛尔哈德法是以NH4SCN为标准滴定溶液,铁铵矾为指示剂,在稀硝酸溶液中进行滴定。

6. 佛尔哈德法测定Ag+时, 应在(酸性)(酸性,中性), 这是因为(若在中性介质中,则指示剂Fe3+水解生成Fe(OH)3,影响终点观察)。

7.(×)用佛尔哈德法测定Ag+,滴定时必须剧烈摇动。

用返滴定法测定Cl-时,也应该剧烈摇动。

8.以铁铵矾为指示剂,用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时,下列错误的是(D )(A)滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液(B)滴定前将AgCl沉淀滤去(C)滴定前加入硝基苯,并振摇(D)应在中性溶液中测定,以防Ag2O析出三、法扬司(Fajans)法9.( √ )在法扬司法中,为了使沉淀具有较强的吸附能力,通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。

10. 卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下: 二甲基二碘荧光黄>Br ->曙红>Cl ->荧光黄。

如用法扬司法测定Br -时, 应选(曙红或荧光黄)指示剂;若测定Cl -,应选(荧光黄)指示剂。

分析化学课件沉淀滴定法

分析化学课件沉淀滴定法

1
一、概述
尽管沉淀反应很多,但用于滴定的很少。 滴定三条件:定量完全、快、易确定ep。
Why?
许多沉淀反应不能满足滴定分析要求: (1)许多沉淀无固定组成或共沉淀很严重; (2)有的沉淀溶解度大,sp时反应不够完全; (3)许多沉淀存在共沉淀现象; (4)有的沉淀反应速度较慢;
(5)有的沉淀易产生过饱和现象; (6)缺少合适的指示剂来确定终点。
铁铵矾 NH4Fe(SO4)2
吸附指示剂


佛尔哈德法
法扬司法
3
二、莫尔法
——以K2CrO4作指示剂的银量法
待测物:Br- 、Cl-、CN滴定剂:AgNO3 标准溶液 指示剂:K2CrO4 滴定反应:Ag+ + X- AgX 指示反应: CrO42-+ 2Ag+ Ag2CrO4
4
以AgNO3标准溶液直接滴定Cl-为例
Ag+ Ag+ Cl-
黄绿 — 粉红
黄绿 — 粉红 粉红 — 红紫 红—紫
7~10.5
4~10.5 2~10.5 酸性
21
总结
莫尔法 佛尔哈德法 法杨司法
指示剂
滴定剂 滴定反应 指示原理
K2CrO4
Ag+ Ag++Cl-=AgCl
NH4Fe(SO4)2
SCNSCN-+Ag+=AgSCN
吸附指示剂
Cl-或Ag+ Ag++Cl-=AgCl 物理吸附导致指 示剂结构变化
7
(4)预先分离干扰离子 下列离子的存在均干扰测定,应预先分离:
1) 凡能与CrO42-形成沉淀的阳离子: Ba2+、Pb2+、Hg2+等;

沉淀滴定法第九章

沉淀滴定法第九章

注意: ②应用此法测定Br- 、I- 和SCN-时,滴定终点十分明显。 ③测定I-时,指示剂必须在加入过量AgNO3溶液后才能加 入,以免发生下述反应而造成误差: 2I- + 2Fe3+==I2 + 2Fe2+
㈡、滴定条件: 1、滴定应在硝酸溶液中进行,一般控制溶液酸度在0.1— 1mol/L之间。若酸度太低,则因Fe3+ 水解形成颜色较深 的Fe(H2O)OH2+,影响终点的观察 2、用直接法滴定Ag+ 时,为防止AgSCN对Ag+ 的吸附,临 近终点时必须剧烈摇动;用返滴定法滴定Cl-时,为了避 免AgCl沉淀发生转化,应轻轻摇动。 3、消除干扰因素。
㈢、应用范围: 返滴定测定Cl- 、Br-、I-、SCN- 、PO43-和AsO43直接滴定测定Ag+

三、法扬司法:用吸附指示剂确定终点的银量法 1、原理:吸附指示剂是一类有机化合物,当它被沉淀表面吸 附后,会因结构的改变引起颜色的变化,从而指示滴定终 点。 以有机弱酸荧光黄为例(HFIn) HFIn===H++FIn-(黄绿色) pKa=7 FIn-离子呈黄绿色。作指示剂时,控制pH=7~10.5之间, 测Cl-。过量的Ag+将吸附于AgCl表面,形成AgCl· +,此 Ag 时FIn-将被吸附而呈粉红色。 AgCl· ++FIn-===AgCl· +· - (粉红色) Ag Ag Fin
2、溶液的酸度:滴定应在中性或弱酸性介质中进行。 ⑴、若酸度太高,CrO42-将因酸效应致使其浓度降低,导致 Ag2CrO4沉淀出现过迟甚至不沉淀; ⑵、若碱性太强,将生成Ag2O沉淀。 适宜酸度范围为pH==6.5—10.5
当溶液中有铵盐存在时控制溶液的pH==6.5—7.2范围 内滴定 若CNH4+>0.15mol/L,则在滴定前须除去铵盐

沉淀滴定法 沉淀滴定法 分析化学课件

沉淀滴定法 沉淀滴定法 分析化学课件
AgSCN↓
银量法的分类
银量法的分类
银量法按照指示终点的方法不同可分为铬酸钾指示 剂法、吸附指示剂法和铁铵矾指示剂法。
铬酸钾指示剂法(莫尔法)
银量法
铁铵矾指示剂法(佛尔哈德法)
吸附指示剂法(法扬司法)
银量法的分类
铬酸钾指示剂法 铁铵矾指示剂法 吸附指示剂法
指示剂
铬酸钾
铁铵矾指示剂
吸附指示剂
滴定条件
中性或弱碱性
Ag+ + Cl- = AgCl↓(白色)
Ag+ + SCN- = AgSCN↓(白色)
银量法
概念
利用生成难溶银盐反应进行沉淀滴定的方法称为银量法(ar银量法主要用于测定Cl-、Br-、I-、Ag+、CN-、SCN-等离子及含卤素的 有机化合物。
通式
Ag+ + X- = AgX↓(白色) X- :Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等
引入
讨论: 1 上述案例中应采用哪种分析方法进行氯
化钠含量的测定?
2 什么是沉淀滴定法?为何又叫银量法?银
量法包括哪几种方法?分类的依据是什么?
3 银量法可用于哪些化合物的分析?
教学目标
1. 掌握 铬酸钾指示剂法、 铁铵矾指示剂法、 吸附指示剂法 的概念、 原理及测定条件。
2. 熟悉 银量法的概念和分类。 3. 了解 沉淀滴定反应必须满足的条件。
反应类型
生成难溶性银盐的反应 NaB(C6H5)4 + K+ = KB(C6H5)4↓ + Na+ BaCl2+SO42- = BaSO4↓ + Cl2K4[Fe(CN)6]+3Zn2+ = K2Zn3[[Fe(CN)6]2↓ + 6K+

沉淀滴定法

沉淀滴定法

(二)滴定条件
1、溶液的酸度:酸性 0.1 – 1 mol/L 2、剧烈摇动,降低吸附 3、干扰:强氧化剂氧化SCN-,氮的低价氧化物与SCN-形 成红色NOSCN,铜盐、汞盐与SCN-反应生成沉淀。
(三)应用范围
1、直接滴定法测定:Ag+ 2、返滴定法测定:Cl- , Br , I- , SCN- , PO43- ,AsO433、返滴定法测Cl-时:Cl- + Ag+ = AgCl ↓白, Ksp1=1.810-10 Ag+ + SCN- = AgSCN ↓白, Ksp2=1.010-12 SCN- + Fe3+ = FeSCN2+ 红, K=138 Ksp2 < Ksp1 将发生: AgCl+ SCN- = AgSCN + Cl- ,使终点不 明确
([ FeSCN 2 ]ep [ SCN ]ep [ Ag ]ep ) 100% 100% C AgNO 3 2
3.1 % 0.1000/ 2
2.返滴淀法
此法是首先向试液中加入已知量且过量的硝酸 银的标准溶液,使之充分反应,再加入铁铵矾指 示剂,用SCN-标准溶液返滴定剩余的Ag+
Ksp 1.8 1010
Ksp 2.0 1012
§ 8-2 确定终点的方法
AgCl的溶解度:
Ag2CrO4的溶解度:
S1 Ksp 1.8 10
10
1.3 10 mol / L
5
S2 3 Ksp 3 2.0 1012 7.9 105 mol / L
4、返滴定法测I-时,指示剂需在加入过量的Ag+后加入,以免发 生
2I- + Fe3+ = Fe2+ + I2

第九章 沉淀溶解平衡与沉淀滴定

第九章 沉淀溶解平衡与沉淀滴定
AmBn(s) mAn+ + nBm-
(三)溶度积规则的应用
1.控制条件就可以分离不同的离子。如果溶液中同时含有数
种离子,当加入某种试剂时,它可能与溶液中的几种离子都
发生反应而产生沉淀;离子积Q的数值首先达到溶度积的难 溶电解质先析出沉淀,离子积Q的数值后达到溶度积的就后 析出沉淀。这种先后沉淀的现象,叫做分步沉淀。利用分步 沉淀可以达到分离离子的目的。
M(OH)n(s) Mn+ + nOH若c(Mn+)=1mol /L,则氢氧化物开始沉淀时OH-的最低浓度为:
c(OH ) n K sp ( M (OH ) n )
Mn+沉淀完全(溶液c(Mn+) 10-5mol /L)时,OH-的最低浓度为:
c(OH ) n K sp (M(OH) n ) 10 5
知识窗: 根据沉淀的物理性质,粗略地将沉淀分为晶形沉淀和无定
形沉淀。如果聚集速度大,定向速度小,得到非晶形沉淀;反
之,如果聚集速度小,定向速度大,则得到晶形沉淀。所谓聚 集速度是指由离子聚集成晶核,晶核长大生成沉淀微粒的速度;
定向速度则是指聚集的同时,构晶离子在一定晶格中定向排列
的速度。沉淀的形成经过晶核形成和晶核长大两个过程。
目前用得较广的是生成难溶银盐的反应,例如: Ag+ + Cl- = AgCl Ag+ + SCN- = AgSCN 这种利用生成难溶银盐反应的测定方法称为“银量法”,可以 测定Cl-、Br-、I-、Ag+、CN-、SCN-等离子。
莫尔法 银量法(根据滴定方式、滴定 条件和选用指示剂的不同) 佛尔哈德法 法扬司法
例1:已知BaSO4在298.15K时的溶度积为1.08×10-10,求在该温 度下它的溶解度。 解: 设BaSO4的溶解度(S)为x mol/L在其饱和溶液中存在有下列 平衡: BaSO4 (s) Ba2+ + SO42平衡时浓度(mol/L) x K sp ( BaSO4)= [Ba2+]· c[SO42-]

《沉淀滴定法》课件

《沉淀滴定法》课件
《沉淀滴定法》PPT课件
本课件将介绍沉淀滴定法实验的定义、原理、应用领域以及实验步骤和注意 事项。通过实验结果和分析,总结实验的意义和价值,并对实验过程进行反 思。
实验介绍
定义和原理
沉淀滴定法是一种通过沉淀形成进行滴定分析 的方法,基于沉淀生成或消耗掉特定试剂的滴 定反应。
应用领域
沉淀滴定法在环境监测、医药制剂分析、金属 含量测定等领域有着广泛的应用。
实验步骤
1
实验准备工作
准备所需试剂和仪器,进行必要的校准
沉淀滴定法的实验步骤
2
和调整。
详细描述沉淀滴定法的具体步骤,包括
பைடு நூலகம்
试剂的配制、反应的进行和滴定终点的
判断。
3
实验注意事项
提供一些重要的实验注意事项,如安全 措施、正确使用仪器和遵守操作规程。
实验结果和分析
1 实验结果展示
展示实验中所得到的数据和观察到的现象, 包括沉淀形成的数量和性质。
2 结果分析和讨论
对实验结果进行分析和解释,讨论实验中可 能存在的误差和改进的方法。
实验总结
实验的意义和价值
总结沉淀滴定法实验在科学研究和实际应用中 的意义和价值,以及对相关领域的贡献。
对实验过程的反思
反思实验过程中的挑战和经验教训,提出改进 实验的建议和展望。
参考文献
列出在制作《沉淀滴定法》PPT课件过程中所参考的相关文献和资料。

沉淀滴定法

沉淀滴定法
Fe3++ SCN- = FeSCN2+(红色)
2020/11/1
2、注意事项 1)测定Cl-时终点判定比较困难 ∵Ksp(AgCI)=1.8×10-10 > Ksp(AgSCN)=1.0×10-12 近终点时加入的NH4SCN会与AgCl发生转化反应:
∴ 控制pH = 6.5-10.5(中性或弱碱性)
溶液中存在NH4+时,pH=6.5-7.2 ∵碱性条件下,NH4+会生成NH3,与Ag+发生配位副反应
(3)吸附的影响:
防止AgCl或AgBr沉淀吸附Cl-或Br-而导致终点提前 措施——滴定时充分振摇,解吸Cl- 和 Br-
2020/11/1
(4)干扰离子的影响:
s3Ksp31.210 126.710 4m/oLl
4
4
∵S(AgCl) < S(Ag2CrO4) ∴先沉淀析出AgCl
直到 [Ag+]2[CrO42-]>Ksp(Ag2CrO4 )
出现Ag2CrO4 (砖红色)
2020/11/1
2、滴定条件: ⑴指示剂的用量:
[Ag+]2[CrO42-]>KspAg2CrO4 出现Ag2CrO4 (砖红色)
2020/11/1
2.指示剂用量的讨论:
终点出现的早晚与Fe3+的浓度有关,为了能观察到终点的红色 FeSCN2+的最低浓度为6.0×10-6mol/L,所需[Fe3+]的理论值为
sp: [Ag][SCN] Ksp(AgSCN)=1.010-6mol/ L [FeSCN2]
K形=[Fe3][SCN] [Fe3][KF形 e[SSCCNN2]]=1386.01.010-160-6 =0.043mol/ L
2020/11/1

沉淀滴定法

沉淀滴定法
(3) 如果溶液中有NH3存在,必须用酸中和。
3. 实验操作----剧烈摇动
由于产生的 AgC1 沉淀容易吸附溶液中的 C1- ,使溶液中的Cl-浓度降低,以致终点提前 而引入误差。因此,滴定时必须剧烈摇动。 如果测定Br-时,AgBr沉淀吸附Br-更为严
重,所以滴定时更要剧烈摇动,否则会引入较
大的误差。
Analytical Chemistry
第9章
沉淀滴定法
目录3 分析化学的发展趋势
第一节 概
一、沉淀滴定法

(Precipitation Titration) 是以沉淀反应为基础的一种滴定分析 方法。 虽然能形成沉淀的反应很多,但是能 用于沉淀滴定的反应并不多。
mol/L<sAg2CrO4=7.9×10-5 mol/L,所以在滴定过程中AgCl
首先沉淀。随着AgNO3溶液的不断加入 AgCl沉淀不断生 成,溶液中的[C1-]越来越小,[Ag+]相应地愈来愈大,直 至与 [Ag+][CrO42-] >Ksp(Ag2CrO4) 时,便出现砖红色的 Ag2CrO4沉淀,借此可指示滴定的终点。

银量法根据指示终点的方法 不同,可分为直接法和返滴定法
两类。
(一) 直接法
利用沉淀剂作标准溶液,直接滴定 被测物质。
例如在中性溶液中用K2CrO4作指
示剂,用AgNO3标准溶液直接滴定C1或Br-。
(二) 返滴定法
加入一定量过量的沉淀剂标准溶液于被测 定物质的溶液中,再利用另外一种标准溶液滴 定剩余的沉淀剂标准溶液。 例如:测定 C1- 时,先将过量的 AgNO3 标 准溶液,加入到被测定的 C1-溶液中、过量的 Ag+ 再用 KSCN 标准溶液返滴定。以铁铵矾作 指示剂。在返滴定法中采用两种标准溶液。
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第九章 沉淀滴定法
1、沉淀滴定法: 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。
2、沉淀滴定分析对沉淀反应的要求:
(1)沉淀反应快速、定量、完全反应、 适当的指示剂 (2) 沉淀的溶解度很小(小于10-6g/ml)。 (3)沉淀的吸附现象不影响终点。
3、银量法的分类: 根据指示剂的不同:
K2CrO4
莫尔法
解:NaCl --
AgNO13
1
m NaCl/M NaCl
cAgNO3 vAgNO3
mNaCl cAgNO3 vAgNO3 M NaCl
NaCl
cAgNO3 vAgNO3 M NaCl VNaCl
0.1023 27.0058.44 20.00
8.071g/ L
9
பைடு நூலகம்
3.称取可溶性氯化物试样 0.2266g 用水溶解后,加入
(2)偏低。因 AgCl 强烈吸附曙红指示剂,使终点 过早出现。
(3)无影响。因 AgI 吸附 I–的能力较曙红阴离 子强,只有当[I–]降低到终点时才吸附曙红阴离子 而改变颜色。
2.量取 NaCl 试液 20.00ml,加入 K2CrO4指示剂,用 0.1023mol/L AgNO3 标准溶液滴定,用去 27.00ml,求每 升溶液中含 NaCl 多少克?(MNaCl= 58.44)
(7)应用范围 Cl-、Br-和CN- ,不能测定I-
5、铁铵矾法(佛尔哈德法)
直接滴定法
(1)滴定
NH4SCN 或
(液2)待测物质 KASgCN
(3)反应原理 +Ag++ SCN- = AgSCN↓(白色)
(4)指示剂 铁铵矾 NH4Fe(SO4)2
(5)终点指示原理 终点前反应: Ag++ SCN- = AgSCN↓(白色) 终点反应: Fe3++ SCN- = [Fe(SCN)]2+(血红色)
终点时: (AgCl).Ag+ + FI- (AgCl).Ag+FI- 粉红色 2、滴定条件:
指示剂以阴离子状态存在
控制溶液酸度
防止沉淀聚沉
加入糊精
沉淀待测离子的吸附能力略强于指示剂
选择适当的指示剂
AgX ↓对几种离子吸附能力的次序: I->二甲基二碘荧光黄>SCN->Br->曙红>Cl->荧光黄
7、滴定液的配制 (1)AgNO3滴定液的配制用NaCl标定 (2)NH4SCN滴定液的配制用AgNO3 标定
c NH4SCN v NH4SCN n AgNO3 (1)
0.00077mol
AgNO3 -- Cl-
1
1
cAgNO3 vAgNO3 n AgNO3 (1) m/MCl-
mCl- (cAgNO3 vAgNO3 n AgNO3 (1) )MCl-
Cl - (cAgNO3 vAgNO3 n AgNO3(1))MCl- (0.112130.00/1000 0.00077)35.45 40.56g/ L
0.1121 mol/L AgNO3 标准溶液30.00mL。过量的 Ag+用 0.1185 mol/L NH4SCN标准溶液滴定,用去6.50 mL,计 算试样中氯的质量分数。(MCl=35.45)
解:NH4SCN -AgN1O3 1
n AgNO3 (1)
cNH4SCN vNH4SCN
0.11856.50/1000
铁铵矾(NH4Fe(SO4)2) 佛尔哈德法
吸附指示剂
法扬司法
4、莫尔法: (1)滴定 AgNO3 标准溶液 (液2)待测物质 Br- 、Cl(3)反应原理 Ag+ + X- AgX (4)指示剂 K2CrO4
(5)终点指示原理 分步沉淀原理 终点前:Ag+ + Cl- AgCl 白色
解:由题意可知:用于 NaCl 反应的 AgNO3 的体积
ms
0.2266
4. 称取 NaCl 基准试剂 0.1173g,溶解后加入 30.00mL AgNO3标准溶液,过量的 Ag+需要 3.20 mL NH4SCN标准溶液滴定至终点。已知 20.00 mL AgNO3 标准溶液与 21.00 mL NH4SCN标准溶液能 完全作用,计算 AgNO3 和 NH4SCN溶液的浓度各 为多少?
1. 在下列情况下,硝酸银做为滴定液,选择不同的 指示剂,测定结果是偏高、偏低,还是无影响?并说 明其原因。 (1) 在 pH=4的条件下,用莫尔法测定 Cl– (2) 用法扬斯法测定 Cl–曙红作指示剂; (3) 用法扬斯法测定 I–曙红作指示剂。
(1) 偏高。因部分 CrO42- 转变成 Cr2O72-指示剂剂 浓度降低,则终点推迟出现。
返滴定法 (1)原理
标准溶液:AgNO3 NH4SCN 被测物:Cl-、Br-、I-、SCN- 等 待测(Cl-)液中,加已知过量的AgNO3标准溶液,以铁铵矾 为指示剂,用NH4SCN标准溶液返滴定剩余AgNO3 滴定前: Ag+ + Cl-= AgCl(白色) 滴定时: Ag++ SCN- = AgSCN↓(白色)
终点时: CrO42-+ Ag+ Ag2CrO4 砖红色
4、莫尔法: (6)滴定条件
1)指示剂用量 50-100ml溶液中,加入5%铬酸钾指示剂1ml
2)酸度控制 pH 6.5 -- 10.0
酸性:2H++CrO42- Cr2O72- +H2O 碱性:2Ag+ +2OH- Ag2O +H2O
3)滴定操作 充分振摇
终点时: Fe3++ SCN- = [Fe(SCN)]2+(血红色) (2)酸度控制 酸性(稀硝酸0.1-1mol/L)
6、吸附指示剂法(法扬司法)
1)原理 标准溶液:Ag+ 被测物:卤离子 指示剂:吸附指示剂(荧光黄HFIn) 滴定前: HFIn = H+ + FIn- (黄绿色) 滴定中: (AgCl).Cl- + FIn- (黄绿色)
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