浅谈高频红外碳硫分析仪的使用

３使用注意事项
从而最大程度降低坩埚空 白对分析结果的影响。
２２ 灰 尘 ．
（ 预热 高频红外碳硫分析仪在使用前一定要 １ ） 预热１ ￣ ，使仪器达到稳定的工作电流电压。 ．２ ５ ｈ （ 在正式分析样品前 ，要先分析几个样品使仪 ２ ） （ 下转 １５页） ０
分析过程 中灰尘 的积累所造成的吸附也是影响
参考文献
［］ＨＵ ｎ－ｅ ， ＵＯ ｎ ， １ Ｑｉ ｆ Ｇ ｎ Ｈｏ ｇ ＨＵＡＮＧ Ｑｉｌ （ －ｉ 胡秋 芬 ， ｎ 郭 红 ，黄齐 林） Ｐ ｙｉ ｌ ｅ ｎ ｄＣ ｅ ｃ ｎｌ ｉＰｒ Ｂ ． ｈ ｓ ａ Ｔ ｓ ｇａ ｈｍｉ Ａ ａ ｓ （ａ ： ｃ ｔ ｎ ｉ ｌ ａ ｙｓ ｔ Ｃ ｅ ｃｌ ｎ ｙｉ （ ｈｍ ａｈ ￣ ｓ 理化检验 一化学万 册． ０９４ （ ：６ ． ｉ ｓ） ／ｎ） ０ ， ５ ５ １ ｋ ｎ， ２ ５）
法测定细菌氧化样品中的硫含量 。由于燃烧 一酸碱 果一致。因此分析过程 中，灰尘过滤器 中的灰尘积
滴定法要在 １ ５ ℃～ ０ ０ １ ０ｏ ２ ３ Ｃ的高温下燃烧给操作 累应及 时处 理 。 ． 带来 了一定 的危险。特别是对碳的分析结果不是很 ２３ 称样量
理想 。于是购进 了 Ｃ － ０Ｂ Ｋ高频红外碳硫分 析 Ｓ ９１ ／
２４ 方 法 的 回收 率 ．
Ｆ Ａ 法测 定金含量 ，灵敏度较高 、谱线干扰 少 、 ＡＳ
为 了验证本方法适用于铜锍物料 中金含量的测 稳定性好、成本更低 、普及程度更高 。
定 ，因无相关标样 ，以同一试样为基体 ， 分别加入不
同浓度 的金 标准 溶 液 ，按 本 实验 方 法进 行 样 品处 理
（］ Ｘ ＥＧ ａｇ Ｓ Ｎ Ｐｎ （ 光 ， 鹏 ） ｏ （ 金 ） ３ Ｕ ｕ ， Ｕ ｅｇ薛 ｎ 孙 ． ｌ黄 Ｇ ｄ 。
２ ０ ， （） １５ ． ０６２ ３：— ２ ７ ５
［］ Ｌ ｕ （ ）Ｇ ｏｏｙｏ ｈ ｍ ｃ ｎ ｒｓ 工矿 ４ Ｉ ｎ李锟 ． ｅｌｇ ｆ ｅ ｉａＭｉｅａ （ Ｋ Ｃ ｌ ｌ化
参 考文 献
１ 姚娟． 红外碳硫分析仪检测系统不稳定影响因素探讨．
（） ５ 红外碳硫 分析仪外 的干燥剂 变色要及时更
换 ，否则 ， 仪器内水分多 ，会影响仪器的使用。
［ ２ ］张长均 ，王蓬，张课． 影响高频红外碳硫分析仪分
析结果稳定性因素的探讨 Ⅱ 冶金 分析 ．０６ ６ ］ ２０ ． ． ０ 收 稿 ：０ １ ０ － ４ ２ １ － ３ １
下。实验证 明，预处理时间长短和温度高低对获得 外光源的发射光强的波动 ，以及热释电检测器的输出
坩埚稳定的低空白值至关重要 。因此 ，经试验确定 ， 的差异，从而影响了分析结果的稳定性。 坩埚使用前一定要进行预处理 ，并控制合适 的烘烧 温度和时间，一般要在马弗炉中 １ ０ 下烘烧 ４ ， ０Ｃ １ ｏ ｈ
， ０， － ４． ２ ４ 结 果 表 明 ：铜 锍 物 料 试 样 中 加 标 量 ０ ５４０ 产地质） ０ ７２ ３ ２ ５ ．￣． ２ ０
ｇ・ ，按本实验方法处理试样 ， Ａ ｓ Ａ 法测定加标
收 稿 ：０ １ ０ － ８ ２ １－ ３ ０
（ 接 １ ３页） 上 ０
敏度随时都可能发生变化 ，就是刚检定过的天平也
过分析仪排放到室外 。碳和硫检测器输 出经前放 、 ２４ 温 度的 影响 ． Ａ Ｄ转换送人微机系统进行数据处理 ，最终得 出碳 ／
和硫 的百分 含 量 。
温度对分析结果稳定性的影响主要体现在 ３ 个方
面： 首先 ，对粉尘过滤器的温度影响。在第 ２ 个因素 中粉尘对分析气的吸附效果 ，相同的灰尘量温度越
分析结果稳定性 的重要 因素 ，该影响在分析低含量 器 的各个条件稳定后在分析样品，得到的结果更稳
样 品时尤为明显 。实验结果表明，随着分析次数的 定可靠 。
２ １ 焦 ０１
新 疆 有 色 金 属
１５ ０
表 Ｉ Ａ Ｓ 器最佳工作条件 Ｆ Ａ 仪
回收率为 ９ ． １３ ％。 ３ ％＂０ ． ７ ３ ２ 元素的检 出限 ． ５ 以样 品处 理 方 法 制 备 样 品空 白溶 液 ，采 用
２ 影 响数据稳定 的因素
２ １ 坩 埚 ．
高， 气体的吸附量越少；其次 ， 气体分析的基础离不
开气体状态方程 ，红外分析 系统恒温控制的温度不 坩埚的空 白一直是碳硫 分析人员关注 的热 点。 同， 会造成分析气体体积的变化，从而一定量的分析 未经处理的坩埚空 白从 １￣ ０ ｇｇ ０ １０ ／ 不等 。预处理 气体在不 同温度下通过固定长度红外池的时间不同； 过程中，条件设置得当，坩埚空 白可降至 １ ｇｇ ／ 以 另外 ，红外分 析系统恒温控 制温度 的不 同 ，会造成 红
２ １ 经 ０１
新 疆 有 色 金 属
１３ ０
浅谈高频红外碳硫分析仪的使用
葛 玲
（ 西部黄金哈图金矿 克拉玛依 ８４２） ３０５
细菌氧化 一 氰化提金工艺 的引进 ，硫 的分析成 增加 ，灰尘引起 的偏差越来越大 ，而彻底清理掉灰
为一项重要内容。２０ 年开始采用燃烧 一酸碱滴定 尘过滤器 中的灰尘后多次分析结果与第一次分析结 ０８
Ｆ Ａ 法对空 白溶液进行 １ 次平行测定 ，分别计算 Ａ Ｓ ０
２３ 方法的精密度 ．
其 ３倍 标 准 偏 差 （ Ｓ ）， 到 方 法 的 检 出 限 ３Ｄ 得
０６ ／ 根据铜锍中金 的含量范 围，选用 国家一级标准 ０．０ ｇ ｍＬ ｏ
物质 Ｇ ｕ １ ｕ Ａ － ８ｎ 含量标准值 １． ｇｅ和 Ｇ ｕ １ａ ２６ 方 法 的再 现 性 ０ ／ ０ ９ Ａ 一 ７ ． 实验选用 ２ 个进 口含铜烧结物料样品 ，经 ４ 个 （ｕ Ａ 含量标准值 ３ ｇｇ ． ／） ２ 按本实验方法进行样品处
此外 ，使用的天平要经常校正 ，因为天平的灵
［］Ｌ － ｏｇ李 勇）Ｒ ｃ ｄ ｎｒ － ａ ｓ（ 矿测 ２ Ｉ Ｙ ｎ（ ． ｏｋａ ｅ ｌ ｎｌｉ岩 ｎ Ｍｉ ａＡ ｙｓ
试 ） ０ ８２ （ ：０ ． ， ０， ４３５ ２ ７）
１３ ． ０
加标 测定 量（ ／ １ ７ １ ８ ３ １ ｇ由 ． ． ． ２ ５ ０ 回收率 ㈤ ９． １３ ９． ９ ０． ２ ３ ９ ３
化 ，使得样 品中的碳和硫氧化 为 Ｃ Ｏ、Ｓ ： 温度、状态不仅与高频炉本身设计的功率有关 ，而且 Ｏ 、Ｃ Ｏ， 所生成 的氧化物通过除尘和除水净化装置后被氧气 与感应区内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续
载 入 到 硫 检 测 池 测 定 硫 ，含 有 ＣＯ 、ＣＯ、Ｓ 和 恒定的，随着物质的熔化燃烧，感应量逐渐减少。例 Ｏ：
ｏ 的混合气体一并进入加热催化炉中，经过催化炉 如 ，当分析某些难熔物质时 ，加入的助熔剂重量恒 催化转换 Ｃ － Ｃ ，Ｏ２， Ｏ ＊ Ｏ： Ｓ － Ｓ 。这种混合气体经过 定，产生的热量恒定 ，此时过多的样品将会导致样品 ￣Ｏ
除硫试剂管后 ，导入碳检测池检测碳 ，残余气体通 燃烧不完全 ， 样品中的碳硫释放不完全。
后，采用 Ｆ Ａ 法测定 ， 回收率测试结果见表 ３ ＡＳ 其 。
表 ３ 加 标 回收 率 实验
【
ｇ‘ ‘ ｇＪ
加标 １ 加标 ２ 加标 ３ 加标 ４ 加标 量（ ／ ｇ曲 。． ０ ０ ２ ０ ４ ０ ０５ ２ ． ５ ． ． ０ ０ ４２ ． ７ ９． ３ ８
理后 ，测定验证结果见表 ２ 。 实验室按上述方法进行验证 ，结果 显示 ：４ 个实验 室测定值相对标准偏差（ Ｓ ） Ｒ Ｄ 低于 １％，测定结果 ３ 满足进出 口检验监管的要求 。
表 ２方法的准确度及精 密度 实验（＝ ） ｎ６
３ 结 论
本文针对铜锍 的组成特点 ，对影响测定结果的 结 果 表 明 该 方 法 能 够 满 足 国 家 标 准 Ｇ 各种条件进行优化实验 ，确定 了最佳分析条件 。验 Ｂ ／ ２８９１ ２０ 《 Ｔ ０９ ． ０７ 金矿石化学分析方法 一金量的测 证试验结果表明 ：聚氨酯泡沫塑料吸附富集分离铜 — 锍 及 含 铜烧 结 物 料 中的金 ，硫 脲解 脱 后 ，采用 定》 的有关规定。
（） ３ 动力 氧气 的压 力不 能太 高 ，要 保持 在 ０１ 不例外。天平灵敏度变化引起 的偏差是不容忽视的， ．
ｋａ Ｐ 以下 ，若压力太高 ，红外碳硫分析仪的气路 就 需要经常检测天平的灵敏度，发现问题及时调整 。
会爆 裂 。
（） ４ 测定样品时 ，要先分析几个标样 ，通过对标 样的校准 ，使试样的分析结果更稳定。
样品称重不 同，其所含的 ｃ 的绝对质量就存 、ｓ
仪 ，使得分析结果准确快速。
百度文库
在差别，导致分析结果落在仪器校正曲线上区域的不 同，从而造成分析结果 的波动 ，尤其在分析仪器的
上 、下限附近时这种影响表现更为突出。另外 ， 样品
１工作原理
样品导人高频炉 ，在燃烧炉高温下通过氧气氧 称重不同直接影响高频感应燃烧情况。碳硫仪的燃烧