水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 PPT
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
试剂和仪器：
纳氏试剂、蒸馏水、比色皿、分光光度计
操作流程：
1.取样：取一定量的待测水样，先进行前处理。
即用蒸馏水洗净比色皿后，加入待测水样，至刻度线。
2.添加试剂：用分度玻璃管向比色皿中加入纳氏试剂7.5ml，搅拌，室温放置10分钟。
3.进行分光测定：用分光光度计在680nm波长进行吸光度的测定，将比色皿放置在光路中，操作时注意比色皿中是否有气泡。
4.做样：将待测水样中的氨氮含量与纳氏试剂反应生成的产物的吸收光强度之间建立标准曲线，计算样品中的氨氮含量。
标准曲线与结果分析：
1.建立标准曲线：取一定量活水，分别加入0、0.7、1.4、
2.1、
3.5、7.0ml氨
标准溶液，并用蒸馏水配成100ml,加入纳氏试剂，操作3中所述的分光测定方法，得到吸光度值。
以吸光度为纵坐标，氨标准溶液中氨氮的质量浓度为横坐标，做出标准曲线。
2.计算结果：通过标准曲线找出待测水样的吸光度值，即可计算出含量。
样品中的氨氮含量，用公式计算：C=(S-A)/k，其中S为待测水样的吸光度，A为纯水的吸光度，k为标准曲线斜率，C为样品中氨氮的含量。
3.结果分析：根据计算出的样品中氨氮含量，判定水质是否合格。
若氨氮含量超标，则需在水处理工艺中加入相应的氨氮去除方法。
水中氨氮的测定纳氏试剂光度法
水中氨氮的测定纳氏试剂光度法一、水中氨氮的意义及测定方法介绍水中氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，它是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。
水中氨氮含量过高不仅会导致水体富营养化，还会对水生生物造成危害，甚至影响人类健康。
因此，测定水中氨氮含量对于保护环境、维护人类健康具有重要意义。
测定水中氨氮含量的方法较多，其中最常用的是纳氏试剂光度法。
该方法基于纳氏试剂与游离氨和铵离子反应生成深黄色络合物，并通过分光光度计测定其吸收值来计算出样品中的氨氮含量。
二、纳氏试剂原理及反应机理纳氏试剂为一种强还原性药剂，其主要成分为亚硫酸钠和碘化钾。
在碱性条件下，亚硫酸钠可以与碘化钾反应生成碘离子（I-），同时亚硫酸钠被还原成亚硫酸根离子（HSO3-）。
游离氨和铵离子可以与碘离子反应生成深黄色络合物，其反应方程式如下：NH3 + I2 + 4OH- → NHI2 + 4H2ONH4+ + I2 + 4OH- → NH4I2 + 4H2O其中，NHI2和NH4I2为络合物。
三、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的步骤1. 样品处理：将待测样品过滤除杂质，并调节pH值至8.5-9.5之间。
2. 加入纳氏试剂：向样品中加入适量的纳氏试剂，并在室温下放置15分钟。
3. 分光光度计测定吸光度：使用分光光度计在波长为420nm处测定样品的吸光度。
4. 标准曲线绘制及计算：根据不同浓度的氨氮标准溶液分别进行上述步骤并绘制标准曲线，然后通过比对样品吸光度值与标准曲线来计算出样品中的氨氮含量。
四、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的优缺点1. 优点：该方法操作简便、快速，且灵敏度高，可以测定极低浓度的氨氮；同时，纳氏试剂易于制备和保存，成本较低。
2. 缺点：该方法受到其他物质的干扰较大，如硝酸盐、亚硝酸盐等会干扰游离氨的测定；此外，在样品中含有大量有机物质时也会影响测定结果。
五、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的注意事项1. 样品处理过程中要避免污染和挥发。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准什么是氨氮？氨氮是指水中含有的氨和氨的化合物的总量，一般都是以氨氮的浓度来表示。
氨氮是水中常见的一种污染物，它会破坏生态平衡，对人体健康和生态环境造成严重影响。
什么是纳氏试剂分光光度法？纳氏试剂分光光度法是一种测定水中氨氮浓度的方法。
它是以氨和氯仿反应生成烟酸盐，并利用分光光度计测定其光密度值，从而计算出水中氨氮的浓度。
标准方法下面介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的标准方法：1.取一定量的样品，多用100ml。
2.将样品加入25ml的蒸馏水中，磁力搅拌10分钟，过滤。
3.取1ml滤液加入25ml量筒中，加入1ml硼酸溶液，4ml纳氏试剂（5%NaOH/0.05%MgSO4/0.01%NaCl/0.3%NaNO2/NaClO存储2小时后加入），摇匀，室温下放置20分钟左右。
4.在395nm处使用分光光度计测定纳氏试剂反应产生的光密度值。
5.使用空白对照样品重复操作，并将其光密度值减去待测样品的光密度值。
6.根据所做的标准曲线计算氨氮的浓度。
结论纳氏试剂分光光度法是一种准确、简单的测定水中氨氮浓度的方法。
在实际应用中，需要按照标准方法进行操作，以确保测量结果的准确性和可比性。
优缺点优点1.纳氏试剂分光光度法简单易懂，使用简便。
2.测定结果准确，误差小。
3.纳氏试剂分光光度法适用于水中相对较低浓度的氨氮测定。
缺点1.无法测定水中不同形态的氮含量，如亚硝酸盐、硝酸盐等。
2.纳氏试剂分光光度法对样品的处理和保养很关键，如果不注意则会影响测量结果的准确性。
应用范围纳氏试剂分光光度法是一种经典的测定水中氨氮的方法，其适用范围如下：1.工业废水、生活污水、农业污水等水体中氨氮的测定。
2.水产养殖过程中氨氮的监测。
3.其他需要测定水中氨氮浓度的研究。
注意事项在进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，需要注意以下事项：1.样品应当完全清洁，以避免干扰测量结果。
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言............................................................................................................................... (III)1适用范围............................................................................................................................... .. (1)2方法原理............................................................................................................................... .. (1)3干扰及消除............................................................................................................................... . (1)4试剂和材料............................................................................................................................... . (1)5仪器和设备............................................................................................................................... . (3)6样品............................................................................................................................... . (3)7分析步骤............................................................................................................................... .. (4)8结果计算............................................................................................................................... .. (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
纳氏试剂光度法测定氨氮
纳氏试剂光度法测定氨氮概述1．方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
通常测量用波长在410—425nm范围。
2．方法适用范围本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。
仪器（1）分光光度法。
（2）pH计。
试剂无氨水。
纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、铵标准使用溶液步骤1．校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00和5.0ml铵标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线。
加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5ml 纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长4250nm处，用光程10mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。
由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。
2．水样的测定（1）取适量水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。
加1.5ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
m氨氮（N，mg/L）=1000V式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V—水样体积（ml）。
注意事项（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
（2）所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
氨氮的测定——纳氏试剂光度法
氨氮的测定——纳氏试剂光度法
GB7479-87
From：《水和废水标准检验法》（第15版），中国建筑工业出版社，1985年，宋仁元、张亚杰、王维一等中译。
Pp340-341.
一、方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶体化合物。
本方法的检测范围为0.025mg/L-2.00mg/L。
二、试剂列表
①纳氏试剂：称取80g氢氧化钠，溶于250mL纯水中，充分冷却到室温。
另称取35g碘化钾和50g碘化汞溶于水，然后将该溶液在搅拌下加入氢氧
化钠溶液中，用水稀释到500mL。
储存于聚乙烯瓶中。
静置24h后取上清
液。
②酒石酸钾钠溶液：称取100g酒石酸钾钠溶于200mL水中，加热煮沸以去除氨，冷却到室温，定容到200mL。
③铵标准储备液（1.00mg/mL）：称取3.819g经100℃干燥2h的氯化铵溶于水，并定容到1000mL。
④铵标准使用液（0.010mg/mL）：移取5.00mL铵标准储备液于500mL容量瓶中，定容到标线。
临用前配制。
三、测定步骤
①取适量水样于50mL比色管，并稀释到标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀；加
1.5mL纳氏试剂，混匀。
显色10min，在420nm处比色。
②标准曲线的制作：配制0－2.00mg/L的氨氮系列。
即，移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、
7.00、10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，稀释到标线。
即0、0.10、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00mg/L。
水质 氨氮的测定PPT文档44页
100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液和0.1mL-0.2mL 氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之 沉淀，倾取上清液分析。
❖ 5.2.3预蒸馏
将50mL硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在 硼酸溶液液面之下。分取250mL水样，移入烧瓶中, 加几滴溴百里酚蓝指示剂,用氢氧化纳溶液或盐酸溶 液调节至pH至6.0-7.4之间.加入0.25g轻质氧化镁和 数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入 吸收液液面下.加热蒸馏,使馏出液速率约为 10mL/min，至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至
❖ ⑶硫酸，密度1.84。
❖ 3、实验步骤:
取100ml水样于具塞量筒或比色管，加入1ml 10%的硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠 溶液，调节pH至10.5左右，混匀，放置使沉 淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤， 弃去初滤液20ml。
❖ 二、蒸馏法 ❖ 调节水样的pH使在6.0～7.4的范围，加进适量氧化
镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼 酸溶液中。采用纳氏比色法，以硼酸溶液为吸收液。 ❖ 1、仪器: ❖ 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、 直形冷凝管和导管 ❖ 2、试剂 ❖ 水样稀释及试剂配置均用无氨水。 ❖ 1)无氨水的制备蒸馏法：每升蒸馏水中加进0.1ml盐 酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃往50ml初馏液， 接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
氨氮的测定
水质 氨氮的测定
纳氏试剂分光光度法
HJ 535-2009
2019-04-01实施
菏泽市牡丹区环境监测站 姜连重 电话：13905305688 邮箱：sdjlz1976163
❖ 3 污染物分析方法的最新进展
水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)
水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．汲取液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下缓缓注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
纳氏分光光度法测氨氮
纳氏分光光度法测氨氮1. 引言1.1 任务概述本文旨在介绍纳氏分光光度法测定氨氮的原理、实验步骤和数据处理方法。
通过该方法可以准确、快速地测定水样中的氨氮含量。
氨氮是一种重要的水质指标，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
1.2 实验原理纳氏分光光度法是一种常用的光谱分析方法，通过测定物质对特定波长的光的吸收强度，来间接测定物质的浓度。
本实验利用纳氏分光光度法测定水样中氨氮的浓度。
1.3 实验步骤1.样品处理：将水样处理成适宜的样品，以便后续测定。
2.试剂配置：准备适量的纳氏试剂和标准氨氮溶液。
3.测定操作：使用纳氏分光光度计对样品进行测量，并记录吸光度。
4.数据处理：根据标准曲线，计算样品中氨氮的浓度。
2. 实验材料和设备2.1 材料•水样：待测水样•纳氏试剂：包括硼酸铵、偏磷酸钾等•标准氨氮溶液：提供已知浓度的氨氮溶液2.2 设备•纳氏分光光度计：用于测量吸光度的仪器•紫外可见分光光度计：用于读取样品和标准曲线的吸光度3. 实验步骤3.1 样品处理1.通过过滤或沉淀去除样品中的悬浮物和杂质。
2.调整样品的pH值，以适应纳氏试剂的反应条件。
3.2 试剂配置1.根据实验需要，准备适量的纳氏试剂。
2.根据测定范围和需求，配置一系列不同浓度的标准氨氮溶液。
3.3 测定操作1.使用纳氏分光光度计预热并进行零点校准。
2.将样品和标准溶液依次置于纳氏比色皿中，并使用分光光度计测量吸光度。
3.记录各样品和标准溶液的吸光度值。
3.4 数据处理1.绘制样品和标准溶液的吸光度-浓度曲线。
2.使用标准曲线，通过测量样品的吸光度值，计算样品中的氨氮浓度。
4. 实验注意事项1.实验室操作要规范，注意安全。
2.错误操作和测量误差可能会影响结果的准确性，应当谨慎操作。
3.样品处理和试剂配置要准确无误，以保证实验结果的可靠性。
4.分光光度计要预热并进行零点校准，以确保测量结果的准确性。
5. 结论本实验使用纳氏分光光度法测定了水样中的氨氮含量。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(共19张PPT)
3. 纯水器法
用市售纯水器临用前制备。
2.纳氏试剂
1.二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾〔HgCl2-KI-KOH〕溶液
称取15.0 g氢氧化钾〔KOH〕，溶于50 ml水中，冷却至室温。
称取5.0 g碘化钾〔KI〕，溶于10 ml水中，在搅拌下，将2.50 g二氯化汞 〔HgCl2〕粉末分屡次参加碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡 红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液， 当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
从0 m公l酒式石可酸以钾看钠出盐溶,光液酸程，越摇大匀,吸，光再度参越加大纳。氏试剂1.
淀粉-碘化钾试纸
在8个50 ml比色管中，分别参加0.
100 ml样品中参纳加1氏ml试硫酸剂锌溶液和0.
氨氮标准溶液
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
注：检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某种 元素的最小浓度或含量；测定下〔上〕限：在测定误差能满足预定 要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小 〔大〕浓度或量。
方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反响生成淡红 棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 〔可见光〕处测量吸光度。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地参加到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存
水质氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法资料
项目
编号
氨标准使用液体积 （ml）
1 0.00
2 0.50
3 1.00
4 2.00
5 3.00
6 5.00
7
8 水样1 水样2 水样3
7.00 10.00 5.00 5.00 5.00
标准系列溶液浓度 （ρ，mg/L）
0.00
1.00
2.00
4.00
6.00 10.00 14.00 20.00
• 1.3 测定意义
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水 体被污染和“自净”状况。
二、实验方法
• 2.1 方法的选择
操作简便、灵敏等，水中钙、
纳
镁和铁等金属离子、硫化物、 氏
醛和酮类、颜色，以及浑浊等
比 色
干扰测定，需做相应的预处理 法
-
苯 酚 次 氯
酸 盐 比 色 法
灵敏、稳定等优点， 干扰情况和消除方法 同纳氏试剂比色法
It
式中，I0—入射光的强度；It—透射光的强度；K——比例常数；b— 液层的厚度即光程长度，cm；c—溶液的浓度，mol/L（或g/L）。
• 成立的条件：必须使用单色光；吸收发生在均匀 的介质；吸收过程中，吸收物质互相不发生作用
• 3.2 紫外-可见分光光度计
光源
单色器
吸收池
检测器
信号检测系统
四、总结讨论
4 配置试剂用水均应为无氨水。
Thanks
酒石酸钾钠溶液
• 水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含 量较高,易与纳氏试剂中OH-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影 响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以 掩蔽这些金属离子。
水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025 mg/L，测定下限为 0.10 mg/L，测定上限为 2.0 mg/L（均以 N 计）。
2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。
3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4：1 制备的水。
4.1.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
(1）离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10 g 同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中，加 0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml 馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
（3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.1.2轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.1.3盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/ml。
4.1.4纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
（1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
氨氮--纳氏试剂分光光度法3
取样品或者空白对照溶液加入于已标记的50mL比色管中，直至刻线。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0mL（或者1.5 mL），摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
（7）记录、处理实验数据。
pA
sA
ba
N
bV
注：
pN——水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；As——水样的吸光度；Ab——空白试验的吸光度；a——校准曲线的截距；
b ——校准曲线的斜率；
V ——试料体积，mL；
称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入10mL无水乙醇，用水稀释至100mL。
注：
未说明的实验试剂均为标准分析纯。
4.操作步骤
检测样品是否含氯离子，含氯离子则加入硫代硫酸钠溶液去除样品中的氯离子。判断样品是否浑浊、有色度，若有则进行预处理。
消除干扰离子，在控制变量法的条件下，绘制氨氮标准曲线、检测试验样品中氨氮的含量。记录、处理实验数据。
称取3.8190g氯化铵（NH
4Cl，优级纯，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2℃～5℃保存1个月。
（6）氨氮标准工作溶液，ρN =10μg/mL：
吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液，加入到500mL容量瓶中，稀释至刻度。预处理所需试剂：
（1）轻质氧化镁（MgO）：
0.5
1.0
2.0
3.0
6.0
8.0
10吸光度（AAS）
（4）样品及空白原始数据
表1-2样品和空白吸光度原始数据
比色管编号吸光度（AAS）
氨氮培训学习课件 PPT
• 具有操作简单、灵敏等特
点
• 水中钙、镁和铁等金属离
子、硫化物、醛和酮类、 颜色以及浑浊等均干扰测 定，需做相应预处理。
三、纳氏试剂法测定水质氨氮
（一）、方法原理
以游离态的氨和铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络 合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
时间过长会增大空白吸光值。重金属干扰。
三、纳氏试剂法测定水质氨氮
（三）、水样的采集和保存
•水样要用聚乙烯或玻璃瓶采集，尽快分析。如需保存，应加入硫酸
使水样酸化至pH＜2，2-5℃下可保存7d。
（四）干扰消除：
•.
（五）样品预处理
•（1）去除余氯：若水样中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶
液去除。每加入0.5mL可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验 余氯是否除尽。
• （2）凯式氮：凯氏氮是指以基耶达（Kjeldahl)法测得的含氮量。它包括氨氮和在此条
件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要有蛋白质、氨基酸、 肽、胨、核酸、尿素 以及合成的氮为负三价形态的有机氮化合物，但不包括叠氮化合 物，硝基化合物等。
• （3）氨氮：氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。动物性有
地表水：氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污 染物，对鱼类及某些水生生物有毒害，对人体也有不同成对的危害。
污水：水环境中存在过量的氨氮会造成多方面的有害影响：
（1）由于NH4+-N的氧化，会造成水体中溶解氧浓度降低，导致水体发黑发臭，水质下降， 对水生动植物的生存造成影响。在有利的环境条件下，废水中所含的有机氮将会转化成 NH4+-N，NH4+-N是还原力最强的无机氮形态，会进一步转化成NO2--N和NO3--N。根据生化 反应计量关系，1gNH4+-N氧化成NO2--N消耗氧气3.43 g，氧化成NO3--N耗氧4.57g.。
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比色皿
1.简介：比色皿一般为长方体，其底及两 侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透 光面采用熔融一体、玻璃粉高温烧结和胶 粘合而成。
2.比色皿的光程：透光向的内径
增加比色皿光程的意义
比尔—朗伯定律数学表达式：A=Kbc
水样及处理
1.样品采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸 化至pH＜2，2～5℃下可保存7 d。 2.样品的干扰及消除
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰， 含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
称取7.0 g碘化钾（KI）和10.0 g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此 溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放， 有效期1年。
注：为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl2的 加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制100 ml纳氏试剂 所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3∶5。在配制时为了加快反应速度、 节省配制时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。
成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸 收液液面下。亦可使用500 ml蒸馏烧瓶。
比色皿
可见分光光度计
分光光度计
概念：分光光度计，又称光谱仪 (spectrometer)，是将成分复杂的 光，分解为光谱线的科学仪器。
使用的原理：分光光度计采用一个 可以产生多个波长的光源，通过系 列分光装置，从而产生特定波长的 光源，光线透过测试的样品后，部 分光线被吸收，计算样品的吸光值， 从而转化成样品的浓度。样品的吸 光值与样品的浓度成正比。
A为吸光度；K为摩尔吸收系数,它与吸收物 质的性质及入射光的波长λ有关；c为吸光 物质的浓度；b为吸收层厚度,也就是光程.
从公式可以看出,光程越大,吸光度越大。
使用试剂
无氨水 轻质氧化镁（MgO） 盐酸 纳氏试剂 酒石酸钾钠溶液（ρ=500 g/L） 硫代硫酸钠溶液（ρ=3.5 g/L） 硫酸锌溶液（ρ=100 g/L） 氢氧化钠溶液，（ρ=250 g/L） 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L 盐酸溶液，c(HCl)=1 mol/L
硼酸（H3BO3）溶液，ρ=20 g/L 溴百里酚蓝指示剂，ρ=0.5 g/L 淀粉-碘化钾试纸 氨氮标准溶液
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可以询问和交流
重要试剂的配置方法
一.无氨水（在无氨环境中用下述方法之一制备）
1.离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨 口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
三.氨氮标准溶液
1. 氨氮标准贮备溶液，ρN=1 000 μg/ml。
称取3.819 0 g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中， 移入1 000 ml容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。
2. 氨氮标准工作溶液，ρN=10 μg/ml。
吸取5.00 ml氨氮标准贮备溶液（4.14.1）于500 ml容量瓶中，稀释至刻度。 临用前配制。
2. 蒸馏法
在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器 中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口 玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。3. 纯水器法用市源自纯水器临用前制备。2.纳氏试剂
1.二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液
称取15.0 g氢氧化钾（KOH），溶于50 ml水中，冷却至室温。
称取5.0 g碘化钾（KI），溶于10 ml水中，在搅拌下，将2.50 g二氯化 汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出 现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱 和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
适用范围
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测 定。
当水样体积为50 ml，使用20 mm比色皿时，本方法的检出限为 0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0 mg/L（均以N 计）。
注：检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某 种元素的最小浓度或含量；测定下（上）限：在测定误差能满足 预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的 最小（大）浓度或量。
方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡 红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm（可见光）处测量吸光度。
反应式:2K2HgI4+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O
仪器设备
可见分光光度计：具20 mm比色皿。 氨氮蒸馏装置：由500 ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组
酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。
制取：称取50.0 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 ml水中，加热煮 沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。
注：酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能 完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的 20%～30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘 化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置24 h，倾出上清液， 贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1 个月。
2.碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液
称取16.0 g氢氧化钠（NaOH），溶于50 ml水中，冷却至室温。