分析化学讲课内容2PPT课件
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
5.采集有冷却器的水样时，应调节冷却水的取样阀门，使 水样流量控制在500-700ml/min，并保持流速稳定，同时 调节冷却水量，保持水样温度在30-40℃。 6.测定某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳）时，应 在现场取样测定，采样方法应按各分析方法中规定进行；
二、试验室用水的要求
分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或 去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规 格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实 验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极 微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指 标，见表1.1。
红色
化学纯
C P 一般化学实验 （工 蓝色 矿企业日常生产快 速分析和教学）
实验试剂
LR
一般化学实验辅助 棕色或其
试剂
它颜色
生化试剂
B R 生物化学及医用化 咖啡色
生物染色剂
学实验
玫瑰色
标准试剂
标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学 量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是 主体含量高，使用可靠。我国规定滴定分析第一 基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为 1000.02%和1000.05%。 在容量分析中可直接用来配制标准溶液而不必进行 标定。
三、 常用试剂的等级及试剂的使用和保存
分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响 分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体 情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象 的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择 相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同 时，又可避免不必要的浪费。 另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。
一级
—
0.01 — — 0.001 0.01
二级
—
0.10 0.08 1.0 0.01 0.02
三级
5.07.5
0.50 0.4 2.0 — —
注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此对其pH值的范围不作规定；在 一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。
1 蒸馏水：
通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得 到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中 含有的杂质种类和含量也不同。 用玻璃蒸馏器蒸 馏所得的水含有Na+和SiO2- 等离子；而用铜蒸馏 器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。
1、化学试剂的等级与标志
化学试剂有统一规定的质量要求，其规格是 以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、 二、三、四级试剂和生化试剂等。
化学试剂的等级及标志：
级别 一级 二级 三级
四级 生化试剂
中文名称 英文符号
适用范围
标签颜色
优级纯
GR
（保证试剂）
精密分析实验
绿色
分析纯
AR
（分析试剂）
一般分析实验 （锅炉水质分析）
2．酸碱度：要求pH值为67。检验方法如下：
① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支
加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加 5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色 为合要求。
② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，
在67为合格。
3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的 氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示 剂，不显红色（应显纯蓝色）。
—— 主要国产标准试剂的规格与用途 ：
类别 滴定分析第一基准试剂 滴定分析工作基准试剂 滴定分析标准溶液 杂质分析标准溶液
一级pH基准试剂 pH基准试剂 热值分析试剂 气相色谱分析标准试剂 临床分析标准溶液 农药分析标准试剂 有机元素分析标准试剂
主要用途 工作基准试剂的定值 滴定分析标准溶液的定值 滴定分析法测定物质的含量 仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标 准 pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准 pH计的校准（定位） 热值分析仪的标定 气相色谱法进行定性和定量分析的标准 临床化验 农药分析 有机物元素分析
锅炉水质分析
授课内容
第一节 水质分析基础知识 第二节 滴定（容量）分析法
第三节 重量分析法 第四节 标准溶液的配制和标定
第五节 水质标准中常规指标测定的 原理和检验方法
2
第一节 水质分析基础知识
一、水样采集
水样的采集时水质分析工作的第一个重要环节。 采样的基本要求是：
样品要有代表性，采出后不能被污染， 在分析测定前不发生变化
4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol/L HNO3酸化，然后加入2滴10g/L AgNO3溶液，摇匀 后不浑浊为合要求。
化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水 外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯 水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚 乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。
2 使用试剂注意事项 （1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶 （塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。 （2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质 沾污，影响原瓶试剂质量。 （3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不 允许倒ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ原试剂瓶。
（4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强 碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。
采集水样时注意事项：
1、采样瓶应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，采样时用所取水 样涮洗三次后方可取样，采样后立即加盖密封，贴上标签注 明水样名称、采样时间及其他需记载的事项。
2.采集水样原则上应是连续流动的水。
3.采样后应及时进行分析，存放和运输时间应尽量缩短， 一般不应超过72h。 4.水样的数量应能满足试验和复核的需要。
2 去离子水： 利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离
子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去 离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微 生物和有机物杂质，使用时应注意。
3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验
室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离 子、氯离子的含量等进行检测。
1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02 Scm-1）测定。
分析化学实验用水
表1.1 —— 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB6682－92）
指标名称
pH值范（25C） 电导率（25C）/mS·m-1（≤） 可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1 （<） 蒸发残渣（1052C）/mg·L-1 （≤） 吸光度（254nm，1cm光程） （≤） 可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤）
二、试验室用水的要求
分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或 去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规 格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实 验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极 微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指 标，见表1.1。
红色
化学纯
C P 一般化学实验 （工 蓝色 矿企业日常生产快 速分析和教学）
实验试剂
LR
一般化学实验辅助 棕色或其
试剂
它颜色
生化试剂
B R 生物化学及医用化 咖啡色
生物染色剂
学实验
玫瑰色
标准试剂
标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学 量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是 主体含量高，使用可靠。我国规定滴定分析第一 基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为 1000.02%和1000.05%。 在容量分析中可直接用来配制标准溶液而不必进行 标定。
三、 常用试剂的等级及试剂的使用和保存
分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响 分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体 情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象 的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择 相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同 时，又可避免不必要的浪费。 另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。
一级
—
0.01 — — 0.001 0.01
二级
—
0.10 0.08 1.0 0.01 0.02
三级
5.07.5
0.50 0.4 2.0 — —
注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此对其pH值的范围不作规定；在 一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。
1 蒸馏水：
通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得 到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中 含有的杂质种类和含量也不同。 用玻璃蒸馏器蒸 馏所得的水含有Na+和SiO2- 等离子；而用铜蒸馏 器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。
1、化学试剂的等级与标志
化学试剂有统一规定的质量要求，其规格是 以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、 二、三、四级试剂和生化试剂等。
化学试剂的等级及标志：
级别 一级 二级 三级
四级 生化试剂
中文名称 英文符号
适用范围
标签颜色
优级纯
GR
（保证试剂）
精密分析实验
绿色
分析纯
AR
（分析试剂）
一般分析实验 （锅炉水质分析）
2．酸碱度：要求pH值为67。检验方法如下：
① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支
加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加 5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色 为合要求。
② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，
在67为合格。
3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的 氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示 剂，不显红色（应显纯蓝色）。
—— 主要国产标准试剂的规格与用途 ：
类别 滴定分析第一基准试剂 滴定分析工作基准试剂 滴定分析标准溶液 杂质分析标准溶液
一级pH基准试剂 pH基准试剂 热值分析试剂 气相色谱分析标准试剂 临床分析标准溶液 农药分析标准试剂 有机元素分析标准试剂
主要用途 工作基准试剂的定值 滴定分析标准溶液的定值 滴定分析法测定物质的含量 仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标 准 pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准 pH计的校准（定位） 热值分析仪的标定 气相色谱法进行定性和定量分析的标准 临床化验 农药分析 有机物元素分析
锅炉水质分析
授课内容
第一节 水质分析基础知识 第二节 滴定（容量）分析法
第三节 重量分析法 第四节 标准溶液的配制和标定
第五节 水质标准中常规指标测定的 原理和检验方法
2
第一节 水质分析基础知识
一、水样采集
水样的采集时水质分析工作的第一个重要环节。 采样的基本要求是：
样品要有代表性，采出后不能被污染， 在分析测定前不发生变化
4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol/L HNO3酸化，然后加入2滴10g/L AgNO3溶液，摇匀 后不浑浊为合要求。
化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水 外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯 水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚 乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。
2 使用试剂注意事项 （1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶 （塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。 （2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质 沾污，影响原瓶试剂质量。 （3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不 允许倒ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ原试剂瓶。
（4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强 碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。
采集水样时注意事项：
1、采样瓶应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，采样时用所取水 样涮洗三次后方可取样，采样后立即加盖密封，贴上标签注 明水样名称、采样时间及其他需记载的事项。
2.采集水样原则上应是连续流动的水。
3.采样后应及时进行分析，存放和运输时间应尽量缩短， 一般不应超过72h。 4.水样的数量应能满足试验和复核的需要。
2 去离子水： 利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离
子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去 离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微 生物和有机物杂质，使用时应注意。
3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验
室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离 子、氯离子的含量等进行检测。
1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02 Scm-1）测定。
分析化学实验用水
表1.1 —— 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB6682－92）
指标名称
pH值范（25C） 电导率（25C）/mS·m-1（≤） 可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1 （<） 蒸发残渣（1052C）/mg·L-1 （≤） 吸光度（254nm，1cm光程） （≤） 可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤）