白酒中甲醇的测定品红亚硫酸比色法
白酒中甲醇的测定
2.2主要试剂 磷酸、碱性品红、甲醇，高锰酸钾、硫酸、草酸、酒精 2.3实验方法 品红亚硫酸法。
2.4原理 氧化 除去有色物质 与品红-亚硫酸作用
3.1
最佳吸收波长的选择
图1 最大吸收峰
3.2改进前后的标准曲线
表1甲醇含量与吸光度的关系 表2甲醇含量与吸光度的关系
图2 改进前标准曲线
图3改进后的标准曲线
结
本实验主要研究了国家标准方法--亚硫酸品红法测定 白酒中甲醇的含量，但总体来说结果不够准确（线形较 差），说明这个方法测定影响因素较多，有待改进。经过 不断的摸索，知道草酸-硫酸的用量会对曲线有较大的影 响，由此，我们就改变草酸-硫酸用量，找出其最佳用量， 确定了最佳实验条件，做出了线性比改进前好的标准曲线， 测定结果可靠。 经过对品红亚硫酸法的改进，使得标准曲线线性关系 良好，精密度和灵敏度都大为提高，对样品测定结果较为 准确。
白酒中甲醇的测定
1 本课题研究的意义 通过实验严格控制白酒中甲醇的含量, 保护人民群众的生命安全是一项十分重要 的工作. 如何对白酒中微量的甲醇进行测 定与检定,是分析工作者既紧迫又艰难的任 务，因为食品质量的控制与保障人民的健 康与我们有着密切的关系。
2.1主要仪器 岛津UV-2401PC紫外分光光度计（日本岛津公司）
谢 谢！
3.4
样品的测定
表3 五种白酒中甲醇含量的测定 (mg/3mL)
酒样 北京二锅 头 九江双蒸 两情烧酒 湘泉 茅台 1次 0.1950 0.1061 0.3762 0.8649 0.1667 2次 0.1957 0.1061 0.3763 0.8651 0.1666 3次 0.1952 0.1062 0.3766 0.8655 0.1674 4次 0.1960 0.1063 0.3770 0.8651 0.1671 平均值 0.1954 0.1061 0.3765 0.8639 0.1669 标准偏差 4.55×10-4 1.29×10-4 3.19×10-4 1.47×10-4 3.74×10-4 变异系数% 0.23 0.12 0.08 0.17 0.22
白酒中甲醇含量的检测
白酒中甲醇含量的检测
一、实验原理
甲醇经氧化生成甲醛，再与品红亚硫酸 作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比 较定量。
3、于样品管及标准管 中各加水至5mL，再依 次各加2mL高锰酸钾— 亚硫酸溶液，混匀，放 置10min，各加2mL草 酸—硫酸溶液，混匀使 之褪色，再各加5mL品 红—亚硫酸溶液，混匀， 于20℃以上静置半小时， 用1cm比色杯，以零管 调节零，于波长590nm 处测吸光度，绘制标准 曲线。
标准曲线
标准体积 0.1 0.08 吸光度 0.06 0.04 0.02 0 0 0.2 0.4 0.6 甲醇浓度 0.8 1 1.2 y = 0.0269x + 0.0495 R2 = 0.9792 系列1 线性 (系列1)
四、计算结果
式中： X1—样品中甲醇的含量，
g/100mL；
A1__测定样品中甲醇的含
五、注意事项
样品加入高锰酸钾—磷酸后，一定要放置 10min以上，然后加入草酸—硫酸溶液，必须 待褪色后，在加入品红—亚硫酸溶液 显色。 操作要到位。
量，mg；
A1 X1 = ×100 V1 ×1000
V1—样品体积，mL。
结果
0.8
1
吸光 0.05 0.05 0.06 0.07 0,00 1 8 5 2 7 度
= A 1 × 1000 × 100 × 100 / 100 mL
X = =
1
V
1
0 . 6133 0 . 7 × 1000 0 . 08762 g
白酒中甲醇含量测定的影响因素
1、白酒中甲醇含量测定的影响因素众所周知，甲醇是白酒中的有害成分，它进入人体后氧化成甲醛、甲酸，其毒性更胜于甲醇，因此，白酒中的甲醇含量是国家技术监督部门的强制性标准，任何白酒中的甲醇含量绝不能超过0.04g/100ml，因此，白酒中甲醇含量分析的准确性是至关重要的。
一、亚硫酸品红法目视比色测定甲醇含量的试验原理在磷酸介质中，甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾用草酸还原，所生成的甲醛与亚硫酸品红溶液（又称喜夫试剂）反应生成醌式结构的蓝紫色化合物。
二、影响测定结果的主要因素1、温度的影响① 在加入高锰酸钾后的氧化阶段，温度主要影响反应速度，温度越低反应速度越慢，温度越高，反应完全所需要的时间就越短。
② 当加入草酸硫酸溶液褪色时，会产生热量，使温度升高，此时应注意冷却后才能加入喜夫试剂。
③ 在加入喜夫试剂后的显色阶段，温度过高，显色很浅，不易分辨；温度过低时，显色过重。
我们曾在低温条件下做过试验：即使甲醇含量很低，其蓝紫色也非常溶，很难判定其结果。
④ 各个实验室的条件不同，其室温也不会一样，因此，我公司统一规定：凡室温低于18℃或高于22℃时，一律使用20±0.5℃的恒温水浴锅，在20℃条件下最宜于显色。
2、乙醇浓度的影响显色灵每度随着乙醇浓度的改变而改变，以5—6%（V/V）时的乙醇浓度灵敏度最高。
因此在操作中试样管与标准管中乙醇浓度须严格控制一致，吸取酒样的体积的毫升数应为（30/试样酒度），标准管统一加95%（V/V）的无甲醇酒精0.3ml，两管的乙醇浓度都为6%（V/V）。
3、试剂的影响① 草酸硫酸溶液中的草酸称量应准确些，浓度过低，就不能使高锰酸钾褪色；浓度过高，过量的草酸会将亚硫酸品红还原而呈红色。
② 碱性品红一定要使用指示剂碱性品红，若使用生物染色素碱性品红时，应加入少量活性碳吸附褪色后过滤，才可使用，另外，称量不可过量过多，否则褪色困难。
新配制的亚硫酸品红溶液宜在1—2天内使用，时间过久时，可放入冰箱中贮存一段时间，但绝不能超过一周，否则会影响试验灵敏度。
甘油品红亚硫酸法测定白酒中甲醇
５ ～ １ ｏ ／ 时 ， 吸光 度 无 影 响 ０ ５ ｇＬ 对
３ ４ 亚 硫 酸 含 量 ．
乙 醇 有 碍 显 色 ， 故减 一 半 孵 样 量 。 本 法 因
ｌ ～１ｇ Ｌ时显 色深 ， ０ ２／ 褪色 快 ； ６ １ ｇ Ｌ １ ～ ８／ 时 吸 光 度 递 减 ； ４ ／ 时 显 色稳 定 。 １ｇ Ｌ
２ ３ 准 确 度 ．
维普资讯
广 东卫 生 防癌 表 ４
１９ ９ ６年 第 ２ 卷 第 ２期 ２ 品 红 浓度 与吸 光度
・２ ５・
酸 。配 方 中的缓 冲液 浓度增 加一倍时对 显色无
影 响。
３９ ． 显 色 稳 定 时 间 与 波 长
２ １ 方 法 的 线 性 和 幢 出 限 ．
检限＝ 出 Ｌ 丽瓣箍
（ Ｌ） ｇ／
本 法 的 线 性 见 图 。检 出 限 浓 度 见表 １
检 出 限 公 式 ：
甲醇 标 睢 曲线
表１
墁 性 和检 出 ｆ 度 ＾琅
以回收率进行考查 。
表３ 方 法 的 准 嘀 度 （ ＝１ ） ｎ ０
１ ．１ 材 料
仪 器 ： 光 光 度 计 ． ５毫 升 具 塞 纳 氏 比 色 分 ２ 管 ． 玻璃蒸馏 器 ， 用 水浴菌 。 垒 三
试 剂 ： 品 红 外 ， 他 均 是 分 析 纯 用 水 是 除 其 ８ Ｏ万 欧 姆 的 去 离 子 水 。
其 间 摇 动 数 次 。过 滤 重 蒸 。
２ 食 品 卫 生 检 验 方 法 理 化 部 分 注 解 编委 会 ．食 品 卫 生检 验 方 法 （ 化 部 分 注 解 ） 理 ．北 京 ： 生 部 食 品 卫 卫
品红亚硫酸法测定白酒中甲醇的优化研究
究 。 显 色剂 的 配 制 由研 磨 法 改 为 水 浴 法 ， 显 色条 件 由 ２ ０ ℃ 以上 显 色 ３ ０ ｍ ｉ ｎ改 为 ３ Ｏ ｑ Ｃ 显 色６ ０ ｍ ｉ ｎ ， 优 化后 的方 法操作 简
便， 准确度 更高。
关键词 ： 品 红 亚硫 酸 法 ； 白酒 ； 甲醇 ； 优化 中图分类号 ： Ｏ ６ ２ 文献 标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ６ ７ ４ － ３ ４ ４ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ） ８ － ０ ０ ３ ５ － ０ ３
１ ． ２ 实验 方法
２ ． １ ． １ 配制 方 法 的改 进研 究
针对 上述 问题 ， 我们 提 出 ， 在试 剂配 比不 变 的条件
下， 改 用水 浴法 代替 研磨 法 。以配 制 １ ０ ０ ｍ Ｌ显 色液 为
例， 即将 装有 ６ ０ ｍＬ蒸 馏 水 的烧杯 放 入 ８ ０ ￣ Ｃ的水 浴 锅
的黏 附严 重 ， 难 以全 部 溶 解 ， 由 于品 红用 量较 少 ， 配制 浓度 易 出现较 大 的误 差 ， 特 别 在 配 制少 量 溶 液 时 。 因
此有 必要 进行 改进 研究 。
航 仪器 厂 ） ； Ｆ Ａ ２ ０ ０ ４型 分 析 天 平 （ 北 京 中科 路 达 实 验 仪器 有 限公 司 ） ； 碱 性 品红 （ 分析纯 ， 上 海 试剂 三 厂 ） ； 碱性 品红 （ 分析纯 ， 国药 集 团化 学 试 剂 有 限公 司 ） ； 无
红 一亚 硫酸 溶 液 ， 混匀， 加水至 ２ ５ ｍＬ ， 于２ ０ ￣ Ｃ以上 静 置３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 用２ ｃ ｍ 的 比色皿 ， 以零 管 调节 零 点 ， 于 波 长 ５ ９ ０ ｎ ｍ处测 吸光 度 ， 绘 制标 准 曲线 比较 。
品红-亚硫酸法测白酒中甲醇条件优化
第４ ４卷第 ８ 期
２ ０ １ ５ 年 ８月
当 Βιβλιοθήκη 代 化 工
Ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｏ ｒ ａ ｒ ｙ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｖ ｏ １ ． ４ ４． Ｎ Ｏ ． ８ Ａ ｕ ｇ ｕ ｓ ｔ ，２ ０ １ ５
品红一 亚硫酸 法测 白酒 中甲醇条件优化
关 键 词 ：品红一 亚硫酸法 ；甲醇 ； 条件优 化 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ： １ ６ ７ １ — ０ ４ ６ ０（ ２ ０ １ ５） ０ ８ — １ ９ ８ ７ — ０ ３ 中图分类号 ：Ｏ ６ ５ ７
Ｏｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ０ ｆ Ｃｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｆ ｏ ｒ Ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ｉ ｎ Ｌ ｉ ｑ ｕ ｏ ｒ
王 丽 ， 杨 永 红
（ 新疆 轻 工职 业技 术学 院 ， 新疆 乌鲁木 齐 ８ ３ ０ ０ ２ １ ）
甲醇的测定方法
甲醇的测定（化学分析法）品红-亚硫酸比色法(1)原理甲醇经氧化成甲醛后，与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，根据颜色深浅与标准系列比较定量。
最低检出浓度0.02g/100ml。
（2）试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15 ML 85%磷酸与70 ML水的混合液中，溶解后加水至100ml。
贮于棕色瓶中，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。
2、草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g H2C2O4·2H2O 溶于硫酸（1+1）中至100ml。
3、品红—亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红，研细，分次加入共60 ML80度的水中，边加水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100 ML 容量瓶中，冷却后加入10ML 100 g/L亚硫酸钠溶液、1ML盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加入少量活性炭，搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时就弃去重新配制。
4、甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100ML容量瓶中，加水至刻度。
置低温保存。
此溶液含10mg/ML。
5、甲醇标准使用液：吸取10.0ML甲醇标准溶液，置于100ML容量瓶中，加水稀释至刻度。
6、无甲醇的乙醇水溶液{CH3CH2OH=60%}：取300ML无水乙醇，加水稀释至500ML，吸取1ML此溶液按操作方法检查不应显色，否则需抄下法进行制备。
7、100g/L亚硫酸钠溶液，存于冰箱中，一周内可用。
（3）操作方法根据样品中乙醇浓度吸取适量蒸馏后的酒样或原料置于25ML 具塞比色管中；吸取0.4ML 甲醇标准使用液置于25ML具塞比色管中，并加入1ML 60%无甲醇的乙醇水溶液。
于样品管及标准管中各加水至5ML，依次加入２ML高锰酸钾—磷酸溶液、混匀，放置10MIN 后加入2ML草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加入5ML品红-亚硫酸溶液，混匀。
于20~30度静默30MIN，与标准色列目视比较定量。
甲醇测定方法
品红亚硫酸比色法测定白酒中甲醇的含量【点击量】4284 【日期】2014/3/12 9:59:48一、实验目的掌握比色法测定白酒中甲醇含量的原理和方法。
二、实验原理．白酒中的甲醇在H。
P()1溶液中被高锰酸钾(KMn O4)氧化成甲醛，过量的KMnO4及在反应中产生的MnO2用H2S04草酸溶液除去后，甲醛与品红一哑硫酸溶液作用生成在590nm波长处有吸收峰的蓝紫色醌型色素。
其A590nm值与甲醇含量成正比，与标准品比较可实现定量分析。
三、仪器与试材1．仪器与器材分光光度计、蒸馏装置、酒精比重计、容量瓶、比色管等。
2．试剂除特别说明外，实验所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。
(1)常规试剂：H3PO4(85％)、H2SO4、HCl、KMn O4、Na2SO3、甲醇、乙醇、草酸、碱性品红(生化试剂)。
(2)常规溶液：H2SO4溶液(1+1，体积比)、Na2SO3溶液(1()(]童／L)、KMn O4一H3PO4溶液(将3g KMnO。
加入15mL 85％H3PO4与70m L水的混合溶液中，溶解后，加水定容至100mL，储于棕色瓶)、H2SO4一草酸溶液(将5g无水草酸以H2SO4溶液溶解并定容至100mL)。
(3)品红一业硫酸(H2SO3)溶液：将0.1g碱性品红研细后，加入60mL 80℃的水，边加水边研磨使其溶解，过滤于100tnL容量瓶中，冷却后加10mI。
Na2SO3溶液和1mL HCl，加水至刻度，混匀后，静置过夜。
如果溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，储于棕色瓶中，避光保存。
(4)甲醇标准溶液(10mg／mL)：取1.000g甲醇置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，于4℃保存。
(5)甲醇标准使用液(0.50mg／mL)：吸取10.0mL甲醇标准溶液，置于100mI。
容量瓶中，加水稀释至刻度。
再取25.0mL稀释液置于50mL容量瓶中，加水至刻度。
’(6)无甲醇的乙醇溶液：取0.5mI。
对白酒中甲醇含量检测的分析探讨
甲醇是白酒中最重要的有害成分，人们喝了甲醇超标的白酒会对身体造成一定的伤害，这种伤害很多是神经性的或者是对脏器的破坏，甲醇对人有着高致命性危害，在白酒中最高限量是每100 mL中不能超过15 mL，甲醇具有较强的侵入人体的能力，不仅可以通过消化道、呼吸道入侵，还可以通过皮肤侵入。
一旦甲醇中毒，人们会出现头晕目眩、浑身乏力、胃部灼烧、视力下降甚至引起失明和换气不畅等问题，最终导致呼吸衰竭 而亡。
不法分子为了追逐利益，丧失了做人的底线，会用工业酒精勾兑白酒出售，而工业酒精中含有超标的甲醇，这些酒被人饮用后会造成甲醇中毒，所以研究白酒中的甲醇含量是一个重要的课题，对维护人们的生命健康安全非常重要。
1 影响白酒中甲醇检测的主要因素在甲醇检测工作中，影响检测结果的因素有很多，其中最关键的因素是试剂因素、检测环境条件和实验误差。
不同厂家生产的试剂存在一定的差异，使检测结果存在些许偏差；试剂保管的处理及保存环境若是不符合试剂保存条件要求，则会使实验结果存在偏差[1]；若是实验时对实验的过程控制没那么严密、化学反应不彻底也会造成实验数据不准确，实验误差也会影响检测结果，实验误差是所有的实验都会有的，是不可避免的，但是可以通过一些措施对其进行控制，降低实验误差，提高实验的标准性。
由于影响实验结果的因素很多，必须在实验过程中把握细节，如在进行比色法操作时要做好处理脱色。
2 白酒中甲醇含量的主要检测方法概述在当今社会中，比较常用的检测白酒中甲醇方法主要有比色法、高效液相色谱法、气相色谱法等，除此之外还有填充GC法、变色酸法、酶电极法、折射法、固定化酶-流动注射分析法、蒸馏法等[2]，不同的检测方法会产生不同精度的检测结果，对实验的环境性要求也不同，本文阐述最常见的集中分析方法。
2.1 高效液相分析法高效液相分析法是1960年左右形成的一种分析方法，依靠高压加快流动相的流速进而进行色谱分析的过程，在一般的甲醇含量实验中这种方式具有快速、灵敏、高效的特点，但是使用该检测方法需要对样品进行前处理，这就使实验的检测过程变得稍微复杂了。
上课用 白酒中甲醇和杂醇油的测定 (1)
营养与食品卫生 徐冬平
精品课件
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实验目的：
1. 掌握白酒中甲醇和杂醇油测定的基 本方法
2. 熟悉白酒中甲醇和杂醇油的卫生标 准，进一步认识白酒中甲醇和杂醇油 来源和危害
精品课件
白酒中甲醇的测定-品红-亚硫酸比色法 白酒中杂醇油的测定-变色酸法
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白酒中甲醇的测定
甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法
注意事项：
1. 新配制的品红-亚硫酸溶液放冰箱中24～48小时后再用为好，亚 硫酸品红溶液呈红色时应重新配制。
2. 当试验加入草酸-硫酸溶液褪色后，冷却至20-30℃，再加入品 红-亚硫酸溶液，由于温度对吸光度有影响，标准管和试样应于 相同温度条件下显色，温度之差不应超过1℃。
2.加试剂时，缓慢沿壁加入，否则产热太快，影响显色。 3.测定吸光度前要将各管放置至室温，否则产生水雾会影
响结果。
精品课件
杂醇油的测定------变色酸法
结果计算：
精品课件
X=
m × 10 V × × 100
——X为样品1中0杂00醇油含量（g/100ml)
——m 为显色液中杂醇油的质量（mg）
——V 为样品体积（ml)
精品课件
国家食品卫生标准
以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑的白酒中甲醇含量应 ≤0.04g/100ml;以薯干及代用品为原料的蒸馏酒中甲醇含 量应≤0.12g/100ml。
精品课件
杂醇油的测定 变色酸法
精品课件
了解：
杂醇油系指甲醇、乙醇外的高级醇类。它包括 丙醇、丁醇、戊醇等。
与有机酸结合成酯, 使白酒具有独特的香味。 但含量过高, 则为白酒异杂味的主要原因。
白酒中甲醇的检测方法
白酒中甲醇的检测方法我之前白酒中甲醇检测的时候，真的是瞎折腾了好久，总算摸到点门路。
我最开始的时候，就听到说气相色谱法很靠谱。
可那仪器老复杂了，就像一堆纠缠在一起的电线，我光是搞清楚那些个部件怎么操作就费了好大劲。
当时我以为只要把白酒样品放进去，按几个按钮就能出结果，哪知道根本不是那么回事。
那些什么进样口温度、柱温、载气流速之类的参数，就像一群调皮捣蛋的小怪兽，设置不好结果就乱七八糟的。
有一次，我没太注意载气流速，结果测出来的数据完全驴唇不对马嘴，我当时就懵了。
后来我又尝试了化学法里的品红亚硫酸法。
这个方法嘛，试剂就像各种颜色的小精灵，品红和亚硫酸混合在一起，本来是红色的溶液。
当把含有甲醇的白酒样品加进去之后，就像一场化学反应的魔法，颜色会发生变化。
可这魔法也不容易掌控，像我有时候样品取量不精确，就导致看颜色判断的时候模模糊糊的。
而且这个方法很考验眼力，就像从一堆颜色相近的豆子里挑出特定的那几颗一样难。
我有几次都特别笃定结果是对的，但跟用气相色谱法准确测量之后对比，发现还是有偏差。
我又试过用折光仪的方法，这个方法有点像猜谜语。
因为不同比例的甲醇和乙醇混合物，它们的折光率不一样。
但这个就像是只给你半条线索去破案，因为好多因素都会影响折光率，不是单纯甲醇的问题，所以结果很不准确。
后来我就知道这个方法只能是个大概，不能真的拿来当准确数据。
在这些折腾之后啊，我发现如果真要比较准确地检测白酒中的甲醇，气相色谱法虽然麻烦，但如果能耐心把仪器参数研究好，像搞清楚每个小怪兽的习性一样，还是挺不错的。
先根据白酒里可能含有的成分，调试好进样口温度，柱温要找好适合白酒成分分离的值，载气流速要稳定得像涓涓细流，不能一会大一会小。
品红亚硫酸法可以用来做初步的筛查，就像粗筛沙子中的石头一样，如果是要求精确的检测结果，还是要依赖气相色谱法。
当然这只是我目前找到的比较有效的方法，也不知道还有没有更好用的办法，要是有谁有更好的主意，可得跟我说说。
白酒 甲醇的测定 品红亚硫酸光度法
SPJLBJ007 白酒甲醇的测定品红亚硫酸光度法SP_JL_BJ_007白酒品红亚硫酸光度法1 范围本方法采用品红亚硫酸比色法测定白酒中甲醇以g/100mL报告其结果2 原理甲醇经氧化生成甲醛与标准系列比较定量ρ约1.70g/mL3.2 盐酸ρ约1.84 g/mL3.4 硫酸１3.4 亚硫酸钠溶液磷酸溶液加入15mL磷酸与70mL水的混合溶液中混匀为防止氧化能力下降3.6 草酸2H2O)1+1 3.7 品红1g/L称取0.10g碱性品红的热水60mLÎüÈ¡ÉϲãÇåÒºÂËÓÚ100mL容量瓶中100g/L 1 mL盐酸充分混匀如溶液有颜色贮于棕色瓶中溶液呈红色时应重新配制6ÓÃëϸ¹ÜÆøÏàÉ«Æ×·¨²â¶¨ÆäÖм״¼ÔÓ´¼ÓÍ加4份水3.9 甲醇标准溶液或准确移取1.26 mL密度为0.7931g/mL 的甲醇置于100 mL容量瓶中置低温保存3.10 甲醇标准使用液10mg/mLÒÔˮϡÊÍÖÁ¿Ì¶È´ËÈÜÒº1mL含1mg甲醇０．０５０．２００．４０相当00.10.30.5mg 甲醇分别置于25mL带塞比色管中65.1.2各加水至5mLÁ×ËáÈÜÒº(30g/L)·ÅÖÃ10分钟12mL草酸混匀使之褪色亚硫酸溶液(1g/L)ÓÚ20ÓÃ1cm吸收皿以空白管调节零点绘制工作曲线5.2样品的测定5.2.1取样根据样品中乙醇浓度适当取样４０％取0.8mL60%取0.5mLͬʱ×÷¿Õ°×ÊÔÑé²âÁ¿ÆäÎü¹â¶È6 结果计算按下式计算样品中甲醇的含量X g/100mL显色液中甲醇的质量 V mL²»µÃ³¬¹ý10%1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法中4.22。
甲醇的测定方法
甲醇的测定品红-亚硫酸比色法(1)原理甲醇经氧化成甲醛后，与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，根据颜色深浅与标准系列比较定量。
最低检出浓度0.02g/100ml。
（2）试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15 ML 85%磷酸与70 ML水的混合液中，溶解后加水至100ml。
贮于棕色瓶中，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。
2、草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g H2C2O4·2H2O 溶于硫酸（1+1）中至100ml。
3、品红—亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红，研细，分次加入共60 ML80度的水中，边加水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100 ML 容量瓶中，冷却后加入10ML 100 g/L亚硫酸钠溶液、1ML盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加入少量活性炭，搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时就弃去重新配制。
4、甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100ML容量瓶中，加水至刻度。
置低温保存。
此溶液含10mg/ML。
5、甲醇标准使用液：吸取10.0ML甲醇标准溶液，置于100ML容量瓶中，加水稀释至刻度。
6、无甲醇的乙醇水溶液{CH3CH2OH=60%}：取300ML无水乙醇，加水稀释至500ML，吸取1ML此溶液按操作方法检查不应显色，否则需抄下法进行制备。
7、100g/L亚硫酸钠溶液，存于冰箱中，一周内可用。
（3）操作方法根据样品中乙醇浓度吸取适量蒸馏后的酒样或原料置于25ML 具塞比色管中；吸取0.4ML 甲醇标准使用液置于25ML具塞比色管中，并加入1ML 60%无甲醇的乙醇水溶液。
于样品管及标准管中各加水至5ML，依次加入２ML高锰酸钾—磷酸溶液、混匀，放置10MIN 后加入2ML草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加入5ML品红-亚硫酸溶液，混匀。
于20~30度静默30MIN，与标准色列目视比较定量。
食品安全检测实验
食品安全检测实验实验一、亚硫酸品红比色法测定白酒中的甲醇姓名：日期：一、实验目的1、掌握甲醇测定的原理2、掌握甲醇测定的方法二、实验原理甲醇经氧化成加醛后，与品红亚硫酸作用生成紫色化合物，与标准系列定量。
过量的高锰酸钾和硫酸反应，生成的二氧化锰和草酸以及硫酸反应生成硫酸锰。
三、实验试剂及仪器（一）试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液：称取3克高锰酸钾，加入15毫升磷酸与70毫升水混合，溶解后加水到10毫升。
贮存在棕色瓶中。
2、草酸-硫酸溶液：称取5克无水草酸溶解与硫酸中至100毫升。
品红亚硫酸溶液：称取0.1克碱性品红，分次加入60毫升80度的水研磨，吸取上清液于100毫升容量瓶中，冷却后加入10毫升亚硫酸氢钠溶液和1毫升盐酸，过夜。
3、甲醇标准溶液：称取1.000克甲醇，置于100毫升容量瓶中，加水稀释到刻度，再洗去10毫升甲醇溶液置于100毫升容量瓶中，加水稀释到刻度，作为甲醇标准使用液。
4、无甲醇乙醇溶液：取0.3毫升，检验是否显色，如果显色则重新蒸馏。
（二）仪器1、分光光度计（722S）四、 实验方法1、分别在0~5号比色管中加入1毫克/毫升的甲醇标准溶液0.1毫升、0.2毫升、0.4毫升、0.6毫升、0.8毫升、1毫升（相当于0.1毫克、0.2毫克、0.4毫克、0.6毫克、0.8毫克、1毫克）。
再分别于比色管中，加入0.5毫升无甲醇乙醇。
再在比色管中各加水至5毫升，再各加入5毫升品红-亚硫酸溶液，混匀，放置10分钟，再各加入2毫升草酸硫酸溶液，混匀，使之褪色，再加入5毫升品红亚硫酸溶液，20度以上静置30分钟，用2厘米比色皿，用零管调零点，于590纳米波长处测吸光度，得到标准曲线方程。
2、取1毫升白酒于于比色管中，再按照上述标准曲线制作时方法操作，测定样品的吸光度。
3、试样结果计算公式：X=试样中甲醇的含量，单位为克每百毫升（克/100毫升）； m=测定试样中甲醇的质量，单位毫克； v=试样体积，单位为毫升 计算结果保留两位有效数字。
食品安全性实验报告
3. 用 2cm 比色杯，以零管调节零点，于波长 538nm 处测定各标准样的吸光度，绘制标准曲线。
（二）样品处理
1．称取 2.5g 经绞碎混匀的样品，置于小烧杯中，加 6.25mL 硼砂饱和溶液，搅拌均匀，以 70℃左右的水约 150mL 将样品全 部洗入 250mL 的容量瓶中；
三、试剂配制
1、高锰酸钾-磷酸溶液：称取 3g 高锰酸钾，加入 15mL85%磷酸与 70mL 水的混合液中，溶解后加水至 100mL。贮于棕色瓶 中，为防止氧化能力下降，保存时间不宜过长；
2、草酸-硫酸溶液：称取 5g 无水草酸，溶于 1：1 硫酸中至 100mL； 3、品红-亚硫酸溶液：称取 0.1g 碱性品红研细后，分次加入共 60mL80℃的水，边加边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液 滤于 100mL 容量瓶中，冷却后加入 10%亚硫酸钠溶液 10mL，1mL 盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色， 可加入少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制； 4、甲醇标准溶液：称取 1.00g 甲醇,置于 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 10mg 甲醇，置低温保存； 5、甲醇标准使用液：吸取 10.0mL 甲醇标准溶液，置于 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 1mg 甲醇； 6、无甲醇的乙醇溶液：取 0.3mL 按操作方法检查，不应变色，如显色需进行处理，取 95%乙醇 300mL，加高锰酸钾少许， 蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液（取 1g 硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取 1.5g 氢氧化钠溶于少量水中）， 摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初 50mL 馏出液，手机中间馏出液约 200mL，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成 60%无甲醇的 乙醇溶液； 7、10%亚硫酸钠溶液。
实验一 白酒中甲醇的测定
实验一白酒中甲醇的测定（品红亚硫酸比色法）（－）原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
（二）试剂1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。
贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。
混匀后，贮于棕色瓶中备用。
3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新配制。
4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。
5．甲醇标淮应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10％亚硫酸钠溶液（三）仪器分光光度计（四）操作方法1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。
2．精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入0.3ml无甲醇无甲醛的乙醇。
品红亚硫酸法测定甲醇显色反应温度的确定
１ 材 料 与方 法
１．１ 材 料 １．１．１ 样 品
迎驾 贡酒 系列 。 １．１．２ 仪 器设备
ＴＵ１９０１紫 外 可 见分 光 光 度计 ，数显 恒 温 水浴 锅 ，酒 精比重计 ，电子分析天平。 １．１．３ 试 剂
Ｗ ＡＮＧ Ｌｉｎｇｈｏｎｇ，ＧＵＡＮＧ Ｊｉａｑｕａｎ，Ｗ ＡＮＧ Ｓｈａｏｌｅｉ ａｎｄＮＩＹｏｎｇｐｅｉ （Ａｎｈｕｉ Ｙｉｎｇｊｉａ Ｇｏｎｇｊｉｕ Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｈｕｏｓｈａｎ，Ａｎｈｕｉ ２３７２００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｕｌｆｕｒｏｕｓ ａｃｉｄ－ｍａｇｅｎｔａ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｏｎｅ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ ｉｎ ｌｉｑｕｏｒ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ｎｏ ｓｐｅｃｉｆ ｉｃ ｐｒｏｖｉ—
配制 酒 中 甲醇 的定义 、标 签标 示 以及技 术 指 标都 进 行 了 置 ０．５ ｈ”，并 未 对 “２０℃ 以上”给 出具 体 定 值 。本 文 通 过
明确 规 定 。 甲醇 是一 种 麻 醉性 较 强 的 无色 液 体 ，它 经 呼 把“２Ｏ℃ 以上 ”这 个模糊 概 念具 体 化 ，探 讨 了不 同反应温
文献标 识码 ：Ａ 文章编 号 ：１００１—９２８６（２０１６）０７—００７０—０２
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｈｒｏｍ ｏｇｅｎｉｃ Ｒｅａｃｔｉｏｎ Ｔｅｍ ｐｅｒａｔｕｒｅ ｆｏｒ ｔｈｅ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｍ ｅｔｈａｎｏｌ ｂｙ Ｓｕｌｆｕｒｏｕｓ－＿－Ａｃｉｄ－—Ｍ ａｇｅｎｔａ Ｍ ｅｔｈｏｄ
（安徽迎驾贡酒股份有 限公司 ，安徽 霍 山 ２３７２００）
摘 要 ： 品红亚硫 酸法是 国标 中测定 白酒 中甲醇的方法之一 ，但 由于国标并未对该法 中显 色温度作 出具体规定 ，
甲醇的测定方法
甲醇的测定（化学分析法）品红-亚硫酸比色法(1)原理甲醇经氧化成甲醛后，与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，根据颜色深浅与标准系列比较定量。
最低检出浓度0.02g/100ml。
（2）试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15 ML 85%磷酸与70 ML水的混合液中，溶解后加水至100ml。
贮于棕色瓶中，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。
2、草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g H2C2O4·2H2O 溶于硫酸（1+1）中至100ml。
3、品红—亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红，研细，分次加入共60 ML80度的水中，边加水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100 ML 容量瓶中，冷却后加入10ML 100 g/L亚硫酸钠溶液、1ML盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加入少量活性炭，搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时就弃去重新配制。
4、甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100ML容量瓶中，加水至刻度。
置低温保存。
此溶液含10mg/ML。
5、甲醇标准使用液：吸取10.0ML甲醇标准溶液，置于100ML容量瓶中，加水稀释至刻度。
6、无甲醇的乙醇水溶液{CH3CH2OH=60%}：取300ML无水乙醇，加水稀释至500ML，吸取1ML此溶液按操作方法检查不应显色，否则需抄下法进行制备。
7、100g/L亚硫酸钠溶液，存于冰箱中，一周内可用。
（3）操作方法根据样品中乙醇浓度吸取适量蒸馏后的酒样或原料置于25ML 具塞比色管中；吸取0.4ML 甲醇标准使用液置于25ML具塞比色管中，并加入1ML 60%无甲醇的乙醇水溶液。
于样品管及标准管中各加水至5ML，依次加入２ML高锰酸钾—磷酸溶液、混匀，放置10MIN 后加入2ML草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加入5ML品红-亚硫酸溶液，混匀。
于20~30度静默30MIN，与标准色列目视比较定量。
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白酒中甲醇的测定品红亚硫酸比色法
一、实验目的
1．巩固分光光度计的使用和标准曲线的绘制方法。
2．掌握品红亚硫酸比色法的原理。
二、实验原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
三、实验试剂
1. 高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70mL水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100mL。
贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100mL。
混匀后，贮于棕色瓶中备用。
3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60mL，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL （10％）亚硫酸钠溶液，lmL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新配制。
4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27mL）置于预先装有少量蒸馏水的100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于10mg 甲醇，置低温保存。
5．甲醇标淮应用液吸取10.0mL甲醇标准溶液置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300mL无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10％亚硫酸钠溶液称取10g亚硫酸钠固体溶于少量水中，并定容至100mL。
8.白酒
四、实验仪器
分光光度计、25mL具塞比色管、（1mL、2mL、5mL）移液管
五、操作方法
1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0mL；40％取
0.8mL；50％取0.6mL；60％取0.5mL）于25mL具塞比色管中。
2．精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25mL具塞比色管中，各加入0.3mL无甲醇无甲醛的乙醇。
3．于样品管及标准管中各加水至5mL，混匀，各管加入2mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min。
4. 各管加2mL草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。
5. 各管再加入5mL品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h。
6．以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。
六、结果计算
七、注意事项
1. 亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24～48小时后再用为好。
2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消退或不显色，故无干扰。
因此操作中时间条件必须严格控制。
3．酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响，故样品与标准管中乙醇合量要大致相等。