试验方法及原理

第二章试验方法及原理2.1实验过程

2.2 样品制备

2.2.1实验材料

本工作的材料是纯度为99%以上呈紫红色光泽的金属铜块,外径尺寸为30毫米的正方

形。

2.2.2样品的变形方式

2.2.2.1 轧制（大变形）

原样品采用双辊轧机（外型如下图）轧制变形到厚度为4毫米的薄铜片，大变形约为86.7%

2.2.2.2 线切割

把轧制好的薄铜片在电火花线切割机上通过编程后自动切制成外径尺寸为4×4×11毫

米的小样品。

1.缠丝，调整行程

2.装夹试样（注意角度）

3.编程：绘图—直线—俩点直线—起点（0，0）—（x,y）—存盘—轨迹（0，0）—退出—Yes Yes—模拟—F1开始（enter enter）—检查

正确—开启切割—调至程序—F11高频，F12锁定关闭—对刀—F12锁定打开—F1开始（enter enter）

2.2.3 磨金相组织

将小试样从200，400，600，800，1000，1200，1500，2000#砂纸上精磨线切割所留下

的痕迹面，直至表面光亮无划痕，其它各表面在400#砂纸上粗磨一下即可。最后在精磨面

的反面磨去一个小角作为识别记号，磨好的试样放入开始倒好的无水酒精的试杯中保存。2.2.4 样品的热处理方式（抽真空后高温退火）

这次实验的样品热处理均采用封石英管的方式。如下图所示

首先调节炉温在850℃~860℃，然后将10块左右磨好的试样放入真空玻璃管中，调节

真空泵与管中气压，泵中气压24Kpa,管中6Kpa，交替抽取（推抽管，拔抽泵）至其中一个

达到标准后可通过推拔开关抽取另一个，俩气压都达到时，将抬开一开关，进行抽取中气压，最终标准气压为5×10-3Kpa。

最后将试样进行高温加热3分钟，然后用水壶为石英管中的试样进行退火处理（每隔2分钟浇一下水）。

2.2.5 水磨

首先将退火后的试样在800，1000，1200，1500#砂纸上打磨，然后再在1000#以上的水砂纸上进行流水打磨，直至表面光亮无明显划痕。

2.2.6 电解抛光

电解抛光，是以被抛工件为阳极，不溶性金属为阴极，两极同时浸入到电解槽中，通以直流电而产生有选择性的阳极溶解，从而达到工件表面光亮度增大的效果。

2.2.6.1电解抛光的原理

电解抛光（Electrolytic Polishing）原理现在世界各界人士争论很多，被大家公认的主要为黏膜理论。该理论主要为：工件上脱离的金属离子与抛光液中的磷酸形成一层磷酸盐膜吸附在工件表面，这种黏膜在凸起处较薄，凹处较厚，因凸起处电流密度高而溶解快，随黏膜流动，凹凸不断变化，粗糙表面逐渐被整平的过程。

工件作为阳极接直流电源的正极。用铅﹑不锈钢等耐电解液腐蚀的导电材料作为阴极，接直流电源的负极。两者相距一定距离浸入电解液(一般以硫酸﹑磷酸为基本成分)中，在一定温度﹑电压和电流密度(一般低于1A/cm2 )下，通电一定时间(一般为几十秒到几分)，工件表面上的微小凸起部分便首先溶解，而逐渐变成平滑光亮的表面。

2.2.6.2 电解抛光的特点

电解抛光的特点是：①抛光的表面不会产生变质层，无附加应力，并可去除或减小原有的应力层；②对难于用机械抛光的硬质材料﹑软质材料以及薄壁﹑形状复杂﹑细小的零件和制品都能加工；③抛光时间短，而且可以多件同时抛光，生产效率高；④电解抛光所能达到的表面粗糙度与原始表面粗糙度有关，一般可提高两级。但由于电解液的通用性差，使用寿命短和强腐蚀性等缺点，电解抛光的应用范围受到限制。电解抛光主要用于表面粗糙度小的金属制品和零件，如反射镜﹑不锈钢餐具﹑装饰品﹑注射针﹑弹簧﹑叶片和不锈钢管等，还可用于某些模具(如胶木模和玻璃模等)和金相磨片的抛光。

2.2.6.3 电解抛光的实验过程

配制抛光液：以高磷酸与无离子水按照7：3的比例配比调制。

电源：12v

阴极：精磨的试样表面阳极：铜片

清洗液：稀释的高磷酸—自来水—无水酒精

首先将所有装好有关液体的烧杯一字排开，然后插上电源，将阴极与镊子绑定在一起，用镊子从酒精中夹取精磨后的试样，这是一定要注意将精磨面朝下，将夹取的试样先在稀释

的磷酸中浸泡一下，然后快速放进抛光液中，此时试样的精磨面只需在抛光液下即可，电解一分钟到一分20秒（实验过程中试样上会有气泡产生）后，将试样依次在三个准备好的清洗液中清洗（清洗时在自来水和无水酒精中时间稍长且手要用力来回晃动），最后用吹风机吹干即可。

2.2.7 观察金相组织并标记

将前面的试样通过电子显微镜观察试样金相组织，选择合格试样。

在合格的试样距离一侧3~4毫米的地方划线，从一侧划到中间左右即可，并在3~4毫米的一侧编上序号，例如2号。然后将试样放在电子刻字机上，从划线顶端向下1.33毫米划线一侧用100g的力打上一个记号，并记下现在千分尺的读数如：15，770，然后调节刻字机的方位，选择试样中缺陷较小的地方，金相组织明显的区域并用25g力再打上一记号，并记下此时千分尺的读数如17，870,然后记下俩标记的距离2100，记录后将所有的数据在纸上标记画清楚后（如下图所示），装在塑料瓶中装好。

2.2.8 EBSD观察分析

将处理好的试样拿到实验室进行EBSD扫描，先找到划线，顺着划线找到都一个点，然后根据之前两点关系记录在找到第二个点，以这个点为中心，放大200倍，收集其电子背散射衍射花样得到的晶体取向信息。

分析数据，对得到的组织取向成像显微图（OIM）进行分析，图中不同颜色的块表示不同取向的晶粒，晶粒之间是晶界。本实验中要求选出姿态相同，但取向不同的三叉晶界，在获得的图中经数据分析比对，确定此类晶界，标定相对于坑点中心的初始坐标位置，作好记录如下图所示。再次进行EBSD电镜扫描，这次找到所选定晶界位置，把选定的晶界放大1000倍，步长定为0.1µm，获得图像数据。