火焰原子吸收光谱法测定矿石中金
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后 厚度 约 为 ５ｍｍ 时 ， 入 混 有 ０ ５—１ ０ ｇ活性 炭 倒 ． ．
元 素选 择性 非 常 强 的 特点 ， 硫 脲 介 质 中用 火 焰 于
原子 吸 收光谱 法 测 定 矿 石 中金 ， 而 消 除 了大 量 干 从 扰元 素对 测定 金 的 影 响 ， 高 了分 析 的 速度 和 准 确 提
水中；
盐 酸 （ １ ） 温 溶 解 ， 却 ， 入 硫 脲 溶 液 １ Ｌ １＋ ９ 低 冷 加 ０ｍ
移 入 容量 瓶 中 ， 水 稀 释 至 刻度 ， 止 ３ ｉ 用 用 静 ０ ｒ ｎ后 ａ
火 焰原 子 吸收 法测 定金 的含 量 。 １ ３ 金的 原 子吸收 测定 条 件 ．
活性炭 ： 二级或三级 ， 粒度应小 于 ２０曰， ０ 过筛 再 用 ， 前处 理后 按分 析手 续做 空 白试 验 ， 用 以决 定 该 活性 炭是 否 可 以使 用 ；
金标 准溶 液 ： 取 １ｍ ／ 吸 ｇ ｍＬ金 标 准 溶 液 １ Ｌ ０ｍ 于 １ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， ０ 加入 １ ０ ｍＬ硫 脲 溶 液 ， 水 稀 用
硫脲 （ ０ Ｌ ： 取 １ １ ） 秤 ０ ｇ硫 脲 ， 于 １０ ０ ｍ 溶 ０ Ｌ
停 止抽 滤后 用 玻璃 棒 把 活 性 炭 与 纸 浆 混合 物 取 出 ，
移 人 ５ Ｌ瓷 坩埚 中 ， ０ｍ 移人 预先 升温 至 ６ ０℃ 的 高 ５
温 炉 中 ， 稍 开炉 门情 况 下彻 底 灰 化 ， 出冷 却 ， 在 取 沿
准 偏 差 为 ０ ８ ％ （ ７ ， 均 回 收 率 为 ９ ． １％ 一１ １０ ％ 。 ．５ ｎ＝ ） 平 ８１ ０ ．５
关 键 词 ： 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 ；金 ； 定 ； 性 炭 火 测 活 中图 分 类 号 ： ６ ７ ３ ０ ５．１ 文献标识 码 ： Ａ
０ 前
言
第 ２ 第 ４期 ７卷 ２ １ 年 ８月 ０１
有
Βιβλιοθήκη Baidu
色
矿
冶
Ｖｏ ． ７． ４ １２ №
Ｎ０ Ｎ — ＦＥＲ Ｒ Ｏ ＵＳ Ｍ Ｉ Ｎ Ｇ ＮＩ ＡＮＤ Ｅ ＴＡ ＬＬＵＲ Ｇ Ｙ Ｍ
Ａｕ ｕｓ ０１ ｇ ｔ２ １
文 章 编 号 ：０ ７— ６ Ｘ（ ０ １ ０ ０ ５ ０ １０ ９ ７ ２ １ ）４— ０ ３— ３
火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 矿 石 中金
张 颖
（ 阳 有 色 金 属 研 究 院 ， 宁 沈 阳 １０ ４ ） 沈 辽 １ １ １
摘
要 ： 用王水 （ 采 １＋１ 试溶解试样 ， ） 于硫脲介质 中用 火焰 原子吸收光谱法测定 矿石 中金 ， 重点考 查 了活性 炭富集金 的实验 条件 。缩短 了分析 时间 ， 消除 了干 扰元素对 测定 的影 响 ， 对标 相
释至 刻度 摇 匀 ， 溶 液含金 １０ ｔ ／ 。 此 ０ ｇ ｍＬ ｘ
１ ２ 实验 方 法 ．
矿 石 中金 的分 析 方 法 有许 多 ， 中最 为 经 典 的 其
方法 是火 试 金法 ¨ ， 时还 有 活 性 炭 吸 附 一碘 量 法 同
秤取 试样 ３ ０ｇ于 ５ ０ ｍ ０ Ｌ烧 杯 中 ， 入 王 水 （ 加 １ ＋１ １０ ｍ ， 电热 板 上加 热 ， 硫 高 的试 样 则 分 ）０ Ｌ 在 含 次加 逆王 水 （ ＋１ １０ ｍ １ ）０ Ｌ溶解 ， 溶解 过程 中应 经 在
坩 埚壁 滴加 王 水 １～２ｍＬ 于 低 温水 浴 上 溶 解 １～ ， ２ ｍｉ， 应平 稳后 提高 温 度 ， 发 至黄色 近 干 ， 少量 ｎ反 蒸 加
盐酸 （ １＋１ ） 液 中 ； ９溶
动物 胶 （０ Ｌ ： １ ） 秤取 １ｇ 物胶 ， 于 １０ｍ 动 溶 ０ Ｌ
等 。针 对矿 山生产 的大 批 量试 样 分 析 ， 常 采 用 通 活性 炭 吸 附 一碘 量 法 ， 此 方 法 在 滴 定 时 由于 矿 石 但 组成 成分 较 复杂 ， 在许 多干 扰元 素 ， 得滴 定终 点 存 使
不易 观察 ， 致 分 析 不 够 准 确 ， 时 在 滴 定 前 还 导 同 需 多次赶 硝 ， 延长 了分析 时 间 ， 能满 足 生产 中大 批 不 量试 样 的快 速 分 析 。 本 文 采 用 王 水 （ １＋１ 溶 解 试 ） 样， 用活 性炭 吸 附金 ， 针对 原 子 吸收光 谱法 具有 对 某
一
常摇 动烧 杯 ， 免 试 样 粘 在 杯 子 底 部 ， 热 溶 解 约 以 加 ６ ｉ， ０ｍｎ 控制 体 积约 为 ４ ０ｍＬ时取 下 ， 慢加 入动 物 慢
胶 溶 液 ２ ｍＬ 摇 匀 后 放 置 ５ ｍ ｎ 用 温 水 洗 净 表 面 ， ｉ， 皿 ， 水稀 释 至 ２ ０ ｍ 用 ０ Ｌ左右 ， 持 烧杯 中溶 液 为 ３ 保 Ｏ ℃ 左右 ， 搅拌 均匀 待抽 滤 。先 将 吸 附柱 安装 在 抽 滤 桶上 ， 放人 抽 滤板 ， 加 纸 浆 边 抽 滤 ， 至 纸 浆 抽 干 边 加
性 ， 果 满意 。 结
的纸浆 ， 干 后 总 厚 度 约 为 １ 左 右 ， 吸 附 柱 抽 ５ｍｍ 于
上 端装 上 布 氏漏斗 ， 斗 中铺一 张定 性滤 纸 ， 水 润 漏 用
湿 加入 少许 纸 浆 ， 干 即可 。将 杯 中溶 液 慢 慢 注 入 抽
漏 斗 中 ， 行过 滤 和吸 附 ， ３ 进 用 Ｏ℃左 右 的盐 酸 （ １＋ １） ９ 洗净 烧杯 和残 渣 ６～８次 ， 下 布 氏 漏 斗 ， 温 取 用
热 的盐酸 （ １＋１ ） ４～ ９洗 ５次 ， 用温 水洗 ８—１ 再 ０次 ，
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要仪 器和 试剂 ．
原子 吸 收法光 谱 仪 ： 立 １０—７ （３ 产 ） ｔ ３ ８ ０ １本 ；
高温 炉 （ ４ ｋ ： 阳 电炉厂 ； １ Ｗ） 沈 王水 （ １＋１ ： ） 王水 与水 的体 积 比为 １ ； ＋１
元 素选 择性 非 常 强 的 特点 ， 硫 脲 介 质 中用 火 焰 于
原子 吸 收光谱 法 测 定 矿 石 中金 ， 而 消 除 了大 量 干 从 扰元 素对 测定 金 的 影 响 ， 高 了分 析 的 速度 和 准 确 提
水中；
盐 酸 （ １ ） 温 溶 解 ， 却 ， 入 硫 脲 溶 液 １ Ｌ １＋ ９ 低 冷 加 ０ｍ
移 入 容量 瓶 中 ， 水 稀 释 至 刻度 ， 止 ３ ｉ 用 用 静 ０ ｒ ｎ后 ａ
火 焰原 子 吸收 法测 定金 的含 量 。 １ ３ 金的 原 子吸收 测定 条 件 ．
活性炭 ： 二级或三级 ， 粒度应小 于 ２０曰， ０ 过筛 再 用 ， 前处 理后 按分 析手 续做 空 白试 验 ， 用 以决 定 该 活性 炭是 否 可 以使 用 ；
金标 准溶 液 ： 取 １ｍ ／ 吸 ｇ ｍＬ金 标 准 溶 液 １ Ｌ ０ｍ 于 １ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， ０ 加入 １ ０ ｍＬ硫 脲 溶 液 ， 水 稀 用
硫脲 （ ０ Ｌ ： 取 １ １ ） 秤 ０ ｇ硫 脲 ， 于 １０ ０ ｍ 溶 ０ Ｌ
停 止抽 滤后 用 玻璃 棒 把 活 性 炭 与 纸 浆 混合 物 取 出 ，
移 人 ５ Ｌ瓷 坩埚 中 ， ０ｍ 移人 预先 升温 至 ６ ０℃ 的 高 ５
温 炉 中 ， 稍 开炉 门情 况 下彻 底 灰 化 ， 出冷 却 ， 在 取 沿
准 偏 差 为 ０ ８ ％ （ ７ ， 均 回 收 率 为 ９ ． １％ 一１ １０ ％ 。 ．５ ｎ＝ ） 平 ８１ ０ ．５
关 键 词 ： 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 ；金 ； 定 ； 性 炭 火 测 活 中图 分 类 号 ： ６ ７ ３ ０ ５．１ 文献标识 码 ： Ａ
０ 前
言
第 ２ 第 ４期 ７卷 ２ １ 年 ８月 ０１
有
Βιβλιοθήκη Baidu
色
矿
冶
Ｖｏ ． ７． ４ １２ №
Ｎ０ Ｎ — ＦＥＲ Ｒ Ｏ ＵＳ Ｍ Ｉ Ｎ Ｇ ＮＩ ＡＮＤ Ｅ ＴＡ ＬＬＵＲ Ｇ Ｙ Ｍ
Ａｕ ｕｓ ０１ ｇ ｔ２ １
文 章 编 号 ：０ ７— ６ Ｘ（ ０ １ ０ ０ ５ ０ １０ ９ ７ ２ １ ）４— ０ ３— ３
火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 矿 石 中金
张 颖
（ 阳 有 色 金 属 研 究 院 ， 宁 沈 阳 １０ ４ ） 沈 辽 １ １ １
摘
要 ： 用王水 （ 采 １＋１ 试溶解试样 ， ） 于硫脲介质 中用 火焰 原子吸收光谱法测定 矿石 中金 ， 重点考 查 了活性 炭富集金 的实验 条件 。缩短 了分析 时间 ， 消除 了干 扰元素对 测定 的影 响 ， 对标 相
释至 刻度 摇 匀 ， 溶 液含金 １０ ｔ ／ 。 此 ０ ｇ ｍＬ ｘ
１ ２ 实验 方 法 ．
矿 石 中金 的分 析 方 法 有许 多 ， 中最 为 经 典 的 其
方法 是火 试 金法 ¨ ， 时还 有 活 性 炭 吸 附 一碘 量 法 同
秤取 试样 ３ ０ｇ于 ５ ０ ｍ ０ Ｌ烧 杯 中 ， 入 王 水 （ 加 １ ＋１ １０ ｍ ， 电热 板 上加 热 ， 硫 高 的试 样 则 分 ）０ Ｌ 在 含 次加 逆王 水 （ ＋１ １０ ｍ １ ）０ Ｌ溶解 ， 溶解 过程 中应 经 在
坩 埚壁 滴加 王 水 １～２ｍＬ 于 低 温水 浴 上 溶 解 １～ ， ２ ｍｉ， 应平 稳后 提高 温 度 ， 发 至黄色 近 干 ， 少量 ｎ反 蒸 加
盐酸 （ １＋１ ） 液 中 ； ９溶
动物 胶 （０ Ｌ ： １ ） 秤取 １ｇ 物胶 ， 于 １０ｍ 动 溶 ０ Ｌ
等 。针 对矿 山生产 的大 批 量试 样 分 析 ， 常 采 用 通 活性 炭 吸 附 一碘 量 法 ， 此 方 法 在 滴 定 时 由于 矿 石 但 组成 成分 较 复杂 ， 在许 多干 扰元 素 ， 得滴 定终 点 存 使
不易 观察 ， 致 分 析 不 够 准 确 ， 时 在 滴 定 前 还 导 同 需 多次赶 硝 ， 延长 了分析 时 间 ， 能满 足 生产 中大 批 不 量试 样 的快 速 分 析 。 本 文 采 用 王 水 （ １＋１ 溶 解 试 ） 样， 用活 性炭 吸 附金 ， 针对 原 子 吸收光 谱法 具有 对 某
一
常摇 动烧 杯 ， 免 试 样 粘 在 杯 子 底 部 ， 热 溶 解 约 以 加 ６ ｉ， ０ｍｎ 控制 体 积约 为 ４ ０ｍＬ时取 下 ， 慢加 入动 物 慢
胶 溶 液 ２ ｍＬ 摇 匀 后 放 置 ５ ｍ ｎ 用 温 水 洗 净 表 面 ， ｉ， 皿 ， 水稀 释 至 ２ ０ ｍ 用 ０ Ｌ左右 ， 持 烧杯 中溶 液 为 ３ 保 Ｏ ℃ 左右 ， 搅拌 均匀 待抽 滤 。先 将 吸 附柱 安装 在 抽 滤 桶上 ， 放人 抽 滤板 ， 加 纸 浆 边 抽 滤 ， 至 纸 浆 抽 干 边 加
性 ， 果 满意 。 结
的纸浆 ， 干 后 总 厚 度 约 为 １ 左 右 ， 吸 附 柱 抽 ５ｍｍ 于
上 端装 上 布 氏漏斗 ， 斗 中铺一 张定 性滤 纸 ， 水 润 漏 用
湿 加入 少许 纸 浆 ， 干 即可 。将 杯 中溶 液 慢 慢 注 入 抽
漏 斗 中 ， 行过 滤 和吸 附 ， ３ 进 用 Ｏ℃左 右 的盐 酸 （ １＋ １） ９ 洗净 烧杯 和残 渣 ６～８次 ， 下 布 氏 漏 斗 ， 温 取 用
热 的盐酸 （ １＋１ ） ４～ ９洗 ５次 ， 用温 水洗 ８—１ 再 ０次 ，
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要仪 器和 试剂 ．
原子 吸 收法光 谱 仪 ： 立 １０—７ （３ 产 ） ｔ ３ ８ ０ １本 ；
高温 炉 （ ４ ｋ ： 阳 电炉厂 ； １ Ｗ） 沈 王水 （ １＋１ ： ） 王水 与水 的体 积 比为 １ ； ＋１