火焰原子吸收光谱法测定矿石中金
火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中的金
2013年6月June2013岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.32,No.3427~430收稿日期:2012-09-17;接受日期:2012-10-20作者简介:付文慧,工程师,从事岩石矿物化学分析测试工作。
E mail:sungirl2759@yahoo.com.cn。
文章编号:02545357(2013)03042704火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中的金付文慧1,艾兆春2,葛艳梅1,李 亚1(1.黑龙江省地质矿产测试应用研究所,黑龙江哈尔滨150036;2.国防科技工业2311二级计量站,黑龙江哈尔滨150046)摘要:采用经典火试金法测定高品位金,操作流程长,影响因素多,在铅扣灰吹过程中易挥发逸出大量的铅,对实验环境造成严重污染。
本文将20.0~100.0g取样量先分成若干小样量进行焙烧,经50%王水完全分解后分离滤渣,所得若干份滤液定容于同一容量瓶内,分取适量体积进行泡沫塑料富集,将富集金的泡沫塑料灰化后用浓王水复溶,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定高品位金矿石中金的含量。
方法检出限为0.101μg/g,通过多个国家一级标准物质和分析样品验证,准确度和精密度满足相关要求。
此方法测定灵敏度高,取样量为20.0~100.0g,有效地提高FAAS法取样代表性,同时拓展了FAAS法测定矿石中金的含量范围,针对50.0~550.0μg/g中高含量段的金结果同样可靠。
关键词:高品位金矿石;金;火焰原子吸收光谱法中图分类号:P578.11;O614.123;O657.31文献标识码:B金的分析测试技术经过几十年的发展,已扩展出火试金法、氢醌滴定法、碘量法、硫代米蚩酮比色法、电化学分析法、发射光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子光谱吸收法(FAAS)[1-3]等诸多方法。
其中,金含量大于50.0μg/g的高品位金矿石的分析测试,主要以火试金重量法[4-5]和氢醌滴定容量法[6-8]等分析方法为主,这些方法不仅对分析操作人员的工作经验要求较高,且实验流程长、操作繁琐、化学试剂使用量大、测定干扰多,一直发展较为缓慢。
火试金富集——火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中的金
在 97.06% ~ 100.99% 之间,5 个铜精矿样品测定的相对标准偏差(RSD, n=6) 在 0.31% ~ 7.92% 之间。样品测定结果与
标准分析方法(GB/T 3884.2-2012)吻合较好,满足铜精矿中金含量测定要求,并将检测下限降低到 0.1ug/g。方法适用
于测定金含量≤ 50μg 的铜精矿样品。
contents by this method were consistent with those obtained by the standard method(GB/T 3884.2-2012),the method can meet the requirement for the determination of gold in copper concentrate analysis,which reduce the detection limit to 50μg/g. Keywords:fire assay preconcentration ;flame atomic absorption spectrometry(FAAS) ;copper concentrate ;the content of gold
碳酸钠和 1 份硼砂,混匀 ;乙酸 :分析纯 ;硝酸 :优级纯别移取 0、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml 金标准储备液
收稿时间 :2018-06 作者简介 :张珊珊,女,中铝东南铜业有限公司。
于 100ml 容量瓶中,加入 40ml 盐酸,定容摇匀。按照最佳 原子吸收光谱仪工作条件建立金测定标准曲线。
ZHANG Shan-shan
(ShandongYangguXiangguang Copper Co.Ltd,Liaocheng 252327,China)
火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金及影响因素探讨
A src: h r c lo tr nn odcnetn ok t a tmi asrt nset mer F b tatT e i i e f e miigg l otn c s hf me o c b opi c o t pn p d e ir wi l a o p r y(AAS w s ) a
高 ,选 择 性 好 , 析 速 度 快 等 优 点 。通过标 准溶 液 分
的吸光 度 ,建立标 准 曲线 ,再根 据被测 定溶 液 的吸 光度从 标 准 曲线 上测得 所对 应 的浓 度 ,求得 被测 样
22 试 验试 剂 -
金标 准储 备液 :1 0 g 0 0 / mE( 国家标准 物质 研究 中心 ),H 1 C ,HN , 脲 ( O,硫 以上试 剂均 为优
9炔 m Ⅲ乙
有操作 简便 、准 确度 高 、重 现性 好等 特点 。
工 作条 件
波长
参数设 置
1 工作原 理
原 子 吸 收 光 谱 法 是 依 椐 处 于 气 态 的被 测 元
火 焰类 型
空 气 流量 乙炔 流量
燃 烧气 高
灯 电流 负高 压
素基态原 子对该元 素 的原子共 振辐射有 强烈 的 吸 收 作 用 而 建 立 的 。 该 法 具 有 检 出 限低 准 确 度
De e m i to fG o d i c by t r na i n o l n Ro k
Fl m eAt m i a o cAbs r i n S c r m e r nd IsI lu n i c o s o pto pe t o ty a t nf e cngFa t r
进行 了探讨, 并提出相应的解决方法 , 以期提高该测定方法 的准确性 。
火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金含量的探讨
火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金含量的探讨
郭艳芳 ( 河南省 地质 矿产勘查开发局第二地质矿产调查院, 河南 郑卅 I 4 5 0 0 0 1 )
【 摘 要 】 本文主要论述了金矿石用王水 分解 , 经活性炭吸 附富集 , 灰 化, 王水溶解后 , 用火焰原子 吸收光谱法测定。将 此方法 用于标 准物质和
【 关键词 】 金矿石 ; 活性炭 吸附富集; 火焰原子吸 收光谱法
【 中图分 类号 】 0 6 5 7 . 3
【 文献标识码 】 A
【 文章编号 】 2 0 9 5 — 2 0 6 6 ( 2 0 1 5 ) 2 0 — 0 1 3 6 — 0 2
1 引 言
金 在 自然界 含 量 极 低 , 它 的 边界 品住 一 般 为 l g / t 。在 近代
实 际 样 品 中 金 的 测 定 ,标 准 物 质 和 实际 样 品分 析 结 果 按 照 贵 金 属 样 品 化 学 成 分 重 复 分 析 相 对 偏 差 允 许 限 的 数 学模 型 为 : Y G = 1 4 . 4 3 c x - o “ ( 式 中: Y 贵 金 属 矿 物 重 复 分 析 某 组 分 的相 对 偏 差 允 许 限 , %; x G - 贵 金 属 矿 物 重 复 分 析 试 样 中某 组 分某 次 测定 的 质 量 分 数 , 1 0 - 6 : C 一 贵 金 属 矿 物 重 复分析相对偏差允许限系数 , 见 附 录 A。 ) 适 合推 广 应 用于 大 批 量 金矿 石 中金 分析 。
2 . 2 分析步 骤
称 取 粒 度 为一 2 0 0目的 试 样 2 0 . 0 g , 经马弗炉灼烧 2 h , 放 入 0 0 mL烧 杯 中, 以 1 0 ~ 2 0 mL水润 湿 。 加入 5 0 ~ 6 0 mL王 水 . 盖 上 科 学技 术 和 现 代 工 业 的 飞 速 发 展 中 . 它扮 演 着越 来 越 重要 的 4 ~ 1 . 5 h .取 下趁 热加 水到 6 0 ~ 地位 , 在金 融 , 经济 , 科技 , 工 业 等 诸 多 方 面都 具 有特 殊 地 位 和 表 皿 。 于 电 热 板 上 加 热 溶 解 1
王水溶样-火焰原子吸收光谱法直接测定高品位金矿石的金量
2014年7月July2014岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.33,No.4491~496收稿日期:2013-11-25;修回日期:2014-03-22;接受日期:2014-06-05作者简介:葛艳梅,高级工程师,长期从事无机分析检测工作。
E-mail:ldmgym@sina.cn。
文章编号:02545357(2014)04049106王水溶样-火焰原子吸收光谱法直接测定高品位金矿石的金量葛艳梅(黑龙江省地质矿产测试应用研究所,黑龙江哈尔滨150036)摘要:原子吸收光谱法(AAS)应用于高品位金矿石中金的测定,有效地解决了火试金重量法和氰醌容量法等分析方法有毒化学试剂用量大、测试条件局限性大等诸多问题。
泡沫富集-火焰原子吸收光谱法(泡沫富集-FAAS法)就能够测定金品位达到500μg/g的金矿石,但该方法在常规FAAS方法基础上增加了滤渣分离、滤液稀释及泡沫灰化、复溶等过程,由于操作环节的增多,分析效率不高,且引入测量误差的机率随之加大。
本文建立了一种高品位金的快速分析方法,样品用王水溶解,分离残渣,滤液定容后无需分离富集直接采用FAAS测定金量,方法精密度(RSD)为1.6%,优于FAAS本身精密度,满足了高品位金矿石样品快速分析监控的要求。
通过实验对黑龙江省某岩金矿矿样(生产监控样)、金矿石外检样品及金矿石国家标准样品采用本法、泡沫富集-FAAS法、氰醌容量法、火试金重量法进行综合分析,结果表明样品基体中铁含量的高低直接影响到本法测定高品位金量的准确性。
当金量为50~110μg/g时,允许样品中铁含量为10%;金量为110~164μg/g时,允许样品中铁含量为20%;金量为164~218μg/g时,允许样品中铁含量为25%。
研究认为,本法普遍适用于测定金品位达到50μg/g以上、铁含量小于10%的金矿石。
铁在地壳中的平均含量为5.63%,大部分金矿石国家标准样品的铁含量均在此平均值附近,一般金矿石的铁含量也很少达到较高水平,因此本法具备较强的应用性;且与泡沫富集-FAAS法相比,省去了泡沫富集-灰化-复溶的操作过程,大大提高了金量的分析效率。
219434274_火焰原子吸收光谱法测定低品位金矿石中金
安环与分析黄 金GOLD2023年第6期/第44卷火焰原子吸收光谱法测定低品位金矿石中金收稿日期:2023-01-05;修回日期:2023-03-20基金项目:四川省区域创新合作项目(22QYCX0061)作者简介:杨德明(1987—),男,工程师,从事实验测试与分析工作;E mail:421543759@qq.com杨德明1,2,3,申 宁1,2,3,王 倩1,2,3(1.青海省第六地质勘查院;2.都兰金辉矿业有限公司;3.青海省金矿资源开发工程技术研究中心)摘要:采用火焰原子吸收光谱法测定低品位金矿石中金,从加工粒度、焙烧条件、活性炭吸附回收率和原子吸收分光光度计期间核查等4个方面进行最优测定条件的探究,分析了低品位金矿石测试分析过程中的相关误差来源,并进一步优化了实验测试方法和流程,提高了测试数据的稳定性。
本方法测定结果的相对标准偏差(n=10)小于1%,准确度和精密度较高,且简单、实用,满足矿山生产技术指标测定需求。
关键词:金矿石;低品位;火焰原子吸收光谱法;加工粒度;活性炭吸附 中图分类号:O653.7文献标志码:A开放科学(资源服务)标识码(OSID):文章编号:1001-1277(2023)06-0098-04doi:10.11792/hj20230620 开展低品位金矿石中金量最优测定条件的探究,逐步优化改进实验方法,从而提供准确、可靠的分析测试数据,对科研、生产等相关领域具有较大的影响,对实验室质量管理具有重要意义[1]。
青海省五龙沟金矿位于柴达木盆地南缘东昆仑中段,是青海省最具资源潜力的金成矿集中区之一,已探明金资源量58t。
该金矿矿石为微细粒蚀变岩型低品位难选冶矿石[2-3]。
经过多年的开采,矿山易采、易选及高品位金矿资源日趋减少,金矿石品位逐年变低[4]。
为了保障不同品位金矿石相关测试数据的稳定性和可靠性,加强测试数据对采矿和选矿生产工艺的技术支撑,从样品加工粒度、焙烧条件、活性炭吸附回收率和原子吸收分光光度计期间核查等4个方面进行了火焰原子吸收光谱法最优测定条件的探究。
火焰原子吸收光谱法测定矿石中金及影响因素
火焰原子吸收光谱法测定矿石中金及影响因素发布时间:2021-04-06T04:39:19.544Z 来源:《中国科技人才》2021年第5期作者:王春芹[导读] 随着核吸收技术的发展,促进了核吸收仪器的不断更新和发展。
其他科学技术进步为不断更新和开发核吸附仪器提供了技术和物质基础。
云南黄金集团贵金属检测有限公司长安实验室 661508摘要:随着核吸收技术的发展,促进了核吸收仪器的不断更新和发展。
其他科学技术进步为不断更新和开发核吸附仪器提供了技术和物质基础。
微型计算机控制的原子吸收分光光度计配备连续光源和中等网格,结合光电导相机管和二极管射线探测器进行多元素分析,为同时测定多元素开辟了新的视角。
微型计算机控制的核吸收光谱系统简化了仪器的结构,提高了仪器的自动化程度,提高了测定的准确性。
这极大地改变了原子吸收光谱法的外观。
关键词:火焰原子吸收光谱矿石中金引言核吸收光谱法是一种定量分析方法,基于原子蒸气对特定光谱线的吸收,该方法:原子发射光谱法是一种原子发射现象,而原子吸收光谱是一种原子吸收光谱两种方法属于视力的分析方法.原子吸收具有选择性高、干扰小、易于获取等优点被抢了。
原始吸收线的数量远小于传输线的数量,谱线重叠的可能性也就越大非常小。
总的来说是辐射的没有相邻波长的辐射线,所以其他辐射线少干扰。
原子吸收有更高的灵敏度低于原子吸收法的实验条件是原子蒸气中土壤原子的数量远远大于激发态原子的数量,所以大部分都是原子的吸收比发射具有更好的信噪比,因为激发原子数的温度效率明显大于原子基态的温度效率。
一、原子吸收光谱的基础原子吸收光谱的分析1. 原子吸收光谱的分析又叫“原于吸收分光光度分析”它是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基志原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
2.火焰原子吸收光谱法测定矿石中金采用王水(1+1)试溶解试样,于硫脲介质中用火焰原子吸收光谱法测定矿石中金,重点考查了活性炭富集金的实验条件。
火焰原子吸收光谱法测定矿石中金
性,结果满意。
湿加入少许纸浆,抽干即可。将杯中溶液慢慢注入
1 实验部分
漏斗中,进行过滤和吸附,用 30 ℃ 左右的盐酸( 1 + 19) 洗净烧杯和残渣 6 ~ 8 次,取下布氏漏斗,用温
1. 1 主要仪器和试剂
热的盐酸( 1 + 19) 洗 4 ~ 5 次,再用温水洗 8 ~ 10 次,
原子吸收法光谱仪: 日立 180 - 70( 日本产) ;
表 1 测定金标准的吸光度
金标准含量( μg) 吸光度
50
100
200
400
800
0. 046 0. 090 0. 185 0. 370 0. 739
由表 1 可见,测定金的吸光度线性非常好,分析 曲线很稳定,符合分析要求。
2 结果与讨论
2. 1 试样溶解实验 秤取已知含量的合成标样( Au - 5. 68 g / t) ,选
[4] 辽宁省冶金研究所. 有色金属矿石分析[C]. 1982.
The Spectrum Method of Flames Atom Absorption Measure Gold in Ore
环境的二次污染。
表 11 样品分析结果
试样名称 原矿
硫化矿 105 尾矿 99 中矿 23 精矿 03
本法结果( g /t) 3. 68 1. 27 0. 1 9 8. 76 23. 84
火试金法结果( g /t) 3. 73 1. 19 0. 16 8. 69 23. 97
4结论
采用本方法测定矿石中金的含量,方法准确可 靠,与火试 金 法 结 果 一 致,尤 其 是 对 低 含 量 金 的 分 析,消除了大量干扰元素对分析的影响,精密度和准 确度完全符合分析要求。节省了分析成本及时间, 并极大的减少了分析时对环境的二次污染,能够满 足生产中大批量不同含量金的快速准确分析。
称重分液-火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中金
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第29卷,第6期2020年11月V ol. 29,No. 6No v . 2020101doi :10.3969/j.issn.1008–6145.2020.06.023称重分液–火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中金程相恩,朱尧伟,班俊生,王风(河南省有色金属矿产探测工程技术研究中心,河南省有色金属地质矿产局第六地质大队,河南省有色金属地质矿产局联合实验室,郑州 450016)摘要 建立称重分液–火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中金的分析方法。
在泡沫塑料吸附火焰原子吸收光谱法测定地质样品中金的基础上,对王水溶解浸取后的消解液采用称重分液方法进行分液,以泡沫塑料富集、硫脲解脱、火焰原子吸收法测定金含量。
金的质量浓度在0~2.00 μg /mL 范围内与吸光度有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.063 μg /mL 。
不同矿区的两个金矿石样品测定结果的相对标准偏差分别为2.38%和3.28%(n =12)。
3个金矿石金分析标准物质测定结果的相对误差为0.03%~3.31%,均小于DZ /T 0130–2006 《地质矿产实验室测试质量管理规范》规定的相对误差允许限。
该方法准确可靠,操作简便,适用于高品位金矿石中金的测定。
关健词 称重分液;泡沫塑料;吸附;金矿石;火焰原子吸收光谱法中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:1008–6145(2020)06–0101–04Determination of gold in high grade gold oreby weight separation–flame atomic absorption spectrometryCHENG Xiangen, ZHU Yaowei, BAN Junsheng, WANG feng(Henan Nonferrous Metal Mineral E x ploration Engineering Research Center,Henan Pro v ince Non-ferrous Metals Geological Mineral Resources Bureau No.6 Geological unit Team, United Labortories of Henan Nonferrous Geology & Mineral Resources Bureau, Zhengzhou 450016, China)Abstract A method for the determination of gold in high grade gold ore by weight separation–flame atomic absorption spectrometry was established. Based on the determination of gold in geological samples by flame atomic absorption spectrometry with foam plastics adsorption, the digestion solution of aqua regia dissol v ed and e x tracted was separated by weighing and separating method, foam plastics enrichment, thiourea desorption and flame atomic absorption spectrometry was used to determine the content of gold. The mass concentration of gold had a good linear relationship with the absorbance in the range of 0–2.00 μg /mL, the correlation coefficient was 0.999 7, and the detection limit was 0.063 μg /mL. The relati v e standard de v iations of the determination results of two gold ore samples from different mining areas were 2.38% and 3.28%(n =12), respecti v ely. The relati v e errors of the determination results of gold analysis reference materials of three gold ores were 0.03%–3.31%, which were all less than the relati v e error allowable limit specified in DZ /T 0130–2006 "geological and mineral laboratory test quality management specification". The method is accurate, reliable, simple and it is suitable for the determination of gold in high grade gold ores.Keywords weighing and separating liquid; foam plastics; adsorption; gold ore; flame atomic absorption spectrometry地质样品中金的测定方法主要有火试金重量法[1–2]、氢醌滴定法[3–4]、火焰原子吸收法[1,5]和等离子体发射光谱法[6]等,其中泡沫塑料吸附硫脲解脱火焰原子吸收法测定地质样品中的金[7–8]因操作过通讯作者 朱尧伟,工学学士,工程师,主要从事岩矿分析工作,E-mail:***************收稿日期 2020–07–30引用格式 程相恩,朱尧伟,班俊生,等.称重分液–火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中金[J ].化学分析计量,2020,29(6): 101–104.CHENG X E, ZHU Y W, BAN J S, et al. Determination of gold in high grade gold ore by weight separation–flame atomic absorption spectrometry [J ]. Chemical analysis and meterage ,2020,29(6): 101–104.化学分析计量2020年,第29卷,第6期102程简单、分析速度快而被广泛运用。
火焰原子吸收光谱法测定含金矿石样中金
火焰原子吸收光谱法测定含金矿石样中金作者:于颖来源:《科学与财富》2019年第15期摘要:用传统的火试金法测定矿石中的金,必须经历复杂的操作过程,受多种因素的影响。
此外,铅扣灰吹期间,也会产生大量的铅,对实验环境造成一定的负面影响。
本文通过火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金含量。
关键词:火焰原子吸收光谱法;含金矿石;金摘要:金矿样品组成复杂,分布不均。
除了存在单一形式的天然金外,还有许多伴生条件,其主要成分是硫化物和锑化合物。
完全溶解是测量样品中金含量的先决条件。
加热溶解和冷浸溶解是金矿石溶解的主要方法。
加热溶解过程不仅耗时、复杂,而且还会消耗大量酸性物质,给周围环境造成严重的污染。
冷浸溶解法主要有双氧水法以及王水冷溶法等,现阶段,普遍使用加热与冷浸加热相结合的方法,而冷浸法很少单独使用。
采用王水冷溶法溶解了几种含金矿石,并用活性炭柱吸附。
结果发现,火焰原子吸收光谱法测定的金含量与加热溶解法测定的金含量相同。
由此可见,火焰原子吸收光谱法不仅对环境污染少,而且还减少酸耗和能耗。
一、对试验的介绍(一)试验仪器和试剂的要求实验过程中,原子吸收光谱仪是其中最主要的仪器,金标准溶液的质量浓度为1.00·L一1,实验所用的所有试剂都属于分析纯。
(二)工作条件分析灯电流示數为3毫安,光谱带宽度为0.2纳米,燃烧器高度在7毫米,测量波长为242.8纳米,乙炔流量是每分钟1.2升。
(三)对试验方法的介绍选择20克含金矿石作为试样,放入瓷周,然后放入马弗炉,实验室温度必须保持缓慢上升,将其控制在600-650摄氏度之间,然后开始焙烧,保持4小时左右,然后冷却。
准备烧杯,将样品放入烧杯中,同时加入适量的盐酸、硝酸和水溶液,同时将整个混合溶液的质量控制在40毫升,工作人员缓慢摇动,确保样品混合均匀。
将试样冷浸溶解5小时,同时注入10毫升的蒸馏水,然后将试验溶液和残渣加入活性炭吸附柱中。
采用动态吸附和抽滤的方法,用盐酸溶液对样品进行多次洗涤,进而达到沉淀。
泡沫吸附—火焰原子吸收光谱法测定金量矿石、精矿中金含量的测定方法
矿石、精矿中金含量的测定方法泡沫吸附一火焰原子吸收光谱法测定金量一. 范围二. 本技术规程规定了矿石、精矿中金含量的测定方法。
测定范围:0.01〜2.0g/t三. 方法提要四. 本法基于用王水溶解试样中的金, 使其形成氯金酸络阴离子, 以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离, 用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金, 然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处, 以空气-乙炔火焰测量金的吸光度, 按标准曲线计算金量。
五. 试剂1.盐酸(P 1.19g/mL)2.硝酸(p1.42g/mL)3.稀王水: 3份盐酸(p 1.19g/mL)、1份硝酸(p 1.42g/mL)与4份水相混合。
六. 硫脲-盐酸混合溶液: 称取5g硫脲溶于1L盐酸(2+98 )溶液中。
七. 仪器、设备与材料1.高温炉: 最高温度1C。
八. 聚氨脂泡沫塑料: 将30个密、1cm厚的聚氨脂泡塑料剪成长7.5cm、宽1cm的条状, 用洗衣粉清洗, 然后用水洗净残存洗衣粉。
九. 原子吸收光谱仪, 附金空心阴极灯。
一〇. 分析步骤1.试料按表1称取试料, 精确至0.01g表1独立地进行二次试验, 取其平均值。
2.测定(1)将试料置于焙烧皿中, 放于马弗炉中(慢慢升温至65C )焙烧1.5h取出冷至室温。
(2)将焙烧后的试料倒入4mL烧杯中, 以少量水润湿, 加稀王水1mL, 盖上表面皿, 置于低温电热板上加热溶解并不时摇动, 溶至体积为30mL时, 取下加氯化钠2g,摇匀, 继续加热溶解至体积为15〜20mL时, 取下烧杯并加动物胶溶液约5mL, 摇匀, 稍冷。
(3)用水吹洗表面皿和杯壁, 加水至50mL, 煮沸溶解盐类, 取下冷却至室温, 将溶液移入1mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。
(4)用快速定性滤纸干过滤, 用50mL容量瓶取滤液至刻度。
(5)将滤液倒入颈内塞有聚氨脂泡沫塑料的短颈漏斗中, 以1滴/s的速度过滤。
过滤完后, 用水洗漏斗壁2〜3次, 抽出泡沫塑料边用手指挤压边用水吹洗2〜3次, 将泡沫塑料放入盛有表1解脱液体积的比色管中, 水浴加热10分钟, 冷却, 摇匀。
活性炭富集-火焰原子吸收光谱法
活性炭富集-火焰原子吸收光谱法摘要:使用国家标准的火试金重量法测定金精矿中的金,存在一些问题,如操作复杂、测试周期长、成本高、污染环境等,并且不适合批量测定。
通过实验,我们建立了一种新的方法,用活性炭富集火焰原子吸收光谱法来测定金精矿中的金含量。
我们研究了多种因素对金测定结果的影响,包括样品量、焙烧方式、灰化温度、干扰元素和王水用量。
这种方法可以测量 10.00~150.00 g/t的物质,检出限为0.019 ug/mL,测量结果的相对标准偏差在0.93%~2.56%之间,加入标准物质后回收率在96.5%~103.1%。
我们的方法与国家标准相符,精度高、准确度大、成本低,适用于金精矿中金的大规模测定。
关键词:活性炭;原子吸收;检测方法引言金是一种常见的矿物,它存在于各种不同的地质条件下。
通过精心挑选和筛选,我们可以将金富集起来,并最终形成金精矿。
金分离富集的方法有很多种,包括火试金法、聚氨酯泡沫塑料吸附法和活性炭吸附法。
这些方法都可以用来提高金的纯度和富集效率。
湿法分离富集金法是一种比火试金法更简单、快速、成本低廉的方法,广泛应用于矿山企业。
相比之下,活性炭富集效果更好,价格更低廉,受到科研技术人员的青睐。
本文提出了一种新的金精矿测定方法,它可以通过火试金重量法来测定金精矿中的金含量。
然而,这种方法操作复杂,测试周期长,成本高,不适合批量检测。
此外,使用的铅会污染环境,并对人体健康造成危害,因此限制了其应用与推广。
本文提出了一种新的测定金的方法,该方法利用活性炭富集和火焰原子吸收光谱技术,具有高精度、高准确度和低成本等优点,可广泛应用于金精矿测试分析领域。
一、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法的研究进展在对金矿床进行检测时,常常需要用到多种分析方法。
其中,火焰光度法是目前最常用的方法,其主要原理为利用高温燃烧产生大量热辐射照到样品上,从而使金元素被激发出来并发射出光子;而且该方法还具有较高灵敏度和准确性等特点。
火焰原子吸收光谱法测定含金矿石样品中金
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超过 3 0 m g 将 影 响 回 收率 使 其低 于 9 0 % 此 时 需要 添 加 洒 9 石 酸 实现 分 离 通 过 添 加 1 就 能 够 实现 3 0 m g 的 干 扰 与 此 同 时 钨含量也 随之 消 失 3 结语
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综 上 火 焰原 子 吸 收 光 谱 法 对于 金 含量 的 测 定 试 验 操 作 简 单 方 法 快 捷 能 够 实现快 速 的 分析 灵 敏 度突 出 操 作 性较
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含量 的 测 定
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对 各 种 元 素 干 扰 的有 效 消 除 通 过 泡 沫 塑 料 吸 附 矿 石 样 品 中 的 金得 到 有 效 的分 离和 富 集 共 存 的因 素 减 少 不会对 金 的 测 定产 生 干 扰 有 效 减 少 了 共
2 5
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果 这 种 方式 有 利 于 降 低 酸 耗 和 能 耗 对 环 境 的 污 染 得 以 减小
测定
: 关 键 词 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 ; 含金矿 石 ; 金
合 理 控制 冷 浸 的时 间 选择 几 种 精 矿 如 硫精 矿 铅精矿 以及 石 英精矿 等 全 部进 行冷浸 试验 结 果 显 示 除 了铅 精矿 含金量 较 高 之 外 冷浸时 间 需 要 满 足 5 个 小时 其 它 的 精矿 3 个小 时 即可 因 此 在 试 验 中 冷浸 的 最 佳 时间为 5 个小时 2 3 科 学 选择 酸用 量
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因 此 在 试验 中 可 以将 用 量 选择在 4 0 毫升 为最 佳
火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金及影响因素探讨
火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金及影响因素探讨马丽丽【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2012(41)6【摘要】The principle of determining gold content in rocks with flame atomic absorption spectrometry (FAAS) was introduced as well as some determination examples. Some factors to cause the measurement error were discussed, such as sample preparation, sample uniformity, sample solution and mineral solution recoveries. Corresponding methods were put forward to increase the determination accuracy.%介绍了火焰原子吸收光谱法测定金含量的原理,并详细给出包括测定仪器,试验制剂和测定过程的金含量测量实例,在此基础上对由于称样量,试样均匀性,试样分解及溶矿分解回收率等因素引起的测量误差进行了探讨,并提出相应的解决方法,以期提高该测定方法的准确性.【总页数】2页(P657-658)【作者】马丽丽【作者单位】辽宁省第七地质大队,辽宁丹东118000【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.火焰原子吸收光谱法测定含金矿石样品中金 [J], 胡霜;张玉娟;张云梦2.王水密闭溶矿-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中的金 [J], 任志海;夏照明;万兵3.小火试金分离富集火焰原子吸收光谱法测定矿石样品中的金 [J], 王楠;孙旭东;霍地4.火焰原子吸收光谱法测定含金矿石样品中金 [J], 于淼5.称重分液–火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中金 [J], 程相恩;朱尧伟;班俊生;王风因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
泡塑吸附—火焰原子吸收法测定矿石中的金量
仪器工作条件:测定波长 242.8nm,灯电流 5mA,
全停止后,取下。将三角瓶中溶液倒出弃去,取出泡沫
光谱通带 0.8nm 燃烧器高度 10mm,空气流量 5L/min,
塑料,用水冲洗干净(通过多次挤压、揉搓的方式尽量
乙炔流量 1L/min。
将泡沫塑料中的泥砂冲洗掉,否则灰化残渣过多,待测
1.2
主要试剂
泡沫塑料的预处理
聚氨酯泡沫塑料对金的吸附机理有一些论文报
道,至今也没有完全的定论,初步认为泡沫塑料的极性
较大,再加上剪切泡沫塑料时难免会大小不一,带进去
的背景也不一致,以致无法准确扣除空白。
泡沫塑料剪切成约 0.3g 的块状,经过不同方法对
基团的吸附作用与氨基离子的交换作用,理论上的不
成熟并不妨碍它的使用。
法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法
谱纯金于 200 烧杯中,加入 30mL 盐酸,再加入 10mL 硝
酸,置于电热板低温加热至全部溶解,取下稍冷,转移
至 1000mL 容量瓶中,
加入 100mL 王水,定容摇匀;
金标准工作液:ρ(Au)=50mg/L,由金标准储备液
[6-8]
、等离子体
发射光谱、电感耦合等离子体质谱等。火焰原子吸收
刀剪成长方形小块,每块约 0.4g;
金标准储备液:ρ(Au)=500mg/L,称取 0.5000g 光
含量高低不均,随着地质普查的深入,需要对各种样品
中的金进行准确测定
[1-2]
。目前,金的分离富集方法很
[3]
多:有机相萃取、活性炭吸附 ,聚氨酯泡沫塑料吸附
[4-5]
等等,测定方法也有很多:火法试金重量法、氢醌容量
2019 年第 11 期
王水密闭溶矿-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中的金
酸度 、 解 脱 时 间 和 共 存 离 子 对 测 定 的 影 响 。样 品 的相 对 误 差 在 0 . 8 4 ~1 . 3 , 样 品的 精 密度 在 0 . 9 8 %~ 3 . 1 , 样 品 的 检 出 限为 0 . 0 2 1 4/ x g / g 。经 标 准 物 质 验 证 , 结果满意 。 关键词 金矿石 ; 火焰原子吸收光谱法 ; 王 水 密 闭溶 矿
测试周期。 1 实 验 部分
1 . 1 仪 器 与 设 备
GGX 一 6 1 0型火 焰原 子 吸收光 谱 仪 ( 北 京 海 光仪
器 公 司) ; 金 消解 设 备 ( 自制 ) ; HY - 8 A振荡器 ( 金 坛 市 荣华 仪器 制造 有 限公 司) ; 防腐 水浴 锅 ( 自制 ) 。
Cl o s e d Di s g e s t i o n b y Aq u a Re g i a
REN Zh i ha i , XI A Zha om i ng , W A N Bi n g
( I .T h e Fi f t h Ge o l o g i c a l S u r v e y I n s t i t u t e o f J i l i n Pr o v i n c e ,J i u t a i J i l i n 1 3 0 5 0 0 , C h i n a ; 2 .T h e S i x t h G e o l o g i c a l S u r v e y I n s t i t u t e o f J i l i n P r o v i n c e , Y a n j i J i l i n 1 3 3 0 0 Th e me t h od f o r d e t e r mi n i ng t h e c o nt e nt o f Au i n g ol d or e b y FAAS wi t h c l os e d d i g e s t i o n by a q ua r e gi a i s r e p o r t e d i n t hi s pa p e r . The i nf l u e nc e of d i g e s t i o n t i me,s o l u t i o n a c i d i t y,d e s o r p t i o n t i me a nd c oe x i s t i ng i o ns we r e s t ud i e d . The r e l a t i v e e r r o r s( RE) i n t h e s a mp l e a r e b e t we e n 0 . 8 4 ~ 1 . 3 0 . Th e
火焰原子吸收光谱法测定含金矿石样品中金
火焰原子吸收光谱法测定含金矿石样品中金于淼(甘肃省有色金属地质勘査局兰州矿产勘査院中心实验室,甘肃兰州730046)摘要:在测量总矿石含量时,采用传统的火处理试验方法需要一个复杂的操作过程,该过程受到许多因素的影响。
同时,铅扣灰吹制过程中产生大量铅会对实验环境造成污染。
所以本文通过用火焰原子吸收光谱法测定矿石中的黄金含量。
关键词:吸收光谱法:含金矿石;样品金中图分类号:P575文献标识码:A文章编号:1002-5065(2020)02-0134-2Determination of gold in gold ore samples by FAASYU Miao(Central Laboratory of L anzhou Mineral Exploration Institute,Gansu Non.—Feanous Metals Geological Exploration Bureau,Lanzhou730046,C hina) Abstract:In the measurement of total ore content,the traditional fire treatment test method needs a complex operationprocess,which is affected by many factors.At the same time,a lot of lead produced in the process of blowing lead button ash will pollute the experimental environment.In this paper,the content of gold,in ore is determined by FAAS. Keywords:absorption spectrometry;gold bearing ore;sample gold在自然界对于组成复杂、分布不均匀的黄金样品,除了以单一自然金的存在形式外,还会出现许多相关的化学物质比如硫化物和紡化物。
金矿石 金量的测定 泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法
金矿石金量的测定泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法警示──使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施、并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本标准规定了泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中的金含量。
本标准适用于一般金矿石中金量的测定。
金的测定范围 0.2 µg/g~100 µg/g。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理王水溶解试料,泡沫塑料震荡吸附溶液中金,用硫脲溶液定量解脱金。
使用空气-乙炔火焰,于波长 242.8 nm 处,用火焰原子吸收分光光度计测量试液吸光度,计算金量。
4 试剂和材料4.1分析中除另有说明外,均使用认可的分析纯试剂。
实验用水为GB/ T 6682规定的二级及二级以上蒸馏水或纯度与其相当的水。
4.2硫脲。
4.3 高纯金粉(含量大于99.99%)。
4.4 三氯化铁。
4.5磷酸三丁酯(ρ0.977 g/mL)。
4.6盐酸(ρ1.19 g/mL)。
4.7盐酸(1+19)。
4.8硝酸(ρ1.42 g/mL)。
4.9王水:量取600 mL盐酸(4.6)于1 000 mL烧杯中,加入200 mL硝酸(4.8)搅匀,用时现配。
4.10 王水(1+1):量取100 mL王水(4.9)于500 mL烧杯中,加入100 mL水,搅匀。
用时现配。
4.11三氯化铁溶液(150 g/L):称取15 g三氯化铁(4.4)于100 mL烧杯中,加入100 mL水,搅拌至完全溶解。
活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中的金
2019年第3期/第40卷黄金GOLD分析测试83活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中的金收稿日期:2018-09-20;修回日期:2019-02-19作者简介:苏广东(1989—),男,吉林德惠人,工程师,主要从事矿物分析测试工作;长春市南湖大路6760号,长春黄金研究院有限公司测试中心,130012;E-mail :912268683@qq.com苏广东1,2,陈永红1,2,洪博1,2,孟宪伟1,2,芦新根1,2(1.长春黄金研究院有限公司;2.国家金银及制品质量监督检验中心(长春))摘要:采用国家标准火试金重量法测定金精矿中的金,存在操作复杂、测试周期长、成本高、污染环境等问题,且不适合批量测定。
实验建立了活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中金的方法。
考察了称样量、焙烧方式、灰化温度、干扰元素和王水用量对金测定的影响。
该方法测定范围为10.00 150.00g /t ,检出限为0.019μg /mL ,测定结果的相对标准偏差为0.93% 2.56%,加入标准物质回收率为96.5% 103.1%。
本方法与国家标准方法测定结果吻合良好,具有精密度好、准确度高、成本低等优点,适合金精矿中金的批量测定。
关键词:活性炭富集;原子吸收光谱法;金精矿;金;王水中图分类号:TD926.3O657.31文章编号:1001-1277(2019)03-0083-04文献标志码:Adoi :10.11792/hj20190319金在自然界中常以金矿物的形式存在于砂矿和矿石中[1],根据砂矿和矿石的性质,选择最佳的选矿方法将金进行富集筛选,最终形成金精矿。
金分离富集的方法有火试金法、聚氨酯泡沫塑料吸附法、活性炭吸附法[2-7]等。
相对于火试金法,湿法分离富集金具有易于操作、简单快速、成本低、适合批量检测等优点,被广泛应用于矿山企业,而活性炭价格低廉、富集效果好,广受科研技术人员青睐。
GB /T 7739.1—2007《金精矿化学分析方法第1部分:金量和银量的测定》采用火试金重量法测定金精矿中的金,但该方法操作复杂、测试周期长、成本高,不适合批量检测,使用的铅污染环境且危害身体健康,限制了其应用与推广[8]。
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的纸浆 , 干 后 总 厚 度 约 为 1 左 右 , 吸 附 柱 抽 5mm 于
上 端装 上 布 氏漏斗 , 斗 中铺一 张定 性滤 纸 , 水 润 漏 用
湿 加入 少许 纸 浆 , 干 即可 。将 杯 中溶 液 慢 慢 注 入 抽
漏 斗 中 , 行过 滤 和吸 附 , 3 进 用 O℃左 右 的盐 酸 ( 1+ 1) 9 洗净 烧杯 和残 渣 6~8次 , 下 布 氏 漏 斗 , 温 取 用
热 的盐酸 ( 1+1 ) 4~ 9洗 5次 , 用温 水洗 8—1 再 0次 ,
1 实 验 部 分
1 1 主 要仪 器和 试剂 .
原子 吸 收法光 谱 仪 : 立 10—7 (3 产 ) t 3 8 0 1本 ;
高温 炉 ( 4 k : 阳 电炉厂 ; 1 W) 沈 王水 ( 1+1 : ) 王水 与水 的体 积 比为 1 ; +1
活性炭 : 二级或三级 , 粒度应小 于 20曰, 0 过筛 再 用 , 前处 理后 按分 析手 续做 空 白试 验 , 用 以决 定 该 活性 炭是 否 可 以使 用 ;
金标 准溶 液 : 取 1m / 吸 g mL金 标 准 溶 液 1 L 0m 于 1 0mL容 量 瓶 中 , 0 加入 1 0 mL硫 脲 溶 液 , 水 稀 用
坩 埚壁 滴加 王 水 1~2mL 于 低 温水 浴 上 溶 解 1~ , 2 mi, 应平 稳后 提高 温 度 , 发 至黄色 近 干 , 少量 n反 蒸 加
盐酸 ( 1+1 ) 液 中 ; 9溶
动物 胶 (0 L : 1 ) 秤取 1g 物胶 , 于 10m 动 溶 0 L
硫脲 ( 0 L : 取 1 1 ) 秤 0 g硫 脲 , 于 10 0 m 溶 0 L
停 止抽 滤后 用 玻璃 棒 把 活 性 炭 与 纸 浆 混合 物 取 出 ,
移 人 5 L瓷 坩埚 中 , 0m 移人 预先 升温 至 6 0℃ 的 高 5
温 炉 中 , 稍 开炉 门情 况 下彻 底 灰 化 , 出冷 却 , 在 取 沿
释至 刻度 摇 匀 , 溶 液含金 10 t / 。 此 0 g mL x
1 2 实验 方 法 .
矿 石 中金 的分 析 方 法 有许 多 , 中最 为 经 典 的 其
方法 是火 试 金法 ¨ , 时还 有 活 性 炭 吸 附 一碘 量 法 同
秤取 试样 3 0g于 5 0 m 0 L烧 杯 中 , 入 王 水 ( 加 1 +1 10 m , 电热 板 上加 热 , 硫 高 的试 样 则 分 )0 L 在 含 次加 逆王 水 ( +1 10 m 1 )0 L溶解 , 溶解 过程 中应 经 在
等 。针 对矿 山生产 的大 批 量试 样 分 析 , 常 采 用 通 活性 炭 吸 附 一碘 量 法 , 此 方 法 在 滴 定 时 由于 矿 石 但 组成 成分 较 复杂 , 在许 多干 扰元 素 , 得滴 定终 点 存 使
不易 观察 , 致 分 析 不 够 准 确 , 时 在 滴 定 前 还 导 同 需 多次赶 硝 , 延长 了分析 时 间 , 能满 足 生产 中大 批 不 量试 样 的快 速 分 析 。 本 文 采 用 王 水 ( 1+1 溶 解 试 ) 样, 用活 性炭 吸 附金 , 针对 原 子 吸收光 谱法 具有 对 某
后 厚度 约 为 5mm 时 , 入 混 有 0 5—1 0 g活性 炭 倒 . .
元 素选 择性 非 常 强 的 特点 , 硫 脲 介 质 中用 火 焰 于
原子 吸 收光谱 法 测 定 矿 石 中金 , 而 消 除 了大 量 干 从 扰元 素对 测定 金 的 影 响 , 高 了分 析 的 速度 和 准 确 提
水中;
盐 酸 ( 1 ) 温 溶 解 , 却 , 入 硫 脲 溶 液 1 L 1+ 9 低 冷 加 0m
移 入 容量 瓶 中 , 水 稀 释 至 刻度 , 止 3 i 用 用 静 0 r n后 a
火 焰原 子 吸收 法测 定金 的含 量 。 1 3 金的 原 子吸收 测定 条 件 .
第 2 第 4期 7卷 2 1 年 8月 01
有
色
矿
冶
Vo . 7. 4 12 №
N0 N — FER R O US M I N G NI AND E TA LLUR G Y M
Au us 01 g t2 1
文 章 编 号 :0 7— 6 X( 0 1 0 0 5 0 10 9 7 2 1 )4— 0 3— 3
准 偏 差 为 0 8 % ( 7 , 均 回 收 率 为 9 . 1% 一1 10 % 。 .5 n= ) 平 81 0 .5
关 键 词 : 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 ;金 ; 定 ; 性 炭 火 测 活 中图 分 类 号 : 6 7 3 0 5.1 文献标识 码 : A
0 前
言
火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 矿 石 中金
张 颖
( 阳 有 色 金 属 研 究 院 , 宁 沈 阳 10 4 ) 沈 辽 1 1 1
摘
要 : 用王水 ( 采 1+1 试溶解试样 , ) 于硫脲介质 中用 火焰 原子吸收光谱法测定 矿石 中金 , 重点考 查 了活性 炭富集金 的实验 条件 。缩短 了分析 时间 , 消除 了干 扰元素对 测定 的影 响 , 对标 相
一
常摇 动烧 杯 , 免 试 样 粘 在 杯 子 底 部 , 热 溶 解 约 以 加 6 i, 0mn 控制 体 积约 为 4 0mL时取 下 , 慢加 入动 物 慢
胶 溶 液 2 mL 摇 匀 后 放 置 5 m n 用 温 水 洗 净 表 面 , i, 皿 , 水稀 释 至 2 0 m 用 0 L左右 , 持 烧杯 中溶 液 为 3 保 O ℃ 左右 , 搅拌 均匀 待抽 滤 。先 将 吸 附柱 安装 在 抽 滤 桶上 , 放人 抽 滤板 , 加 纸 浆 边 抽 滤 , 至 纸 浆 抽 干 边 加