第九章高锰酸钾法测双氧水

三、实验原理
1.高锰酸钾溶液的标定 市售的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制 准确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液，避 光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除 去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。 标定高锰酸钾溶液的基准物质通常用Na2C2O4， 其反应式：
2MnO4-+5C2O42- +16H+ =10CO2+Mn2++8H2O
3. 在标定KMnO4溶液和测定H2O2时，为什么必须 在H2SO4介质中进行？能否用HNO3、HCl和HAc 控制酸度？为什么?
四、操作步骤与操作要点
(一)标准溶液的配制与标定 1、0.02mol.L-1KMnO4标准溶液的配制
500mL蒸馏水 称取1.6g KMnO4
烧杯
加热
至微沸1h
冷却
室温放置2-3天
过滤
储棕色瓶中
2、0.02mol.L-1 KMnO4 标准溶液的标定
40mL 蒸馏水 10mL 3mol.L-1H2SO4
2.过氧化氢含量的测定 过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件
下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O 测定过氧化氢时，可用高锰酸钾作滴定剂，微过
量的高锰酸钾为紫红色显示终点。根据高锰酸钾的 浓度和滴定所耗用的体积可以计算出溶液中过氧化 氢的含量。
测定过氧化氢的含量
高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
一、实验目的 1.学习KMnO4标准溶液的配制与标定; 2.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法及其自身 指示剂的显色原理。
二、仪器和试剂 1.仪器：微孔玻璃漏斗；容量瓶；吸量管或移液管；其它 常规玻璃仪器。 2.试剂： KMnO4(固体)分析纯；Na2C2O4分析纯(105℃干 燥2小时后备用) ； 3mol/L H2SO4溶液； 1mol/L MnSO4 溶液；H2O2试样，市售质量分数约为30%的H2O2水溶液。
2. KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢，随 着Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+为催化剂。
3. 准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。
4. 测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的 变化。
5. H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免 接触皮肤。
6. H2O2受热易分解，滴定时不需加热。
准确称取NaC2O4 0.13-0.16g 3份
250mL锥形瓶
加热至70-80oc
趁热用KMnO4溶液滴定
至微红色
30s不褪色为终点
记录KMnO4的体积
平行三次
(二) H2O2含量的测定
(1) 准确移取10.00mL H2O2 加水至刻度
250mL容量瓶 摇匀
(2) 吸取稀释液25.00mL
锥形瓶
用KMnO4滴定
5mL3mol.L-1H2SO4 2-3滴1mol.L-1MnSO4
出现浅红色，30s不褪色
平行三次
五、实验数据记录与处理
KMnO4标准溶液浓度(mol/L)
混合液体积(mL)
25.00
滴定初始读数(mL)
滴定终点读数(mL)
VKMnO4 (mL) 平均VKMnO4 (mL)
CH2O2(g/L)
25.00
25.00
5 C V M KMnO4 KMnO4
H 2O2
H 2O2g / l 2
25 1000 g / l
1000
式中 CKMnO4——KMnO4溶液的浓度，mol.L-1 VKMnO4——滴定H2O2消耗的KMnO4溶液体积， mL
MH2O2——H2O2的摩尔质量
六、注意事项
1. 标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是： 温度、酸度、滴定速度和滴定终点。
7. 若H2O2中含有机物质，后者会消耗KMnO4，使测 定结果偏高。这时，应改用碘量法或铈量法测定 H2O2。
思考题?
1. 配制KMnO4标准溶液应注意些什么？在配制过程 中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？ 为什么？
2. 用高锰酸钾滴来自百度文库草酸钠过程中，加酸、加热和控 制滴定速度等的目的是什么？