(完整版)2019版药品检验操作规范--硫酸盐检查法

硫酸盐检查法（2019版）
1 简述
1.1本法（《中国药典》2015年版四部通则0802）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

1.2本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸
钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。

2 仪器与用具
纳氏比色管50ml
3 试药与试剂
标准硫酸钾溶液称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO4）。

4 操作方法
4.1 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

4.2 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照品溶液。

4.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4 供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置
50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

5 记录与计算
记录实验室的室温、取样量、标准硫酸钾溶液的溶度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。

6 结果与判定
供试品管所产生的浑浊不浓于对照管产生的浑浊，判为符合规定；如供试品管所产生的浑浊浓于对照管产生的浑浊，则判为不符合规定。

7 注意事项
7.1 供试品溶液与对照溶液在加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。

7.2 供试品溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试品溶液，使其澄清。

7.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。

7.4 环境温度会影响产生的浊度，温度低于10℃时产生浑浊慢、少且不稳定，测定温度控制在25℃左右为宜。

7.5 应将供试品管与对照管同置黑色背景上，自上向下观察浊度，较易判断。

必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。

7.6 纳氏比色管应选择玻璃外表面无划痕、无瑕疵；管的内径和刻度线的
高度均一致、透光度与色泽一致的玻璃比色管。

7.7 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。