工科分析化学实验(冶金)

实验一分析化学基本操作练习

实验目的：

1. 了解电子分析天平的使用方法，初步掌握减量法的称样方法及数据的记录方法；

2. 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法；

3. 练习滴定分析基本操作和滴定终点的判别。

分析天平的称量练习

一.仪器与试剂

仪器：电子天平、瓷坩埚、表面皿、称量瓶。

试剂：金刚砂试样。

二.步骤

1.准备两只洁净干燥并编有号码的瓷坩埚，按电子天平的使用方法中的步骤分别称出它们的重量W4＇

和W5＇，并作好记录。

2.将装有试样的称量瓶在电子天平上进行称量，记下重量W1，取出称量瓶倾出试样0.2~0.3g于上述已

称出重量的第一只瓷坩埚中，并称出称量瓶和剩余试样的重量，设为W2，则W12即为试样的重量；

第一份试样称好后，再倾出第二份试样于另一只瓷坩埚中，称出称量瓶加剩余试样的重量，设为W3，W23即为第二份试样的重量。

3.分别称出两个“瓷坩埚+试样”的重量，记为W4和W5。

4.结果检验及数据记录：（1）检查W12是否等于第一只瓷坩埚中增加的重量；W23是否等于第二只瓷

坩埚中增加的重量：如不相等，求出差值，要求称量的绝对差值小于0.5 （2）再检查倒入瓷坩埚中的两份试样的质量是否合乎要求（即在0.2~0.3g）之间。如不符合要求，分析原因并继续再称。

5.数据记录：（g）

记录项目ⅠⅡ

称量瓶+试样的重量（倒出前）W1 W2

称量瓶+试样的重量（倒出后）W2 W3

称出试样的重量W12 W23

瓷坩埚+称出试样的重量W4 W5

瓷坩埚的重量W4＇W5＇

称入试样的重量W44＇W55＇

绝对差值

滴定分析基本操作

一. 原理

滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。在滴定分析时，一方面要会配置滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗的滴定剂体积。本实验以甲基橙为指示剂，用溶液与溶液互滴，来进行滴定分析操作练习。

强酸与强碱溶液的滴定反应，突跃范围约为4～10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围3.1～4.4）指示剂来指示终点。通过测定与溶液的体积比，来严格训练学生的滴定分析基本操作，并学会配置酸碱

滴定剂溶液的方法和判别滴定终点的方法。

二. 仪器与试剂

1. 锥形瓶、细口瓶、烧杯、量筒

2. 酸式滴定管、碱式滴定管

3. （固体）

4. 浓

5. 甲基橙指示剂0％水溶液

三. 步骤

1. 酸碱溶液的配制

（1）0.1／L盐酸溶液用洁净量杯（或量筒）量取浓约3（为什么是3？），倒人试剂瓶中，加水稀至300，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓易挥发，应在通风围中操作。

（2）0.1／L 溶液用台平称取固体1.3g，置于250烧杯中．立即加人蒸馏水使之溶解，稍冷却后转人试剂瓶中，加水稀至300，用胶塞塞好瓶口，充分摇匀。

2. 酸碱溶液的相互滴定

（1）用0.1溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10溶液润洗。然后将碱溶液倒入碱式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。

（2）用0.1／L 溶液润洗酸式滴定管2～3次，每次用5～10溶液润洗。然后将溶液倒入酸式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。

（3）在250锥形瓶中加入约20溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸式滴定管中的溶液按附录滴定管的操作要领进行滴定操作练习，务必熟练掌握操作。操作过程中，可以不断补充和反复进行，直至操作熟练后，再进行下一步实验。

（4）以每秒3~4滴的速度，由碱管中放出溶液20～25于锥形瓶中．加入1滴甲基橙指示，用0.1／L 溶液滴定至溶液颜色由黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按下列表格记录。计算体积比，要求相对偏差在±0.3％以内。

3. 滴定数据及结果：

平均值

相对偏差

相对平均偏差%

四. 问题讨论

1. 配制溶液时，能否用分析天平称取试剂？为什么？

2. 能否直接配制准确浓度的和溶液？为什么？

3. 本实验用滴定采用甲基橙作为指示剂。如果反过来用滴定时，仍用甲基橙作为指示剂是否合适？为什么？

附录：常用滴定分析仪器及其使用

（一）滴定管及滴定操作

滴定管是滴定分析时用来准确测量流出的操作溶液体积的容器。常量分析最常用的是50的滴定管，其最小刻度是0.1，读数可以估计到个数点后第二位。滴定管一般分为两种。一种是具塞酸式滴定管；另一种是无塞碱式滴定管。碱式滴定管的一端连接乳胶管；管内装有玻璃珠，以控制溶液的流出，乳胶管下面接一尖嘴玻璃管。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，碱式滴定管用来装碱性及无氧化性溶液。凡是能与乳胶管起反应的溶液，如4、I2、3等溶液都不能装入碱式滴定管。

1. 滴定管的准备

A酸式滴定管：

（l）使用前，应首先检查旋塞与旋塞套配合是否紧密且旋转自如。如不密合将会出现漏水现象而无法使用。应进行充分的清洗。根据沾污的程度，可采用下列方法：a用自来水冲洗；b用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁；C用前法不能洗净时，可用铬酸洗液洗。为此，加入5—10铬酸洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液撒出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开旋塞，将剩余的洗液从出口放回原瓶，必要时可加港洗液进行浸泡。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干。

（2）为使旋塞转动灵活并克服漏水现象，需将旋塞涂油（如凡士林油等）。方法如下；取下旋塞未端小橡皮圈并拿出旋塞；用小滤纸片夹在旋塞与旋塞套之间转动吸出并擦干水分，然后用手指均匀地涂一薄层油脂于旋塞两头。油脂的用量应适当，新得太少旋塞转动不灵活，杜易漏水；涂得太多旋塞孔易堵，无法进行滴定。除油后将旋塞插入旋塞套中并向同一方向转动旋塞柄，直到旋塞与旋塞套之间的油脂层全部透明为上。最后会上小橡皮圈，此时旋塞应转动灵活，油脂层没有纹络。

B碱式滴定管：使用前应检查乳胶管和玻璃球是否完好。若胶管巴老化，玻璃球过大（不易操作），或过小（漏水），应予更换。减式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管相同。需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管，用塑料乳头堵塞滴定管下口进行洗涤。

处理好的滴定管应满足“三不”条件，即不堵、不漏、不挂水珠。

2. 滴定操作

（1）操作溶液的装入将溶液装入滴定管之前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液，混匀后的操作溶液应直接倒入滴定管中，不得用其它容器来转移。先用操作溶液润洗液定管内壁三次，每次约5～10左右。然后将操作溶液直接倒入滴定管，直至充满至零刻度以上为止。

（2）管嘴气泡的排除满定管充满操作液后，其出口下部尖嘴部分一般都存有气泡。碱式滴定管排气；将碱管垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使乳胶管向上弯曲翘起，并捏挤乳胶管，使溶液从管口喷出，即可排出气泡。如图2所示。酸式滴定管排气：右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30o，左手迅速打开旋塞，使溶液冲出管口．反复数次，即可排出气泡。

（3）酸式滴定管的操作左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，其余二指控制旋塞的转动，如图3所示。应注意，不要向外用力，以免推出旋塞造成漏水，应使旋塞稍有一点向手心的回力。当然，回力不要过大以免造成旋塞转动困难。转动旋塞控制其开度的大小，则可控制管内溶液流出的速度。