第十四章电子衍射2019312共128页PPT资料

共性
电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满 足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的 必要条件。 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征 上也大致相似。
电子与材料相互作用产生的信号及 据之发展起来的分析方法
电子衍射的分类
依据入射电子的能量不同分为: 高能电子衍射(HEED) 低能电子衍射(LEED)
14.1 概述
电镜中的电子衍射，其衍射几何与X射线 完全相同，都遵循布拉格方程所规定的衍射 条件和几何关系。
衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图 求出。
因此，许多问题可用与X射线衍射相类似 的方法处理。
电子衍射花样的特征
单晶体
多晶体
非晶
立方相ZrO2与单斜相ZrO2的XRD
不同入射波长的XRD图谱
r0

0.61 nsin
不同加速电压下电子束的波长
V(kV) 100 200 300 1000
(Å) 0.0370 0.0251 0.0197 0.0087
纳米金刚石的高分辨图像
为什么要用TEM?
3）获得立体丰富的信息。
三极管的沟道边界的高分辨环形探测器（ADF）图像及能量损失谱
为什么要用TEM?
应用举例－ Si纳米晶的原位观察
14.2电子衍射的原理
14.2.1衍射几何
晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来
表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的
总称 ，[uvw]
晶带
晶带： 晶体中若干个晶面平行于某个轴线方向，这些平行晶面称
物相分析（电子衍 不直观
射);
操作复杂；
成分分析（能谱，波 样品制备复杂。 谱，电子能量损失谱 ）
应用举例－半导体器件结构
1.2 kx
150 kx
8 kx
600 kx
应用举例－金属组织观察
.8 µm
1 µm
Ion polished commercial Al alloy Al-Cu metallization layer thinned on Si substrate
选区电子衍射
选区电子衍射
为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选 区衍射的方法，选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模 式时的物平面），而不是直接放在样品处的原因如下：
做选区衍射时，所要分析的微区经常是亚微米级的，这 样小的光阑制备比较困难，也不容易准确地放置在待观察的 视场处；
在很强的电子照射下，光阑会很快污染而不能再使用；
波长 光学显微镜 4000
分辨率 聚焦 优 点 2000Å 可聚焦简单，直观
~8000Å
局限性
只能观察表面形 态, 不能做微区 成份分析。
射线衍射 0.1
无法聚相分析简单精确 无法观察形貌
ຫໍສະໝຸດ Baidu
仪
~100 Å
焦
电子显微分0.0251 Å TEM： 可聚焦组织分析;
价格昂贵
析
(200kV) 0.9-1.0 Å
第三部分 电子显微分析
材料科学与工程学院
第14章 电子衍射
14.1 概述 14.2 电子衍射基本原理 14.3 电子衍射基本公式 14.4 多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 14.5 多晶电子衍射花样的标定 14.6 单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 14.7 单晶电子衍射花样的标定 14.8 TEM其它功能简介
人们在长期实验中发现，晶体点阵结构与 其电子衍射斑点之间可以通过另外一个假想 的点阵很好地联系起来，这就是倒易点阵。
现在的电镜极靴缝都非常小，放入样品台以后很难再 放得下一个光阑；现在电镜的选区光阑可以做到非常小，如 JEOL 2019的选区光阑孔径分别为：5μm,20μm,60μm,120μm 。
为什么要用TEM?
1）可以实现微区物相分析。
GaP纳米线的形貌及其衍射花样
为什么要用TEM?
2）高的图像分辨率。
薄膜（一般为晶态）
几μm~几十μm数量级 约0.1~0.5mm3
<1 μm数量级 约1 μm3
0°~ 180° 布拉格方程
0°~ 3° 布拉格方程
结构因子概念和消光 规律
相同
相同
与X射线衍射相比的不足
电子衍射强度有时几乎与透射束相 当，以致两者产生交互作用，使电子衍 射花样，特别是强度分析变得复杂，不 能象X射线那样从测量衍射强度来广泛 的测定结构。此外，散射强度高导致电 子透射能力有限，要求试样薄，这就使 试样制备工作较X射线复杂；在精度方 面也远比X射线低。
依据电子束是否穿透样品分为： 透射式电子衍射 反射式电子衍射
反射式与高能量结合为： 反射式高能电子衍射(RHEED)
选区电子衍射
如果在物镜的像平面 处加入一个选区光阑，那 么只有A’B’范围的成像电 子能够通过选区光阑，并 最终在荧光屏上形成衍射 花样。这一部分的衍射花 样实际上是由样品的 AB 范围提供的，因此利用选 区光阑可以非常容易分析 样品上微区的结构细节。
电子衍射花样
电子衍射与X射线衍射相比的优点
• 电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。
• 电子波长短，单晶的电子衍射花样宛如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底 片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体 的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射 线简单。
• 物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约 为X射线一万倍，曝光时间短。
为晶带，轴线方向为该晶带的晶带轴。用该轴线的晶向指数 [uvw]作为带轴符号。
在立方晶体中，属于[001]晶带 的晶面有：(100), (010), (100), (010), (110), (110), (110), (110), (210), (120)等等。
倒易点阵
晶体的电子衍射(包括X射线单晶衍射)结 果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑 点虽然与晶体点阵结构有一定对应关系，但 又不是晶体某晶面上原子排列的直观影像。
电子衍射与X射线衍射对比
衍射分析方法
源信号（入射束） 技术基础
样品 辐射深度 辐射对样品作用的体
积 辐射角（2θ） 衍射方位的描述
X射线衍射 X射线（λ10-1nm数量级）
电子衍射(TEM) 电子束（ λ10-3nm数量级）
X射线被样品中各原子核外电子 弹性散射的相长干涉
固体（一般为晶态）
电子束被样品中各原子核弹性 散射的相长干涉