气相色谱-质谱联用法分析羊脂油的脂肪酸成分

气相色谱-质谱联用法分析羊脂油的脂肪酸成分

摘要目的采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对羊脂油的脂肪酸成分进行分析，为其质量标准的制订提供实验依据。方法将羊脂油样品甲酯化后，用GC-MS对其脂肪酸类成分进行分析，面积归一化法测定各成分的相对含量。结果羊脂油中含16种脂肪酸成分，包括不饱和脂肪酸9种，占54.48％，主要为油酸（34.45％）、反式9-十八碳烯酸（10.16％），还有少量的亚油酸（1.37％）；饱和脂肪酸有7种，占40.13％，主要为棕榈酸（21.59％）、硬脂酸（13.49％），肉豆蔻酸（2.15%）。结论该结果确定了羊脂油的成分组成，有助于对其进行进一步的研究。

【关键词】羊脂油脂肪酸气相色谱-质谱联用

羊脂油来源于牛科动物山羊Capra hircus Linnaeus或绵羊Ovis aries Linnaeus的脂肪油，甘、温，具有补虚、润燥、祛风、解毒的功效，主要治疗虚劳羸瘦、久痢、口干便秘、肌肤皲裂等症［1］。用本品炮制药材能够达到“增效”的目的，如羊脂油炙淫羊藿，可以增强淫羊藿的温肾助阳作用［2］。

羊脂油作为常用炮制辅料，尚未制订其药用质量标准，仅在食品标准中对其外观形状等制订了一些理化指标限度要求。为了规范羊脂油的使用，本研究首次采用气相色谱－质谱联用（GC-MS）技术对其脂肪酸类成分进行分析，以期对其质量标准研究提供实验数据

1 仪器与材料

Trace GC-MS气质联用色谱仪，FID检测器。

色谱条件：HP-5（0.25 μ m × 30 m, 0.25 mm）毛细管柱；程序升温，初始温度100 ℃，保持5 min，以8 ℃/min升至180 ℃，再以28 ℃/min升至230 ℃；进样口温度250 ℃；载气N2；检测器温度250 ℃；分流比为20∶1；进样量0.1 μl。

质谱条件：离子源为EI；电子能量70 eV；离子源温度200℃；接口温度250℃；溶剂切割4 min；扫描质量范围m/z 35～688；扫描周期0.6 s/dec，用NIST标准质谱库检索。

羊脂油购自北京清真食品公司，经本文作者鉴定为牛科动物绵羊Ovis aries linnaeus的脂肪油。

2 方法与结果

2.1 样品制备取羊脂油样品200 g切成小块，于120℃炼制，待出油量不再增加，去渣取油，备用。

2.2 供试品溶液制备取0.4 g 羊油样品，置于50 ml锥形瓶，加入15 ml 0.5 mol/L的KOH-MeOH溶液，于60 ℃水浴20～30 min，至黄色油珠完全消失为止，冷却后，再加10 ml 14 %的三氟化硼乙醚溶液，水浴5 min，取出冷却后，加入10 ml正己烷和10 ml氯化钠饱和溶液，振摇，取上层溶液备用。

2.3 样品测定对羊脂油样品的总离子流色谱图通过NIST标准质谱库进行检索，并结合相关资料进行人工解析，确认了18种成分，归一化法计算出各峰面积的相对百分含量。见表1。表1 羊脂油的脂肪酸类成分组成

3 讨论

羊脂油所含长链脂肪酸甘油酯［1］具有很高的沸点，如果直接进行分析，高温下脂肪酸甘油酯易分解；并且在色谱柱上如果要使各组分能够按脂肪酸的不饱和度分离，应使用极性固定相，而该类固定相的耐温性较差，从而限制了这种方法的应用。因此一般都要进行前处理，即脂肪酸衍生化，将脂肪酸甲酯化或乙酯化，一般选择甲酯化的方法，并以三氟化硼－甲醇法最为常用［3］。

本实验以120℃炼制的羊脂油为样品，采用三氟化硼－甲醇法对样品进行甲酯化处理，其产物经GC-MS 分析，取得满意的分离效果，经NIST谱图库检索，从中检出16种脂肪酸成分，占总气相色谱峰面积的94.61%。通过与标准谱图对照，分析，确定每一个成分的化学结构，按峰面积百分比法进行定量分析，分别求得各组成化合物的相对含量见表1，结果显示羊脂油所含不饱和脂肪酸有9种，包括油酸（34.45％）、反式9-十八碳烯酸（10.16％）、Z-11-十八碳烯酸甲酯（3.30％）、棕榈油酸（2.03％）、7,10-十八碳二烯酸酸（1.69％）、亚油酸（1.37％）、2-己基环丙烷酸（1.09％）、10-十九烯酸（0.24％）、Z-11-十四碳烯酸甲酯（0.15％）；饱和脂肪酸有7种，包括棕榈酸（21.59％）、硬脂酸(13.49%)、肉豆蔻酸(2.15%)、十七烷酸（1.34％）、十五烷酸(0.60%)、14-甲基棕榈酸（0.60％）、15-甲基棕榈酸（0.36％）。本实验结果与文献报道［1］相符，并进一步增加了成分的组成。

实验结果显示，羊脂油中油酸和棕榈酸的含量最高，二者的含量已经超过总脂肪酸量的50％，均具有降血脂、抗动脉粥样硬化、抗血小板聚集以及抗血栓形成等作用，此外亚油酸是人体必需的脂肪酸，具有防止血栓形成、软化血管、调节脂肪代谢，降低血中胆固醇的作用。

本实验对羊脂油的成分进行了初步研究，为该炮制辅料其真伪优劣的质量评价提供了切实可行的分析方法，为其质量标准的制定提供了实验数据。各地羊脂油的气相色谱分析结果将另文发表，其对所炮制饮片药理作用的影响正在进一步研究中。

【参考文献】

［1］国家中医药管理局《中华本草》编委会. 中华本草,第9册［M］.上海:上海科学技术出版社, 1999:8940.

［2］原思通.医用中药饮片学［M］.北京:人民卫生出版社, 2002：424.

［3］余珠花. 气相色谱法中油脂脂肪酸衍生化方法及其选择［J］.粮食加工，2004,6: 64.