材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征法实验报告

热重分析实验报告

一、实验目的

1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。

2.掌握热重分析仪的使用法。

二、实验原理

热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。

三、实验原料

一水草酸钙Ca C2O4·H2O

四、实验仪器

美国TA公司TGA55

升温与降温速率（K/min）0.1-100℃/min

天平灵敏度（μg）0.1μg

温度围（°C）室温-1000℃

五、操作条件

第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG 曲线进行对比。

第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。

第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。

六、结果与讨论

含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。

在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为：

CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O

在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在510.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在103.1℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的18.76%,相当于每molCaC2O4分解出1molCO,其热分解反应:

CaC2O4 CaCO3 + CO

在600℃和800℃之间失重并开始呈现第四个平台,DTG曲线先升后降，在749.2℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在758.9℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的29.38%,相当每molCaC2O4分解出1molCO2,其热分解反应:

CaCO3 CaO + CO2

六、结论

1.热重分析的特点是使样品处于程序控温下,观察样品的质量随温度变化的函数,从而得出物质在一定温度区间的反应特性以及热稳定等信息。

2.影响热重分析曲线的因素有：①仪器的影响：样品支持器，热电欧位置与形状，试样容器、参比物的影响；②操作条件的影响：升温速率

扫描电镜(SEM) 实验报告

一、实验目的

1.了解扫描电镜的结构。

2.熟悉扫描电镜的工作原理。

3.掌握扫描电镜的基本操作。

二、实验原理

扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。

扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。

当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。

扫描电子显微镜主要由电子光学系统，检测系统、显示系统，真空系统及电源系统组成。

三、实验原料

1.对于导电性好的样品如金属，合金以及半导体材料，薄膜样品基本不需要进行样品处理，就可以直接观察。只要注意几尺寸上的要求。但要求样品表面清洁，如果被污染容易产生荷电现象。

2.对于非导电性的样品如一般玻璃材料，纤维材料，高分子材料以及瓷材料，需要在样品表面蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层。

3.对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。

四、实验仪器

德国蔡司EVO18材料分析扫描电子显微镜

分辨率3nm(2nm) 30kV SE,W

20nm(15nm) 1kV SE,W(LaB6)

10nm 3kV SE

加速电压0.2 - 30 kV

放大倍数< 5 - 1,000,000 x

样品室尺寸365 mm(φ) × 275 mm(h)

五、结果与讨论

这是电镜下样品的形貌，其中曲线是样品的晶界，白色的斑点是析出物。

Image Name: test(1)

Acc. Voltage: 20.0 kV

Magnification: 300

成分

Weight %

C-K Cr-K Mn-K Fe-K Co-K Ni-K W-L test(1)_pt1 0.72 19.38 2.03 3.22 47.72 10.13 16.81 Atom %

C-K Cr-K Mn-K Fe-K Co-K Ni-K W-L test(1)_pt1 3.76 23.28 2.31 3.60 50.57 10.78 5.71

晶界相

析出相

成分

Weight %

Atom %

C-K Cr-K Mn-K Fe-K Co-K Ni-K W-L SAM(4)_pt 1

2.85

30.16

1.12

2.19

21.74

2.93

39.01

C-K Cr-K Mn-K Fe-K Co-K Ni-K W-L SAM(4)_pt1 15.75

38.45

1.35

2.60

24.46

3.31

14.07

Image Name: SAM(4) Acc. Voltage:

20.0 kV

Magnification: 4863