实验室用水标准

实验室用水实验中的用水，由于实验目的不同对水质各有一定的要求,如仪器的洗涤、溶液的配制，以及大量的化学反应和分析及生物组织培养，对水质的要求都有所不同。

天然水中常常溶有钠、钙、镁的碳酸盐、硫酸盐、沙土、氯化物、某些气体以及有机物等杂质和一些微生物，这样的水不符合实验要求。

因此需要把水提纯，纯水常用蒸馏法、离子交换法、反渗透法、电渗析法等方法获得。

用蒸馏方制得的纯水叫做蒸馏水；用离子交换法等制得的纯水叫去离子水。

一、水的物理化学性质水是无色无味无嗅的液体，沸点为100"C，冰点0℃，在温度为3．98℃时，密度最大为1kg／L，高于或低于3．98℃时，其体积都要膨胀，密度则都小于1g／m1。

水凝结成冰时，体积约增加十分之一。

水对热是很稳定的，在2000℃以上时才有极少部分分解为氢和氧。

水是强极性分子，很容易起化学反应，它能与很多金属、非金属的氧化物化合。

纯水的导电性很微弱。

天然水是指地面水(海水、江水、河水、湖、塘池水)和地下水(井水等)。

地面水含有机物较多，地下水含无机盐类较多．此外还有一些特珠的局部污染情况。

天然水中所含杂质可分为：①水溶性的悬浮物如泥土、，微生物、．沉淀物和油等；②可溶物如气体、电解质和非电解质等。

水中的杂质随来源而不同。

这些杂质对实验有不同程度的干扰和影响，因此在水纯化之前．要大致确定水中所含杂质的性质如数培、以选择可以除去杂质的合适方法。

未经纯化的水仅适用于初步洗涤较脏的器皿和一般用水。

纯化水时，悬浮物可用沉降、过滤或凝集等方法除去；可溶性气体用除气法驱除或化学处理解决：可溶性的非电解质可用活性炭吸附或用铝盐或铁盐来凝集；电解质可用离子交换或化学处理；蒸馏方法能去除全部固体污染物。

二、实验用水的制备(一)蒸馏法制备纯水蒸馏法制取纯水的原理是把水加热至沸，杀死微生物，并使水化成蒸汽，水中的不挥性物质，如大多数无机盐类不随水蒸发，而达到水与杂质分离的效果，然后把水蒸汽冷凝并收集起来。

水中溶有的气体杂质可随水一起蒸发而逸出。

将最初收集的冷凝水弃去，就可得到比较纯的水，这种水叫蒸馏水。

欲想得到更纯净的水可在蒸馏水中加入少量高锰酸钾溶液再蒸馏一次，可以又除去残留水中的有机物杂质，但不宜作痕量分析用水。

经过再次蒸馏的水称为重蒸馏水。

对于要求较高的实验还可进行第三次蒸馏，有时用亚沸蒸馏法。

制备pH=7的高纯水时，第一次蒸馏可加入氢氧化钠与高锰酸钾；第二次蒸馏加入磷酸(除NH3)；第三次用石英蒸馏器蒸馏(除去痕量的碱金属杂质)。

在整个蒸馏过程中，要避免水与空气的直接接触。

制备不含C02的蒸馏水，可将新蒸或近期蒸馏水加热煮沸30min即可。

制得的蒸馏水要注意密封保存，勿与空气接触。

此种蒸馏水适合配制pH试液。

制备不含酚、亚硝酸和碘的蒸馏水，可在蒸馏水中加入氢氧化钠，使其呈碱性，再次蒸馏即可。

制备不含氯的蒸馏水，是将一次蒸馏水在玻璃蒸馏器中先煮沸再进行蒸馏。

收集中间馏出部分即可．制备不含氧的蒸馏水，可将蒸馏水煮沸小时，随即通过玻璃磨口导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液的吸收瓶连接起来，冷却后可使用。

实验室使用的蒸馏水多用硬质玻璃或石英蒸馏器以及电热蒸馏器。

某些特珠用途的水可用银、铂、金、聚四氟乙烯蒸馏器。

制取蒸馏水的流速不易过快，初馏出液应弃去(至少200m1)，当蒸馏器中的水只剩原体积为1／4时停止蒸馏，盛装蒸馏水的容器有硬质玻璃蒸馏器和石英蒸馏器。

(二)离子交换法制备纯水用离子交换法制备的纯水通常称作“去离子水”或“无离子水”。

由于离子交换法制取纯水具有出水纯度高。

操作简单。

已为实验室广泛采用：有条件的实验室均应设立离子交换设备。

1．基本原理制备去离子水所用的离子交换树脂是一种不溶于水、酸、碱和一般有机溶剂、化学稳定性好的高分子聚合物。

具有交换容量高，机械强度好、耐磨性大，膨胀性小，可以长时问使用等特点。

它由交联结构的骨架和带有活性离子的交换基因两部分组成。

联结在骨架上的交换基因中的活性离子可与溶液中其它同性离子起交换作用：树脂本身的结构并不因此发生变化。

当交换基因上的活性离子全部被交换而失去了交换能力后·只要对树脂进行再处理，仍可继续使用。

离子交换树脂按其交换作用可分为二类：一类能置换水中阳离子的称为阳离子交换树脂；另一类能置换水中阴离子的称为阴离子交换树脂．制备纯水一般选用强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂。

2．离子交换树脂的选用离子交换树脂为半透明或不透明的球状物，颜色有浅黄、黄、棕色等，商品种类繁多，分为强酸性阳离子交换树脂；强碱性阳离子交换树脂；强碱性阴离子交换树脂；弱碱性阴离子交换树脂。

前两种主要吸附无机阳离子和有机碱，后者能吸咐无机阴离子和有机酸。

同一种类的离子交换树脂由于粒子的形状、大小、多孔性和密度不同，又可分成许多种。

应根据使用目的选择最适当的离子交换树脂，通常离子交换树脂的粒子大小在15～60目。

粒子愈小。

则其交换速度就愈大，但若粒子太细，则在交换筒中的填空压增大，而且在再生逆洗时，树脂离子与尘埃层悬浮物等的分离会发生困难，所以一般最常选用树脂的粒子为20～40目．离子交换树脂对离子的交换能力。

用全交换容量(总交换容量)和工作交换容量(动态工作状态下的交换容量)来表示。

交换容量是每克干燥树脂能交换离子的毫克摩尔数·它决定于网状结构中活性基因数目。

交联度是离子交换树脂的重要性质之一。

树脂的网眼是由交联剂形成的．国产树脂的交联度一般为4～14％。

树脂的交联度小时，水溶性强。

加水后树脂的膨胀性大，网状结构的网眼大，交换反应快，体积大和体积小的离子都容易进入树脂，交换的选择性低；相反树脂交联度大时，则水溶性物加水后树脂的膨胀性小。

网眼小，交换慢，体积大的离子不容易进人树脂，因而具有一定的选择性，制备纯水所选用树脂的交联度是7～12％．制取纯水一般选用强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂，选择时须注意树脂的密度，因为混合床式离子交换树脂在使用后，树脂吸咐离子达到饱和状态·在再生时需要利用两种树脂的密度差别，以逆洗的方式把两种树脂分开，如果树脂的密度太接近，分离就十分困难。

如果购来的阳离子交换树脂是氢型。

阴离子交换树脂是氢氧性，只要把树脂经反复漂洗，在除去其中水溶性杂质、灰尘、色紊等后装入交换柱即可使用．如果分别为钠型和氯型，应加以处理转为氢型和氢氧型后才能使用。

失效后的树脂即变为钠型和氯型，分别用酸和碱处理，交换反应向相反方进行，树脂又转变为氢型和氢氧型。

这叫做离子交换树脂的再生。

璃，有机玻璃、聚乙烯和石英容器等等。

在耐热方面一般阴离子交换树脂比阳离子交换树脂差。

阳离子树脂钠型在100～120~C、氢型在80～100~C稳定。

阳离子树脂氯型在80～100~C，氢氧型在低于50~C稳定。

当温度低于0℃时树脂易冻结破裂。

3．制备去离子水的过程(1)新树脂的处理和装柱①清水浸洗新购得的树脂，常含有若干未参与偏聚或加聚反应的低分子物质和高分子组分的分解产物及各种尘埃。

当树脂与水、酸、碱溶液接触时，这些杂质会进入溶液，所以新树脂在使用前应清洗。

清洗前将阳、阴离子分另U置于玻璃、塑料或搪瓷容器中，用澄洗的水浸泡1 2h以上，不断用玻棒搅动，使其充分吸水膨胀，其体积的膨胀幅度可达4～5倍。

然后用水反复漂洗，直至洗出液无色澄清为止。

②乙醇浸泡将洗净的树脂浸泡于95％乙醇中12～24h，倒净乙醇用水洗至无醇味为止。

此步主要是除去醇溶性物质。

⑧酸碱处理将一定浓度的酸，碱溶液加入树脂中，利用酸、碱溶液中的H’和OH一离子·分别将树脂上所吸咐的阳、阴离子置换下来，使离子交换树脂获得交换水中阳阴离子的能力，阳离子交换树脂用7～8％的盐酸溶液浸泡2～3小时，排尽盐酸，用蒸馏水或冷开水清洗至洗出水pH4～5左右；再用8％氢氧化钠按上法操作，用水洗至pH9～10止·再用7％盐酸浸泡4小时，不时搅拌，将盐酸排尽，用蒸馏水或去离子水反复洗至pH≈4，无CT一即可。

阴离子交换树脂用8％氢氧化钠浸泡，操作方法同阳离子交换树脂，洗至pH9～10，再用7％盐酸浸泡，同上法操作，洗至pH3～4。

再用8％氢氧化钠浸泡4h，不时搅拌，最后把氢氧化钠溶液排尽，用蒸馏水或去离子水洗至pH=8。

转型时的化学反应表示如下：R-Na＋表示钠型阳树脂，R'-C1－表示氯型阴树脂。

④装柱离子交换柱一般是用玻璃、有机玻璃或塑料制成，使用前用铬酸洗液浸泡4小时，以除去杂质和油污。

然后用自来水和蒸馏水冲洗干净。

装人经过处理的新树脂。

交换柱中先注入一半水，然后将树脂和水一起倒人柱中。

装柱时，柱中水不能漏干，否者树脂问形成空气泡，影响交换量和流速。

交换柱的树脂层的上方应保持一定空间，以备再生时逆洗。

阳离子和阴离子交换树脂应分别装入柱中．树脂的用量按体积计算，一般阴离子交换树脂为阳离子交换树脂的1．5～2倍。

使用时将两个或两个以上的交换柱串接起来，串联的柱越多，所得净化水的纯度越高。

一般的连接方式是，强酸性阳离子交换树脂一强碱性阴离子交换树脂一混合树脂柱。

流速应控制在每分钊-通过的水相当于树脂体积即可?《主要依据水源的质量)。

交换制得的无离子水经检验合格后便可使用。

经过离子交换装置的去离子水虽然纯度很高，但它不能除去细菌、高分子有机物、致热源以及一些非电离杂质。

如果把去离子水装置和蒸馏装置配套使用，所制得的水的纯度更能满足痕量分析和生物分析的需要。

(2)树指的再生离子交换树脂吸附一定量离子后交换能力逐渐减弱，最后失去再吸咐离子的能力，这就需要用再生剂盐酸来再生阳离子树脂，用氢氧化钠再生阴离子树脂，使之恢复吸咐离子的能力。

为了要r达到完全再生，所用的再生剂要按理论交换总容量的3～20倍。

树脂的再生与处理方法基本相同，其步骤如下：①逆洗拆开各交换柱问联接胶管逐柱进行逆洗。

·将水从交换柱底部通人，废水从顶部排出，将被压紧的树脂层松动，洗除树脂碎粒和其它杂质，：排除树脂层内的气泡等，以利于再生，洗至水清澈，逆洗时间一般为15～30mifi。

、’阳橼腮不德用常水逆洗。

逆洗混合柱的时问耍长些，以使阴阳树脂分开。

如果分不开，j可将渴啥澍酯倒人+20％的氯化钠溶液中，利用阴阳树脂比重不同将它们分开。

阴树脂浮在溶液上葡弩附树髑r沈r在底部。

逆洗后从下部放水至液而高出树脂层表面10cm。

②再生将5～7％的盐酸从阳离子交换树脂柱顶部注入，使盐酸理馒藏经阳离子树脂，流速控制在50～60ml／min，直至检查流出液中酸浓度与加进去的酸浓藿霆卷；近为止，此过程约45～60min。

阴离子交换树脂柱。

用6～8％的氢氧化钠溶液从柱顶部注入，缓慢流经阳。

树脂层，流速为50～60／min，直到流出液中的碱浓度与加进去的碱浓度接近为止，此过程约’t卞1．5小时。