合成实验室

化学合成实验的一般知识

实验室规则

1．1实验室规则

化学合成是一种表现非凡创造力和挑战性的工作。人们在了解自然、认识自然的过程中，阐明了很多天然产物的化学结构，合成化学家则用化学合成的方法来复制，用以证明它的结构。化学合成的目的不仅在于此，还可以根据人们的需要来改造这种结构或是创造出全新的结构。而这些复杂的工作往往是在实验室完成的。这不仅要求我们应具备敏捷的思维、智慧和熟练的实验技巧，也要求我们有良好的实验习惯，以保证实验的顺利进行。或许是一次小小的不规范的习惯性操作，就让我们与科学的正确结果失之交臂。因此我们在第一次走进实验室时，就必须严格遵守化学合成实验室的规则。

1．按作息时间准时进入实验室，实验过程中应自始至终保持安静，不得交头接耳，更不能谈论与实验无关的内容。

2．熟悉实验室环境、灭火器材和急救药箱的放置地点和使用情况，严格遵守实验室的安全守则、实验步骤中药品使用和操作的安全注意事项。牢记意外事故发生时的处理方法及应变措施。

3．实验过程中要集中精力，严格按操作规范进行每一步实验。仔细观察并做好记录，尊重实验结果。当实验结果与教材告知的实验结果有出入时，应积极思考，分析问题，找出答案。

4．实验过程中不得擅自离开实验岗位。

5．虚心听取有经验同事的指导，不得随意改变实验步骤和方法，严格按照规范的步骤、仪器及试剂的用量和规格进行实验。若要以新的路

线和方法进行实验，应征得项目负责人的同意，才能更改。实验过程中若出现错误，不能随意结束实验，应积极主动请教项目负责人，找出一个最佳的解决方案。

6．保持实验室的清洁卫生，实验器材、仪器及药品不能乱丢乱放。遵守公共实验台药品取用的规定，废弃物应分别放在指定的地点，回收溶剂要倒入指定的密封容器中作进一步的统一处理。

7．节约用水、电和煤气，严格按实验要求使用药品。

8．实验结束后应及时把仪器洗刷干净，若有仪器损坏应办理登记；打扫实验室，整理公用仪器和药品，把废物容器倒尽并洗刷干净；检查水、电、煤气及门窗后方可离开实验室。

、事故的预防和处理

事故的预防和处理

实验室安全、

1．2实验室安全

化学合成使用的原料和溶剂多数是有毒、可燃、有腐蚀性和挥发性，甚至有爆炸性；使用的仪器大部分是玻璃制品。特殊条件下，还须涉及高温高压和有毒气体，如高压釜、钢瓶的使用等。因此，在化学合成过程，要严格按正确的操作规范进行每一步实验，充分认识药品的理化性质，了解潜在的危险，集中精力，避免发生人员伤害、火灾、爆炸等事故。

1.2.1 实验室的安全守则

1．设计合理的实验步骤，尽量选择反应条件温和的合成路线。

2．确保仪器完好无损，正确安装实验装置。实验过程中，不得离开岗位，仔细观察实验进行的情况以及装置有无漏气和破裂等情况。

3．对所进行的实验的危险性要有充分的认识，要采取必要的安全措施。必须穿戴实验服。

4．使用易燃、易爆药品时，应远离火源。实验试剂不得入口。严禁

在实验室内吸烟、喝水或吃食物。实验结束后要细心洗手。

5．熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法。安全用具和急救药品应放置在方便的地方，且不能移作它用。

1.2.2 实验室事故的预防

1．火灾的预防

实验室中使用的有机溶剂大部分是易燃的。因此，着火是有机合成的常见事故。防火的基本原则有如下几点：

（1） 在操作易燃的有机溶剂时要特别注意，实验装置的安装应远离火源，勿将易燃液体化合物放置在敞开的容器中加热。实验室常见的易燃溶剂有乙醚、二硫化碳、烃类（已烷、苯、甲苯等）、醇类、酮类（丙酮、丁酮）以及酯类（乙酸乙酯）等。

（2） 对低沸点易燃有机化合物应使用水浴进行加热，也可使用蒸汽浴或电热装置。当可燃液体在加热蒸馏和回流时，应确保所有接头紧密且无张力。蒸馏时接引管的出口应远离火源，特别对于低沸点的物质如乙醚，应用橡皮管引入下水道或室外。

（3） 在明火几米的范围内勿将可燃溶剂从一个容器倒至另一容器。在进行易燃物质实验时，应养成先将酒精一类易燃的物质搬开。

（4） 决不可以加热一个密封的实验装置（即使装有冷凝管），因为加热而导致的压力增加会引起装置炸裂，引发火灾。

（5） 用油浴加热，必须十分注意避免水的溅入，特别是冷凝水。

（6） 凡进行放热反应时，应准备冷水或冷水浴。一旦发现反应失去控制时即能将反应器浸在冷水浴中冷却之。当用电加热套对装置进行加热时，电加热套应有足够的活动空间，以便在加热剧烈时能方便地拆卸。

（7） 不得把燃着或带有火星的火柴梗或纸条等乱抛乱丢，也不能丢入废物缸中，否则会发生危险。

2．爆炸的预防

（1）蒸馏装置的安装不能造成密封体系，应与大气相通。减压蒸馏时要用圆底烧瓶作接受器，不能用三角烧瓶。否则，易发生爆炸。

（2）一些气体或有机熔剂的蒸气与空气相混时，在一定的比例范围内，如遇到一个热的表面或者一个火花、电花就会引起爆炸。

（3）在使用醚类物质时，必须用亚铁氰化钾检查有无过氧化物存在，如果有过氧化物存在时，应用硫酸亚铁除去过氧化物，才能使用，以免发生爆炸。对于以过氧化物作引发剂的那些反应，在后续操作中应特别注意。

（4）卤代烷与钠的反应剧烈，易发生爆炸，应分隔放置，金属钠屑须防在指定的地方。

（5）对于易爆炸的固体，如炔化银、炔化亚铜、苦味酸的金属盐、三硝基甲苯等都不能重压或撞击，以免引起爆炸，残渣必须小心销毁。例如，炔化银、炔化亚铜可用酸使它分解而销毁。

3．玻璃割伤的预防

玻璃割伤是常见的事故之一。避免玻璃割伤的最基本原则是切记对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力或张力。

（1）当玻璃部件插入橡皮或软木塞的时候，务必将手握在玻璃部件靠近橡皮或软木塞的部位。

（2）有张力的玻璃仪器在加热时会破碎，因此，安装实验装置时避免粗心而使装置产生张力。

（3）玻璃管的截断操作：锉痕和折断。锉痕时只能向一个方向，不能来回拉锉；锉出凹痕后，两手分别握住凹痕的两边，凹痕向外，两个大拇指分别按在凹痕后面的两侧，用力急速一压带拉。为了安全起见，常用布包住玻璃管，并尽可能远离眼睛，以免玻璃破碎伤人。