(参考课件)流动注射分析仪常见问题解决方案
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检查顺序适用于其它方法
19
氢氧化钠的品质
氢氧化钠的作用：吸收蒸馏出的氢氰酸；作为载 流；固定标准溶液避免其快速失效。
品质不好产生的问题：曲线不成线性但各点本身 稳定；低浓度无峰，高浓度信号低。
避免氢氧化钠受潮，载流和吸收液必须当天配制
20
样品的测定
• 悬浮物和颗粒物 样品中的悬浮物和颗粒物会造成管路的 堵塞，采样阀的磨损，所以需要过滤。 注意滤纸在过滤时可能带来的干扰。
6
挥发酚无信号
找出问题的原则： 先检查流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误
检查顺序适用于其它方法
7
如何检查流路的情况
• 首先将所有泵管卡好，毛细管全部放入去离子水中 （阴离子黑泵管除外），运行清洗一段时间后，将所 有毛细管拿出液面，观察各泵管是否有空气进入，有 则该路正常；液体在管中无移动或有液体从其中反出 则该路有堵塞。
25
总磷方法
26
总磷气泡问题
• 由于管路中没有脱气装置，所以所有试剂都应 进行脱气处理，尤其是载流和显色剂。
• 停泵后由于体系温度较高，管路中试剂仍然向 前流动，造成在管路形成大量气泡，所以再次 运行时，开始的气泡较多。建议停泵后再次运 行检测时先做1-2个空白样品稳定管路。
27
总磷无信号
• 硫酸溶液是否混合均匀。 • 显色剂中氢氧化钠加入量。 • 显色剂是否混合均匀。 • 抗坏血酸的品质。
长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰 尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。 建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序 中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。
• 避免检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵 塞。
10
到达阀时间的判定
• 比较合适的到达阀时间 • 连续进高浓度（一般为
曲线最高点），之后的 空白无残留峰。
8
检查泵管是否疲劳
• 因样品泵管和再进样泵管仅有一个节点， 较其他试剂泵管更容易出现疲劳现象。
• 泵管本身弹性降低即出现疲劳现象，可 能导致样品出峰时间拖后或者峰型出现 拖尾。
• 泵管不进液时，应该更换泵管。 • 保证每月在蠕动泵表面添加硅油。
9
采样阀
• 采样阀在运行中不切换，则样品无法进入显色 部分，无信号峰。
3
挥发酚方法
首先要了解挥发酚的工作流程！
4
发酚的气泡问题
峰上气泡 基线气泡
气泡频繁的出现在基线和信号峰上，检查载流、4-氨基安替比林 、铁氰化钾溶液存在气泡，特别是载流和4-氨基安替比林溶液。
5
挥发酚的气泡问题
仅信号峰上出现气泡，则检查脱气管是否需要更换（漏液更换），或检查 到达阀时间是否过长。注意：检测样品含碳酸根、碳酸氢根容易产生气泡。
备注：泵管疲劳时会导致检测样 品充满采样环的时间加长。
11
到达阀时间的判定 • 到达阀时间不够 • 高浓度后存在残留
12
到达阀时间的判定 • 连续进高浓度时，第 一个峰比之后的信号 低很多，可能到达阀 时间过长。
13
试剂的问题
• 显色反应对PH值要求很高，如果铁氰化钾中未加入氢 氧化钠调节PH值（ PH =10.3±0.1），将会导致空白 负峰，中、低浓度样品无峰的情况。
FIA6000/6000+常见问题解决
——流路以及化学方法
1
通道的基本类型
• 蒸馏型:挥发酚、氰化物、总氰化物 • 消解型：总磷、总氮 • 萃取型：阴离子表面活性剂 • 直接显色型：氨氮
有一些问题是可以归类分析，寻找解决方法的
2
影响流动注射分析结果的几个因素
• 气泡 • 酸碱度 • 温度 • 试剂的纯度 • 泵管和基线 • 样品的干扰
• 在确定进液异常泵管本身完好的前提下，如果是样品 或蒸馏试剂泵管堵塞则需拆开加热进管路，观察样品 或蒸馏试剂泵管进液是否正常，若进液恢复正常则加 热毛细管内部有堵塞；反之则可能是样品或蒸馏本身 毛细管接头和连接的三通有堵塞。其他试剂泵管可直 接检查与之相连的三通来确定堵塞点。
• 如果是载流或显色剂堵塞，则先检查流通池的前后是 连接部分；载流不进液或脱气管大面积漏夜则检查采 样阀注射位（C接口）连接的管路。
23
样品的测定
• 加标回收 游离氯的负干扰：挥发酚加入硫酸亚铁 铵溶液，氰化物加入硫代硫酸钠溶液。
加入1g/L的抗坏血酸也可以去除大部分 氧化性干扰。
24
样品的测定
• 检测总氰化物样品时，要在蒸馏试剂 （磷酸）中添加1g/L的EDTA
• 如出现空白本底升高的情况，需更换蒸 馏膜。
• 管路出现白色晶体析出时，请尽快用 1g/L氢氧化钠清洗管路，（建议与我公 司联系）。
21
样品的测定
• 色度 由于膜的分离作用，无色或颜色较浅的 样品可以直接进样。 颜色较深，特别是与显色颜色相近的需 要稀释后再进样。
22
样品的测定
• 干扰 硫化物，亚硫酸盐，亚硝酸盐等在酸性条 件下生成易挥发气体的无机阴离子。
可按照国标处理，加入沉淀剂或加酸 曝气。 盐度较高的样品会造成样品负峰，可增加 载流盐度去除干扰。
28
空白的负峰与污染峰
载流或显色剂存在污染
29
空白的负峰与污染峰
正常的空白与低浓度的区分
载流槽或试管存在污染
30
通过颜色判断污染或酸碱度
正常为无色
始终为蓝色则存在污染，始终为黄色则碱度过高。 31
样品的检测
• 使用滤纸过滤总磷样品中的悬浮物或沉淀，由 于滤纸品质原因会导致检测结果偏高的情况。 建议采取稀释的方法进行样品处理。
• 4-氨基安替比林的质量不好，如颜色发红、受潮等将 导致空白高，与低浓度无法分离。
• 磷酸如果是塑料瓶装将导致检测本底偏高。
14
挥发酚双峰
压力过大或换膜时未压好将导致磷酸漏入采样环从而导致双峰，注意同 时检查采样阀A位排废PH值，如废液呈酸性可以确定相分离膜需要更换。
15
压力过大的其他原因
• 如果多次更换膜后仍有双峰或非常高的 空白峰的现象，则可能是蒸馏出至采样 环样品进（F位）存在堵塞，导致体系压 力过大，检查毛细管有无堵塞和损坏， 并且在降温后小心拆开各连接处检查有 无堵塞。
16
总氰化物方法
17
氰化物气泡问题
• 由于采用蒸馏法，所以与挥发酚情况基本相同， 特别注意的是氢氧化钠载流和显色剂的气泡较 多。
• 检测样品含有碳酸根或碳酸氢根也会造成气泡 增多。
18
氰化物无信号
检查问题的原则： 先检查流路是否正常 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否存在问题 标准样品是否配制错误
19
氢氧化钠的品质
氢氧化钠的作用：吸收蒸馏出的氢氰酸；作为载 流；固定标准溶液避免其快速失效。
品质不好产生的问题：曲线不成线性但各点本身 稳定；低浓度无峰，高浓度信号低。
避免氢氧化钠受潮，载流和吸收液必须当天配制
20
样品的测定
• 悬浮物和颗粒物 样品中的悬浮物和颗粒物会造成管路的 堵塞，采样阀的磨损，所以需要过滤。 注意滤纸在过滤时可能带来的干扰。
6
挥发酚无信号
找出问题的原则： 先检查流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误
检查顺序适用于其它方法
7
如何检查流路的情况
• 首先将所有泵管卡好，毛细管全部放入去离子水中 （阴离子黑泵管除外），运行清洗一段时间后，将所 有毛细管拿出液面，观察各泵管是否有空气进入，有 则该路正常；液体在管中无移动或有液体从其中反出 则该路有堵塞。
25
总磷方法
26
总磷气泡问题
• 由于管路中没有脱气装置，所以所有试剂都应 进行脱气处理，尤其是载流和显色剂。
• 停泵后由于体系温度较高，管路中试剂仍然向 前流动，造成在管路形成大量气泡，所以再次 运行时，开始的气泡较多。建议停泵后再次运 行检测时先做1-2个空白样品稳定管路。
27
总磷无信号
• 硫酸溶液是否混合均匀。 • 显色剂中氢氧化钠加入量。 • 显色剂是否混合均匀。 • 抗坏血酸的品质。
长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰 尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。 建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序 中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。
• 避免检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵 塞。
10
到达阀时间的判定
• 比较合适的到达阀时间 • 连续进高浓度（一般为
曲线最高点），之后的 空白无残留峰。
8
检查泵管是否疲劳
• 因样品泵管和再进样泵管仅有一个节点， 较其他试剂泵管更容易出现疲劳现象。
• 泵管本身弹性降低即出现疲劳现象，可 能导致样品出峰时间拖后或者峰型出现 拖尾。
• 泵管不进液时，应该更换泵管。 • 保证每月在蠕动泵表面添加硅油。
9
采样阀
• 采样阀在运行中不切换，则样品无法进入显色 部分，无信号峰。
3
挥发酚方法
首先要了解挥发酚的工作流程！
4
发酚的气泡问题
峰上气泡 基线气泡
气泡频繁的出现在基线和信号峰上，检查载流、4-氨基安替比林 、铁氰化钾溶液存在气泡，特别是载流和4-氨基安替比林溶液。
5
挥发酚的气泡问题
仅信号峰上出现气泡，则检查脱气管是否需要更换（漏液更换），或检查 到达阀时间是否过长。注意：检测样品含碳酸根、碳酸氢根容易产生气泡。
备注：泵管疲劳时会导致检测样 品充满采样环的时间加长。
11
到达阀时间的判定 • 到达阀时间不够 • 高浓度后存在残留
12
到达阀时间的判定 • 连续进高浓度时，第 一个峰比之后的信号 低很多，可能到达阀 时间过长。
13
试剂的问题
• 显色反应对PH值要求很高，如果铁氰化钾中未加入氢 氧化钠调节PH值（ PH =10.3±0.1），将会导致空白 负峰，中、低浓度样品无峰的情况。
FIA6000/6000+常见问题解决
——流路以及化学方法
1
通道的基本类型
• 蒸馏型:挥发酚、氰化物、总氰化物 • 消解型：总磷、总氮 • 萃取型：阴离子表面活性剂 • 直接显色型：氨氮
有一些问题是可以归类分析，寻找解决方法的
2
影响流动注射分析结果的几个因素
• 气泡 • 酸碱度 • 温度 • 试剂的纯度 • 泵管和基线 • 样品的干扰
• 在确定进液异常泵管本身完好的前提下，如果是样品 或蒸馏试剂泵管堵塞则需拆开加热进管路，观察样品 或蒸馏试剂泵管进液是否正常，若进液恢复正常则加 热毛细管内部有堵塞；反之则可能是样品或蒸馏本身 毛细管接头和连接的三通有堵塞。其他试剂泵管可直 接检查与之相连的三通来确定堵塞点。
• 如果是载流或显色剂堵塞，则先检查流通池的前后是 连接部分；载流不进液或脱气管大面积漏夜则检查采 样阀注射位（C接口）连接的管路。
23
样品的测定
• 加标回收 游离氯的负干扰：挥发酚加入硫酸亚铁 铵溶液，氰化物加入硫代硫酸钠溶液。
加入1g/L的抗坏血酸也可以去除大部分 氧化性干扰。
24
样品的测定
• 检测总氰化物样品时，要在蒸馏试剂 （磷酸）中添加1g/L的EDTA
• 如出现空白本底升高的情况，需更换蒸 馏膜。
• 管路出现白色晶体析出时，请尽快用 1g/L氢氧化钠清洗管路，（建议与我公 司联系）。
21
样品的测定
• 色度 由于膜的分离作用，无色或颜色较浅的 样品可以直接进样。 颜色较深，特别是与显色颜色相近的需 要稀释后再进样。
22
样品的测定
• 干扰 硫化物，亚硫酸盐，亚硝酸盐等在酸性条 件下生成易挥发气体的无机阴离子。
可按照国标处理，加入沉淀剂或加酸 曝气。 盐度较高的样品会造成样品负峰，可增加 载流盐度去除干扰。
28
空白的负峰与污染峰
载流或显色剂存在污染
29
空白的负峰与污染峰
正常的空白与低浓度的区分
载流槽或试管存在污染
30
通过颜色判断污染或酸碱度
正常为无色
始终为蓝色则存在污染，始终为黄色则碱度过高。 31
样品的检测
• 使用滤纸过滤总磷样品中的悬浮物或沉淀，由 于滤纸品质原因会导致检测结果偏高的情况。 建议采取稀释的方法进行样品处理。
• 4-氨基安替比林的质量不好，如颜色发红、受潮等将 导致空白高，与低浓度无法分离。
• 磷酸如果是塑料瓶装将导致检测本底偏高。
14
挥发酚双峰
压力过大或换膜时未压好将导致磷酸漏入采样环从而导致双峰，注意同 时检查采样阀A位排废PH值，如废液呈酸性可以确定相分离膜需要更换。
15
压力过大的其他原因
• 如果多次更换膜后仍有双峰或非常高的 空白峰的现象，则可能是蒸馏出至采样 环样品进（F位）存在堵塞，导致体系压 力过大，检查毛细管有无堵塞和损坏， 并且在降温后小心拆开各连接处检查有 无堵塞。
16
总氰化物方法
17
氰化物气泡问题
• 由于采用蒸馏法，所以与挥发酚情况基本相同， 特别注意的是氢氧化钠载流和显色剂的气泡较 多。
• 检测样品含有碳酸根或碳酸氢根也会造成气泡 增多。
18
氰化物无信号
检查问题的原则： 先检查流路是否正常 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否存在问题 标准样品是否配制错误