锐钛矿酸浸液铝铁分离及高纯氧化铝制备试验研究

锐钛矿酸浸液铝铁分离及高纯氧化铝制备试验研究贵州晴隆锐钛矿为大型含钪锐钛矿,含TiO₂ 5.30%、

Sc₂O₃ 84.70g/t,矿石主要由锐钛矿、褐铁矿、高岭石、绢云母、石英等组成,由于原矿的嵌布粒度细微,多小于10μm,且多种矿物之间呈相互浸染状,常规的选矿工艺难以突破,为实现该大型含钪锐钛矿中钛、钪的回收,进行化学处理,浸出试验研究获得Al₂O₃34.40g/L、TFe 25.30g/L、TiO₂ 7.69 g/L、Sc₂O₃ 12.74mg/L、H₂SO₄ 231.64g/L的浸出液,钪、钛、铁、铝的浸出率分别达到99.98%、96.06%、99.23%、99.36%,为钪、钛的提取奠定了基础。由于浸出液中铝、铁的浓度较高,温度较低时,铝、铁容易“凝聚”,给钪、钛的提取及后续的处理带来了困难。

论文以该锐钛矿浸出液为研究对象,进行铝铁分离及高纯氧化铝的制备研究,为浸出液中钪、钛的提取创造条件,并对铝的综合回收利用提供重要的技术支撑。硫酸铝铵结晶法分离铝铁的试验研究结果表明:在初始铝浓度为35g/L、

NH₄⁺/Al³⁺摩尔比为1.2、结晶终点温度为25℃、结晶时间为30min、搅拌速度为300r/min的条件下锐钛矿硫酸浸出液中铝的结晶率为83.07%,铁的夹杂率为13.84%;硫酸铝铵粗产品中含铝（以

Al₂O₃计）为10.80%,含铁（以TFe计）为1.323%。

采用硫酸铝铵结晶法能高效分离锐钛矿酸浸液中的铝铁。硫酸铝铵提纯试验研究结果表明:采用重结晶法对硫酸铝铵粗产品进行初步除铁,在液固比为

1.3ml/g、结晶终点温度为25℃、结晶时间为30min、搅拌速度为400r/min的条件下除铁率达到95.06%,铝的结晶率为83.35%,经过一次重结晶硫酸铝铵中铁的

含量（以TFe计）由1.323%降低到0.0856%;对一次重结晶提纯所得的硫酸铝铵进行二次重结晶提纯,二次重结晶的工艺条件与第一次相同,二次重结晶的除铁率为93.47%,铝的结晶率84.74%,经过二次重结晶硫酸铝铵中铁的含量（以TFe 计）由0.0856%降低到0.006653%;采用HYC-100离子螯合型树脂对硫酸铝铵进行深度离子交换除铁,在过柱流速为13BV/h、溶液浓度为36g/L、过柱温度65℃条件下除铁率高达98.56%,铝基本没有损失;经过多次提纯硫酸铝铵中铁的含量（以TFe计）为0.0000165%。

硫酸铝铵热解制备高纯氧化铝试验结果表明:硫酸铝铵的热分解分3步完成,第一步使脱去其中12个结晶水得到无水硫酸铝铵,第二部是脱出无水硫酸铝铵中的铵和部分硫,生成硫酸铝,第三步是硫酸铝脱出剩余的硫,生成最终产物氧化铝;硫酸铝铵在900℃温度下基本完全热解,继续提高温度其热解产物仍然是氧

化铝,但其性质却发生巨大变化。对不同焙烧温度条件下的氧化铝产品进行X射线衍射分析、比表面积测试可知,随着焙烧温度的升高,氧化铝的晶型也从γ

-Al₂O₃逐步转化成最稳定的α

-Al₂O₃,其比表面积也从148.264m²/g降低到7.844m²/g。

论文通过研究,采用硫酸铝铵结晶实现了铝铁分离,解决浸出液中铝、铁“凝聚”的问题,该工艺技术,对相关溶液中铝铁的高效分离,尤其是对铝、铁浓度较高的强酸性溶液中铝铁的分离提供了重要的参考,具有重要的理论意义和现实意义。采用硫酸铝铵结晶法分离提取锐钛矿酸浸液中的铝,实现了非铝土矿资源中氧化铝的提取,为含铝的非铝土矿资源以及低品位铝土矿的开发利用提供了新的思路,为我国铝资源的增储,缓解铝土矿资源短缺且依赖于进口的局面,具有重要

的现实意义。

采用“硫酸浸出—硫酸铝铵结晶及提纯—焙烧”从晴隆锐钛矿中提取铝并制备高纯氧化铝,丰富了高纯氧化铝制备的工艺技术,为高纯氧化铝产业的转型升级提供了重要参考。