【CN110003107A】一种吡唑解草酯的合成方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910349772.9

(22)申请日 2019.04.28

(71)申请人 东华大学

地址 201620 上海市松江区松江新城人民

北路2999号

(72)发明人 赵圣印　祝家楠　王文康　金泽慧　

林浩鹏　

(74)专利代理机构 上海泰能知识产权代理事务

所 31233

代理人 黄志达　魏峯

(51)Int.Cl.

C07D 231/06(2006.01)

(54)发明名称

一种吡唑解草酯的合成方法

(57)摘要

本发明涉及一种吡唑解草酯的合成方法。该

方法包括：将2,4-二氯苯肼盐酸盐、乙醛酸乙酯

和碱在溶剂中反应，将得到的2,4-二氯苯肼乙醛

酸乙酯腙与甲基丙烯酸乙酯在催化剂和氧化剂

作用下，在溶剂中发生[3+2]环加成反应。该方法

起始原料易得，缩短了反应时间，反应路线短，成

本低，操作简单，降低了三废处理，且同样收率较

高，

易于工业化生产。权利要求书1页 说明书6页 附图2页CN 110003107 A 2019.07.12

C N 110003107

A

权　利　要　求　书1/1页CN 110003107 A

1.一种吡唑解草酯的合成方法，包括：

(1)将2,4-二氯苯肼盐酸盐、乙醛酸乙酯和碱以摩尔比为1:1.2～2:1～1.2在溶剂中反应，得到2,4-二氯苯肼乙醛酸乙酯腙，其中2,4-二氯苯肼盐酸盐与溶剂的比例为0.1mol:50～250mL；

(2)将步骤(1)中2,4-二氯苯肼乙醛酸乙酯腙和甲基丙烯酸乙酯以摩尔比为1:1.2～2在催化剂和氧化剂作用下，在溶剂中发生[3+2]环加成反应，萃取，除去溶剂，重结晶，得到吡唑解草酯，其中，2,4-二氯苯肼乙醛酸乙酯腙、催化剂和氧化剂的摩尔比为1:0.1～1:0.5～3，2,4-二氯苯肼乙醛酸乙酯腙与溶剂的比例为1g:2～20mL。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为乙醇或者四氢呋喃；碱为三乙胺。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应为：回流反应3～5h。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中催化剂为碘、溴素或氯胺T。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化剂包括叔丁基过氧化氢或双氧水。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或乙腈。

7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中[3+2]环加成反应的温度为室温～所述溶剂的回流温度，时间为1～10h。

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