沉钒实验报告

图3.时间对沉钒率的影响图
3.4 优化条件实验
根据以上单因素条件实验结果，取两份含钒26.31g\L的溶液,在pH = 9.0、 加铵系数K=5、 温度50℃、 沉钒时间60min条件下， 进行沉钒。 测得溶液中残余V2O5 浓度分别为0.287g\L和0.275g\L。沉钒率分别高达98.90%和98.94%。此条件为最 优条件。 3.5
产品检验
在pH =9.0，K=5,温度50 ℃条件下搅拌沉钒60 min ,冷却、过滤,并用少量 NH4Cl 溶液洗涤、烘干,放入马弗炉中在400～500 ℃下煅烧,得五氧化二钒粉末, 对产品进行检测(见表5) ,其纯度达到国家标准。 项目 V2O5 Si Fe P S As Na2O V2O4 物 理 + K2O 状态 国 家 标 准 （ ω \%） 本 产 品 （ω \%） 表5 五氧化二钒质量对比
NH 4Cl 加入量(g) 母液中V2O5量(g)
3
实验结果与讨论
3.1
加铵系数K对沉钒率的影响
取含钒25.16g\L溶液，在pH=9、温度80℃、水浴1小时条件下，探索加铵系 数K对钒沉淀率的影响，见表2。由表2得沉钒率与加铵系数K关系见图1。 由图1可知，沉钒率随铵盐用量的增加而增大，加铵系数在2-3之间时沉钒率 有明显增大。pH=8~9时，溶液中的钒主要以V4O12-4（即VO3-）形式存在。当向钒 溶液中加入NH4Cl时，将发生复分解反应，生成溶解度很小NH4 VO3的白色结晶。 溶液中NH4+浓度增大，一方面有利于NH4 VO3沉淀的生成，另一方面因同离子效 应也会降低NH4 VO3的溶解度,故铵盐过量有利于沉钒【1】。当加铵系数超过3以后 增加不明显，但K=5时沉钒率达到98.69%，为提高钒的回收率，选择K=5作为最佳 沉钒加铵系数。 加铵系数 2 3 4 5
从酸浸石煤的离子交换解吸液中沉淀偏钒酸铵
1 实验目的
在弱碱性条件下对沉淀偏钒酸铵实验条件 （加铵系数、 温度、 及沉淀时间等） 进行研究，以达到优化，从而提高沉钒效率。
2 实验原料及方法
2.1 实验原料 实验所用浓H2SO4,NaOH和NH4Cl均为国产分析纯试剂。钒溶液采用由石煤矿经 过酸浸、氧化、离子交换树脂吸附-解吸、MgCl2共沉淀除杂等工序得到, 溶液pH 值为9.0, 其主要成分见表1。 项目 含量（g\L） V2O5 25.16 Al 0.002 Fe 0.001 Ca 0.04 Si Mg
99.5 99 98.5 98 97.5 沉钒率\% 97 96.5 96 95.5 95 94.5 94 40 50 60 70 温度\℃ 80 90 100 94.54 98.92 98.73 98.21 97.61
图2. 温度对沉钒率的影响图
3.3 时间对沉钒率的影响
沉钒的过程是沉淀晶核形成、长大的过程，需要一定的孕育和反应陈化时间 。取含钒26.31g\L的溶液,在pH = 9.0、温度60℃、加铵系数K=5情况下测定其 沉钒速度。见表4。根据表4得出时间与沉钒率的关系，如图3。 图3表明: 随反应时间的增加， 沉钒率上升明显； 当沉钒时间大于40min以后， 再延长沉淀时间，沉钒率增加不明显,为保证既有足够的反应时间, 又不影响沉 钒周期, 沉钒时间控制在60min为宜。
K 溶液中残 余V2O5（g\L） 13.95 表2
100 95.19 90 85.05 沉钒率\% 80 70 60 50 44.56 40 1.5 2.5 3.5 加氨系数K 4.5 5.5
3.76
1.21
0.33
加铵系数与溶液中钒浓度表
98.69
图1. K对沉钒率的影响图
3.2 温度的影响
取含钒25.11g/L的溶液,在pH = 9.0，加铵系数K=5，沉淀时间1小时，温度 范围为50-90℃情况下测定其沉钒效率。结果见表3及图2。图2表明,在此pH条件 下，低温有利于结晶析出，且温度越低,沉钒速度越快,相同时间的沉钒率越高； 另外，随温度变化沉钒率有下降趋势,可能由于温度高、时间长,溶液中的NH3大 量挥发,使加铵系数降低所引起【3,4】。所以宜选择50℃作为最佳沉钒温度。既降 低能耗，又提高沉钒率。 温度（℃） 50 60 70 80 90 溶液中残余 0.27 0.32 0.45 0.60 1.37 V2O5（g\L） 表3 温度与溶液中钒浓度表
【2】
沉淀时间 （min） 溶液中残余 V2O5（g\L）
20 0.51
30 0.46
40 0.36
60 0.33
80 0.32
表4 时间与溶液中钒浓度表
98.9 98.8 98.7 98.6 98.5 沉钒率\% 98.4 98.3 98.2 98.1 98 10 20 30 40 50 60 时间\min 70 80 90 98.06 98.34 98.62 98.73 98.78
0.001 1.52
表1 钒浸出液主要化学成分 2.2
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仪器 实验方法
电子天平;电热恒温水浴锅;磁力搅拌器；ICP。 2.3
准确量取50mL原料液,室温下， 按实验要求加入适量铵盐,搅拌至铵盐溶解分 散，在水浴锅中恒温加热、搅拌至规定的沉钒时间,冷却后过滤,测量溶液中V2O5 浓度,计算沉钒率。 NH4Cl加入量用加铵系数K表示: K =
4 结果
1． 对酸浸石煤离子交换解吸液直接沉淀偏钒酸盐的工艺是可行的,对含钒25 g/ L左右的溶液,其沉钒率大于98 % ,产品纯度可达国家标准。 2．沉钒的最佳实验条件为: pH = 9.0,KNH3=5,温度50 ℃,时间60min。
5 参考文献
【1】廖世明,柏谈论.国外钒冶金. 北京:冶金工业出版社,1985 【2】 王金超， 陈厚生.多聚钒酸铵沉淀条件的研究[J].钢铁钒钛， 1993， 14(2)： 28 32. 【3】张云,范必威,彭达平等 成都理工学院学报,2001 ,28 (1) :127 【4】张云,范必威 洒泉地调队石煤提钒中试报告11999 ,内部资料